一种从铼酸铵中除硅的方法与流程

1.本技术涉及铼酸铵纯化的技术领域，更具体地说，它涉及一种从铼酸铵中除硅的方法。


背景技术：

2.铼(re)是一种含量稀少且分散的金属，其熔点极高，达3180℃。由于具有高耐热性、高耐腐蚀性、高硬度等特性，铼得到了广泛应用，如制成高温合金用于航空航天领域，制成石油催化裂化的重整催化剂，用于石油化工领域等。自2010年以来，全球金属铼资源已呈现需求大于供应的格局，对金属铼资源的需求量逐年增大。
3.工业上制备金属铼原料主要为铼酸铵(nh4reo4)，其外观呈白色六方系立方双锥体晶体。铼酸铵纯度对铼制品纯度起决定性作用，而金属铼纯度也直接影响其应用性能；而低纯度铼酸铵制备得到的铼制品无法满足航空航天等领域需求。目前针对铼酸铵粗品的提纯方法主要有离子交换法和萃取法等。
4.现有技术也公开了一些提纯高纯铼酸铵技术。例如cn 106745293 a的申请文件公开了一种高纯铼酸铵的制备方法，所述方法将5-20％的氨水加入到粗铼酸铵中进行蒸发浓缩，浓缩后的铼浓度15-25g/l；将0.5-5g铼酸铵晶种加入到浓缩溶液中，在500-2000rmp转速条件下对溶液进行高速离心处理，将离心处理后的铼酸铵溶液放入结晶器中，同时加入0.5-5m2的玻璃珠，并室温下放置20-30h；将上述溶液进行固体、液体分离，得到铼酸铵产品；重复上述过程2-3次，得到产品。
5.但是上述方法存在的问题在于：铼酸铵溶液中的硅是以胶体硅与活性硅形态存在。在水中以离子形态或单分子态存在的硅酸化合物称为活性硅，在水中以多分子聚集态存在的硅酸化合物因具有胶体的某些性质而被称为胶体硅。其中的胶体硅在水中以聚合物形式存在的胶体硅，长链化合物不具有带电荷的离子特性，故不能用离子交换或其他净化方法除去，得到的铼酸铵中硅含量难以降低到2ppm以下。
6.因此提纯得到一种硅含量显著降低的铼酸铵是必要的，以一种减少杂质引入并显著降低铼酸铵中硅含量的方法制备铼酸铵是十分重要的。


技术实现要素：

7.为了得到一种硅含量低于2ppm的铼酸铵，本技术提供一种从铼酸铵中除硅的方法，该方法在不引入额外杂质的情况下能够有效去除硅杂质，使得得到的铼酸铵中硅杂质的含量不高于2ppm。
8.本技术提供的一种从铼酸铵中除硅的方法，采用如下的技术方案：一种从铼酸铵中除硅的方法，包括以下步骤：s1、对含有铼酸铵的待处理液通电，并使得铼酸铵溶液内向正极移动的阴离子通过阴离子交换膜，得到初级铼酸溶液，同时于待处理液所在区域添加铼酸以保持待处理液ph为4-8；
s2、将初级铼酸溶液，加热至40-70℃后加入氨气或者氨水，并以7000-1000rpm的转速高速搅拌，随后使溶液通过过滤膜，得到初级铼酸铵溶液；s3、将所述初级铼酸铵溶液蒸发浓缩，将浓缩液经结晶、过滤和干燥后得到高纯铼酸铵。
9.本技术的目标物铼酸铵在溶液中是离子态的，因此能在硅杂质为胶体硅的情况下通过固液分离的方法胶体硅去除是一种可以尝试的方式。通过采用上述技术方案，本技术首先对铼酸铵溶液通电，使得待处理液中的阳离子向负极(也是阴极)移动，使得待处理液的阴离子向正极(也是阳极)运动，但是胶体硅不含电荷，因此能够和铼酸铵分离。在具体实施过程中，在通电处理待处理液时，同时使得向正极移动的阴离子通过阴离子交换膜；该阴离子交换膜的使用可以将reo
4-和待处理液分开，避免将得到的铼酸溶液的二次污染。在该过程中，由于持续通电以及持续的离子运动和离子交换，使得待处理液所在的区域的ph值显著升高，当ph高于8时，将直接导致胶体硅以离子形态存在，将难以用该方式使得杂质硅和铼酸铵分离，因此通过添加铼酸以维持待处理液ph为4-8。
