一种石墨烯基硅碳复合材料的制备方法与流程

1.本发明涉及一种石墨烯基硅碳复合材料的制备方法。


背景技术：

2.锂离子电池因其具有比能量高、电池电压高、工作温度范围宽、放电平稳、储存寿命长等优点，而被广泛应用于各种便携式电子设备及电动汽车中。目前锂离子电池正负极材料成为限制其发展的主要因素，以负极材料为例，当前市场上广泛应用的石墨类材料理论比容量偏低，已经渐渐不能满足市场需求.
3.硅因为具有超高的理论比容量和低的放电电位等优点，被认为是最有希望的锂离子电池负极材料之一，然而，由于硅材料在嵌脱锂的过程中容易发生严重的体积膨胀，造成电极材料的破坏，同时硅的导电性较差，这些缺点限制其商业化应用。因此开发出高容量、高循环性能的新型负极材料已经迫在眉睫，成为了目前研究的重点。


技术实现要素：

4.本发明的目的是为了解决现有锂离子电池负极材料容量低、循环性能差的问题，提供了一种石墨烯基硅碳复合材料的制备方法。
5.本发明一种石墨烯基硅碳复合材料的制备方法，按以下步骤进行：
6.一、将硅粉和二氧化硅颗粒混合，然后在600-1000℃下煅烧，球磨，得到混合粉体a；
7.二、将石墨烯分散在水中，然后超声搅拌，得到石墨烯分散液；
8.三、将碳纳米管加入到溶剂中，然后超声搅拌，得到碳纳米管分散液；
9.四、将石墨烯分散液和碳纳米管分散液混合后，超声分散，得到混合物溶液；
10.五、向混合物溶液中加入混合粉体a，然后超声分散，真空干燥，即得石墨烯基硅碳复合材料。
11.本发明将石墨烯、硅材料与碳纳米管进行复合，改善了硅材料的体积效应，而且硅材料中的二氧化硅在充放电循环过程中能够保持惰性，从而大大增强材料的循环性能。本发明制备的石墨烯基硅碳复合材料作为锂离子电池负极使用时，具有高的比容量以及良好的循环表现。
具体实施方式
12.具体实施方式一：本实施方式一种石墨烯基硅碳复合材料的制备方法，按以下步骤进行：
13.一、将硅粉和二氧化硅颗粒混合，然后在600-1000℃下煅烧，球磨，得到混合粉体a；
14.二、将石墨烯分散在水中，然后超声搅拌，得到石墨烯分散液；
15.三、将碳纳米管加入到溶剂中，然后超声搅拌，得到碳纳米管分散液；
16.四、将石墨烯分散液和碳纳米管分散液混合后，超声分散，得到混合物溶液；
17.五、向混合物溶液中加入混合粉体a，然后超声分散，真空干燥，即得石墨烯基硅碳复合材料。
18.具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：硅粉和二氧化硅的质量比为(1-5)：1。其他与具体实施方式一相同。
19.具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中煅烧2-3h。其他与具体实施方式一或二相同。
20.具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中超声搅拌1-2h。其他与具体实施方式一至三之一相同。
21.具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三中的溶剂为nmp。其他与具体实施方式一至四之一相同。
22.具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：碳纳米管与nmp的质量体积比为1g：(2-3)l。其他与具体实施方式一至五之一相同。
23.具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中超声搅拌30min。其他与具体实施方式一至六之一相同。
24.具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四和五的超声分散的时间均为2-3h。其他与具体实施方式一至七之一相同。
25.具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：石墨烯、碳纳米管和混合粉体a的质量比为1：(1-3)：(10-20)。其他与具体实施方式一至八之一相同。
26.具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：真空干燥的温度为80-100℃。其他与具体实施方式一至九之一相同。
27.通过以下实施例验证本发明的有益效果：
28.实施例1
29.一种石墨烯基硅碳复合材料的制备方法，按以下步骤进行：
30.一、将硅粉和二氧化硅颗粒按质量比1:1的比例混合，然后在1000℃下煅烧1h，球磨，得到混合粉体a；
31.二、将石墨烯分散在水中，然后超声搅拌1h，得到石墨烯分散液；
32.三、将碳纳米管加入到nmp中，然后超声搅拌30min，得到碳纳米管分散液；碳纳米管与nmp的质量体积比为1g：3l；
33.四、将石墨烯分散液和碳纳米管分散液混合后，超声分散2h，得到混合物溶液；
34.五、向混合物溶液中加入混合粉体a，然后超声分散2h，置于100℃的真空干燥箱中进行真空干燥，即得石墨烯基硅碳复合材料；其中石墨烯、碳纳米管和混合粉体a的质量比为1：1：10。
35.实施例2
36.一种石墨烯基硅碳复合材料的制备方法，按以下步骤进行：
37.一、将硅粉和二氧化硅颗粒按质量比2:1的比例混合，然后在1000℃下煅烧1h，球磨，得到混合粉体a；
38.二、将石墨烯分散在水中，然后超声搅拌1h，得到石墨烯分散液；
39.三、将碳纳米管加入到nmp中，然后超声搅拌30min，得到碳纳米管分散液；碳纳米
管与nmp的质量体积比为1g：3l；
40.四、将石墨烯分散液和碳纳米管分散液混合后，超声分散2h，得到混合物溶液；
41.五、向混合物溶液中加入混合粉体a，然后超声分散2h，置于100℃的真空干燥箱中进行真空干燥，即得石墨烯基硅碳复合材料；其中石墨烯、碳纳米管和混合粉体a的质量比为1：1：15。
42.实施例3
43.一种石墨烯基硅碳复合材料的制备方法，按以下步骤进行：
44.一、将硅粉和二氧化硅颗粒按质量比3:1的比例混合，然后在1000℃下煅烧1h，球磨，得到混合粉体a；
45.二、将石墨烯分散在水中，然后超声搅拌1h，得到石墨烯分散液；
46.三、将碳纳米管加入到nmp中，然后超声搅拌30min，得到碳纳米管分散液；碳纳米管与nmp的质量体积比为1g：3l；
47.四、将石墨烯分散液和碳纳米管分散液混合后，超声分散2h，得到混合物溶液；
48.五、向混合物溶液中加入混合粉体a，然后超声分散2h，置于100℃的真空干燥箱中进行真空干燥，即得石墨烯基硅碳复合材料；其中石墨烯、碳纳米管和混合粉体a的质量比为1：1：20。
49.取实施例1-3制备的材料作为负极材料，制成扣式电池的负极电极片；正极采用金属锂片，使用的有机电解液为1mlipf6/ec+pc+dec(摩尔比为1：1：1)，以聚丙烯膜为隔膜。测试条件为常温，0.1c下充放电，充放电电压限制为0.005～1.5v，实验结果见表1：
50.表1
51.组别首次放电比容量mah/g循环300次后的容量保持量(％)实施例167588.6实施例271291.2实施例378593.6
52.由表1可知，在充放电循环300次后，本发明提供的锂离子电池负极复合材料的比容量保持在85％以上；具有高的比容量以及良好的循环表现。

