一种感应石墨坩埚及其捣制方法和用途与流程

1.本发明涉及坩埚设备技术领域，尤其涉及一种感应石墨坩埚及其捣制方法和用途。


背景技术：

2.当前大多采用中频真空感应坩埚熔炼工艺，生产超高纯金属铸锭，主要是为了防止外界环境对材料造成污染。坩埚捣制中会存在疏松、孔洞、漏砂和烧结不牢固等缺陷，坩埚捣制不好会造成电功率低，金属原料熔化困难，传热不均匀，坩埚表面有部分氧化现象。另外，坩埚捣制不好会造成水分、气体杂质含量增加，导致金属熔化时坩埚表面材料也会有部分脱落漂浮在熔化的金属液表面，这些漂浮物质在浇注时会随着金属液流进入模具中，在铸锭表面和内部形成铸造缺陷和铸锭夹杂等问题。
3.因此，需要制作使用寿命和性能更优的感应石墨坩埚。


技术实现要素：

4.鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供一种感应石墨坩埚及其捣制方法和用途，本发明通过采用分层捣制的方式，显著提高了石墨坩埚的使用寿命，避免了坩埚表面材料中部分脱落漂浮在熔化的金属液表面的情况，能够更好地应用在超高纯金属铸锭的制备过程中。
5.为达此目的，本发明采用以下技术方案：
6.第一方面，本发明提供一种感应石墨坩埚，所述感应石墨坩埚包括：
7.石墨导热层，所述石墨导热层形成用于盛放熔融料的坩埚空间；
8.烧结层，所述烧结层紧贴设置在所述石墨导热层的外侧；
9.固化层，所述固化层紧贴设置在所述烧结层的外侧；
10.疏松层，所述疏松层紧贴设置在所述固化层的外侧；
11.感应线圈，所述感应线圈固化于所述疏松层外侧用于通电加热；
12.封口层，所述封口层为环状结构，设置于所述感应石墨坩埚的上方并覆盖住所述石墨导热层、烧结层、固化层和疏松层。
13.本发明通过采用分层捣制的方式制得的坩埚的捣制层中不存在疏松、孔洞、漏砂和烧结不牢固等缺陷，其中烧结层具有固定石墨坩埚、保温、隔热作用，固化层具有增加强度、硬度，预防金属泄露的作用，疏松层具有散热、透气的作用，通过设置依次紧贴的上述不同的层并且采用分层捣实的方式，显著提高了捣制程的固化密实度，而且坩埚的使用寿命也显著延长。
14.优选地，所述封口层的厚度为10～20mm，例如可以是10mm、12mm、13mm、14mm、15mm、16mm、17mm、18mm、19mm或20mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
15.优选地，所述封口层的材质包括耐火土和硅酸钠。
16.优选地，所述封口层中耐火土为铝硅酸盐矿物。
17.优选地，所述封口层中耐火土中al2o3的含量大于30wt％，例如可以是31wt％、32wt％、35wt％或40wt％等。
18.优选地，所述封口层中耐火土的耐火度大于1580℃，例如可以是1590℃、1600℃、1610℃、1620℃或1650℃等。
19.优选地，所述封口层中耐火土的质量含量为97～98.5wt％，例如可以是97wt％、97.2wt％、97.5wt％、97.8wt％、98wt％、98.2wt％或98.5wt％等。
20.优选地，所述封口层中硅酸钠的质量含量为1.5～3wt％，例如可以是1.5％、1.6％、1.8％、2.0％、2.2％、2.3％、2.5％、2.8％或3.0％等。
21.优选地，所述封口层的气孔率为≤1wt％，例如可以是1wt％、0.9wt％、0.8wt％、0.7wt％或0.6wt％等。
22.优选地，所述固化层的厚度为10～20mm，例如可以是10mm、12mm、13mm、14mm、15mm、16mm、17mm、18mm、19mm或20mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
