一种用于聚醚胺合成的铁钼铝镍催化剂及其制备工艺的制作方法

1.一种用于聚醚胺合成的铁钼铝镍催化剂及其制备工艺，属于金属催化剂技术领域。


背景技术：

2.聚醚胺(pea)是一类主链为聚醚结构，末端活性官能团为胺基的聚合物。通常聚醚胺是通过聚醚在高温高压下进行氨化得到的。通过选择不同的聚氧化烷基结构，可调节聚醚胺的反应活性、韧性、粘度以及亲水性等一系列性能，而胺基提供给聚醚胺与多种化合物反应的可能性。其特殊的分子结构赋予了聚醚胺优异的综合性能，在聚脲喷涂、大型复合材料制成以及环氧树脂固化剂和汽车汽油清净剂等众多领域得到了广泛应用。
3.在聚醚胺的生产中，催化剂寿命，一般受两种因素制约。其一是催化剂表面的孔洞因长期使用而被聚醚多元醇堵塞，此时催化剂催化活性降低，需使用氢氧化钠水溶液清洗催化剂，将堵塞的孔洞重新打开，催化剂活性仍可保持。其二是催化剂外表面的孔洞结构因催化剂的翻滚摩擦而造成外表面坍塌，最终成粉末脱离掉落，使催化剂失去表面孔洞，造成催化剂活性降低乃至失去活性。目前用于聚醚胺合成的催化剂多为在多孔载体上负载活性组分的形式，这种负载型催化剂的结构强度较低，在使用过程中催化剂的寿命较短，容易发生上述第二种情况的永久性失活。
4.如中国专利cn116284738a公开了一种聚醚胺的制备方法，该方法是以烷基酚醛树脂聚醚为原料，经临氢氨化反应制备得到聚醚胺。该制备方法中就是采用nicu负载型催化剂，该种催化剂就存在催化剂寿命短的问题。
5.美国专利us20230174714a1公开了一种用于合成聚醚胺的负载型催化剂，该负载催化剂虽然通过将金属mo和ceo2引入到ni、cu活性组分中提高了催化剂的反应活性和选择性，但是其制备是采用的仍是等体积浸渍法使多空氧化铝载体吸附上述活性组分，制成所述负载型催化剂。不可避免地也存在催化剂自身强度低、寿命短的问题。


技术实现要素：

6.本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种催化活性高、结构强度高、寿命长的纯金属型用于聚醚胺合成的铁钼铝镍催化剂及其制备工艺。
7.本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该用于聚醚胺合成的铁钼铝镍催化剂，其特征在于：催化剂整体为镍、铝、钼、铁的金属合金，催化剂的孔容积为0.051m2/g～0.055m2/g，堆积密度为1.95g/ml～2.13g/ml，催化剂中镍含量在77.3wt％～80.7wt％、铝含量在13.6wt％～17.7wt％、钼含量在2.9wt％～3.9wt％、铁含量在1.2wt％～2.6wt％。
8.发明的催化剂是一种纯金属催化剂，本身的结构强度更高，使用寿命长。催化剂不再额外使用多孔载体，催化活性更好。本发明催化剂控制孔容积，保证聚醚多元醇与液氨、氢气顺利流经的催化剂表面孔洞，提高活性成分利用率。本发明催化剂还调整合金重金属成分的用量，加入一定比例的钼和铁，不但提高催化剂的选择性和催化效率，而且使得催化
剂的整体强度更高、受用寿命更长。
9.优选的，催化剂中金属晶相的晶粒直径在1nm～3nm、催化剂的骨架强度为161n/cm～168n/cm，催化剂比表面积控制范围在10m2/g～30m2/g。