10.但是同时也需要注意的是，仅仅通过电解也是难以将得到的铼酸铵中硅杂质降低到2ppm以下，因此结合后续步骤进一步去除硅杂质。
11.后续处理步骤中，经过阴离子交换膜的铼酸，其ph为2.5左右，此时还有一定硅杂质以离子态存在于铼酸中，在加入氨气或者氨水后，得到铼酸铵溶液，此时，由于ph的变化，铼酸铵溶液内的离子态硅杂质又以胶体硅存在，因此还需要进一步去除硅杂质。在s2中，本技术先通过加热使得硅杂质尽可能全部以离子态存在，加入氨水或氨气，随后在高速搅拌后冷却，使得在离子态硅杂质转变为胶体硅；这里需要注意的是，冷却和加入氨水或氨气的步骤是需要配合高速搅拌同时进行的情况下，才能实现降低硅杂质含量的目的。其原因可能在于：冷却和加入氨水或氨气的步骤配合高速搅拌，在该过程中，在ph调节和温度调节的双重作用是使得离子态硅杂质转变为胶体硅的前提，而配合高速搅拌，则是促使离子态硅杂质迅速、充分转变为胶体硅的必要辅助条件，以实现显著提高硅杂质去除率的目的。
12.该方法在纯化铼酸铵时并未引入新的离子杂质，例如k、na等离子的带入，因此能够有效地控制后期的结晶过程，制备出纯度至少为99.99％、硅杂质含量不高于2ppm的高纯铼酸铵。
13.可选的，所述阴离子交换膜选自氨基类阴离子交换膜或芳氨基类阴离子交换膜。
14.可选的，s2中的加热温度为40-50℃。
15.通过采用上述技术方案，进一步优化该温度，该温度下铼酸铵溶中的硅杂质以离子态存在；且该温度下，便于后期进行快速冷却至0-4℃，促使硅杂质迅速转变为胶体硅。可选的快速冷却的方式，例如以液氮骤冷即可实现。
16.可选的，s2中的搅拌速度为8000-1000rpm。
17.可选的，s2中降温至0-4℃。
18.可选的，s2中降温时间为3-6min。
19.通过采用上述技术方案，采用以上的降温速度降低至0-4℃，使得该快速冷却+加入氨水或氨气+高速搅拌的方式处理铼酸铵溶液后，能实现明显降低硅杂质含量的目的。以显著提高硅杂质去除率。
20.通过采用上述技术方案，该高速搅拌转速配合快速冷却，能够使得胶体硅粒径小，
从而发挥较好的吸附其他金属杂质的效果，以降低铼酸中的其他金属杂质的含量。
21.可选的，s2中选用的所述过滤膜的孔径为0.1-10μm，所述膜选自反渗透膜、超滤膜、微孔过滤膜等的一种或多种。
22.进一步可选的，s2中将溶液通过过滤膜时，采用的是多级渗透膜，采用2～4级组合串联，单级有效膜面积≥0.01m2。
23.进一步可选的，多级渗透膜为2级膜渗透组合时，第1级渗透膜孔径≥1μm，第2级渗透膜孔径≥0.1μm；多级渗透膜为3级膜渗透组合时，第1级渗透膜孔径≥5μm，第2级渗透膜孔径≥1μm，第3级渗透膜孔径≥0.1μm；多级渗透膜为4级膜渗透组合时，第1级渗透膜孔径≥10μm，第2级渗透膜孔径≥5μm，第3级渗透膜孔径≥1μm，第4级渗透膜孔径≥0.1μm。
24.进一步可选的，铼酸溶液流速为1l/h～50l/h，单次过滤体积为20l～500l。
25.可选的，s1中待处理液中的铼酸铵粗品和水的质量比为1:(20-50)。
26.可选的，铼酸铵粗品的纯度为99-99.99wt％。
27.可选的，铼酸铵粗品中硅杂质含量≥10ppm；进一步可选的，铼酸铵粗品中硅杂质含量为10-1000ppm。
28.可选的，s1对含有铼酸铵的待处理液通电时，保持待处理液的温度为0-10℃。
29.通过采用上述技术方案，保证在通电时铼酸铵中的硅杂质尽量以胶体硅形式存在；否则，这里若是有较多的硅杂质以离子态的形式逃逸至铼酸中时，通过后续步骤难以实现有效的去除。
30.可选的，s1对添加的所述铼酸的纯度为99-99.99wt％。