23.优选地，所述固化层的材质包括石英砂、镁砂、耐火土和硅酸钠。
24.优选地，所述固化层中石英砂、镁砂和耐火土的质量比为25～35:25～35:35～45，例如可以是25:25:35、25:30:35、25:35:35、25:25:45、28:25:36、30:25:45、30:30:35或30:30:40等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
25.本发明优选固化层中采用上述组成，更有利于固化层材料硬度和耐火度提高，当镁砂含量过低时，存在固化层材料硬度和耐火度降低问题，当镁砂含量过高时，存在耐火度提高，制作成本增加问题，当石英砂含量过低时，存在强度降低问题，当石英砂含量过高时，存在耐火度降低问题。
26.所述固化层中耐火土与封口层中耐火土可以为同一材质。
27.优选地，所述固化层中硅酸钠的质量含量为5～10％，例如可以是5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％、8.5％、9％、9.5％或10％等。
28.优选地，所述固化层的气孔率为5～10％，例如可以是5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％、8.5％、9％、9.5％或10％等。
29.优选地，所述感应线圈的材质为铜线圈。
30.优选地，所述烧结层的厚度为10～20mm，例如可以是10mm、12mm、13mm、14mm、15mm、16mm、17mm、18mm、19mm或20mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
31.优选地，所述烧结层的材质包括镁砂、耐火土、硅酸钠和硼酸。
32.优选地，所述烧结层中镁砂和耐火土的质量比为5～7:3～5，例如可以是5:3、5.5:3、6:3、6.5:3、7:3、5:4、5:4.5、5:5、6:4或6:5等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
33.本发明优选烧结层中采用上述组成，更有利于烧结成型，耐火度高，固定石墨坩埚，当镁砂含量过低时，存在耐火度降低问题，当镁砂含量过高时，存在耐火度高、成型困难等问题。
34.优选地，所述烧结层中耐火土可以与封口层中的耐火土采用同一材质。
35.优选地，所述烧结层中硅酸钠和硼酸的质量比为0.9～1.1:1，例如可以是0.9:1、0.93:1、0.95:1、0.97:1、0.99:1、1.02:1、1.04:1、1.06:1、1.08:1或1.1:1等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
36.本发明优选采用上述质量比的硅酸钠和硼酸进行捣制，当硼酸含量过低时，存在硬度降低问题，当硼酸含量过高时，存在造成成本增加问题。
37.优选地，所述烧结层中硅酸钠的质量含量为5～10％，例如可以是5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％、8.5％、9％、9.5％或10％等。
38.优选地，所述烧结层的气孔率为5～10％，例如可以是5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％、8.5％、9％、9.5％或10％等。
39.优选地，所述疏松层的厚度为20～40mm，例如可以是20mm、23mm、25mm、27mm、29mm、32mm、34mm、36mm、38mm或40mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
40.优选地，所述疏松层的材质包括石英砂。