10.本发明催化剂比表面积控制范围在10m2/g～30m2/g，理论上催化剂比表面积越大，催化活性越高，但在聚醚胺生产过程中，催化剂采用固定床式固定于反应釜壁，当催化剂比表面积增大时，相应的催化剂表面空隙越小，聚醚多元醇与液氨、氢气流经的催化剂表面空洞的可能性降低，反而对反应产生不利影响，因此经数据对比，在催化剂比表面积为10m2/g～30m2/g时催化性能最高。
11.一种上述用于聚醚胺合成的铁钼铝镍催化剂的制备工艺，其特征在于，工艺步骤为：
12.将镍、铝、钼、铁的金属粉按质量比62～68﹕27～33﹕2.3～3.3﹕1.45～1.85各自备料；
13.1)将铝粉升温至695℃～710℃熔化并保温270s～400s，再升温至990℃～1020℃后加入镍粉，用碳棒在600s以内搅拌均匀；
14.2)利用镍溶解的产生自发热使炉温先上升200℃～300℃，然后再加热提升温度至1449℃～1459℃，保温熔炼18min～26min；
15.3)将熔液在300s内冷却至室温得镍铝合金；
16.4)再将镍铝合金升温至1449℃～1459℃熔化后投入钼粉、铁粉，并用碳棒在600s以内搅拌均匀；继续保温熔炼55min～65min后在300s内冷却至室温得到铝镍钼铁合金，即催化剂前驱体；
17.5)将制得的催化剂前驱体破碎后得到合金颗粒，向该合金颗粒中添加8wt％～13wt％浓度的氢氧化钠水溶液，控制温度从10℃逐渐升高至105℃，反应直至合金颗粒无明显气泡冒出过滤；
18.6)滤出合金颗粒后再添加18wt％～23wt％浓度的氢氧化钠水溶液，并控温从25℃逐渐升高至80℃，并维持反应直至合金颗粒沉底并无明显气泡冒出，过滤、洗涤合金颗粒即为聚醚胺用催化剂。
19.本发明的金属催化剂的制备过程经过两次熔炼后再成孔，先将铝熔融至特定的流动状态后加入镍粉，在该状态下混合均匀后在升温至熔炼温度，使得镍液以一种特殊的状态与铝液混合，经过迅速的冷却形成镍铝晶相的合金。此合金再次升温至熔炼温度后加入钼和铁，经过熔炼催化剂中形成四种金属混合的的复杂晶相。镍钼、镍铁等晶相的存在不但提高催化剂的选择性，还使得催化剂的骨架强度大大提高。在催化剂成孔的过程中，本发明要制成孔径更大、强度更高的催化剂，本发明先用低浓度的氢氧化钠溶液与合金中的铝反应，在催化剂前驱体上先蚀刻出深度在3mm～5mm的孔，然后再用浓度略高的氢氧化钠溶液进行较彻底的蚀刻，使孔深达到5mm～7mm，通过两次蚀刻来形成催化剂的更大的孔道，这样控制气体的逸散速率，防止气体暴发撑裂催化剂主体，有效的防止催化剂在蚀刻成孔过程中发生坍塌，保持催化剂的骨架强度。
20.优选的，上述用于聚醚胺合成的铁钼铝镍催化剂的制备工艺中，所述的镍、铝、钼、铁金属粉的质量比为64～66﹕29～31﹕2.6～3.0﹕1.60～1.70。优选比例的金属粉料在蚀刻以后形成的孔道分布更加合理，孔径能更好的保证比表面积又能减少堵塞，催化剂的催化
活性更高，骨架强度也更高。
21.最优选的，所述的镍、铝、钼、铁金属粉的质量比为65.55﹕30﹕2.8﹕1.65。最优选的配比达到本发明催化剂的最佳催化效果和更长的使用寿命。
