一种用独居石矿制备氯化稀土的制备系统及工艺的制作方法

1.本发明涉及独居石冶炼技术领域，尤其是涉及一种用独居石矿制备氯化稀土的制备系统及工艺。


背景技术：

2.独居石矿是稀土金属矿的主要矿物之一，常含钍、锆等。单斜晶系,晶体呈细小板状。棕红、黄或黄绿色，油脂光泽或玻璃光泽,贝壳状至参差状断口。因常含铀、钍、镭，故具有放射性。由于独居石的化学性质比较稳定、密度较大，故常形成滨海砂矿和冲积砂矿。独居石在工业上有广泛的应用，如：在冶炼、玻璃和陶瓷生产、电子、电气照明、激光技术、化工工业、医疗和农业生产领域中得到广泛的应用，是提取铈族稀土元素的重要原料。
3.现有的独居石矿的分解方法主要有浓硫酸焙烧工艺；和氢氧化钠分解工艺，如专利公开号为cn101363079a、专利名称为一种富铁独居石稀土矿的冶炼方法，通过独居石矿与浓硫酸焙烧后，经水或稀酸浸出、过滤和中和等反应得到纯净的硫酸稀土溶液；但是随着国家对资源综合利用和环保问题的重视，该工艺存在的问题也越来越突出：该工艺自身存在的缺陷及国家对三废污染排放的要求越来越严格，而现有的氢氧化钠分解工艺工艺操作过程不连续，能源损耗严重，水资源浪费大，从而致使生产成本高。亟需开发一种清洁高效的新冶炼系统所替代。


技术实现要素：

4.为了解决以上现有的浓硫酸焙烧工艺制备稀土产生的环保问题严重及现有的氢氧化钠分解工艺不连续，水资源浪费大、能源损耗严重而致使生产成本高的技术问题，本发明提供了一种独居石矿制备氯化稀土的制备系统及工艺。
5.本发明的技术问题是通过以下技术方案实现的：一种用独居石矿制备氯化稀土的制备系统，包括上料系统、湿磨系统、碱液分离系统、水洗系统、酸溶系统、除杂系统和蒸发结晶系统；所述上料系统的出料口连接湿磨系统的进料口；所述湿磨系统的出料口连接碱液分离系统的进料口；所述碱液分离系统的出料口连接水洗系统的进料口；所述水洗系统的出料口连接酸溶系统的进料口；所述酸溶系统的出料口连接除杂系统的进料口；所述除杂系统的出料口连接蒸发结晶系统；所述蒸发结晶系统的蒸汽口连接所述碱液分离系统、酸溶系统和除杂系统。
6.通过使用以上技术方案，形成一套连续的工艺操作系统，通过湿磨系统对独居石进行磨碎处理，从而保证在碱液分离系统中对独居石矿物的分解率，从而利用水洗系统进行水洗除去碱、磷酸钠等可溶性盐；利用除杂系统进一步出去氯化稀土溶液中的其他元素；从而实现了氯化稀土溶液的清洁和高效的回收利用，同时，利用蒸发浓缩系统蒸发冷却后的氯化钠蒸汽水溶液通入水洗系统和酸溶系统再次循环利用，从而降低能源消耗，从而降低水资源的投入和水洗工序与酸溶工序中的酸性溶液的供给量。
7.作为优选，所述湿磨系统包括砂磨机和球磨机；所述砂磨机和球磨机的进料口分
别连接上料系统；所述球磨机的出料口连接砂磨机的进料口；所述砂磨机的出料口连接碱液分离系统。
8.通过使用以上技术方案，在砂磨机的基础上，增设球磨机对大颗粒的独居石矿进行预处理；从而提高砂磨机的处理效果；同时采用湿磨的方式，在砂磨机进行独居石矿加入碱溶液进行湿磨，一方面砂磨过程中的粉尘污染，另一方面，在进行湿磨的过程中配合砂磨机砂磨独居石矿产生的温度能初步让碱溶液与部分独居粉末进行初步反应，从而降低碱液分离系统中的碱液用量，降低成本投入。
9.作为优选，所述碱液分离系统包括高压反应釜和沉降罐；所述高压反应釜的进料口连接砂磨机的出料口；所述高压反应釜的出料口连接沉降罐的进料口；所述沉降罐的出料口连接水洗系统。
10.作为优选，所述水洗系统包括水洗压滤机和搅拌釜；所述水洗压滤机的出料口连接所述搅拌釜；所述搅拌釜的出料口连接所述酸溶系统的进料口。