41.优选地，所述疏松层的气孔率为20～30％，例如可以是20％、21％、22％、23％、24％、25％、26％、27％、28％、29％或30％等。
42.优选地，所述石墨导热层的厚度为20～40mm，例如可以是20mm、23mm、25mm、27mm、29mm、32mm、34mm、36mm、38mm或40mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
43.优选地，所述石墨导热层的直径为500～700mm，例如可以是500mm、523mm、545mm、567mm、589mm、612mm、634mm、656mm、678mm或700mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
44.优选地，所述石墨导热层的高度为500～700mm，例如可以是500mm、523mm、545mm、567mm、589mm、612mm、634mm、656mm、678mm或700mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
45.第二方面，本发明提供一种第一方面所述的感应石墨坩埚的捣制方法，所述捣制方法包括：
46.(1)在感应线圈上安装绝缘纸并在底部设置隔热底板，将钢模芯吊入感应线圈内，再将所述疏松层、固化层和烧结层的料浆依次设置在感应线圈的底部，每层分别进行捣实至每层的上层面与炉口的距离与坩埚高度相同；
47.(2)在所述疏松层、固化层和烧结层的上部设置封口层的料浆，并进行捣实，然后在真空条件下进行烘炉，形成感应石墨坩埚。
48.优选地，步骤(1)中所述疏松层的料浆的湿度为2～5％，例如可以是2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％或5％等。
49.值得说明的是，所述疏松层的料浆的粘度控制在用手抓紧后松开料浆成团即可。
50.优选地，步骤(1)中所述固化层的料浆的湿度为10～20％，例如可以是10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％或20％等。
51.值得说明的是，所述固化层的料浆的粘度控制在用手抓紧后松开料浆成团即可。
52.优选地，步骤(1)中所述烧结层的料浆的湿度为10～20％，例如可以是10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％或20％等。
53.值得说明的是，所述烧结层的料浆的粘度控制在用手抓紧后松开料浆成团即可。
54.优选地，步骤(2)中所述封口层的料浆的湿度为55～65％，例如可以是55％、56％、57％、58％、59％、60％、61％、62％、63％、64％或65％等。
55.值得说明的是，所述封口层的料浆的状态为泥浆状。
56.优选地，步骤(2)中所述真空条件的真空度由常压抽到6.7e-1pa之间。
57.优选地，步骤(2)中所述真空条件的真空度为6.7e-1pa～6.7e-2pa之间。
58.优选地，所述烘炉的过程包括：先在第一低温下烘炉第一时间，再在第二高温下烘炉第二时间。
59.优选地，所述第一低温的温度范围为室温～300℃，例如可以是25℃、30℃、100℃、150℃、180℃、200℃或300℃等。
60.值得说明的是，第一低温是指从室温升温至300℃烘炉第一时间，整个升温过程均属于烘炉过程。
61.优选地，所述第一时间为8～12h，例如可以是8h、8.5h、9.5h、10h、11h或12h等。
62.优选地，所述第二低温的温度范围为300～1000℃，例如可以是300℃、350℃、400℃、450℃、500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、800℃、900℃或1000℃等。