22.优选的，上述用于聚醚胺合成的铁钼铝镍催化剂的制备工艺中，所述的金属粉各自的粒度分别为：镍粉2μm～5μm，铝粉8μm～14μm，钼粉5μm～8μm，铁粉5μm～8μm。在粒径搭配中镍粉最细、铝粉最粗；原因是铝粉粗细程度与最终氢氧化钠水溶液碱洗催化剂后得到的催化剂孔径大小成正比，但铝粉粒度越大，最终催化剂经氢氧化钠水溶液碱洗后催化剂骨架的强度越低，铁粉与钼粉的加入可有效提升催化剂骨架强度，避免催化剂后期在使用过程中因磕碰原因造成催化剂表面塌陷损坏，将催化剂的使用寿命从常规型使用3年延长。优选的粒径搭配下所制成的催化剂表现出更好的催化效果，聚醚到聚醚胺反应的转化率也更高。
23.优选的，上述用于聚醚胺合成的铁钼铝镍催化剂的制备工艺中，步骤3)和步骤4)中所述的冷却的方式均为将熔液置于冷却槽内外部利用流动的冷却水冷却降温。
24.优选的，上述用于聚醚胺合成的铁钼铝镍催化剂的制备工艺中，步骤2)和步骤4)中所述的保温熔炼时均全程利用氮气吹扫。熔炼过程中利用氮气保护，防止金属氧化，也保证制备的安全性。
25.优选的，上述用于聚醚胺合成的铁钼铝镍催化剂的制备工艺中，步骤5)中所得合金颗粒为粒径10mm～25mm的无规则颗粒。优选的合金颗粒下本发明工艺的蚀刻深度能更好的利用催化剂内部的活性成分，同时也能保持较高的骨架强度。
26.优选的，上述用于聚醚胺合成的铁钼铝镍催化剂的制备工艺中，步骤5)中所述合金颗粒与所述的氢氧化钠水溶液中所含氢氧化钠的质量比为5﹕0.8～1.3；步骤6)中所述合金颗粒与所述的氢氧化钠水溶液中所含氢氧化钠的质量比为5﹕1.7～2.4。通过氢氧化钠的用量控制合金中铝的反应程度和孔道的深度，能更好的保证催化剂的活性和骨架强度。
27.优选的，上述用于聚醚胺合成的铁钼铝镍催化剂的制备工艺中，步骤6)中所述的洗涤具体为将过滤出的合金颗粒用纯水滗洗四次，并喷淋洗涤至水的ph为中性，再用95％乙醇滗洗三次；所得聚醚胺用催化剂储存于纯水或乙醇中备用。优选的洗涤过程可以保证催化剂洗涤较彻底，满足催化剂的使用要求。
28.与现有技术相比，本发明的一种用于聚醚胺合成的铁钼铝镍催化剂及其制备工艺所具有的有益效果是：本发明是一种于聚醚胺合成的纯金属催化剂，本身的结构强度更高，使用寿命长。催化剂不再额外使用多孔载体，催化活性更好。本发明催化剂控制孔容积，保证聚醚多元醇与液氨、氢气顺利流经的催化剂表面孔洞，提高活性成分利用率。本发明催化剂还调整合金重金属成分的用量，加入一定比例的钼和铁，不但提高催化剂的选择性和催化效率，而且使得催化剂的整体强度更高、受用寿命更长。本发明的制备工艺能够得到催化活性更高合金晶相，并能在蚀刻较大的孔道的过程中避免催化剂坍塌，保证催化剂的骨架强度。
附图说明
29.图1、图2为本发明的用于聚醚胺合成的铁钼铝镍催化剂的电镜图。
具体实施方式
30.下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，其中实施例1为最佳实施。
31.实施例1
32.将镍、铝、钼、铁的金属粉按质量比65.55﹕30﹕2.8﹕1.65各自备料；其中镍粉2μm～5μm、铝粉8μm～14μm、钼粉5μm～8μm、铁粉5μm～8μm。
33.1)将铝粉升温至700℃熔化并保温300s，再升温至1000℃后加入镍粉，用碳棒在600s以内搅拌均匀。
34.2)利用镍溶解的产生自发热使炉温先上升260℃，然后再加热提升温度至1455℃，利用氮气吹扫的同时保温熔炼22min。
