一种蛇纹石中氧化钙、氧化镁的连续测定的分析方法与流程

1.本发明涉及冶金分析技术领域，尤其涉及一种蛇纹石中氧化钙、氧化镁的连续测定的分析方法。


背景技术：

2.蛇纹石是一种含有丰富的镁、硅、铁和镍资源的硅酸盐矿物，具有耐热、抗腐蚀、耐磨、隔热、隔音等性能，有一定的开发利用前景。目前主要应用于制造钙镁磷肥、耐火材料、冶金溶剂和滤料等，在现代冶炼工艺中已被广泛应用，利用其代替部分白云石后烧结成品率、烧结利用系数、烧结矿机械强度和低温还原粉化性都得以改善，因此准确分析蛇纹石成分含量是控制烧结产品质量的重要环节。
3.蛇纹石中氧化钙、氧化镁准确测定具有重要意义。
4.化学分析法大部分采用铂坩埚，由于使用铂坩埚,使分析成本提高,对日常管理提出了更高的要求为此,使用混合溶剂，带来空白比较大。在大量分析实践的基础上,使本法具有快速、准确、设备要求简单、分析成本低的特点,特别适用于小型工厂实验室的日常分析.大大缩短了分析时间，减少了损失，提高了准确度。提高生产效率，降低了试剂消耗及人工成本，方法易于掌握且结果准确度高，能够在生产中推广应用。使用设备简单，分析流程短，具有准确、快速的特点，适用于蛇纹石中氧化钙、氧化镁的连续分析方法。