63.优选地，所述第二时间包括升温烘炉11～13h，例如可以是11h、11.2h、11.5h、12h、12.5h或13h等，并保温20～28h，例如可以是20h、21h、22h、25h或28h等。
64.优选地，所述烘炉后缓慢降温。
65.第三方面，本发明提供一种第一方面所述的感应石墨坩埚在熔炼中的用途。
66.本发明制得的感应石墨坩埚使用寿命长，不会污染原料。
67.与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
68.(1)本发明提供的感应石墨坩埚的捣制层分别含烧结层、固化层和疏松层，通过分层捣制的方式，最大限度的降低尺寸偏差，保障烧结层、固化层、疏松层顺利捣制，消除砂砾内部气孔、缩孔等缺陷；
69.(2)本发明提供的感应石墨坩埚的捣制方法采用分层捣制的方式，显著提高了感应石墨坩埚的使用寿命，石墨坩埚无污染使用次数在40次以上，优选在58次以上。
附图说明
70.图1是本发明实施例1提供的感应石墨坩埚的示意图。
71.图中：1-感应线圈；2-封口层；3-疏松层；4-固化层；5-烧结层；6-石墨导热层。
具体实施方式
72.下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
73.下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
74.需要理解的是，在本发明的描述中，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对
本发明的限制。
75.需要说明的是，在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
76.实施例1
77.本实施例提供一种感应石墨坩埚，如图1所示，所述感应石墨坩埚包括：石墨导热层6、烧结层5、固化层4、疏松层3、感应线圈1和封口层2。
78.所述石墨导热层6形成用于盛放熔融料的坩埚空间；所述烧结层5紧贴设置在所述石墨导热层6的外侧；所述固化层4紧贴设置在所述烧结层5的外侧；所述疏松层3紧贴设置在所述固化层4的外侧；所述感应线圈1固化于所述疏松层3外侧用于通电加热；所述封口层2为环状结构，设置于所述感应石墨坩埚的上方并覆盖住所述石墨导热层6、烧结层5、固化层4和疏松层3。
79.所述封口层2的厚度为15mm；所述封口层2的材质包括耐火土和硅酸钠；所述封口层2中耐火土为华拓冶金有限责任公司的耐火泥；所述封口层2中耐火土的质量含量为98％；所述封口层2中硅酸钠的质量含量为2％；所述封口层2的气孔率为0.9wt％。
80.所述固化层4的厚度为15mm；所述固化层4的材质包括石英砂、镁砂、耐火土和硅酸钠；所述固化层4中石英砂、镁砂和耐火土的质量比为30:30:40；所述固化层4中耐火土与封口层2的相同；所述固化层4中硅酸钠的质量含量为8％；所述固化层4的气孔率为6％；所述感应线圈1的材质为铜线圈。
81.所述烧结层5的厚度为15mm；所述烧结层5的材质包括镁砂、耐火土、硅酸钠和硼酸；所述烧结层5中镁砂和耐火土的质量比为6:4；所述烧结层5中耐火土与封口层2中耐火土相同；所述烧结层5中硅酸钠和硼酸的质量比为1:1；所述烧结层5中硅酸钠的质量含量为6％；所述烧结层5的气孔率为6.5％。
82.所述疏松层3的厚度为30mm；所述疏松层3的材质包括石英砂；所述疏松层3的气孔率为22％。
83.所述石墨导热层6(高纯导热石墨，石墨的纯度≥98wt％)的厚度为30mm；所述石墨导热层6的直径为600mm；所述石墨导热层6的高度为600mm。