11.作为优选，所述酸溶系统包括搪瓷反应釜和第二压滤机，所述搪瓷反应釜的进料口连接所述水洗系统，所述搪瓷反应釜的出料口连接第二压滤机的进料口；所述第二压滤机的出料口连接除杂系统的进料口。
12.作为优选，在所述除杂系统与所述蒸发结晶系统之间还设置有静置沉降罐；所述静置沉降罐的进料口连接除杂系统的出料口；所述静置沉降罐的出料口连接蒸发结晶系统的进料口。
13.通过使用以上技术方案，静置沉降罐的设置，使得在经过除杂系统进行除杂过滤后的氯化稀土溶液中的矿渣成分进一步的沉降，同时静置沉降罐作为蒸发浓缩系统的氯化稀土溶液的中转存储装置，从而适配是蒸发结晶系统的处理效率。
14.作为优选，所述蒸发结晶系统包括石墨烯蒸发器；所述蒸发结晶系统的蒸汽口连接水洗系统和酸溶系统。
15.作为优选，所述除杂系统包括除镭系统和除铅系统；所述除镭系统的进料口连接所述酸溶系统的进料口，所述除镭系统的出料口连接所述除铅系统的进料口；所述除铅系统的出料口连接所述蒸发结晶系统。
16.通过使用以上技术方案，除镭系统和除铅系统的设置，从而消除氯化稀土溶液中的镭和铅等放射性元素，提高氯化稀土溶液的纯净度，同时，对除铅后的矿渣进行二次返还至酸溶系统中进一步酸溶冶炼，从而使矿渣中残留的氯化稀土成分萃取更加充分，避免不必要的浪费。
17.本发明还公开了一种用上述的独居石矿制备氯化稀土的制备系统的制备工艺，包括如下制备步骤：步骤一：独居石矿由上料系统进行矿料筛选后；送入湿磨系统研磨粉碎处理，得中矿碱液混合液；步骤二：将研磨粉碎后的中矿碱液混合液送入碱液分离系统进行碱反应，并将碱反应后的中矿矿浆送入水洗系统进行洗碱中和；步骤三：将洗碱中和后的中矿矿浆送入酸溶系统进行酸溶工序；得一级氯化稀土混合液；步骤四：将酸溶工序制得的以及氯化稀土溶液送入除杂系统进行除镭和除渣，制
得二级氯化稀土混合液；步骤五：将二级氯化稀土混合液送入蒸发结晶系统进行蒸发结晶，制得成品氯化稀土结晶。
18.综上所述，本发明具有如下有益效果：1.本发明的用独居石矿制备氯化稀土的制备系统形成一套连续的工艺操作系统，通过湿磨系统对独居石进行磨碎处理，从而保证在碱液分离系统中对独居石矿物的分解率，从而利用水洗系统进行水洗除去碱、磷酸钠等可溶性盐；利用除杂系统进一步出去氯化稀土溶液中的其他元素；从而实现了氯化稀土溶液的清洁和高效的回收利用，从而实现了氯化稀土溶液的清洁和高效的回收利用，同时，利用蒸发浓缩系统蒸发冷却后的氯化钠蒸汽水溶液通入水洗系统和酸溶系统再次循环利用，从而降低能源消耗，从而降低水资源的投入和水洗工序与酸溶工序中的酸性溶液的供给量。
19.2.同时，在砂磨机的基础上，增设球磨机对大颗粒的独居石矿进行预处理；从而提高砂磨机的处理效果；同时采用湿磨的方式，在砂磨机进行独居石矿加入碱溶液进行湿磨，一方面砂磨过程中的粉尘污染，另一方面，在进行湿磨的过程中配合砂磨机砂磨独居石矿产生的温度能初步让碱溶液与部分独居粉末进行初步反应，从而降低碱液分离系统中的碱液用量，降低成本投入。
20.3.再次，静置沉降罐的设置，使得在经过除杂系统进行除杂过滤后的氯化稀土溶液中的矿渣成分进一步的沉降，同时静置沉降罐作为蒸发浓缩系统的氯化稀土溶液的中转存储装置，从而适配是蒸发结晶系统的处理效率。
21.4.以及，除镭系统和除铅系统的设置，从而消除氯化稀土溶液中的镭和铅等放射性元素，提高氯化稀土溶液的纯净度，同时，对除铅后的矿渣进行二次返还至酸溶系统中进一步酸溶冶炼，从而使矿渣中残留的氯化稀土成分萃取更加充分，避免不必要的浪费。