35.3)将熔液置于冷却槽内外部利用流动的冷却水冷却降温，在300s内冷却至室温得镍铝合金。
36.4)再将镍铝合金升温至1455℃熔化后投入钼粉、铁粉，并用碳棒在600s以内搅拌均匀；继续利用氮气吹扫的同时保温熔炼60min后在300s内冷却至室温得到铝镍钼铁合金，即催化剂前驱体。
37.5)将制得的催化剂前驱体破碎后得到10mm～25mm的合金颗粒，向该合金颗粒中添加10wt％浓度的氢氧化钠水溶液，合金颗粒与其中所含氢氧化钠的质量比为5﹕1；控制温度从10℃逐渐升高至105℃，反应直至合金颗粒无明显气泡冒出过滤。
38.6)滤出合金颗粒后再添加20wt％浓度的氢氧化钠水溶液，合金颗粒与其中所含氢氧化钠的质量比为5﹕2；并控温从25℃逐渐升高至80℃，并维持反应直至合金颗粒沉底并无明显气泡冒出，过滤出的合金颗粒用纯水滗洗四次，并喷淋洗涤至水的ph为中性，再用95％乙醇滗洗三次；所得聚醚胺用催化剂储存于纯水或乙醇中备用。
39.实施例2
40.将镍、铝、钼、铁的金属粉按质量比64﹕31﹕2.6﹕1.70各自备料；其中镍粉2μm～5μm、铝粉8μm～14μm、钼粉5μm～8μm、铁粉5μm～8μm。
41.1)将铝粉升温至700℃熔化并保温350s，再升温至1010℃后加入镍粉，用碳棒在600s以内搅拌均匀。
42.2)利用镍溶解的产生自发热使炉温先上升280℃，然后再加热提升温度至1452℃，利用氮气吹扫的同时保温熔炼24min。
43.3)将熔液置于冷却槽内外部利用流动的冷却水冷却降温，在300s内冷却至室温得镍铝合金。
44.4)再将镍铝合金升温至1452℃熔化后投入钼粉、铁粉，并用碳棒在600s以内搅拌均匀；继续利用氮气吹扫的同时保温熔炼58min后在300s内冷却至室温得到铝镍钼铁合金，即催化剂前驱体。
45.5)将制得的催化剂前驱体破碎后得到10mm～25mm的合金颗粒，向该合金颗粒中添加11wt％浓度的氢氧化钠水溶液，合金颗粒与其中所含氢氧化钠的质量比为5﹕1.1；控制温度从10℃逐渐升高至105℃，反应直至合金颗粒无明显气泡冒出过滤。
46.6)滤出合金颗粒后再添加21wt％浓度的氢氧化钠水溶液，合金颗粒与其中所含氢氧化钠的质量比为5﹕2.2；并控温从25℃逐渐升高至80℃，并维持反应直至合金颗粒沉底并无明显气泡冒出，过滤出的合金颗粒用纯水滗洗四次，并喷淋洗涤至水的ph为中性，再用
95％乙醇滗洗三次；所得聚醚胺用催化剂储存于纯水或乙醇中备用。
47.实施例3
48.将镍、铝、钼、铁的金属粉按质量比66﹕29﹕3.0﹕1.60各自备料；其中镍粉2μm～5μm、铝粉8μm～14μm、钼粉5μm～8μm、铁粉5μm～8μm。
49.1)将铝粉升温至705℃熔化并保温280s，再升温至995℃后加入镍粉，用碳棒在600s以内搅拌均匀。
50.2)利用镍溶解的产生自发热使炉温先上升220℃，然后再加热提升温度至1457℃，利用氮气吹扫的同时保温熔炼20min。
51.3)将熔液置于冷却槽内外部利用流动的冷却水冷却降温，在300s内冷却至室温得镍铝合金。
52.4)再将镍铝合金升温至1457℃熔化后投入钼粉、铁粉，并用碳棒在600s以内搅拌均匀；继续利用氮气吹扫的同时保温熔炼62min后在300s内冷却至室温得到铝镍钼铁合金，即催化剂前驱体。
