一种感应区熔法生长氧化镓晶体的装置的制作方法

1.本发明涉及半导体晶体材料的制备，尤其涉及氧化镓单晶的制备，具体为一种感应区熔法生长氧化镓晶体的装置。


背景技术：

2.氧化镓晶体是一种超宽禁带氧化物半导体材料，禁带宽度宽约为4.8ev，且击穿电场强度大，性能远优于碳化硅、氮化镓等第三代半导体材料，其巴利加优值约为si的3400倍，约为sic的10 倍，可以减少器件在使用时的电力损耗，是未来高电压、大功率、低损耗电力电子器件的重要材料，是新一代化合物半导体材料，为未来器件的发展开拓了思路，应用前景广阔，有望推动信息领域进一步发展。
3.由于其饱和蒸气压低，氧化镓适用于熔体法进行生长，具有效率高的特点，目前主要的生长方法有：提拉法、导模法、布里奇曼法、光浮区法等。但是氧化镓的熔点在1793℃，熔体的活性高，需在氧化气氛下生长，因此大部分熔体法技术需要在铱坩埚中进行生长。金属铱的价格昂贵，致使氧化镓制备成本较高。光浮区法虽然不需要坩埚，但是受到光源大小的限制，生长直径仅为5-10mm，难以满足大尺寸单晶衬底的需求。因此，急需开发低成本的氧化镓单晶制备技术。


