喷射成形工艺制备沉淀硬化高速钢的方法与流程

1.本发明涉及一种沉淀硬化高速钢的制备方法，尤其涉及一种喷射成形工艺制备沉淀硬化高速钢的方法。


背景技术：

2.目前现代机床行业追求高速干切，其对高速钢在耐热性和高温硬度要求越来也高，因此需要能够提升现有高速钢的切削性能，沉淀硬化高速钢的出现填补了粉末高速钢与硬质合金之间的空白区域。
3.因为沉淀硬化高速钢中含有较高含量的合金元素，若采用传统的铸锻工艺制备此类钢，受工艺过程中钢液冷却凝固速度缓慢的限制，合金成分在凝固过程中会产生偏析，不均匀的组织结构及时后续经过热加工处理也难以得到解决，对材料的性能产生不良影响，导致传统工艺下的沉淀硬化高速钢发挥不出优势，难以满足高端加工制造业对材料使用性能和寿命稳定性的要求。


技术实现要素：

4.有鉴于此，本发明旨在提出一种喷射成形工艺制备沉淀硬化高速钢的方法，以有利于提高制备的沉淀硬化高速钢的性能。
5.为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
6.一种喷射成形工艺制备沉淀硬化高速钢的方法，包括以下制备步骤：
7.步骤一、钢水冶炼，包括以下步骤：
8.a1、将原料加入中频炉中熔化，中频炉保护渣，钢液熔清后拔除氧化渣，再加入石灰石和萤石造还原渣；
9.b1、调整钢液成分，加入硅钙粒并充分搅拌；
10.c1、将钢液转入esh炉精炼，加入石灰石和石英砂，升温至1520-1600℃，维持钢包中钢液的过热度在100～180℃，钢液中通入惰性气体搅拌钢液；
11.d1、将合格钢液转入中间包中，加入中间包保护渣；
12.e1、维持钢液温度1500-1570℃，保证中间包钢液过热度为80～150℃，并使钢液通过中间包漏眼进入处于保护气氛下的喷射腔；
13.步骤二、钢锭沉积，包括以下步骤：
14.a2、利用高压惰性气体将钢液雾化成金属熔滴；
15.b2、所述金属熔滴沉积形成钢锭。
16.进一步的，步骤c1中，esh炉精炼时间为100min以上，钢液中氧气含量≤30ppm。
17.进一步的，步骤a2中，所述惰性气体为氮气，所述氮气的气体纯度≥99.999％，氧含量≤2ppm。
18.进一步的，步骤a2，所述惰性气体压力为5～20mpa。
19.进一步的，步骤b2中，对所述钢锭进行退火处理。
20.进一步的，退火温度为800～1000℃，保温时间≥45h。
21.进一步的，步骤b2中，钢锭入退火炉时，钢锭温度≥800℃，炉表温度≥800℃。
22.进一步的，步骤d1中，使钢液以80～120kg/min的流量流入预加热至800～1200℃的中间包。
23.进一步的，步骤a1中，所述中频炉保护渣采用石灰石；和/或，步骤d1中，所述中间包保护渣包括按质量百分比计的70-80的％sio2，余量为al2o3。
24.进一步的，步骤c1中，所述惰性气体为氩气。
25.本发明的喷射成形工艺制备沉淀硬化高速钢的方法，中频冶炼过程中可减少钢液中的氧、有害元素s和夹杂物的含量，使中频炉保护渣覆盖钢液，还可减少钢液暴露在空气中的时间，从而降低钢液中氧含量增加的风险，渣相可对钢液起过滤作用，有效提高钢液纯净度。
26.此外，经过esh炉(electroslag heating furnace，电渣加热炉，以下简称esh炉)对钢液的精炼，加入石灰石石英砂，钢液中的氧和夹杂物含量进一步降低。钢液进入中间包内后加入中间包保护渣，可对进入中间包的钢液中的夹杂物产生吸附作用，同时隔绝氧气。