技术实现要素：

5.本发明的目的是提供一种操作流程短，成本低，快速、高效、准确，稳定性好，易于掌握的测定蛇纹石中氧化钙、氧化镁的连续测定的分析方法，解决现有分析方法流程长，成本高问题。
6.为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
7.本发明一种蛇纹石中氧化钙、氧化镁的连续测定的分析方法，包括：在聚乙烯塑料烧杯中采用盐酸，硝酸－氢氟酸溶解试样，加高氯酸冒烟，烟冒净，一点烟看不见，试液干枯；加盐酸，加热溶解盐类；将试液转移到容量瓶中，稀释至刻度定溶；分取溶液两份，分别置于两个烧杯中，一份加三乙醇胺，加水，加盐酸羟胺少许，加氢氧化钾溶液，钙黄绿素适量，用edta标准溶液滴定至荧光绿消失为终点；另一份加三乙醇胺，加水，加盐酸羟胺少许，加氨-氯化铵缓冲溶液，加入鉻黒t指示剂适量，用edta标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点；最后分别计算氧化钙和氧化镁含量。
8.进一步的，具体包括：
9.称取试样m0.2500 g于聚四氟乙烯烧杯中，加入10ml65％盐酸，加入10m l40％氢氟酸，在电热板上溶解试样，待试样大部分溶解后，加入5ml硝酸(67％)，加入5ml70％高氯酸，继续加热至高氯酸冒烟，高氯酸烟冒净，看不见一点烟，取下，加入浓盐酸10ml，加热溶解盐类，将试液转移到250ml容量瓶中，稀释至刻度定溶；从250ml容量瓶中，分取50ml溶液两份，分别置于两个250ml烧杯中，一份加50ml12％三乙醇，加50ml水，加盐酸羟胺少许，加
30ml20％氢氧化钾溶液，钙黄绿素指示剂适量，用edta标准溶液滴定至荧光绿消失为终点；计下体积为v
ca
；另一份加50ml12％三乙醇胺，加50ml水，加盐酸羟胺少许，加10mlph＝10氨-氯化铵缓冲溶液，加入络黒t指示剂适量，用edta标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点，计下体积为v
(mg+ca)
。
10.进一步的，氧化钙和氧化镁含量计算方法如下：
11.w(cao)％＝c(v
ca-v
01
)m(cao)100/m k
×
1000
12.式中：m(cao)：氧化钙的摩尔质量(g/mol)；
13.m：试样质量(g)；
14.k:试样分液比(50/250＝1/5)；
15.c：edta标准溶液浓度(mol/l)；
[0016]vca
：试样中钙消耗edta标准溶液的体积(ml)；
[0017]v01
：滴定钙时空白消耗edta标准溶液的体积(ml)；
[0018]
w(mgo)％＝c(v
(mg+ca)-v
ca-(v
02-v
01
)m(mgo)100/m k
×
1000；
[0019]
式中：m(mgo)：氧化镁的摩尔质量(g/mol)；
[0020]
m：试样质量(g)；
[0021]
k:试样分液比；
[0022]
c：edta标准溶液浓度(mol/l)；
[0023]v(mg+ca)
：钙镁合量所消耗edta标准溶液的体积(ml)；
[0024]v02
：滴定钙镁合量时空白消耗edta标准溶液的体积(ml)。
[0025]
进一步的，测定范围：mgo％≥45％，cao％≥3％。
[0026]
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
[0027]
1)快速、高效，低成本：蛇纹石在现代冶炼工艺中已被广泛应用，利用其代替部分白云石后烧结成品率、烧结利用系数、烧结矿机械强度和低温还原粉化性都得以改善。该方法大大缩短了操作流程，节约了药品，降低了检测成本，提高了生产效率。
[0028]
2)填补方法：本发明为蛇纹石中氧化钙、氧化镁的含量提供了准确的数据，填补了蛇纹石中氧化钙、氧化镁成分分析的空白。
具体实施方式
[0029]
一种蛇纹石中氧化钙、氧化镁的连续测定的分析方法，包括：
[0030]
1范围
[0031]
本方法适用于蛇纹石中氧化钙、氧化镁连续的测定。
[0032]
测定范围：mgo％≥45％
[0033]
cao％≥3％
[0034]
2方法提要
[0035]
在聚乙烯塑料烧杯中采用盐酸(65％)，硝酸(67％)－氢氟酸(40％)溶解试样，加高氯酸冒烟，烟冒净，一点烟看不见，试液干枯。加10ml盐酸(65％)，加热溶解盐类。将试液转移到250ml容量瓶中，稀释至刻度定溶。分取50ml溶液两份，分别置于两个250ml烧杯中，一份加50ml三乙醇胺(12％)，加50ml水，加盐酸羟胺少许，加30ml氢氧化钾溶液(20％)，钙黄绿素适量，用edta标准溶液滴定至荧光绿消失为终点。另一份加50ml三乙醇胺(12％)，加
50ml水，加盐酸羟胺少许，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液(ph＝10)，加入鉻黒t指示剂适量，用edta标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点。
[0036]
3试剂及材料
[0037]
3.1硝酸(67％)
[0038]
3.2氢氟酸(40％)
[0039]
3.3高氯酸(70％)
[0040]