技术实现要素：

4.针对上述技术问题，本发明提出了一种感应区熔法生长氧化镓晶体的装置，采用以下技术方案：一种感应区熔法生长氧化镓晶体的装置，包括炉盖、炉体组成的晶体生长密封空间，炉体内设置坩埚，坩埚周边设置退火感应器，炉体侧面设置有进出气装置，关键在于：所述装置还包括炉体内部位于坩埚下面的第二感应线圈、坩埚底部的籽晶支撑、连接多晶杆的多晶棒夹持、连接感应线圈支撑杆的第一感应线圈、连接提升杆的隔热板。
5.所述装置还包括氧化镓添加装置，所述氧化镓添加装置包括设置在炉体外部、可上下移动的密封的镓熔炼室，所述镓熔炼室内部设置熔炼坩埚，在熔炼坩埚周边设置辅助感应器，在镓熔炼室侧面设置第二压力平衡管。
6.注入管穿过炉盖，连通熔炼坩埚和坩埚。
7.进一步的，坩埚放置在连接坩埚杆的坩埚支撑上，所述第二感应线圈设置在坩埚支撑下面。
8.进一步的，所述进出气装置包括真空充气管、第一压力平衡管。
9.进一步的，所述籽晶支撑中间设置籽晶孔。
10.进一步的，所述多晶杆、感应线圈支撑杆、提升杆分别穿过炉盖，且配置升降驱动机构；感应线圈支撑杆内部设置全反射镜头。
11.进一步的，所述熔炼坩埚的容积大于坩埚容积的2/3。
12.进一步的，所述装置还包括底部形状与籽晶孔轮廓匹配的籽晶，所述籽晶中央设
置有感应孔，所述感应孔内置铱棒。
13.本发明在籽晶中加入铱棒，利用感应加热铱棒，使得籽晶中心区域形成初始熔池，然后下降多晶棒材直至其头部的接触头与初始熔池接触，待熔化界面稳定以后，上移感应线圈，实现氧化镓单晶生长。同时，向生长坩埚中注入富镓熔体，坩埚内的氧化镓单晶与富镓熔体处于热力学平衡，实现对生长单晶的退火。
14.有益效果本装置不使用铱坩埚，仅使用一根铱棒作为在生长初期感应源，实现区熔法单晶生长，生长成本低，熔体污染少。
附图说明
15.图1是本发明装置的组成示意图；图2是开始生长晶体前装置的装配示意图；图3是初始熔区形成示意图；图4是熔池区形成示意图；图5是单晶生长示意图；图6是籽晶结构示意图；图7是退火时装置的示意图。
16.其中，1：炉盖；2：炉体；3：多晶杆；3-1：多晶杆升降驱动；4：多晶棒夹持；5：氧化镓多晶棒材；5-1：接触头；6：感应线圈支撑杆；6-1：感应线圈支撑杆升降驱动；7：第一感应线圈；8：隔热板；9：氧化镓单晶；10：籽晶；10-1：初始熔区；10-2：感应孔；11：铱棒；12：第二感应线圈；13：第一块体氧化镓；14：第一富镓熔体；15：退火感应器；16：熔池区；17：保温系统；18：坩埚；19：注入管；20：镓熔炼室；20-1：吊孔；21：辅助感应器；22：熔炼坩埚；23：第二富镓熔体；24：提升杆；24-1：提升杆升降驱动； 25：电极；26：真空充气管；27：第一压力平衡管；28：第二压力平衡管；29：坩埚支撑；30：坩埚杆；31：第二块体氧化镓；32：热电偶；33：籽晶支撑；33-1：籽晶孔。
具体实施方式
17.一种感应区熔法生长氧化镓晶体的装置，参看图1，包括晶体生长的密封空间和氧化镓添加装置。
18.炉盖1和炉体2连接后组成晶体生长的密封空间。炉体2内有连接坩埚杆30的坩埚支撑29、坩埚支撑29上面设置坩埚18、坩埚18周边设置的退火感应器15，退火感应器15连接探出炉体2的电极25；炉体2侧面设置进出气装置，进出气装置包括带阀门的真空充气管26和第一压力平衡管27。
19.装置还包括炉体2内部的设置在坩埚支撑29下面的第二感应线圈12、坩埚18底部中间位置的籽晶支撑33、连接多晶杆3的多晶棒夹持4、连接感应线圈支撑杆6的第一感应线圈7，第一感应线圈7环形设置。
20.籽晶支撑33中间设置籽晶孔33-1，在使用中放置籽晶10。
21.另外，炉体2内部还有连接提升杆24的隔热板8，隔热板8中间开孔，孔的直径大于工作时使用的籽晶10的直径，隔热板8位于第一感应线圈7的下方。
22.多晶杆3、感应线圈支撑杆6、提升杆24探出炉盖1，分别配置升降驱动机构：多晶杆升降驱动3-1、感应线圈支撑杆升降驱动6-1、提升杆升降驱动24-1，如图2所示。
23.隔热板8对应注入管19的位置开孔。
24.装置还包括热电偶，本实施例中，炉体2侧面中部设置的热电偶32，热电偶32接近退火感应器15。
25.为了便于观察，本实施例中在感应线圈支撑杆6中空，内部设置全反射镜头。中空管内设置全反射镜头为现有技术，如在弯折处设置45
°
的镜面，在图中没有给出。
26.所述氧化镓添加装置包括设置在炉体2外部、可上下移动的密封的镓熔炼室20，镓熔炼室20内部设置熔炼坩埚22，在熔炼坩埚22周边设置辅助感应器21，在镓熔炼室20侧面设置带阀门的第二压力平衡管28。
27.熔炼坩埚22的容积大于坩埚18容积的2/3。附图只是结构示意，未按比例给出。
28.镓熔炼室20顶部设置吊孔20-1，可通过连接电机的吊钩上下移动。
29.注入管19穿过炉盖1，连通熔炼坩埚22和坩埚18。注入管19与镓熔炼室20一起上下移动。
30.以下通过使用该装置生长氧化镓的实施例对本装置做进一步说明：步骤1、本实施例使用的籽晶10中央设置有感应孔10-2，如图6所示。
31.第一块体氧化镓13放入坩埚18底部；在籽晶10的感应孔10-2内放置铱棒11，铱棒11完全沉入感应孔10-2，将籽晶10放置在籽晶支撑33的籽晶孔33-1中；多晶棒夹持4夹持氧化镓多晶棒材5；将第二块体氧化镓31放置在熔炼坩埚22中，安装注入管19，装配镓熔炼室20；将炉盖1焊接安装在炉体2上端。
32.注入管19的下端穿过隔热板8对应注入管19位置的开孔，接近坩埚18的底部。
33.以上步骤完成了设备的安装准备工作。