27.本发明的喷射成形工艺制备沉淀硬化高速钢的方法，采用钢水冶炼、钢锭沉积和钢锭退火环节，钢锭制备过程采用惰性气体等多种有效保护手段全流程保护，可减少有害夹杂的混入，防止合金氧含量增加，控制气体含量及析出相形态，优化沉淀硬化钢性能，多个工艺步骤共同配合，能够保证喷射锭材中氧含量≤25ppm，制备的沉淀硬化高速钢夹杂物含量少，组织细小均匀，形貌圆整，综合性能优异。
28.与粉末冶金工艺相比，采用本发明的喷射成形工艺制备沉淀硬化高速钢的方法，流程短、工序简化、沉积效率高，可有效降低整体生产成本，不仅是一种先进的制取坯料方法，还正在发展成为直接制造金属零件的方法。
附图说明
29.构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
30.图1为实现本发明的喷射成形工艺制备沉淀硬化高速钢的方法的生产设备的结构示意图；
31.图2为采用本发明的喷射成形工艺制备沉淀硬化高速钢的方法制备的高速钢的微观组织图。
32.附图标记说明：
33.1、esh精炼渣；2、钢液；3、esh炉；4、导流管；5、中间包；6、雾化器；7、雾化锥；8、沉积坯；9、托盘；10、喷射腔。
具体实施方式
34.需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
35.下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
36.本发明涉及一种喷射成形工艺制备沉淀硬化高速钢的方法，其主要包括钢水冶炼
和钢锭沉积步骤，其中，钢水冶炼步骤中，先在中频炉的钢液2中加入中频炉保护渣拔除氧化渣，而后加入石灰石和萤石造还原渣，调整钢液2成分后加入硅钙粒，转入esh炉3后加入esh精炼渣1：石灰石和石英砂，并在钢液2中通入惰性气体，转入中间包5后加入中间包保护渣，并将钢液2注入处于保护气氛下的喷射腔10，而利用高压惰性气体将钢液2雾化成金属熔滴，金属熔滴沉积即可形成钢锭。
37.本发明的喷射成形工艺制备沉淀硬化高速钢的方法，采取多种有效保护手段，可减少有害夹杂的混入，防止合金氧含量增加，制备出的锭材氧含量≤25ppm，喷射沉积成形后获得的锭材组织细小均匀，具备优良综合性能。
38.本发明的喷射成形工艺制备沉淀硬化高速钢的方法，在如图1所示的高速钢生产设备中进行。为了较好的理解本实施例，以下先参照图1来介绍该生产设备的具体结构。
39.图1中，esh炉3为现有结构，其钢包底部设有浸入式的导流管4，也即导流管4的上端与esh炉3底部的出液口密封连接，导流管4下端与中间包5顶部的进液口连通，且导流管4的下端优选插入中间包5的内部，中间包5底部设有雾化器6，其可将钢液2喷入喷射腔10内。
40.为了方便使用，导流管4上设有控制阀，以方便控制钢液2流量。如上的生产设备，在esh炉3的底部设置导流管4，一方面对钢液2起到导流作用，另一方面可防止钢液2流转过程中产生紊流，可有效防止卷渣，并可有效防止夹杂进入下一环节。
41.实际生产时，将制备沉淀硬化钢的原料在中频炉初步冶炼后，将钢液2转入esh炉3内精炼，并在钢液2的上表面覆盖esh精炼渣，对esh精炼渣通电加热，待钢液2达到过热温度时，精炼完成后钢液2可通过钢包底部的导流管4流入中间包5，对中间包5持续补偿加热，使钢液2维持合适的过热温度，钢液2可通过中间包5底部设置的雾化器6喷入喷射腔10，同时开启向喷射腔10内通入高压惰性气体的阀门，钢液2在高压惰性气体冲击作用下被破碎成液滴，与气体混合形成雾化锥7，快速冷却为金属熔滴，飞行沉降至喷射腔10底部的托盘9，沉积成完整的沉积坯8。