53.5)将制得的催化剂前驱体破碎后得到10mm～25mm的合金颗粒，向该合金颗粒中添加9wt％浓度的氢氧化钠水溶液，合金颗粒与其中所含氢氧化钠的质量比为5﹕0.9；控制温度从10℃逐渐升高至105℃，反应直至合金颗粒无明显气泡冒出过滤。
54.6)滤出合金颗粒后再添加19wt％浓度的氢氧化钠水溶液，合金颗粒与其中所含氢氧化钠的质量比为5﹕1.9；并控温从25℃逐渐升高至80℃，并维持反应直至合金颗粒沉底并无明显气泡冒出，过滤出的合金颗粒用纯水滗洗四次，并喷淋洗涤至水的ph为中性，再用95％乙醇滗洗三次；所得聚醚胺用催化剂储存于纯水或乙醇中备用。
55.实施例4
56.将镍、铝、钼、铁的金属粉按质量比62﹕33﹕2.3﹕1.85各自备料；其中镍粉2μm～5μm、铝粉8μm～14μm、钼粉5μm～8μm、铁粉5μm～8μm。
57.1)将铝粉升温至695℃化并保温400s，再升温至990℃后加入镍粉，用碳棒在600s以内搅拌均匀。
58.2)利用镍溶解的产生自发热使炉温先上升200℃，然后再加热提升温度至1449℃，利用氮气吹扫的同时保温熔炼26min。
59.3)将熔液置于冷却槽内外部利用流动的冷却水冷却降温，在300s内冷却至室温得镍铝合金。
60.4)再将镍铝合金升温至1449℃熔化后投入钼粉、铁粉，并用碳棒在600s以内搅拌均匀；继续利用氮气吹扫的同时保温熔炼65min后在300s内冷却至室温得到铝镍钼铁合金，即催化剂前驱体。
61.5)将制得的催化剂前驱体破碎后得到10mm～25mm的合金颗粒，向该合金颗粒中添加8wt％浓度的氢氧化钠水溶液，合金颗粒与其中所含氢氧化钠的质量比为5﹕0.8；控制温度从10℃逐渐升高至105℃，反应直至合金颗粒无明显气泡冒出过滤。
62.6)滤出合金颗粒后再添加18wt％浓度的氢氧化钠水溶液，合金颗粒与其中所含氢氧化钠的质量比为5﹕1.7；并控温从25℃逐渐升高至80℃，并维持反应直至合金颗粒沉底并无明显气泡冒出，过滤出的合金颗粒用纯水滗洗四次，并喷淋洗涤至水的ph为中性，再用95％乙醇滗洗三次；所得聚醚胺用催化剂储存于纯水或乙醇中备用。
63.实施例5
64.将镍、铝、钼、铁的金属粉按质量比68﹕27﹕3.3﹕1.45各自备料；其中镍粉2μm～5μm、铝粉8μm～14μm、钼粉5μm～8μm、铁粉5μm～8μm。
65.1)将铝粉升温至710℃熔化并保温270s，再升温至1020℃后加入镍粉，用碳棒在600s以内搅拌均匀。
66.2)利用镍溶解的产生自发热使炉温先上升300℃，然后再加热提升温度至1459℃，利用氮气吹扫的同时保温熔炼18min。
67.3)将熔液置于冷却槽内外部利用流动的冷却水冷却降温，在300s内冷却至室温得镍铝合金。
68.4)再将镍铝合金升温至1459℃熔化后投入钼粉、铁粉，并用碳棒在600s以内搅拌均匀；继续利用氮气吹扫的同时保温熔炼55min后在300s内冷却至室温得到铝镍钼铁合金，即催化剂前驱体。
69.5)将制得的催化剂前驱体破碎后得到10mm～25mm的合金颗粒，向该合金颗粒中添加13wt％浓度的氢氧化钠水溶液，合金颗粒与其中所含氢氧化钠的质量比为5﹕1.3；控制温度从10℃逐渐升高至105℃，反应直至合金颗粒无明显气泡冒出过滤。