附图说明
22.图1为本发明的独居石矿制备氯化稀土的制备系统图。
23.附图标记说明：1、原料仓；2、上料输送带；3、筛分装置；4、砂磨机；5、球磨机；6、第一压滤机；7、碱液存储罐；8、混料搅拌器；9、高压反应釜；10、沉降罐；11、蒸汽供给装置；12、碱液回收系统；13、水洗压滤机；14、搅拌釜；15、搪瓷反应釜；16、第二压滤机；17、除镭反应釜；18、除镭压滤机；19、除铅反应釜；20、除铅压滤机；21、静置沉降罐；22、蒸发结晶系统。
具体实施方式
24.为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
25.在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。
26.实施例1：本发明公开了一种用独居石矿制备氯化稀土的制备系统及工艺，如图1所示，一种
独居石矿制备氯化稀土的制备系统，包括上料系统、湿磨系统、碱液分离系统、水洗系统、酸溶系统、除杂系统和蒸发结晶系统；其中，上料系统的出料口连接湿磨系统的进料口；具体的为：上料系统包括上料输送带2和筛分装置3，湿磨系统包括砂磨机4、球磨机5和第一压滤机6；上料输送带2用以将独居石精矿由原料仓1送入制备工艺系统中，筛分装置3为筛分机，用以对独居石精矿的粒径进行筛分，粒径筛分后较大粒径的独居石矿送入球磨机5中进行预研磨磨粉精细化处理，而后经过球磨机5进行预研磨后的独居石矿料送入砂磨机4中进行超细精细化处理；同时，粒径相对较小的独居石精矿会直接送入砂磨机4中进行超细精细化处理；其中，砂磨机4和球磨机5采用湿式研磨机，在独居石精矿进入湿磨系统时由碱液存储罐7中通入一定浓度的氢氧化钠碱溶液代替加水进行湿法研磨；一方面可以避免干法研磨造成的粉尘污染，另一方面，在进行湿法研磨的过程中配合研磨设备产生的温度能初步让碱溶液与部分独居石矿粉进行初步反应，从而降低在后续的碱液分离系统中的碱液用量，降低成本投入的同时，保证反应充分进行。
27.进一步的，在经砂磨机4研磨后，砂磨机4的出料口连接第一压滤机6，第一压滤机6采用板框式压滤机，第一压滤机6用以对砂磨机4出料口的矿碱液混合液的中矿矿渣和碱液混合液进行固液分离；分离后的中矿矿渣进入碱液分离系统进行进一步的碱反应；而碱液混合液循环进入砂磨机4和球磨机5中作为湿法研磨的碱液，从而循环利用，降低碱液的消耗。
28.中矿矿渣输送进碱液分离系统的进料口，碱液分离系统包括高压反应釜9和沉降罐10；具体的为：高压反应釜9与第一压滤机6之间设置有混料搅拌器8，中矿矿渣与一定浓度的浓碱液在混料搅拌器8混合经管路输送至高压反应釜9的进料口，高压反应釜9为夹层腔体结构，高压反应釜9的夹层腔体连接蒸汽供给装置11，采用蒸汽加热的方式为反应釜内的中矿矿渣与浓碱液的混合浆料升温提供反应温度进行碱分解反应；得碱分解反应后的以稀土氢氧化物为主的中矿矿渣和以磷酸钠溶液为主的磷碱液的混合矿浆液。
29.高压反应釜9的出料口连接沉降罐10，沉降罐10用以对反应完成的矿浆液进行静置分离，分离后的中矿渣进入水洗系统；而分离后的磷碱液进入碱液回收系统12再次蒸发浓缩回收利用；沉降罐10的矿料出料口连接水洗系统，水洗系统包括水洗压滤机13和搅拌釜14；水洗压滤机13将有沉降罐10中的中矿矿渣进行压滤固液分离；同时对矿渣进行洗涤分离，分离得到的磷碱液进入碱液回收系统12，而将碱性液体成分经压滤洗涤后的氢氧化稀土的中矿矿渣进入搅拌釜14，经化浆后送入酸溶系统的进料口进行酸溶工序；酸溶系统的出