技术特征：
1.一种石墨烯基硅碳复合材料的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：一、将硅粉和二氧化硅颗粒混合，然后在600-1000℃下煅烧，球磨，得到混合粉体a；二、将石墨烯分散在水中，然后超声搅拌，得到石墨烯分散液；三、将碳纳米管加入到溶剂中，然后超声搅拌，得到碳纳米管分散液；四、将石墨烯分散液和碳纳米管分散液混合后，超声分散，得到混合物溶液；五、向混合物溶液中加入混合粉体a，然后超声分散，真空干燥，即得石墨烯基硅碳复合材料。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯基硅碳复合材料的制备方法，其特征在于，硅粉和二氧化硅的质量比为(1-5)：1。3.根据权利要求1所述的一种石墨烯基硅碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中煅烧2-3h。4.根据权利要求1所述的一种石墨烯基硅碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二中超声搅拌1-2h。5.根据权利要求1所述的一种石墨烯基硅碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中的溶剂为nmp。6.根据权利要求1所述的一种石墨烯基硅碳复合材料的制备方法，其特征在于，碳纳米管与nmp的质量体积比为1g：(2-3)l。7.根据权利要求1所述的一种石墨烯基硅碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中超声搅拌30min。8.根据权利要求1所述的一种石墨烯基硅碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤四和五的超声分散的时间均为2-3h。9.根据权利要求1所述的一种石墨烯基硅碳复合材料的制备方法，其特征在于，石墨烯、碳纳米管和混合粉体a的质量比为1：(1-3)：(10-20)。10.根据权利要求1所述的一种石墨烯基硅碳复合材料的制备方法，其特征在于，真空干燥的温度为80-100℃。

技术总结
一种石墨烯基硅碳复合材料的制备方法，本发明涉及一种石墨烯基硅碳复合材料的制备方法。本发明的目的是为了解决现有锂离子电池负极材料容量低、循环性能差的问题，本发明将石墨烯、硅材料与碳纳米管进行复合，改善了硅材料的体积效应，而且硅材料中的二氧化硅在充放电循环过程中能够保持惰性，从而大大增强材料的循环性能。本发明制备的石墨烯基硅碳复合材料作为锂离子电池负极使用时具有高的比容量和良好的循环表现。本发明应用于石墨烯复合材料的制备领域。料的制备领域。


技术研发人员：吕雪 李洋 徐丹 吴振 王春博 王辉
受保护的技术使用者：黑龙江诺康石墨新材料科技有限公司
技术研发日：2023.07.06
技术公布日：2023/9/20