34.步骤2、下降多晶棒夹持4，使得氧化镓多晶棒材5下端的接触头5-1与感应孔10-2接近；将隔热板8下降至籽晶10顶面下方，将第一感应线圈7下降至籽晶10顶面，如图2所示。
35.步骤3、通过真空充气管26给炉体2抽真空至10pa-10-5
pa，然后充入co2或ar+o2的混合气体，压力为1-20atm。
36.由于炉体2和镓熔炼室20通过注入管19连通，给炉体2抽真空和注入气体的同时，也完成了对镓熔炼室20相同的工作。
37.为了加快该步骤，可以同时通过第二压力平衡管28给镓熔炼室20抽真空至10pa-10-5pa，然后充入co2或ar+o2的混合气体，压力为1-20atm。
38.炉体2内部、镓熔炼室20通入气体，增加腔内的氧分压，抑制氧化镓的挥发分解。
39.步骤4，启动第二感应线圈12使得铱棒11发热直至籽晶10顶部中央形成初始熔区10-1。
40.步骤5、下降多晶棒夹持4使得接触头5-1与初始熔区10-1良好接触，如图3所示，然后逐渐减少第二感应线圈12的功率，使得初始熔区10-1逐渐变小；待初始熔区10-1缩小至接触头5-1直径1倍至2倍的范围内后，启动第一感应线圈7直至接触头5-1开始熔化。
41.首先形成范围比较大的初始熔区10-1，使接触头5-1与初始熔区10-1可以充分、良好接触，融掉一部分，籽晶10开始生长，然后再降温使得接触头5-1与初始熔区10-1中的熔体建立温度平衡。初始熔区10-1开始阶段越大，越容易控制整个过程。
42.降低第二感应线圈12的功率直至0，同时调节第一感应线圈7的功率保证初始熔区10-1的尺寸恒定。
43.稳定10-20分钟，将第一感应线圈7、隔热板8以0.1mm/h-20mm/h的速率同步缓慢向上运动，使得初始熔区10-1凝固完毕，逐渐形成稳定的熔池区16。
44.此过程中，通过感应线圈支撑杆6内的全反射镜头观察初始熔区10-1及接触头5-1的熔化及大小情况。
45.此时装置的状态图4所示。
46.步骤6、启动退火感应器15和辅助感应器21，使得第二块体氧化镓31部分溶解形成第二富镓熔体23，第二富镓熔体23的温度保持在800-1200℃；通过第二压力平衡管28向镓熔炼室20充入co2或ar+o2的混合气体，镓熔炼室20内部压力大于炉体2内部压力，压力差使得第二富镓熔体23沿着注入管19持续注入坩埚18中。持续向镓熔炼室20充入co2或ar+o2的混合气体，根据第一感应线圈7和隔热板8的上移速度决定充入气体的速率，保持隔热板8位于第一富镓熔体14的上方。
47.通过退火感应器15，使第一富镓熔体14的温度保持在800-1200℃。
48.氧化镓的熔点在1800℃附近。在熔点温度，熔体中的ga和o的比例与氧化镓分子式相同，在800-1200℃的范围内仅有部分o进入熔体中，o的比例要低于氧化镓分子式中的比例。
49.单晶的生长从籽晶10中央的初始熔区10-1开始，随着初始熔区10-1凝固，单晶9在熔池区16生长。
50.保持上述状态，随着第二富镓熔体23的注入、第一感应线圈7和隔热板8的上移，熔池区16上移，单晶9逐步生长，如图5所示。
51.隔热板8将坩埚18分为不同温区，隔热板8下部第一富镓熔体14保持在800-1200℃，上部要保证熔池区16中的多晶料处于熔体状态。
52.步骤7、通过感应线圈支撑杆6内的全反射镜头进行观察，当熔池区16的上端和多晶棒夹持4之间的距离达到10-20mm左右时，生长过程结束。
53.待生长过程结束、氧化镓单晶9生长完毕，将隔热板8提升至氧化镓单晶9的上端。
54.继续向镓熔炼室20充入co2或ar+o2的混合气体，压力作用使第二富镓熔体23进入坩埚18，注入第一富镓熔体14，使得氧化镓单晶9完全被第一富镓熔体14覆盖后，停止向镓熔炼室20充入co2或ar+o2的混合气体，停止向第一富镓熔体14中注入第二富镓熔体23，如图7所示。
55.保持第一富镓熔体14恒温，温度800-1200℃，对氧化镓单晶9退火10-20h。
56.停止第一感应线圈7加热，使得熔池区16凝固。
57.此时氧化镓单晶9与氧化镓多晶棒材5之间通过熔池区16连接。
58.步骤8、通过提拉多晶杆3，使籽晶10脱离第一块体氧化镓13的堆积区域。
59.第一块体氧化镓13的堆积区域在坩埚18的底部，提拉多晶杆3，氧化镓多晶棒材5、凝固的熔池区16、氧化镓单晶9和籽晶10共同提升，使籽晶10脱离第一块体氧化镓13的堆积区域。
60.启动第二感应线圈12，逐渐增大功率，使得第一块体氧化镓13所在区域熔体温度升高至1000℃-1300℃，第一块体氧化镓13不断溶解，氧原子上浮。第一块体氧化镓13所在
区域熔体温度（1000℃-1300℃）高于第一富镓熔体14上部的温度（800℃-1200℃），在低温区域的氧化镓单晶9不断生长，使得氧化镓单晶9在富镓环境下直径不断增大，直至第一块体氧化镓13熔化完毕，停止第二感应线圈12的加热。
61.第一块体氧化镓13在坩埚18底部，与第二感应线圈12接近；可以调节退火感应器5不同区域的温度，使得14中不同区域的温度不同。
62.上述步骤完成了氧化镓单晶的生长。
63.步骤9、通过第二压力平衡管28给镓熔炼室20缓慢抽真空，直至第一富镓熔体14倒吸至熔炼坩埚22中。
64.步骤10、上升镓熔炼室20，使得注入管19脱离第一富镓熔体14；退火感应器15逐渐减少功率，直至系统的温度达到室温，拆除装置，取出氧化镓单晶9。此时还有部分氧化镓多晶棒材5通过凝固的熔池区16与氧化镓单晶9连接，需要切除氧化镓多晶部分。
65.上述实施例中，ar+o2混合气体的比例为98%ar+2%o2。