84.本实施例还提供所述感应石墨坩埚的捣制方法，所述捣制方法包括：
85.(1)在感应线圈上安装绝缘纸并在底部设置隔热底板，将钢模芯吊入感应线圈内，再将所述疏松层、固化层和烧结层的料浆依次设置在感应线圈的底部，每层分别进行捣实至每层的上层面与炉口的距离与坩埚高度相同；
86.所述疏松层的料浆的湿度为2～5％，所述疏松层的料浆的粘度控制至用手抓紧后松开料浆成团即可。所述固化层的料浆的湿度为10～20％，所述固化层的料浆的粘度控制至用手抓紧后松开料浆成团即可。所述烧结层的料浆的湿度为10～20％，所述烧结层的料浆的粘度控制至用手抓紧后松开料浆成团即可。所述封口层的料浆的湿度为55～65％，所述封口层的料浆为泥浆状。
87.(2)在所述疏松层、固化层和烧结层的上部设置封口层的料浆，并进行捣实，然后
在真空条件下进行烘炉，所述烘炉包括：从室温升温至300℃烘炉8～12h，再在11～13h内从300升温至1000℃，并保温20～28h，然后缓慢降温，形成感应石墨坩埚。实施例2
88.本实施例提供一种感应石墨坩埚，所述感应石墨坩埚包括：石墨导热层、烧结层、固化层、疏松层、感应线圈和封口层。
89.所述石墨导热层形成用于盛放熔融料的坩埚空间；所述烧结层紧贴设置在所述石墨导热层的外侧；所述固化层紧贴设置在所述烧结层的外侧；所述疏松层紧贴设置在所述固化层的外侧；所述感应线圈固化于所述疏松层外侧用于通电加热；所述封口层为环状结构，设置于所述感应石墨坩埚的上方并覆盖住所述石墨导热层、烧结层、固化层和疏松层。
90.所述封口层的厚度为10mm；所述封口层的材质包括耐火土和硅酸钠；所述封口层中耐火土的型号为华拓冶金有限责任公司的耐火泥；所述封口层中耐火土的质量含量为97.8；所述封口层中硅酸钠的质量含量为2.2％；所述封口层的气孔率为0.9wt％。
91.所述固化层的厚度为10mm；所述固化层的材质包括石英砂、镁砂、耐火土和硅酸钠；所述固化层中石英砂、镁砂和耐火土的质量比为25:25:45；所述固化层中耐火土与封口层的相同；所述固化层中硅酸钠的质量含量为5％；所述固化层的气孔率为5.2％；所述感应线圈的材质为铜线圈。
92.所述烧结层的厚度为10mm；所述烧结层的材质包括镁砂、耐火土、硅酸钠和硼酸；所述烧结层中镁砂和耐火土的质量比为7:3；所述烧结层中耐火土与封口层中耐火土相同；所述烧结层中硅酸钠和硼酸的质量比为1.1:1；所述烧结层中硅酸钠的质量含量为5.5％；所述烧结层的气孔率为8.2％。
93.所述疏松层的厚度为40mm；所述疏松层的材质包括石英砂；所述疏松层的气孔率为30％。
94.所述石墨导热层(高纯导热石墨，石墨的纯度≥98％)的厚度为20mm；所述石墨导热层的直径为700mm；所述石墨导热层的高度为700mm。
95.本实施例还提供所述感应石墨坩埚的捣制方法，所述捣制方法包括：
96.(1)在感应线圈上安装绝缘纸并在底部设置隔热底板，将钢模芯吊入感应线圈内，再将所述疏松层、固化层和烧结层的料浆依次设置在感应线圈的底部，每层分别进行捣实至每层的上层面与炉口的距离与坩埚高度相同；
97.所述疏松层的料浆的湿度为3％，所述疏松层的料浆的粘度控制至用手抓紧后松开料浆成团即可。所述固化层的料浆的湿度为15％，所述固化层的料浆的粘度控制至用手抓紧后松开料浆成团即可。所述烧结层的料浆的湿度为15％，所述烧结层的料浆的粘度控制至用手抓紧后松开料浆成团即可。所述封口层的料浆的湿度为58％，所述封口层的料浆为泥浆状。
98.(2)在所述疏松层、固化层和烧结层的上部设置封口层的料浆，并进行捣实，然后在真空条件下进行烘炉，所述烘炉包括：从室温升温至300℃烘炉9h，再在12h内从300升温至1000℃，并保温24h，然后缓慢降温，形成感应石墨坩埚。
99.实施例3