42.实施例
43.本实施例的喷射成形工艺制备沉淀硬化高速钢的方法，包括以下制备步骤：
44.步骤一、钢水冶炼，包括以下步骤：
45.a1、选择一种沉淀硬化高速钢，其成分为：c：0.07％；si：0.6％；mn：0.2％；co：20.0％；w：0.01％；mo：18.0％；(mo+w/2)：18.0％；余量为铁和杂质。将经过成分设计的合格原料加入中频炉中熔化，钢液2的装载量为3t-3.5t，本实施例中为3t。
46.加入中频炉保护渣覆盖钢液2，本实施例中，中频炉保护渣优选采用石灰石，可有效防止钢液2氧化，钢液2熔清后拔除氧化渣，再加入石灰石和萤石造还原渣，按重量计，石灰石：萤石为4:1，其中，石灰石的加入量优选在55-65kg，本实施例中为60kg，而萤石的加入量则为15kg，此渣系能够有效去除钢液2中的s。
47.b1、根据钢液2成分检测结果计算钢液2合金所需加入量，加入合金调整钢液2成分，在钢液2表面加入脱氧剂进行扩散脱氧。在此脱氧剂优选采用硅钙粒，且硅钙粒分两批次加入，总共加入量为3.5-4.5kg，以有效脱氧，如此可有效控制钢液2中的气体含量。
48.本实施例中，硅钙粒的总加入量为4kg，每次加入量为2kg，保持还原渣为白渣并进行充分搅拌，防止合金氧化，并防止钢液2在转入esh炉3过程中增氧。
49.c1、将成分和温度合格的钢液2全部转入esh炉3内，esh炉3的容量也为3t，加入石
灰石和石英砂，按重量计，石灰石和石英砂为：4:1，其中，石灰石的加入量优选在55-65kg，本实施例中为60kg，而石英砂的加入量为15kg。
50.在钢液2表面分两批次加入3.5-4.5kg的硅钙粒进行脱氧，本实施例中硅钙粒的加入量为4kg。此渣系熔点较低，流动性较强，对夹杂有较强的吸附作用。
51.在此需要说明的是，该步骤中，需采用石墨电极通电以对石灰石和石英砂加热，如此操作，一方面有利于渣系溶解，有利于夹杂的去除，另一方面，电极氧化可生产co，从而可在钢液2表面形成还原气氛，并进一步隔绝氧气，进而有效防止钢液2氧化。
52.给esh炉3送电加热，升温至1520-1600℃，维持钢包中钢液2的过热度在100～180℃，此温度能够保证中间包5中钢液2过热度。在esh炉3底部通入氩气搅拌钢液2，精炼结束后取样检测钢液2成分和钢液2中氧氮氢气体含量。
53.该步骤中，加入的石灰石和石英砂作为保护渣使用，其具备脱氧、吸附夹杂及导电加热功能；钢包底部通过透气孔通入氩气，能够使钢包内部不同位置的钢液2温度快速均衡，同时加速有害夹杂的去除。
54.该步骤中，钢液2于esh炉3中的精炼时间为100min以上，优选在100-120min，本实施例中精炼时间为120min，保证钢液2中氧气含量在30ppm以内，以有利于促进夹杂物上浮，提高钢液2纯净度和喷射锭纯净度。
55.d1、将合格钢液2通过钢包底部的导流管4以80～120kg/min的流量流入预加热至800～1200℃的中间包5中，该中间包5的容量为100kg，流入中间包5的容量也以100kg为宜。
56.该步骤中，导流管4可使钢液2和渣相大流速混合流至中间包5，能够防止钢液2暴露于空气中，防止钢液2氧含量升高；钢液2进入中间包5前对中间包5进行预加热，能够防止钢液2进入中间包5时局部凝结。
57.在中间包5内钢液2浸没导流管4的下端口时，在钢液2表面加入中间包保护渣，渣量以覆盖钢液2表面为准，该中间包保护渣优选包括按质量百分比计的70-80的％sio2，余量为al2o3，本实施例中中间包保护渣包括按质量百分比计的75％sio2，25％al2o3。