31.综上所述，本技术具有以下有益效果：1、本技术在去除铼酸铵中的杂质硅时，以通电处理预先去除部分硅杂质和金属杂质，随后配合加热铼酸溶液并加入氨水后快速降温并伴随高速搅拌，以显著去除铼酸铵中的胶体态硅杂质。
32.2、本技术中加热温度的设置充分考虑后期的快速降温操作，设置适当合理的加热温度，具体为40-70℃，进一步为40-50℃；并设置适当的搅拌转速为7000-10000rpm；以通过各步骤的协作，实现显著降低铼酸铵中硅杂质的目的。
具体实施方式
33.以下结合实施例对本技术作进一步详细说明。
34.本技术在处理含有铼酸铵的待处理液时，其通电操作可以在通电池内进行，该通电池内相对两侧设置有电源正极和电源负极，在靠近正极的一侧设置有阴离子交换膜；通电池的阴离子交换膜和负极之间设置有进水口，以供待处理铼酸铵溶液进入；通电池的阴离子交换膜和正极之间设置有出水口，以使得电处理后的铼酸流出。于通电池内通入待处理铼酸铵溶液，通电后，铼酸铵溶液中的阴离子(铼酸根等阴离子)向正极移动，阳离子(铵根离子、其他金属阳离子等阳离子)向负极移动。实施例
35.实施例1
一种从铼酸铵中除硅的方法，包括以下步骤：s1、铼酸铵溶液通电处理含有铼酸铵的待处理液的配制：取铼酸铵粗品，其纯度为99.99wt％，硅杂质含量为10ppm。将铼酸铵粗品和水以1:20的重量比混合均匀，得到含有铼酸铵的待处理液。对待处理液通过降温，得到温度为8
±
1℃的待处理液。
36.将得到的待处理液通入通电池内，通电，铼酸铵溶液内向正极移动的阴离子通过ami-7001s阴离子交换膜，得到初级铼酸溶液；同时于待处理液所在区域添加铼酸以保持待处理液ph在4-8的范围内即可。此外，在通电过程中，通过将通电池置于冷水中，以保持通电槽内的待处理液的温度为8
±
1℃。
37.s2、将初级铼酸溶液加热至40℃后，加入氨水，并以7000rpm的转速高速搅拌5min；随后在3min内降温至3
±
1℃，在溶液温度为3
±
1℃时使溶液通过过滤膜，得到初级铼酸铵溶液。本实施例的过滤膜选择的是微孔过滤膜，膜孔径为0.1μm，有效膜面积为0.01m2，初级铼酸溶液的流速为1l/h，单次过滤体积为20l。
38.s3、将初级铼酸铵溶液常压蒸发浓缩至溶液体积为原始体积的1/3，随后将浓缩液冷冻结晶、过滤和烘干后得到高纯铼酸铵。
39.实施例2一种从铼酸铵中除硅的方法，包括以下步骤：s1、铼酸铵溶液通电处理含有铼酸铵的待处理液的配制：取铼酸铵粗品，其纯度为99.28wt％，硅杂质含量为758ppm。将铼酸铵粗品和水以1:35的重量比混合均匀，得到含有铼酸铵的待处理液。对待处理液通过降温，得到温度为10
±
1℃的待处理液。
40.将得到的待处理液通入通电池内，通电，铼酸铵溶液内向正极移动的阴离子通过piperion
tm
阴离子交换膜(品牌为versogen)，得到初级铼酸溶液；同时于待处理液所在区域添加铼酸以保持待处理液ph在4-8的范围内即可。此外，在通电过程中，通过将通电池置于冷水中，以保持通电槽内的待处理液的温度为10
±
1℃。
41.s2、将初级铼酸溶液加热至45℃后，通入氨气，并以9000rpm的转速高速搅拌4min；随后在4min内降温至1
±
1℃，在溶液温度为1
±
1℃时使溶液通过过滤膜，得到初级铼酸铵溶液。本实施例的过滤膜选择的是微孔过滤膜，膜孔径为0.1μm，有效膜面积为0.1m2，初级铼酸溶液的流速为25l/h，单次过滤体积为350l。
42.s3、将初级铼酸铵溶液常压蒸发浓缩至溶液体积为原始体积的1/3，随后将浓缩液冷冻结晶、过滤和烘干后得到高纯铼酸铵。
