一种碳酸二甲酯与甲醇共沸物节能降耗的分离方法与流程

1.本发明涉及共沸物节能分离技术领域，具体的，涉及一种碳酸二甲酯与甲醇共沸物节能降耗的分离方法。


背景技术：

2.碳酸二甲酯是一种低毒、环保、用途广泛的有机化学合成原料，其分子结构含甲基、羰基、甲氧基等官能团，能够发生多种反应，可作为溶剂、汽油添加剂和羰基甲氧基化试剂。同时，碳酸二甲酯作为锂电池电解液的常见成分，需求也在不断增长。目前国内碳酸二甲酯生产方法有羰基化，尿素法和酯交换法等工艺，其中酯交换法在国内占比80%以上。
3.酯交换法生产碳酸二甲酯以甲醇和碳酸丙（乙）烯酯为原料生产碳酸二甲酯，反应得到的碳酸二甲酯与甲醇形成共沸物需要分离；目前国内主流采用变压双塔精馏分离共沸物，通过一个加压塔和一个常压塔串联精馏将碳酸二甲酯和甲醇分开；但在分离过程中，因甲醇在共沸物中占比达到70%，分离过程需要消耗大量的蒸汽，使得产品成本增加。


技术实现要素：

4.本发明提出一种碳酸二甲酯与甲醇共沸物节能降耗的分离方法，解决了相关技术中采用变压双塔精馏分离共沸物需要消耗大量的蒸汽的问题。
5.本发明的技术方案如下：一种碳酸二甲酯与甲醇共沸物节能降耗的分离方法，包括以下步骤：s1、碳酸二甲酯与甲醇的第一共沸物预热后通进精馏塔一，进行加热加压，碳酸二甲酯与甲醇的第二共沸物从塔顶采出，塔釜剩余的碳酸二甲酯与甲醇的第三共沸物通入精馏塔二；s2、对精馏塔二进行加热加压，碳酸二甲酯与甲醇的第四共沸物从塔顶采出，塔釜剩余的碳酸二甲酯与甲醇的第五共沸物通入精制塔；s3、所述第三共沸物与所述第四共沸物通过换热器换热后，通入所述精馏塔二内。
6.做进一步的技术方案，所述步骤s1中，精馏塔一的压力为0.2mpag-1.5mpag；塔釜温度为94℃-185℃；所述步骤s2中，精馏塔二的压力为0.3mpag-1.6mpag；塔顶温度为103℃-190℃。
7.做进一步的技术方案，所述精馏塔二的塔顶温度和所述精馏塔一的塔釜温度之间的温度差≥5℃；做进一步的技术方案，第一共沸物中甲醇的含量大于70 wt%；第三共沸物中甲醇的含量为45-65wt%。
8.做进一步的技术方案，所述精馏塔一和所述精馏塔二的结构相同，其中所述精馏塔一包括塔体，具有进料口、塔顶出料口及塔底出料口，所述进料口位于所述塔顶出料口及所述塔底出料口之间；
散料组件，转动设置在所述塔体内，位于所述进料口，所述散料组件用于将通过所述进料口的第一共沸物进行打散；及气孔，设置在所述塔体上，所述气孔位于所述进料口的下方，所述气孔设置有多个，多个所述气孔周向排列在所述塔体的内壁上。
9.做进一步的技术方案，所述气孔用于吹出所述第二共沸物的气体，若干个所述气孔吹出气体，在所述塔体的内壁形成筒状的气幕，所述气幕自下而上流动。
10.做进一步的技术方案，所述散料组件包括转动支撑板，转动设置在所述塔体内；叶片，设置在所述转动支撑板上，所述叶片与所述转动支撑板的半径之间存在夹角，所述叶片设置有多个，多个所述叶片周向排列在所述转动支撑板上；压合板，设置在所述叶片上方，所述压合板为帽状结构，所述压合板的中部具有过流孔，所述过流孔与所述进料口连通。
11.做进一步的技术方案，所述叶片的高度在靠近所述转动支撑板边缘的方向逐渐降低。
12.做进一步的技术方案，所述精馏塔一上设置有电机，所述电机的输出轴穿过所述精馏塔一与所述转动支撑板连接。
13.本发明的工作原理及有益效果为：1、本发明通过两塔分离甲醇和碳酸二甲酯的共沸物，并将两塔进行热耦合，工艺过程全连续，控制简单，蒸汽消耗减少一半左右，生产成本大大降低。