58.此中间包保护渣为预熔渣，能够在钢液2表面保持良好流动性，有效隔绝空气，防止钢液2中氧含量增加；并且，该预熔渣还可对钢液2起保温作用，有效防止钢液2热量散失，还可进一步吸附进入钢液2中的剩余的各类夹杂物。
59.e1、实时监测中间包5内钢液2温度，并对中间包5持续进行补偿加热，维持钢液2温度为1500-1570℃，保持中间包5钢液2过热度为80～150℃，保证钢液2顺利通过中间包5的漏眼进入处于保护气氛下的喷射腔10。
60.步骤二、钢锭沉积，包括以下步骤：
61.a2、钢液2通过中间包5进入处于保护气氛的喷射腔10后，利用高压氮气将熔融状态的钢液2雾化成10～200μm粒度的金属熔滴。
62.该步骤中，在喷射腔10内流入钢液2前，向喷射腔10内通入惰性气体排出空气，且惰性气体采用氮气，气体纯度≥99.999％，氧含量≤2ppm，喷射腔10内雾化的氮气的压力控制在5～20mpa，如此能够防止沉积坯8中的氧含量上升，同时高压气体能够使钢液2快速雾化成细小熔滴。
63.b2、在惰性气体作用下，将金属熔滴喷射至沉积面，喷射速度优选为280-320m/s，如其可为290m/、300m/s或310m/s。该步骤利用雾化钢水液滴在飞行过程中与氮气大比表面
积的热交换，钢液2液滴温度急剧下降，到达沉积表面时已有60％(体积分数)以上转变成为固相，其冷却速度可高达103-104k/s。快速冷却过程中钢水中的碳化物来不及析出，难以形成较大尺寸的碳化物，金属材料成分均匀，且钢材内部组织宏观上均匀一致，含氧量≤25ppm。
64.在此需要说明的是，喷射的同时应使沉积面匀速旋转并下降，喷射过程中实时调节沉积面高度，保证沉积面状态良好，金属液滴通过附着、变形、融合、固结和累积等过程并以半凝固状态沉积成完整钢锭。
65.如上步骤中，控制步骤e1中的钢液2温度，有利于保证沉积面温度，从而有利于使喷射锭碳化物均匀细小，能够减少喷射锭缩孔等缺陷，提高喷射锭致密度。
66.c2、对喷射成型钢锭进行退火处理，退火工艺符合钢锭成分和尺寸要求。该步骤中，退火温度控制在800～1000℃，如其可为800℃、850℃、900℃、950℃或1000℃，保温时间≥45h，其优选控制在45-50h。该步骤中，钢锭初入退火炉时，使钢锭温度≥800℃，炉表温度≥800℃。
67.退火后对喷射成形后获得的锭材进行检测，氧含量为20.1ppm，制备过程钢液氧含量≤25ppm。制得的锭材经热变形加工后组织细小，μ相体积分数为16.33％，80％体积分数的μ相粒度≤1.5μm，最大尺寸不超过7.5μm，如图2所示。锭材具备优良的综合性能，经过1190℃固溶处理再进行600℃时效处理后，硬度达到64hrc，无缺口冲击韧性为10.0j，满足高速切削对材料的要求。
68.对比例1：与实施例中原料相同，工艺参数大都相同，区别仅在于步骤a1中未加入石灰石和萤石造还原渣。
69.对比例2：与实施例中原料相同，工艺参数大都相同，区别仅在于步骤b1中未加入硅钙粒。
70.对比例3：与实施例中原料相同，工艺参数大都相同，区别仅在于步骤c1中未加入石灰石和石英砂。
71.对比例4：与实施例中原料相同，工艺参数大都相同，区别仅在于步骤c1中并未通入惰性气体搅拌。
72.对比例5：与实施例中原料相同，工艺参数大都相同，区别仅在于步骤a2中，在钢液2进入喷射腔前，喷射腔10内未通入惰性气体排出空气。
73.实施例及各对比例制备的高速钢的参数及性能见下表：