43.实施例3一种从铼酸铵中除硅的方法，包括以下步骤：s1、铼酸铵溶液通电处理含有铼酸铵的待处理液的配制：取铼酸铵粗品，其纯度为99.02wt％，硅杂质含量为1000ppm。将铼酸铵粗品和水以1:50的重量比混合均匀，得到含有铼酸铵的待处理液。对待处理液通过降温，得到温度为0
±
1℃的待处理液。
44.将得到的待处理液通入通电池内，通电，铼酸铵溶液内向正极移动的阴离子通过piperion
tm
阴离子交换膜，得到初级铼酸溶液；同时于待处理液所在区域添加铼酸以保持待
处理液ph在4-8的范围内即可。此外，在通电过程中，通过将通电池置于冰水混合物中，以保持通电槽内的待处理液的温度为0
±
1℃。
45.s2、将初级铼酸溶液加热至70℃后，通入氨气，并以10000rpm的转速高速搅拌3min；随后在6min内降温至3
±
1℃，在溶液温度为3
±
1℃时使溶液通过过滤膜，得到初级铼酸铵溶液。本实施例的过滤膜选择的是微孔过滤膜，本实施选择多级过滤，采用3级膜渗透组合时，第1级微孔过滤膜孔径为10μm，第2级微孔过滤膜孔径为1μm，第3级微孔过滤膜孔径为0.2μm；每级反渗透膜的有效膜面积为0.3m2；初级铼酸溶液的流速为50l/h，单次过滤体积为500l。
46.s3、将初级铼酸铵溶液常压蒸发浓缩至溶液体积为原始体积的1/3，随后将浓缩液冷冻结晶、过滤和烘干后得到高纯铼酸铵。
47.实施例4本实施例和实施例2的区别在于，本实施例中步骤s2中的加热温度不同，具体为：s2、将初级铼酸溶液加热至40℃后，加入氨气，并以9000rpm的转速高速搅拌4min；随后在4min内降温至1
±
1℃，在溶液温度为1
±
1℃时使溶液通过过滤膜，得到初级铼酸铵溶液。其他同实施例2。
48.实施例5本实施例和实施例2的区别在于，本实施例中步骤s2中的加热温度不同，具体为：s2、将初级铼酸溶液加热至50℃后，加入氨气，并以9000rpm的转速高速搅拌4min；随后在4min内降温至1
±
1℃，在溶液温度为1
±
1℃时使溶液通过过滤膜，得到初级铼酸铵溶液。其他同实施例2。
49.对比实施例1本实施例和实施例2的区别在于，本实施例中步骤s2中的加热温度不同，具体为：s2、将初级铼酸溶液加热至70℃后，加入氨气，并以9000rpm的转速高速搅拌4min；随后在4min内降温至1
±
1℃，在溶液温度为1
±
1℃时使溶液通过过滤膜，得到初级铼酸铵溶液。其他同实施例2。
50.对比实施例2本实施例和实施例2的区别在于，本对比例中步骤s2中的降温速度不同，具体为：s2、将初级铼酸溶液加热至45℃后，加入氨气，并以9000rpm的转速高速搅拌4min；随后在10min内降温至1
±
1℃，在溶液温度为1
±
1℃时使溶液通过过滤膜，得到初级铼酸铵溶液。
51.对比例实施例3本对比例和实施例2的区别在于，本对比例中步骤s2中的降温温度不同，具体为：s2、将初级铼酸溶液加热至45℃后，加入氨气，并以9000rpm的转速高速搅拌4min；随后在4min内降温至10
±
1℃，在溶液温度为1
±
1℃时使溶液通过过滤膜，得到初级铼酸铵溶液。其他同实施例2。
52.对比例对比例1本对比例和实施例2的区别在于，本对比例中步骤s2中的加热温度不同，具体为：s2、将初级铼酸溶液常温(27
±
2℃)下加入氨气，并以9000rpm的转速高速搅拌4min；随后在4min内降温至1
±
1℃，在溶液温度为1
±
1℃时使溶液通过过滤膜，得到初级铼酸铵溶液。其
他同实施例2。
53.对比例2本对比例和实施例2的区别在于，本对比例中步骤s2中的搅拌转速不同，具体为：s2、将初级铼酸溶液加热至45℃后，加入氨气，并以5000rpm的转速高速搅拌4min；随后在4min内降温至1
±
1℃，在溶液温度为1
±
1℃时使溶液通过过滤膜，得到初级铼酸铵溶液。