14.2、部分气相第二共沸物经过气泵加速，从气孔喷出，在塔体内形成气幕，进料口内流出的液体共沸物落进过流孔内，然后液体共沸物在转动的叶片之间流出，相邻的叶片之间的距离沿液体运动的方向逐渐增大，但是叶片的高度沿着液体运动的方向逐渐降低，使得液体在离心力的作用下，其流通的截面由多边形截面逐渐变化为扁平线形截面，使得脱离转动支撑板的液体呈扁平层状液面，且该液面甩向塔体的内壁上，该液面在双向塔体内壁的过程中被自下而上的气幕冲散，被冲击向上抛洒成为小液珠，小液珠在塔体内，在加热加压的状态下被迅速气化，形成第二共沸物。
附图说明
15.下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
16.图1为本发明工艺流程示意图；图2为本发明精馏塔一和精馏塔二结构示意图；图3为本发明精馏塔一和精馏塔二结构剖面示意图；图4为本发明散料组件结构示意图；图5为本发明散料组件（无压合板）结构示意图；图中：t1、精馏塔一，t2、精馏塔二，p1、进料泵，p2、塔一回流泵，p3、塔釜输送泵，p4、塔二回流泵，e1、换热器，e2、塔一冷凝器，e3、再沸器，v1、塔一回流罐，v2、塔二回流罐，10、塔体，11、进料口，12、塔顶出料口，13、塔底出料口，20、散料组件， 21、转动支撑板，22、叶片，23、压合板，231、过流孔，30、气孔，40、电机。
具体实施方式
17.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本发明保护的范围。
18.本发明提供了一种碳酸二甲酯与甲醇共沸物节能降耗的分离方法，包括以下步骤：s1、碳酸二甲酯与甲醇的第一共沸物预热后通进精馏塔一，进行加热加压，精馏塔一的压力为0.2mpag-1.5mpag；塔釜温度为94℃-185℃；碳酸二甲酯与甲醇的第二共沸物从塔顶采出，第二共沸物的组成由压力决定，第二共沸物的气相物料部分通过气孔回流进精馏塔一内，剩余的物料通过冷凝后回流部分采出，塔釜剩余的碳酸二甲酯与甲醇的第三共沸物通入精馏塔二；第三共沸物中甲醇的含量为45-65wt%；s2、对精馏塔二进行加热加压，精馏塔二的压力为0.3mpag-1.6mpag；塔顶温度为103℃-190℃；所述精馏塔二的塔顶温度和所述精馏塔一的塔釜温度之间的温度差≥5℃；碳酸二甲酯与甲醇的第四共沸物从塔顶采出，第四共沸物以气相进入换热器，给精馏塔一的物料提供热源，换热后的气相第四共沸物液化并进入精馏塔二的回流罐，部分回流部分采出；塔釜剩余的碳酸二甲酯与甲醇的第五共沸物通入精制塔；s3、所述第三共沸物与所述第四共沸物通过换热器换热后，通入所述精馏塔二内。
19.下列以一万吨装置为例进行说明。
20.实施例1本实施例提出了一种碳酸二甲酯与甲醇共沸物节能降耗的分离方法，碳酸二甲酯与甲醇的第一共沸物以9吨/小时的流量经进料泵输送至精馏塔一进料；精馏塔一控制压力为0.5mpag，塔顶第二共沸物的采出为3.7吨/小时，塔釜温度约为118℃，塔釜中第三共沸物中甲醇含量59wt%，塔釜第三共沸物的采出为5.3吨/小时；精馏塔一流出的第三共沸物经输送泵输送至精馏塔二，精馏塔二内控制压力为0.8mpag，塔顶第四共沸物的采出为3.5吨/小时，塔顶温度约为133℃，精馏塔二塔顶第四共沸物与精馏塔一塔釜的第三共沸物进行换热，精馏塔二塔塔釜的第五共沸物的采出为1.8吨/小时，得到dmc粗品去后续工序处理。相对于0.8mpag单加压塔处理工况，能耗减少49.2%。
21.实施例2碳酸二甲酯与甲醇的第一共沸物以14.5吨/小时的流量经进料泵输送至精馏塔一进料；精馏塔一控制压力为0.2mpag，塔顶第二共沸物的采出为6.5吨/小时，塔釜温度约为95℃，塔釜中第三共沸物中甲醇含量63wt%，塔釜第三共沸物的采出为8吨/小时；精馏塔一流出的第三共沸物经输送泵输送至精馏塔二，精馏塔二控制压力为0.4mpag，塔顶第四共沸物的采出为6.2吨/小时，塔顶温度约为111℃，精馏塔二塔顶第四共沸物与精馏塔一塔釜的第三共沸物进行换热，精馏塔二塔塔釜的第五共沸物的采出为1.8吨/小时，得到dmc粗品去后续工序处理。相对于0.4mpag单加压塔处理工况，能耗减少49%。