料口连接除杂系统的进料口；酸溶系统包括搪瓷反应釜15和第二压滤机16，搪瓷反应釜15的出料口连接第二压滤机16的进料口；第二压滤机16的出料口连接除杂系统的进料口；具体的为：搪瓷反应釜15的进料口接收由搅拌釜14的氢氧化稀土的中矿矿渣，搪瓷反应釜15中通入盐酸与氢氧化稀土反应，在搪瓷反应釜15内进行酸溶工序制得一级氯化稀土混合液与一级矿尾渣，后经第二压滤机16对一级氯化稀土混合液与一级矿尾渣进行固液分离；制得的一级氯化稀土混合液进入除杂系统进行除镭和除铅工艺。
30.除杂系统包括除镭系统和除铅系统；除镭系统的进料口连接所述酸溶系统的进料口，将由第二压滤机16进行固液分离后的一级氯化稀土溶液由除镭反应釜17加入氯化钡和硫酸铵，进行除镭反应，后由除镭压滤机18进行进行固液分离，得除镭后的一级氯化稀土溶
液和含镭渣的优溶渣；除镭系统的出料口连接除铅系统的进料口；除镭后的一级氯化稀土溶液进入除铅系统，除铅系统包括除铅反应釜19和除铅压滤机20；除铅反应釜19的进料口连接除镭系统的出料口；除铅反应釜19内加入硫化钠与一级氯化稀土溶液进行反应，进行除铅工序，得二级氯化稀土溶液与含铅滤渣的混合液；经除铅压滤机20进行固液分离；除铅压滤机20的出料口连接蒸发结晶系统。
31.进一步的，在除杂系统与蒸发结晶系统之间还设置有静置沉降罐21；静置沉降罐21的进料口连接除杂系统的出料口；静置沉降罐21的出料口连接蒸发结晶系统的进料口。即在除铅压滤机20压滤后的二级氯化稀土溶液进入静置沉降罐21，静置沉降罐21用以对二级氯化稀土溶液中的细微的矿渣成分再次静置沉淀；提高蒸发结晶后的氯化稀土结晶的纯度；同时，以缓冲适配蒸发结晶系统的处理量。
32.除杂系统的出料口连接蒸发结晶系统22；蒸发结晶系统22包括石墨烯蒸发器；蒸发结晶系统22的蒸汽口连接水洗系统和酸溶系统，经蒸发结晶系统的蒸汽口通过冷凝器形成含氯化氢的蒸汽冷凝水，重返水洗系统和酸溶系统进行重复利用，从而降低酸性溶剂的使用量，进而防止三废污染。
33.实施例2：本实施例还提供了一种用实施例1所述的独居石矿制备氯化稀土的制备系统的制备工艺，包括如下制备步骤：步骤一：独居石矿由上料系统进行矿料筛选后；送入湿磨系统研磨粉碎处理，得中矿碱液混合液；步骤二：将研磨粉碎后的中矿碱液混合液送入碱液分离系统进行碱反应，并将碱反应后的中矿矿浆送入水洗系统进行洗碱中和；步骤三：将洗碱中和后的中矿矿浆送入酸溶系统进行酸溶工序；得一级氯化稀土混合液；步骤四：将酸溶工序制得的以及氯化稀土溶液送入除杂系统进行除镭和除渣，制得二级氯化稀土混合液；步骤五：将二级氯化稀土混合液送入蒸发结晶系统进行蒸发结晶，制得成品氯化稀土结晶。
34.以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其他领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，仍属于本发明技术方案的保护范围。

技术特征：
1.一种用独居石矿制备氯化稀土的制备系统，其特征在于：包括上料系统、湿磨系统、碱液分离系统、水洗系统、酸溶系统、除杂系统和蒸发结晶系统；所述上料系统的出料口连接湿磨系统的进料口；所述湿磨系统的出料口连接碱液分离系统的进料口；所述碱液分离系统的出料口连接水洗系统的进料口；所述水洗系统的出料口连接酸溶系统的进料口；所述酸溶系统的出料口连接除杂系统的进料口；所述除杂系统的出料口连接蒸发结晶系统；所述蒸发结晶系统的蒸汽口连接所述水洗系统和酸溶系统。2.