[0074][0075]
综上，可以看出，采用本发明的方法制备的高速钢，具有更加优异的性能。
[0076]
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种喷射成形工艺制备沉淀硬化高速钢的方法，其特征在于，包括以下制备步骤：步骤一、钢水冶炼，包括以下步骤：a1、将原料加入中频炉中熔化，加入中频炉保护渣，钢液熔清后拔除氧化渣，再加入石灰石和萤石造还原渣；b1、调整钢液成分，加入硅钙粒并充分搅拌；c1、将钢液转入esh炉精炼，加入石灰石和石英砂，升温至1520-1600℃，维持钢包中钢液的过热度在100～180℃，钢液中通入惰性气体搅拌钢液；d1、将合格钢液转入中间包中，加入中间包保护渣；e1、维持钢液温度1500-1570℃，保证中间包钢液过热度为80～150℃，并使钢液通过中间包漏眼进入处于保护气氛下的喷射腔；步骤二、钢锭沉积，包括以下步骤：a2、利用高压惰性气体将钢液雾化成金属熔滴；b2、所述金属熔滴沉积形成钢锭。2.根据权利要求1所述的喷射成形工艺制备沉淀硬化高速钢的方法，其特征在于：步骤c1中，esh炉精炼时间为100min以上，钢液中氧气含量≤30ppm。3.根据权利要求1所述的喷射成形工艺制备沉淀硬化高速钢的方法，其特征在于：步骤a2中，所述惰性气体为氮气，所述氮气的气体纯度≥99.999％，氧含量≤2ppm。4.根据权利要求1所述的喷射成形工艺制备沉淀硬化高速钢的方法，其特征在于：步骤a2，所述惰性气体压力为5～20mpa。5.根据权利要求1所述的喷射成形工艺制备沉淀硬化高速钢的方法，其特征在于：步骤b2中，对所述钢锭进行退火处理。6.根据权利要求5所述的喷射成形工艺制备沉淀硬化高速钢的方法，其特征在于：退火温度为800～1000℃，保温时间≥45h。7.根据权利要求5所述的喷射成形工艺制备沉淀硬化高速钢的方法，其特征在于：步骤b2中，钢锭入退火炉时，钢锭温度≥800℃，炉表温度≥800℃。8.根据权利要求1所述的喷射成形工艺制备沉淀硬化高速钢的方法，其特征在于：步骤d1中，使钢液以80～120kg/min的流量流入预加热至800～1200℃的中间包。9.根据权利要求1-8中任一项所述的喷射成形工艺制备沉淀硬化高速钢的方法，其特征在于：步骤a1中，所述中频炉保护渣采用石灰石；和/或，步骤d1中，所述中间包保护渣包括按质量百分比计的70-80的％sio2，余量为al2o3。10.根据权利要求1-8中任一项所述的喷射成形工艺制备沉淀硬化高速钢的方法，其特征在于：步骤c1中，所述惰性气体为氩气。

技术总结
本发明涉及一种喷射成形工艺制备沉淀硬化高速钢的方法，其主要包括钢水冶炼和钢锭沉积步骤，其中，钢水冶炼步骤中，先在中频炉的钢液中加入中频炉保护渣拔除氧化渣，而后加入石灰石和萤石造还原渣，调整钢液成分后加入硅钙粒，转入ESH炉后加入石灰石和石英砂，并在钢液中通入惰性气体，转入中间包后加入中间包保护渣，并将钢液注入处于保护气氛下的喷射腔，而后于高压保护气氛下喷射，钢液先形成金属熔滴再沉积成钢锭。本发明的喷射成形工艺制备沉淀硬化高速钢的方法，采取多种有效保护手段减少有害夹杂的混入，可防止合金氧含量增加，制备出的锭材氧含量≤25ppm，喷射沉积成形后获得的锭材组织细小均匀，具备优良综合性能。具备优良综合性能。具备优良综合性能。


技术研发人员：张贝贝 李惠 路龙 邵青立 吴立志
受保护的技术使用者：河冶科技股份有限公司
技术研发日：2021.11.29
技术公布日：2023/10/7