54.对比例3本对比例和实施例2的区别在于，本对比例处理铼酸铵溶液时，不进行s2的加热、高速搅拌和快速降温的步骤，具体为：一种从铼酸铵中除硅的方法，包括以下步骤：s1、铼酸铵溶液通电处理：该操作同实施例2。
55.s2、于初级铼酸溶液中加入氨气，得到初级铼酸铵溶液。
56.s3、将初级铼酸铵溶液常压蒸发浓缩至溶液体积为原始体积的1/3，随后将浓缩液冷冻结晶、过滤和烘干后得到高纯铼酸铵。
57.对比例4本对比例和实施例2的区别在于，本对比例处理铼酸铵溶液时，不进行s1的通电的步骤，具体为：一种从铼酸铵中除硅的方法，包括以下步骤：s1、含有铼酸铵的待处理液的配制：取铼酸铵粗品，其纯度为99.28wt％，硅杂质含量为758ppm。将铼酸铵粗品和水以1:35的重量比混合均匀，得到含有铼酸铵的待处理液。
58.s2、将待处理液加热至45℃后，以9000rpm的转速高速搅拌4min；随后在4min内降温至1
±
1℃，在溶液温度为1
±
1℃时使溶液通过过滤膜，得到初级铼酸铵溶液。过滤膜的选择同实施例2。
59.s3、将初级铼酸铵溶液常压蒸发浓缩至溶液体积为原始体积的1/3，随后将浓缩液冷冻结晶、过滤和烘干后得到高纯铼酸铵。
60.性能检测试验1、铼酸铵纯度检测以差减法测定铼酸铵纯度，铼酸铵纯度w＝100％-各杂质含量总和％。
61.铼酸铵内各金属离子含量的检测方法：参考标准ys/t 833-2020，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测量各金属元素杂质含量。
62.2、铼酸铵中硅杂质的含量测定检测方法：参考标准ys/t 1017-2015，按铼粉标准采用电感耦合等离子体质谱(icp-ms)测定硅含量。
63.表1不同实施方案得到的铼酸铵纯度和硅杂质含量
表2不同实施方案得到的铼酸铵中金属杂质的含量表2不同实施方案得到的铼酸铵中金属杂质的含量结合表1和表2的数据结果看出，以本技术的方法制备得到的铼酸铵纯度高，硅杂质含量显著降低，金属杂质含量也显著降低。
64.通过比较实施例2和实施例4-5、对比实施例1以及对比例1发现，s2在加热初级铼酸溶液时，其加热温度是比较重要的，加热温度建议在40-50℃的温度范围内。其可能原因
在于：加热温度过低或者不加热(即对比例1中的常温处理)，铼酸中的硅杂质中有少量以离子态硅杂质存在，部分以胶体态存在；当对该铼酸加氨水或氨气时并伴随高速搅拌时，这部分少量的离子态硅杂质难以充分转变为胶体态，导致最终铼酸铵中硅杂质的含量较高。但是加热至足够高的温度后，即40-70℃的温度时，硅杂质在铼酸酸性条件的基础下充分转变为离子态，当条件变化后，离子态硅杂质有充足的动力使其充分转变为胶体态硅杂质。但是同时，该加热温度也不宜过高，其原因在于，该加热步骤是要配合后续的快速冷却才能实现效果的：当加热温度过高将难以实现快速冷却，导致离子态硅杂质没有充足的动力使其充分转变为胶体态硅杂质，进而难以实现显著降低硅杂质含量的效果。因此，加热温度建议在40-50℃的温度范围内。
65.通过实施例2和对比实施例2的结果看出，在降温过程中降温的时间是比较重要的，快速降温使得离子态硅杂质有充足的动力使其充分转变为胶体态硅杂质，进而显著降低铼酸铵中硅杂质含量。
66.此外，结合对比实施例例3的数据结果，s2中的降温温度建议在0-4℃，否则还是会显著影响铼酸铵中的硅杂质含量。而对比例2的数据也说明了在降温同时高速搅拌的重要性。因此，对初级铼酸溶液加热后，高速搅拌、加氨水或氨气以及快速降温的步骤的协同是很重要的，这几种操作复合在一起，才能实现显著降低硅杂质含量的技术效果。