22.实施例3碳酸二甲酯与甲醇的第一共沸物以7.8吨/小时的流量经进料泵输送至精馏塔一进料；精馏塔一控制压力为0.7mpag，塔顶第二共沸物的采出为3.1吨/小时，塔釜温度约为
129℃，塔釜中第三共沸物中甲醇含量58wt%，塔釜第三共沸物的采出为4.7吨/小时；精馏塔一流出的第三共沸物经输送泵输送至精馏塔二，精馏塔二控制压力为1.1mpag，塔顶第四共沸物的采出为2.9吨/小时，塔顶温度约为144℃，精馏塔二塔顶第四共沸物与精馏塔一塔釜的第三共沸物进行换热，精馏塔二塔塔釜的第五共沸物的采出为1.8吨/小时，得到dmc粗品去后续工序处理。相对于1.1mpag单加压塔处理工况，能耗减少49 %。
23.实施例4碳酸二甲酯与甲醇的第一共沸物以7.8吨/小时的流量经进料泵输送至精馏塔一进料；精馏塔一控制压力为0.6mpag，塔顶第二共沸物的采出为3.2吨/小时，塔釜温度约为124℃，塔釜中第三共沸物中甲醇含量60wt%，塔釜第三共沸物的采出为4.6吨/小时；精馏塔一流出的第三共沸物经输送泵输送至精馏塔二，精馏塔二控制压力为1.2mpag，塔顶第四共沸物的采出为2.8吨/小时，塔顶温度约为144℃，精馏塔二塔顶第四共沸物与精馏塔一塔釜的第三共沸物进行换热，精馏塔二塔塔釜的第五共沸物的采出为1.8吨/小时，得到dmc粗品去后续工序处理。相对于1.2mpag单加压塔处理工况，能耗减少54.0%。
24.实施例5碳酸二甲酯与甲醇的第一共沸物以7.8吨/小时的流量经进料泵输送至精馏塔一进料；精馏塔一控制压力为0.8mpag，塔顶第二共沸物的采出为3吨/小时，塔釜温度约为133℃，塔釜中第三共沸物中甲醇含量57wt%，塔釜第三共沸物的采出为4.8吨/小时；精馏塔一流出的第三共沸物经输送泵输送至精馏塔二，精馏塔二控制压力为0.9mpag，塔顶第四共沸物的采出为3吨/小时，塔顶温度约为139℃，精馏塔二塔顶第四共沸物与精馏塔一塔釜的第三共沸物进行换热，精馏塔二塔塔釜的第五共沸物的采出为1.8吨/小时，得到dmc粗品去后续工序处理。相对于0.9mpag单加压塔处理工况，能耗减少50.2%。
25.实施例6碳酸二甲酯与甲醇的第一共沸物以8.1吨/小时的流量经进料泵输送至精馏塔一进料；精馏塔一控制压力为0.7mpag，塔顶第二共沸物的采出为3.2吨/小时，塔釜温度约为129℃，塔釜中第三共沸物中甲醇含量58wt%，塔釜第三共沸物的采出为4.9吨/小时；精馏塔一流出的第三共沸物经输送泵输送至精馏塔二，精馏塔二控制压力为0.9mpag，塔顶第四共沸物的采出为3.1吨/小时，塔顶温度约为139℃，精馏塔二塔顶第四共沸物与精馏塔一塔釜的第三共沸物进行换热，精馏塔二塔塔釜的第五共沸物的采出为1.8吨/小时，得到dmc粗品去后续工序处理。相对于0.9mpag单加压塔处理工况，能耗减少50.8%。
26.可以看出，在得到的dmc粗品相同的情况下，通过双塔对碳酸二甲酯与甲醇的共沸
物进行处理，相较于单塔加压加热，可以节约50%左右的能源，大大降低了生产成本，效果显著。
27.实施例7如图1所示，碳酸二甲酯与甲醇的第一共沸物经过进料管线被吸入进料泵p1入口，经过进料泵p1出口到精馏塔一t1的进料口；精馏塔一t1的塔顶出料口12连接到塔一冷凝器e2入口，塔一冷凝器e2出口连接到塔一回流罐v1入口，塔一回流罐v1出口连接到塔一回流泵p2入口，塔一回流泵p2出口分别连接到精馏塔一t1顶回流口和塔顶采出管线；精馏塔一t1的塔底出料口13分别连接到换热器e1冷侧物料入口和塔釜输送泵p3入口，换热器e1冷侧物料出口连接到塔釜返回口，塔釜输送泵p3出口连接到精馏塔二t2的进料口；精馏塔二t2的塔顶出料口12连接到换热器e1热侧物料进口，换热器e1热侧物料出口连接到塔二回流罐v2入口，塔二回流罐v2出口连接到塔二回流泵p4入口，塔二回流泵p4出口分别连接到精馏塔二t2的塔顶出料口12和塔顶采出管线；精馏塔二t2的塔底出料口13分别连接到再沸器e3冷侧物料入口和塔釜出料泵p5入口，再沸器e3冷侧物料出口连接到塔釜返回口，塔釜出料泵p5出口连接到塔釜出料管线。