100.本实施例提供一种感应石墨坩埚，所述感应石墨坩埚包括：石墨导热层、烧结层、固化层、疏松层、感应线圈和封口层。
101.所述石墨导热层形成用于盛放熔融料的坩埚空间；所述烧结层紧贴设置在所述石
墨导热层的外侧；所述固化层紧贴设置在所述烧结层的外侧；所述疏松层紧贴设置在所述固化层的外侧；所述感应线圈固化于所述疏松层外侧用于通电加热；所述封口层为环状结构，设置于所述感应石墨坩埚的上方并覆盖住所述石墨导热层、烧结层、固化层和疏松层。
102.所述封口层的厚度为20mm；所述封口层的材质包括耐火土和硅酸钠；所述封口层中耐火土华拓冶金有限责任公司的耐火泥；所述封口层中耐火土的质量含量为98.5％；所述封口层中硅酸钠的质量含量为1.5％；所述封口层的气孔率为0.8wt％。
103.所述固化层的厚度为20mm；所述固化层的材质包括石英砂、镁砂、耐火土和硅酸钠；所述固化层中石英砂、镁砂和耐火土的质量比为35:35:35；所述固化层中耐火土与封口层的相同；所述固化层中硅酸钠的质量含量为8％；所述固化层的气孔率为7％；所述感应线圈的材质为铜线圈。
104.所述烧结层的厚度为20mm；所述烧结层的材质包括镁砂、耐火土、硅酸钠和硼酸；所述烧结层中镁砂和耐火土的质量比为5:5；所述烧结层中耐火土与封口层中耐火土相同；所述烧结层中硅酸钠和硼酸的质量比为0.9:1；所述烧结层中硅酸钠的质量含量为5.5％；所述烧结层的气孔率为8.5％。
105.所述疏松层的厚度为20mm；所述疏松层的材质包括石英砂；所述疏松层的气孔率为22％。
106.所述石墨导热层(高纯导热石墨，石墨的纯度≥98％)的厚度为40mm；所述石墨导热层的直径为500mm；所述石墨导热层的高度为500mm。
107.本实施例还提供所述感应石墨坩埚的捣制方法，所述捣制方法包括：
108.(1)在感应线圈上安装绝缘纸并在底部设置隔热底板，将钢模芯吊入感应线圈内，再将所述疏松层、固化层和烧结层的料浆依次设置在感应线圈的底部，每层分别进行捣实至每层的上层面与炉口的距离与坩埚高度相同；
109.所述疏松层的料浆的湿度为2.5％，所述疏松层的料浆的粘度控制至用手抓紧后松开料浆成团即可。所述固化层的料浆的湿度为15％，所述固化层的料浆的粘度控制至用手抓紧后松开料浆成团即可。所述烧结层的料浆的湿度为10％，所述烧结层的料浆的粘度控制至用手抓紧后松开料浆成团即可。所述封口层的料浆的湿度为5％，所述封口层的料浆为泥浆状。
110.(2)在所述疏松层、固化层和烧结层的上部设置封口层的料浆，并进行捣实，然后在真空条件下进行烘炉，形成感应石墨坩埚。
111.实施例4
112.本实施例提供一种感应石墨坩埚，所述感应石墨坩埚除固化层中不含石英砂外，其余均与实施例1相同。
113.实施例5
114.本实施例提供一种感应石墨坩埚，所述感应石墨坩埚除固化层中不含镁砂外，其余均与实施例1相同。
115.实施例6
116.本实施例提供一种感应石墨坩埚，所述感应石墨坩埚除烧结层中硅酸钠和硼酸的质量比为0.8:1外，其余均与实施例1相同。
117.实施例7
118.本实施例提供一种感应石墨坩埚，所述感应石墨坩埚除烧结层中硅酸钠和硼酸的质量比为1.3:1外，其余均与实施例1相同。
119.对比例1
120.本对比例提供一种感应石墨坩埚，所述感应石墨坩埚除固化层与烧结层的位置对换外，其余均与实施例1相同。
121.本对比例中固化层和烧结层位置互换，将导致烧结层成型温度不够，成型不彻底，强度、硬度降低。固化层成型温度过高，成型耐火度降低，热膨胀系数增大，对石墨坩埚的固定紧密度较差，具有重大安全隐患，导致成型不彻底，存在石墨坩埚脱落和泄露等问题。
122.对比例2
123.本对比例提供一种感应石墨坩埚，所述感应石墨坩埚除不含烧结层外，其余均与实施例1相同。