技术特征：
1.一种感应区熔法生长氧化镓晶体的装置，包括炉盖（1）、炉体（2）组成的晶体生长密封空间，炉体（2）内设置坩埚（18），坩埚（18）周边设置退火感应器（15），炉体（2）侧面设置有进出气装置，其特征在于，所述装置还包括炉体（2）内部位于坩埚（18）下面的第二感应线圈（12）、坩埚（18）底部的籽晶支撑（33）、连接多晶杆（3）的多晶棒夹持（4）、连接感应线圈支撑杆（6）的第一感应线圈（7）、连接提升杆（24）的隔热板（8）；所述装置还包括氧化镓添加装置，所述氧化镓添加装置包括设置在炉体（2）外部、可上下移动的密封的镓熔炼室（20），所述镓熔炼室（20）内部设置熔炼坩埚（22），在熔炼坩埚（22）周边设置辅助感应器（21），在镓熔炼室（20）侧面设置第二压力平衡管（28）；注入管（19）穿过炉盖（1），连通熔炼坩埚（22）和坩埚（18）。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述坩埚（18）放置在连接坩埚杆（30）的坩埚支撑（29）上，所述第二感应线圈（12）设置在坩埚支撑（29）下面。3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述进出气装置包括真空充气管（26）、第一压力平衡管（27）。4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述籽晶支撑（33）中间设置籽晶孔（33-1）。5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置还包括炉体（2）侧面中部设置的热电偶（32）。6.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述多晶杆（3）、感应线圈支撑杆（6）、提升杆（24）穿过炉盖（1），且分别配置升降驱动机构。7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，感应线圈支撑杆（6）内部设置全反射镜头。8.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述熔炼坩埚（22）的容积大于坩埚（18）容积的2/3。9.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述镓熔炼室（20）顶部设置吊孔（20-1），所述注入管（19）与镓熔炼室（20）同步上下移动。10.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，所述装置还包括底部形状与籽晶孔（33-1）轮廓匹配的籽晶（10），所述籽晶（10）中央设置有感应孔（10-2），所述感应孔（10-2）内置铱棒（11）。

技术总结
本发明提出一种感应区熔法生长氧化镓晶体的装置，涉及半导体晶体材料的制备，所述装置包括供晶体生长的密封炉体、炉体外的氧化镓添加装置，炉体和氧化镓添加装置连通；使用装置时，首先在籽晶中加入铱棒，然后利用感应加热铱棒，使得籽晶中心区域形成初始熔池，然后下降多晶棒材直至其接触头与初始熔池接触，待熔化界面稳定以后，上移感应线圈，实现氧化镓单晶生长。同时，像生长坩埚中注入富镓熔体，坩埚内的氧化镓单晶与富镓熔体处于热力学平衡，实现对生长单晶的退火。本发明不使用铱坩埚，仅使用一根铱棒作为在生长初期感应源，实现区熔法单晶生长，生长成本低，熔体污染少。熔体污染少。熔体污染少。


技术研发人员：王书杰 孙聂枫 邵会民 李晓岚 顾占彪 高颖 姜剑 康永 张鑫 谷伟侠
受保护的技术使用者：中国电子科技集团公司第十三研究所
技术研发日：2023.06.28
技术公布日：2023/9/23