28.实施例8如图2-图5所示，在实施例1-6的基础上，本实施例中精馏塔一和精馏塔二的结构相同，其中所述精馏塔一包括塔体10，具有进料口11、塔顶出料口12及塔底出料口13，所述进料口11位于所述塔顶出料口12及所述塔底出料口13之间；散料组件20，转动设置在所述塔体10内，位于所述进料口11，所述散料组件20用于将通过所述进料口11的第一共沸物进行打散；及气孔30，设置在所述塔体10上，所述气孔30位于所述进料口11的下方，所述气孔30设置有多个，多个所述气孔30周向排列在所述塔体10的内壁上。
29.所述气孔30用于吹出所述第二共沸物的气体，若干个所述气孔30吹出气体，在所述塔体10的内壁形成筒状的气幕，所述气幕自下而上流动。
30.所述散料组件20包括转动支撑板21，转动设置在所述塔体10内；叶片22，设置在所述转动支撑板21上，所述叶片22与所述转动支撑板21的半径之间存在夹角，所述叶片22设置有多个，多个所述叶片22周向排列在所述转动支撑板21上；压合板23，设置在所述叶片22上方，所述压合板23为帽状结构，所述压合板23的中部具有过流孔231，所述过流孔231与所述进料口11连通。
31.所述叶片22的高度在靠近所述转动支撑板21边缘的方向逐渐降低。
32.所述精馏塔一上设置有电机40，所述电机40的输出轴穿过所述精馏塔一与所述转动支撑板21连接。
33.本实施例中，在塔体10内设置有转动的散料组件20，电机40的输出轴与转动支撑板21同轴连接，且电机40设置在塔体10的底部，使得电机40位于塔体10的外侧，在塔体10内部进行加热和加压操作是，温度和压力并不会对电机40产生影响，保证了电机40的使用寿命。电机40转动带动转动支撑板21转动，转动支撑板21转动带动起上的叶片22和压合板23转动，使得从进料口11内流出的液体共沸物落进过流孔231内，然后液体共沸物在转动的叶
片22之间流出，相邻的叶片22之间的距离沿液体运动的方向逐渐增大，但是叶片22的高度沿着液体运动的方向逐渐降低，使得液体在离心力的作用下，其流通的截面由多边形截面逐渐变化为扁平线形截面，使得脱离转动支撑板21的液体呈扁平层状液面，且该液面甩向塔体10的内壁上，该液面在双向塔体10内壁的过程中被自下而上的气幕冲散，被冲击向上抛洒成为小液珠，小液珠在塔体10内，在加热加压的状态下被迅速气化，形成第二共沸物，从塔顶出料口12流出，由于将整体的液体分层流出，再次冲击成小液珠，使得其可以吸收能量后迅速气化，大大降低了能量消耗；部分气相第二共沸物经过气泵加速，从气孔30喷出，在塔体10内形成气幕，剩余的气相第二共沸物同实施例1-6。在塔体10的内壁周向形成的第二共沸物的气幕，也将液体和塔体10隔离开来，避免了液体在塔体10上的附着，同时减少液态的共沸物（液态的甲醇和液态的碳酸二甲酯）与塔体10内壁的接触，在顺利进入下一个精馏塔进行分离，或进行回收使用。