124.烧结层的作用是紧固石墨坩埚，具有较高的强度、硬度和耐火度，较少的热膨胀系数，本对比例由于不含烧结层，捣制坩埚的强度、硬度和耐火度降低，热膨胀系数增大出现裂纹孔洞的问题。
125.对比例3
126.本对比例提供一种感应石墨坩埚，所述感应石墨坩埚除不含疏松层外，其余均与实施例1相同。
127.本对比例由于不含疏松层，降温时容易通过水冷感应线圈把坩埚温度降低，导致石墨坩埚的使用寿命降低。
128.对比例4
129.本对比例提供一种感应石墨坩埚，所述感应石墨坩埚除不含固化层外，其余均与实施例1相同。
130.本对比例由于不含固化层，捣制坩埚的强度、硬度和耐火度降低，疏松层温度升高对感应线圈造成损伤，另外，容易出现升温困难熔炼时间延长等问题。
131.对比例5
132.本对比例提供一种感应石墨坩埚，所述感应石墨坩埚除不含封口层外，其余均与实施例1相同。
133.本对比例由于不含封口层，捣制坩埚的上部的强度、硬度和耐火度降低，烘炉时耐火土、石英石等炉料，会从上部挥发出来落入石墨坩埚中造成石墨坩埚污染，杂质含量升高，另外，容易出现温度升高对感应线圈造成损伤等问题。
134.对比例6
135.本对比例提供一种感应石墨坩埚，所述感应石墨坩埚将疏松层、固化层和烧结层全部替换为烧结层，且采用一步捣制外，其余与实施例1相同。
136.本对比例由于只有烧结层且一步捣制，具有生产成本费用增加，成型烧结不均匀，坩埚更换、清除困难且石墨坩埚使用寿命短等问题。
137.测试方法：采用烘炉后看真空度状况，再用金属物料进行洗炉，取样检测金属样品中金属杂质gdms和气体杂质含量，确定整体坩埚捣制结果是否合格。并将上述制得的坩埚用于6n超高纯铜的生产，计算坩埚的无污染使用次数。
138.无污染的标准为金属物料中金属杂质gdms和气体杂质含量均≤0.001％，水分含
量无。
139.以上实施例和对比例的测试结果如表1所示。
140.表1
[0141][0142]
从表1可以看出如下几点：
[0143]
(1)综合实施例1～3可以看出，本发明提供的感应石墨坩埚通过分层设置捣制层，显著提高了感应石墨坩埚的寿命，石墨坩埚无污染使用次数在50次以上，能够满足达到半导体溅射靶材用超高纯金属技术标准，为客户持续提供质量稳定的产品。
[0144]
(2)综合实施例1和实施例4～5可以看出，实施例1中同时含有石英砂和镁砂，相较于实施例4～5中分别不含石英砂和镁砂而言，实施例1中石墨坩埚的使用寿命为58次，实施例4～5中石油寿命分别仅为48次和42次，由此表明，固化层中各组分的选择对于最终石墨坩埚的使用寿命影响较大，本发明通过优化固化层中组成，进一步提升了石墨坩埚的使用次数。
[0145]
(3)综合实施例1和实施例6～7可以看出，实施例1中烧结层中烧结层中硅酸钠和硼酸的质量比为1:1，相较于实施例6～7中分别为0.8:1和1.3:1而言，实施例1中石墨坩埚的使用寿命长，由此表明，本发明通过对烧结层中硅酸钠和硼酸的质量比进行调控，提高了石墨坩埚的使用寿命。
[0146]
(4)综合实施例1和对比例1～6可以看出，本发明通过分层捣制且严格控制各层的顺序，各层之间共同作用，显著提高了石墨坩埚的使用寿命。
[0147]
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

技术特征：