70.6)滤出合金颗粒后再添加23wt％浓度的氢氧化钠水溶液，合金颗粒与其中所含氢氧化钠的质量比为5﹕2.4；并控温从25℃逐渐升高至80℃，并维持反应直至合金颗粒沉底并无明显气泡冒出，过滤出的合金颗粒用纯水滗洗四次，并喷淋洗涤至水的ph为中性，再用95％乙醇滗洗三次；所得聚醚胺用催化剂储存于纯水或乙醇中备用。
71.对比例1
72.配比和工艺条件同实施例1，不同的是不加入其中的铁粉。
73.对比例2
74.配比和工艺条件同实施例1，不同的是直接将镍、铝、钼、铁的金属粉在1455℃共同熔炼80min。
75.对比例3
76.配比和工艺条件同实施例1，不同的是所得合金颗粒直接用20wt％浓度的氢氧化钠水溶液。
77.各实施例所得催化剂的催化性能测试工艺统一为：在固定床连续流动反应器中，装填80ml实施例制得的催化剂，泵入一部分液氨，将反应器温度升至180℃，再泵入氢气使反应器压力升至13.5mpa；然后在反应体系稳定后，聚醚多元醇空速为0.5h-1
，液氨/聚醚多元醇摩尔比为14:1，氢气/聚醚多元醇摩尔比为1:1；接着在连续稳定反应24h后出料，粗产物经过过滤、真空旋蒸脱水脱氨得到聚醚胺通过测定总胺值，计算得到本例中聚醚胺的转化率。
78.重量损失：实验通过将20g催化剂放于旋转式滚筒机上，调整转速500r/min，旋转1h后检测催化剂固体的重量损失，以此判定催化剂寿命长短。重量损失越小代表寿命越长。
79.催化剂的孔容积为0.051m2/g～0.055m2/g，堆积密度为1.95g/ml～2.13g/ml，催化剂中镍含量在55wt％～75wt％、铝含量在23.8wt％～42wt％、钼含量在0.6wt％～1.5wt％、铁含量在0.6wt％～1.5wt％。晶粒直径在1nm～3nm、催化剂的骨架强度为161n/cm～168n/cm，催化剂比表面积控制范围在10m2/g～30m2/g。实施例的性能测试结果见表1。各
例催化剂组成表1中镍、铝、钼含量的余量为铁含量及微量的杂质。
80.表1
[0081][0082]
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

技术特征：
1.一种用于聚醚胺合成的铁钼铝镍催化剂，其特征在于：催化剂整体为镍、铝、钼、铁的金属合金，催化剂的孔容积为0.051m2/g～0.055m2/g，堆积密度为1.95g/ml～2.13g/ml，催化剂中镍含量在77.3wt％～80.7wt％、铝含量在13.6wt％～17.7wt％、钼含量在2.9wt％～3.9wt％、铁含量在1.2wt％～2.6wt％。。2.根据权利要求1所述的一种用于聚醚胺合成的铁钼铝镍催化剂，其特征在于：催化剂中金属晶相的晶粒直径在1nm～3nm、催化剂的骨架强度为161n/cm～168n/cm，催化剂比表面积控制范围在10m2/g～30m2/g。3.