根据权利要求1所述的一种用独居石矿制备氯化稀土的制备系统，其特征在于：所述上料系统包括上料输送带和筛分装置，所述上料输送带连接筛分装置，所述筛分装置连接湿磨系统。3.根据权利要求2所述的一种用独居石矿制备氯化稀土的制备系统，其特征在于：所述湿磨系统包括砂磨机和球磨机；所述砂磨机和球磨机的进料口分别连接筛分装置；所述球磨机的出料口连接砂磨机的进料口；所述砂磨机的出料口连接碱液分离系统。4.根据权利要求2所述的一种用独居石矿制备氯化稀土的制备系统，其特征在于：所述碱液分离系统包括高压反应釜和沉降罐；所述高压反应釜的进料口连接砂磨机的出料口；所述高压反应釜的出料口连接沉降罐的进料口；所述沉降罐的出料口连接水洗系统。5.根据权利要求1所述的一种用独居石矿制备氯化稀土的制备系统，其特征在于：所述水洗系统包括水洗压滤机和搅拌釜；所述水洗压滤机的出料口连接所述搅拌釜；所述搅拌釜的出料口连接所述酸溶系统的进料口。6.根据权利要求1所述的一种用独居石矿制备氯化稀土的制备系统，其特征在于：所述酸溶系统包括搪瓷反应釜和第二压滤机，所述搪瓷反应釜的进料口连接所述水洗系统，所述搪瓷反应釜的出料口连接第二压滤机的进料口；所述第二压滤机的出料口连接除杂系统的进料口。7.根据权利要求1所述的一种用独居石矿制备氯化稀土的制备系统，其特征在于：在所述除杂系统与所述蒸发结晶系统之间还设置有静置沉降罐；所述静置沉降罐的进料口连接除杂系统的出料口；所述静置沉降罐的出料口连接蒸发结晶系统的进料口。8.根据权利要求1所述的一种用独居石矿制备氯化稀土的制备系统，其特征在于：所述蒸发结晶系统包括石墨烯蒸发器；所述蒸发结晶系统的蒸汽口连接水洗系统、和酸溶系统。9.根据权利要求1所述的一种用独居石矿制备氯化稀土的制备系统，其特征在于：所述除杂系统包括除镭系统和除铅系统；所述除镭系统的进料口连接所述酸溶系统的进料口，所述除镭系统的出料口连接所述除铅系统的进料口；所述除铅系统的出料口连接所述蒸发结晶系统。10.一种用权利要求1-9任意一项所述的用独居石矿制备氯化稀土的制备系统的制备工艺，其特征在于，包括如下制备步骤：步骤一：独居石矿由上料系统进行矿料筛选后；送入湿磨系统研磨粉碎处理，得中矿碱液混合液；步骤二：将研磨粉碎后的中矿碱液混合液送入碱液分离系统进行碱反应，并将碱反应后的中矿矿浆送入水洗系统进行洗碱中和；步骤三：将洗碱中和后的中矿矿浆送入酸溶系统进行酸溶工序；得一级氯化稀土混合液；
步骤四：将酸溶工序制得的以及氯化稀土溶液送入除杂系统进行除镭和除渣，制得二级氯化稀土混合液；步骤五：将二级氯化稀土混合液送入蒸发结晶系统进行蒸发结晶，制得成品氯化稀土结晶。

技术总结
本发明涉及独居石矿制备系统领域，具体涉及一种用独居石矿制备氯化稀土的制备系统及工艺；所述制备系统包括上料系统、湿磨系统、碱液分离系统、水洗系统、酸溶系统、除杂系统和蒸发结晶系统；通过湿磨系统对独居石进行磨碎处理，从而保证在碱液分离系统中对独居石矿物的分解率，从而利用水洗系统进行水洗除去碱、磷酸钠等可溶性盐；利用除杂系统进一步出去氯化稀土溶液中的其他元素；从而实现了氯化稀土溶液的清洁和高效的回收利用，同时，利用蒸发浓缩系统蒸发冷却后的氯化钠蒸汽水溶液通入水洗系统和酸溶系统再次循环利用，从而降低能源消耗，从而降低水资源的投入和水洗工序与酸溶工序中的酸性溶液的供给量。工序中的酸性溶液的供给量。工序中的酸性溶液的供给量。


技术研发人员：郑景丰 黄秀 赵陈桂
受保护的技术使用者：山东域潇有色新材料有限公司
技术研发日：2023.05.24
技术公布日：2023/10/6