3.4盐酸(65％)
[0041]
3.5盐酸羟胺(固体)
[0042]
3.6三乙醇胺(12％)
[0043]
3.7氢氧化钾溶液(20％)
[0044]
3.8钙黄绿素指示剂：1g钙黄绿素与100g烘干后的氯化钠研细混匀，放在磨口瓶中备用。
[0045]
3.9edta标准溶液c(edta)＝0.01783mol/l
[0046]
3.10氨-氯化铵缓冲溶液(ph＝10):67g氯化铵溶于200ml水中，加入570ml浓氨水，以水稀释至1000ml.
[0047]
3.11鉻黒t指示剂：1g鉻黒t与100g烘干后的氯化钠研细混匀，放在磨口瓶中备用。
[0048]
4分析步骤
[0049]
4.1试样量
[0050]
称取试样0.2500g
[0051]
4.2空白试验
[0052]
随同试样做空白试验。
[0053]
于聚四氟乙烯烧杯中，加入10ml盐酸(65％)，加入10ml氢氟酸(40％)，在电热板上溶解试样，待试样大部分溶解后，加入5ml硝酸(67％)，加入5ml高氯酸(70％)，继续加热至高氯酸冒烟，高氯酸烟冒净，看不见一点烟，取下，加入(浓)盐酸10ml，加热溶解盐类，将试液转移到250ml容量瓶中，稀释至刻度定溶。分取50ml溶液两份，分别置于两个250ml烧杯中，一份加50ml三乙醇胺(12％)，加50ml水，加盐酸羟胺少许，加30ml氢氧化钾溶液(20％)，钙黄绿素指示剂适量，用edta标准溶液滴定至荧光绿消失为终点。计下体积为v
01
。另一份加50ml三乙醇胺(12％)，加50ml水，加盐酸羟胺少许，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液(ph＝10)，加入络黒t指示剂适量，用edta标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点，计下体积为v
02
。
[0054]
4.3测定
[0055]
称取试样m0.2500 g于聚四氟乙烯烧杯中，加入10ml盐酸(65％)，加入10ml氢氟酸(40％)，在电热板上溶解试样，待试样大部分溶解后，加入5ml硝酸(67％)，加入5ml高氯酸(70％)，继续加热至高氯酸冒烟，高氯酸烟冒净，看不见一点烟，取下，加入(浓)盐酸10ml，加热溶解盐类，将试液转移到250ml容量瓶中，稀释至刻度定溶。从250ml容量瓶中，分取50ml溶液两份，分别置于两个250ml烧杯中，一份加50ml三乙醇胺(12％)，加50ml水，加盐酸羟胺少许，加30ml氢氧化钾溶液(20％)，钙黄绿素指示剂适量，用edta标准溶液滴定至荧光绿消失为终点。计下体积为vca。另一份加50ml三乙醇胺(12％)，加50ml水，加盐酸羟胺少许，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液(ph＝10)，加入络黒t指示剂适量，用edta标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点，计下体积为v
(mg+ca)
。
[0056]
5分析结果的计算
[0057]
w(cao)％＝c(v
ca-v
01
)m(cao)100/m k
×
1000
[0058]
式中：m(cao)：氧化钙的摩尔质量(g/mol)
[0059]
m：试样质量(g)
[0060]
k:试样分液比(50/250＝1/5)
[0061]
c：edta标准溶液浓度(mol/l)
[0062]vca
：试样中钙消耗edta标准溶液的体积(ml)
[0063]v01
：滴定钙时空白消耗edta标准溶液的体积(ml)
[0064]
w(mgo)％＝c(v
(mg+ca)-v
ca-(v
02-v
01
)m(mgo)100/m k
×
1000
[0065]
式中：m(mgo)：氧化镁的摩尔质量(g/mol)
[0066]
m：试样质量(g)
[0067]
k:试样分液比
[0068]
c：edta标准溶液浓度(mol/l)
[0069]v(mg+ca)
：钙镁合量所消耗edta标准溶液的体积(ml)
[0070]v02
：滴定钙镁合量时空白消耗edta标准溶液的体积(ml)
[0071]
6结果与讨论
[0072]
6.1准确度试验：
[0073]
称取蛇纹石样品11份，按实验方法进行准确度测试，由于蛇纹石无合适标样，因此采用铂金坩埚溶解试样，进行氨水分离干扰元素，测定值(w1)。与本方法比对测定结果(w2)见表1：
[0074]
表1方法准确度实验
[0075][0076]
由上表可以看出：测定所得的数据，准确，且操作流程短，快速、高效。
[0077]
6.2精密度实验
[0078]
称取蛇纹石样品11份，按实验方法进行精密度测试，测试结果见表2：
[0079]
表2(％)方法精密度实验
[0080][0081]
以上数据表明：本分析方法的精密度良好。
[0082]
7结论
[0083]
通过本方法，可以连续准确的测定出蛇纹石中氧化钙、氧化镁的含量。大大缩短了操作时间，降低能耗。使得测定数据准确可靠，在生产中应用取得较好的效果。
[0084]
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