一种权利要求1或2所述用于聚醚胺合成的铁钼铝镍催化剂的制备工艺，其特征在于，工艺步骤为：将镍、铝、钼、铁的金属粉按质量比62～68﹕27～33﹕2.3～3.3﹕1.45～1.85各自备料；1)将铝粉升温至695℃～710℃熔化并保温270s～400s，再升温至990℃～1020℃后加入镍粉，用碳棒在600s以内搅拌均匀；2)利用镍溶解的产生自发热使炉温先上升200℃～300℃，然后再加热提升温度至1449℃～1459℃，保温熔炼18min～26min；3)将熔液在300s内冷却至室温得镍铝合金；4)再将镍铝合金升温至1449℃～1459℃熔化后投入钼粉、铁粉，并用碳棒在600s以内搅拌均匀；继续保温熔炼55min～65min后在300s内冷却至室温得到铝镍钼铁合金，即催化剂前驱体；5)将制得的催化剂前驱体破碎后得到合金颗粒，向该合金颗粒中添加8wt％～13wt％浓度的氢氧化钠水溶液，控制温度从10℃逐渐升高至105℃，反应直至合金颗粒无明显气泡冒出过滤；6)滤出合金颗粒后再添加18wt％～23wt％浓度的氢氧化钠水溶液，并控温从25℃逐渐升高至80℃，并维持反应直至合金颗粒沉底并无明显气泡冒出，过滤、洗涤合金颗粒即为聚醚胺用催化剂。4.根据权利要求3所述的一种用于聚醚胺合成的铁钼铝镍催化剂的制备工艺，其特征在于：所述的镍、铝、钼、铁金属粉的质量比为64～66﹕29～31﹕2.6～3.0﹕1.60～1.70。所述的镍、铝、钼、铁金属粉的质量比为65.55﹕30﹕2.8﹕1.65。5.根据权利要求3所述的一种用于聚醚胺合成的铁钼铝镍催化剂的制备工艺，其特征在于：所述的金属粉各自的粒度分别为：镍粉2μm～5μm，铝粉8μm～14μm，钼粉5μm～8μm，铁粉5μm～8μm。6.根据权利要求3所述的一种用于聚醚胺合成的铁钼铝镍催化剂的制备工艺，其特征在于：步骤3)和步骤4)中所述的冷却的方式均为将熔液置于冷却槽内外部利用流动的冷却水冷却降温。7.根据权利要求3所述的一种用于聚醚胺合成的铁钼铝镍催化剂的制备工艺，其特征在于：步骤2)和步骤4)中所述的保温熔炼时均全程利用氮气吹扫。8.根据权利要求3所述的一种用于聚醚胺合成的铁钼铝镍催化剂的制备工艺，其特征在于：步骤5)中所得合金颗粒为粒径10mm～25mm的无规则颗粒。9.根据权利要求3所述的一种用于聚醚胺合成的铁钼铝镍催化剂的制备工艺，其特征在于：步骤5)中所述合金颗粒与所述的氢氧化钠水溶液中所含氢氧化钠的质量比为5﹕0.8
～1.3；步骤6)中所述合金颗粒与所述的氢氧化钠水溶液中所含氢氧化钠的质量比为5﹕1.7～2.4。10.根据权利要求3所述的一种用于聚醚胺合成的铁钼铝镍催化剂的制备工艺，其特征在于：步骤6)中所述的洗涤具体为将过滤出的合金颗粒用纯水滗洗四次，并喷淋洗涤至水的ph为中性，再用95％乙醇滗洗三次；所得聚醚胺用催化剂储存于纯水或乙醇中备用。

技术总结
一种用于聚醚胺合成的铁钼铝镍催化剂及其制备工艺，属于金属催化剂技术领域。其特征在于：催化剂整体为镍、铝、钼、铁的金属合金，催化剂的孔容积为0.05m2/g，堆积密度为2g/ml，催化剂中镍含量在77.3wt％～80.7wt％、铝含量在13.6wt％～17.7wt％、钼含量在2.9wt％～3.9wt％、铁含量在1.2wt％～2.6wt％。工艺步骤为：将镍、铝、钼、铁的金属粉经两次熔炼得到催化剂前驱体；在先后经过不同浓度氢氧化钠水溶液反应、洗涤合金颗粒即得。本发明结构强度更高，使用寿命长。本发明的制备工艺能够得到催化活性更高合金晶相，并能在蚀刻较大的孔道的过程中避免催化剂坍塌，保证催化剂的骨架强度。度。度。


技术研发人员：李磊 陈昌卫 韩志刚
受保护的技术使用者：山东隆华新材料股份有限公司
技术研发日：2023.06.26
技术公布日：2023/9/20