34.以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种碳酸二甲酯与甲醇共沸物节能降耗的分离方法，其特征在于，包括以下步骤：s1、碳酸二甲酯与甲醇的第一共沸物预热后通进精馏塔一，进行加热加压，碳酸二甲酯与甲醇的第二共沸物从塔顶采出，塔釜剩余的碳酸二甲酯与甲醇的第三共沸物通入精馏塔二；s2、对精馏塔二进行加热加压，碳酸二甲酯与甲醇的第四共沸物从塔顶采出，塔釜剩余的碳酸二甲酯与甲醇的第五共沸物通入精制塔；s3、所述第三共沸物与所述第四共沸物通过换热器换热后，通入所述精馏塔二内。2.根据权利要求1所述的一种碳酸二甲酯与甲醇共沸物节能降耗的分离方法，其特征在于，所述步骤s1中，精馏塔一的压力为0.2mpag-1.5mpag；塔釜温度为94℃-185℃；所述步骤s2中，精馏塔二的压力为0.3mpag-1.6mpag；塔顶温度为103℃-190℃。3.根据权利要求1所述的一种碳酸二甲酯与甲醇共沸物节能降耗的分离方法，其特征在于，所述精馏塔二的塔顶温度和所述精馏塔一的塔釜温度之间的温度差≥5℃。4.根据权利要求1所述的一种碳酸二甲酯与甲醇共沸物节能降耗的分离方法，其特征在于，第一共沸物中甲醇的含量大于70 wt%；第三共沸物中甲醇的含量为45-65wt%。5.根据权利要求1所述的一种碳酸二甲酯与甲醇共沸物节能降耗的分离方法，其特征在于，所述精馏塔一和所述精馏塔二的结构相同，其中所述精馏塔一包括塔体（10），具有进料口（11）、塔顶出料口（12）及塔底出料口（13），所述进料口（11）位于所述塔顶出料口（12）及所述塔底出料口（13）之间；散料组件（20），转动设置在所述塔体（10）内，位于所述进料口（11），所述散料组件（20）用于将通过所述进料口（11）的第一共沸物进行打散；及气孔（30），设置在所述塔体（10）上，所述气孔（30）位于所述进料口（11）的下方，所述气孔（30）设置有多个，多个所述气孔（30）周向排列在所述塔体（10）的内壁上。6.根据权利要求5所述的一种碳酸二甲酯与甲醇共沸物节能降耗的分离方法，其特征在于，所述气孔（30）用于吹出所述第二共沸物的气体，若干个所述气孔（30）吹出气体，在所述塔体（10）的内壁形成筒状的气幕，所述气幕自下而上流动。7.根据权利要求6所述的一种碳酸二甲酯与甲醇共沸物节能降耗的分离方法，其特征在于，所述散料组件（20）包括转动支撑板（21），转动设置在所述塔体（10）内；叶片（22），设置在所述转动支撑板（21）上，所述叶片（22）与所述转动支撑板（21）的半径之间存在夹角，所述叶片（22）设置有多个，多个所述叶片（22）周向排列在所述转动支撑板（21）上；压合板（23），设置在所述叶片（22）上方，所述压合板（23）为帽状结构，所述压合板（23）的中部具有过流孔（231），所述过流孔（231）与所述进料口（11）连通。8.根据权利要求7所述的一种碳酸二甲酯与甲醇共沸物节能降耗的分离方法，其特征在于，所述叶片（22）的高度在靠近所述转动支撑板（21）边缘的方向逐渐降低。9.根据权利要求7所述的一种碳酸二甲酯与甲醇共沸物节能降耗的分离方法，其特征在于，所述精馏塔一上设置有电机（40），所述电机（40）的输出轴穿过所述精馏塔一与所述转动支撑板（21）连接。

技术总结
本发明涉及共沸物节能分离技术领域，提出了一种碳酸二甲酯与甲醇共沸物节能降耗的分离方法，包括以下步骤：S1、碳酸二甲酯与甲醇的第一共沸物预热后通进精馏塔一，进行加热加压，碳酸二甲酯与甲醇的第二共沸物从塔顶采出，塔釜剩余的碳酸二甲酯与甲醇的第三共沸物通入精馏塔二；S2、对精馏塔二进行加热加压，碳酸二甲酯与甲醇的第四共沸物从塔顶采出，塔釜剩余的碳酸二甲酯与甲醇的第五共沸物通入精制塔；S3、所述第三共沸物与所述第四共沸物通过换热器换热后，通入所述精馏塔二内。通过上述技术方案，解决了现有技术中采用变压双塔精馏分离共沸物需要消耗大量的蒸汽的问题。馏分离共沸物需要消耗大量的蒸汽的问题。馏分离共沸物需要消耗大量的蒸汽的问题。


技术研发人员：屈强好 王海波 赵建波
受保护的技术使用者：唐山好誉科技开发有限公司
技术研发日：2023.06.28
技术公布日：2023/9/20