技术特征：
1.一种蛇纹石中氧化钙、氧化镁的连续测定的分析方法，其特征在于，包括：在聚乙烯塑料烧杯中采用盐酸，硝酸－氢氟酸溶解试样，加高氯酸冒烟，烟冒净，一点烟看不见，试液干枯；加盐酸，加热溶解盐类；将试液转移到容量瓶中，稀释至刻度定溶；分取溶液两份，分别置于两个烧杯中，一份加三乙醇胺，加水，加盐酸羟胺少许，加氢氧化钾溶液，钙黄绿素适量，用edta标准溶液滴定至荧光绿消失为终点；另一份加三乙醇胺，加水，加盐酸羟胺少许，加氨-氯化铵缓冲溶液，加入鉻黒t指示剂适量，用edta标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点；最后分别计算氧化钙和氧化镁含量。2.根据权利要求1所述的蛇纹石中氧化钙、氧化镁的连续测定的分析方法，其特征在于，具体包括：称取试样m0.2500 g于聚四氟乙烯烧杯中，加入10ｍl65%盐酸，加入10ｍl40%氢氟酸，在电热板上溶解试样，待试样大部分溶解后，加入5ｍl硝酸（67%），加入5ｍl70%高氯酸，继续加热至高氯酸冒烟，高氯酸烟冒净，看不见一点烟，取下，加入浓盐酸10ｍl，加热溶解盐类，将试液转移到250ｍｌ容量瓶中，稀释至刻度定溶；从250ｍｌ容量瓶中，分取50ｍｌ溶液两份，分别置于两个250ｍｌ烧杯中，一份加50ｍｌ12%三乙醇，加50ｍｌ水，加盐酸羟胺少许，加30ｍｌ20%氢氧化钾溶液，钙黄绿素指示剂适量，用edta标准溶液滴定至荧光绿消失为终点；计下体积为v
ca
；另一份加50ｍｌ12%三乙醇胺，加50ｍｌ水，加盐酸羟胺少许，加10ｍｌph=10氨-氯化铵缓冲溶液，加入络黒t指示剂适量，用edta标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点，计下体积为v
（mg+ca）
。3.根据权利要求2所述的蛇纹石中氧化钙、氧化镁的连续测定的分析方法，其特征在于，氧化钙和氧化镁含量计算方法如下：w(cao)%＝c(v
ca-v
01
)m(cao)100／m k
×
1000式中：m(cao)：氧化钙的摩尔质量（g/ mol）；ｍ：试样质量（g）；k: 试样分液比（50/250=1/5）；c：edta标准溶液浓度（mol/ｌ）；v
ca
：试样中钙消耗edta标准溶液的体积（ｍｌ）；v
01
：滴定钙时空白消耗edta标准溶液的体积（ｍｌ）；w(mgo)%＝c(v
（mg+ca）-v
ca-（v
02
‑ꢀv01
)m(mgo)100／m k
×
1000；式中：m(mgo)：氧化镁的摩尔质量（g/ mol）；ｍ：试样质量（g）；k: 试样分液比；c：edta标准溶液浓度（mol/ｌ）；v
（mg+ca）
：钙镁合量所消耗edta标准溶液的体积（ｍｌ）；v
02
：滴定钙镁合量时空白消耗edta标准溶液的体积（ｍｌ）。4.根据权利要求3所述的蛇纹石中氧化钙、氧化镁的连续测定的分析方法，其特征在于，测定范围：mgo %≥ 45%，cao%≥3%。

技术总结
本发明公开了一种蛇纹石中氧化钙、氧化镁的连续测定的分析方法，在聚乙烯塑料烧杯中采用盐酸，硝酸－氢氟酸溶解试样，加高氯酸冒烟；加盐酸，加热溶解盐类；将试液转移到容量瓶中，稀释至刻度定溶；分取溶液两份，分别置于两个烧杯中，一份加三乙醇胺，加水，加盐酸羟胺少许，加氢氧化钾溶液，钙黄绿素适量，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点；另一份加三乙醇胺，加水，加盐酸羟胺少许，加氨-氯化铵缓冲溶液，加入鉻黒T指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点。本发明的目的是提供一种操作流程短，成本低，快速、高效、准确，稳定性好，易于掌握的测定蛇纹石中氧化钙、氧化镁的连续测定的分析方法。的连续测定的分析方法。


技术研发人员：周春玲 王嘉 段晓晨 杨翰枭 王敏
受保护的技术使用者：包头钢铁（集团）有限责任公司
技术研发日：2023.04.13
技术公布日：2023/9/20