1.一种感应石墨坩埚，其特征在于，所述感应石墨坩埚包括：石墨导热层，所述石墨导热层形成用于盛放熔融料的坩埚空间；烧结层，所述烧结层紧贴设置在所述石墨导热层的外侧；固化层，所述固化层紧贴设置在所述烧结层的外侧；疏松层，所述疏松层紧贴设置在所述固化层的外侧；感应线圈，所述感应线圈固化于所述疏松层外侧用于通电加热；封口层，所述封口层为环状结构，设置于所述感应石墨坩埚的上方并覆盖住所述石墨导热层、烧结层、固化层和疏松层。2.根据权利要求1所述的感应石墨坩埚，其特征在于，所述封口层的厚度为10～20mm；优选地，所述封口层的材质包括耐火土和硅酸钠；优选地，所述封口层中耐火土的质量含量为97～98.5wt％；优选地，所述封口层中硅酸钠的质量含量为1.5～3wt％；优选地，所述封口层的气孔率≤1wt％。3.根据权利要求1所述的感应石墨坩埚，其特征在于，所述固化层的厚度为10～20mm；优选地，所述固化层的材质包括石英砂、镁砂、耐火土和硅酸钠；优选地，所述固化层中石英砂、镁砂和耐火土的质量比为25～35:25～35:35～45；优选地，所述固化层中硅酸钠的质量含量为5～10％；优选地，所述固化层的气孔率为5～10％；优选地，所述感应线圈的材质为铜线圈。4.根据权利要求1所述的感应石墨坩埚，其特征在于，所述烧结层的厚度为10～20mm；优选地，所述烧结层的材质包括镁砂、耐火土、硅酸钠和硼酸；优选地，所述烧结层中镁砂和耐火土的质量比为5～7:3～5；优选地，所述烧结层中硅酸钠和硼酸的质量比为0.9～1.1:1；优选地，所述烧结层中硅酸钠的质量含量为5～10％；优选地，所述烧结层的气孔率为5～10％。5.根据权利要求1所述的感应石墨坩埚，其特征在于，所述疏松层的厚度为20～40mm；优选地，所述疏松层的材质包括石英砂；优选地，所述疏松层的气孔率为20～30％。6.根据权利要求1所述的感应石墨坩埚，其特征在于，所述石墨导热层的厚度为20～40mm；优选地，所述石墨导热层的直径为500～700mm；优选地，所述石墨导热层的高度为500～700mm。7.一种权利要求1～6任一项所述的感应石墨坩埚的捣制方法，其特征在于，所述捣制方法包括：(1)在感应线圈上安装绝缘纸并在底部设置隔热底板，将钢模芯吊入感应线圈内，再将所述疏松层、固化层和烧结层的料浆依次设置在感应线圈的底部，每层分别进行捣实至每层的上层面与炉口的距离与坩埚高度相同；(2)在所述疏松层、固化层和烧结层的上部设置封口层的料浆，并进行捣实，然后在真空条件下进行烘炉，形成感应石墨坩埚。
8.根据权利要求7所述的捣制方法，其特征在于，步骤(1)中所述疏松层的料浆的湿度为2～5％；优选地，步骤(1)中所述固化层的料浆的湿度为10～20％；优选地，步骤(1)中所述烧结层的料浆的湿度为10～20％；优选地，步骤(2)中所述封口层的料浆的湿度为55～65％。9.根据权利要求7所述的捣制方法，其特征在于，步骤(2)中所述烘炉的过程包括：先在第一低温下烘炉第一时间，再在第二高温下烘炉第二时间；优选地，所述第一低温的温度范围为室温～300℃；优选地，所述第一时间为8～12h；优选地，所述第二低温的温度范围为300～1000℃；优选地，所述第二时间包括升温烘炉11～13h，并保温20～28h；优选地，所述烘炉后缓慢降温。10.一种根据权利要求1～6任一项所述的感应石墨坩埚在熔炼中的用途。

技术总结
本发明提供一种感应石墨坩埚及其捣制方法和用途，所述感应石墨坩埚包括：石墨导热层，所述石墨导热层形成用于盛放熔融料的坩埚空间；烧结层，所述烧结层紧贴设置在所述石墨导热层的外侧；固化层，所述固化层紧贴设置在所述烧结层的外侧；疏松层，所述疏松层紧贴设置在所述固化层的外侧；感应线圈，所述感应线圈固化于所述疏松层外侧用于通电加热；封口层，所述封口层为环状结构，设置于所述感应石墨坩埚的上方并覆盖住所述石墨导热层、烧结层、固化层和疏松层；本发明采用分层捣制，有效解决了坩埚捣制中存在疏松、孔洞、漏砂和烧结不牢固等问题。固等问题。固等问题。


技术研发人员：姚力军 潘杰 郭廷宏 孙银祥
受保护的技术使用者：同创普润（上海）机电高科技有限公司
技术研发日：2023.06.26
技术公布日：2023/9/23