67.对比例3和对比例4的数据结果也反映出，仅仅以通电处理或者仅仅做加热待处理液、高速搅拌后快速降温的步骤是难以实现显著降低铼酸铵中硅杂质含量的目的。本技术方案中，需要首先通过通电处理去除大量的金属杂质和一定量的离子态硅杂质之后，再通过热待处理液、高速搅拌后快速降温的步骤进一步去除剩余硅杂质，以得到硅杂质含量低于2ppm的铼酸铵。
68.本具体实施例仅仅是对本技术的解释，其并不是对本技术的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本技术的权利要求范围内都受到专利法的保护。

技术特征：
1.一种从铼酸铵中除硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：s1、对含有铼酸铵的待处理液通电，并使得铼酸铵溶液内向正极移动的阴离子通过阴离子交换膜，得到初级铼酸溶液，同时于待处理液所在区域添加铼酸以保持待处理液ph为4-8；s2、将初级铼酸溶液，加热至40-70℃后加入氨气或者氨水，并以7000-1000rpm的转速高速搅拌，随后使溶液通过过滤膜，得到初级铼酸铵溶液；s3、将所述初级铼酸铵溶液蒸发浓缩，将浓缩液经结晶、过滤和干燥后得到高纯铼酸铵。2.根据权利要求1所述的一种从铼酸铵中除硅的方法，其特征在于，所述阴离子交换膜选自氨基类阴离子交换膜或芳氨基类阴离子交换膜。3.根据权利要求1所述的一种从铼酸铵中除硅的方法，其特征在于，s2中的加热温度为40-50℃。4.根据权利要求1所述的一种从铼酸铵中除硅的方法，其特征在于，s2中的搅拌速度为8000-1000rpm。5.根据权利要求1所述的一种从铼酸铵中除硅的方法，其特征在于，s2中降温至0-4℃。6.根据权利要求1所述的一种从铼酸铵中除硅的方法，其特征在于，s2中选用的所述过滤膜的孔径为0.1-10μm，所述膜选自反渗透膜、超滤膜、微孔过滤膜等的一种或多种。7.根据权利要求1所述的一种从铼酸铵中除硅的方法，其特征在于，s2中将溶液通过过滤膜时，采用的是多级渗透膜，采用2~4级组合串联，单级有效膜面积≥0.01m2；优选的，多级渗透膜为2级膜渗透组合时，第1级渗透膜孔径≥1μm，第2级渗透膜孔径≥0.1μm；多级渗透膜为3级膜渗透组合时，第1级渗透膜孔径≥5μm，第2级渗透膜孔径≥1μm，第3级渗透膜孔径≥0.1μm；多级渗透膜为4级膜渗透组合时，第1级渗透膜孔径≥10μm，第2级渗透膜孔径≥5μm，第3级渗透膜孔径≥1μm，第4级渗透膜孔径≥0.1μm。8.根据权利要求1所述的一种从铼酸铵中除硅的方法，其特征在于，铼酸铵粗品的纯度为99-99.99wt%。9.根据权利要求1所述的一种从铼酸铵中除硅的方法，其特征在于，s1对含有铼酸铵的待处理液通电时，保持待处理液的温度为0-10℃。10.根据权利要求1所述的一种从铼酸铵中除硅的方法，其特征在于，s1对添加的所述铼酸的纯度为99-99.99wt%。

技术总结
本申请涉及铼酸铵纯化的技术领域，具体公开了一种从铼酸铵中除硅的方法。该方法包括以下步骤：S1、对含有铼酸铵的待处理液通电，在正极和阴离子交换膜之间的区域得到初级铼酸溶液；S2、将初级铼酸溶液加热至40-70℃后，加入氨水或氨气，高速搅拌，随后快速降温至0-4℃，通过过滤膜，得到中级铼酸溶液；S3、中级铼酸溶液蒸发浓缩，随后加入氨水或氨气得到纯化铼酸铵溶液，将所述纯化铼酸铵溶液经冷冻结晶、过滤和烘干后得到高纯铼酸铵。以本申请方法得到的铼酸铵具有纯度高、硅杂质含量低于2ppm的优点。点。


技术研发人员：贾贤赏 贾坤乐 李曹兵 彭鹰 候玉柏 王芦燕
受保护的技术使用者：北矿新材科技有限公司
技术研发日：2023.06.27
技术公布日：2023/9/20