一种高碳酸性可膨胀石墨的制备方法及系统与流程

1.本发明涉及石墨制备技术领域，尤其涉及一种高碳酸性可膨胀石墨的制备方法及系统。


背景技术：

2.已知可膨胀石墨是近年来出现的一种用途广泛的无机非金属材料，因其具有优异的耐温、耐腐蚀、抗辐照性能及良好的压缩性与回弹性、导热性和自润滑性能，而广泛应用于石油、化工、电力、冶金、船舶、建材等领域中。
3.目前在可膨胀石墨的制备中，主要是采用化学氧化法，传统的工艺是：在一定温度下，将不同配比的浓硫酸、过氧化氢溶液、天然鳞片石墨以不同的加入程序,在不断搅拌下反应一定时间,然后水洗至中性，离心分离，脱水后于60℃真空干燥。
4.后来出现了授权公告号为cn106564895b的中国发明专利，公开了一种可膨胀石墨的制备工艺及系统，该制备工艺是以96—98wt％高浓度硫酸溶液为主体，加入鳞片石墨，再加入双氧水作为氧化剂，充分浸泡；然后将石墨分出进行水洗；将浸泡液分出并加水稀释到70—75wt％中浓度硫酸溶液后作为主体，加入新的鳞片石墨，再加入高锰酸钾作为氧化剂，充分浸泡后分出石墨进行水洗。可以看出对于现有的需要经过双氧水浸泡
→
水洗
→
通过加入硫酸溶液和高锰酸钾浸泡
→
水洗，可以看出此种需要先后加入不同氧化剂经过多次浸泡反应才能够实现得到可膨胀石墨，这样就会大大提升了需要不同氧化剂的原料，提升了成本投入的同时，也会相应降低了生产效率，并且得到的可膨胀石墨产量以及质量品质无法达到要求。


技术实现要素：

5.(一)需要解决的技术问题
6.针对现有技术中的不足，本发明提供了一种高碳酸性可膨胀石墨的制备方法及系统，其制备出一种高碳酸性可膨胀石墨，不仅可避免出现使用不同的氧化剂作用原料反应，大大节省了原料的成本投入，而且也会大大提高生产效率，生产
7.大大提高了生产出石墨的产量，且生产出来的石墨质量品质更好，更加能够满足现代需求。
8.(二)需要解决的技术问题
9.为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：
10.一种高碳酸性可膨胀石墨的制备方法，包括如下步骤：
11.第一步，鳞片石墨和硫磺酸、弱酸充分搅拌反应；
12.第二步，在第一步上再充分加入氧化剂进行充分浸泡反应得到天然石墨；
13.第三步，在第二步的基础上得到的天然石墨经过多次充分水洗后得到高碳酸性膨胀石墨。
14.优选地，所述鳞片石墨采用的是天然鳞片石墨，所述弱酸采用的是氢氟酸，所述天
然鳞片石墨为0.5吨，所述硫磺酸为0.8-1.1吨，所述氢氟酸为1吨，所述硫磺酸的浓度为75％-81％，所述氢氟酸的浓度为8％-12％。
15.优选地，所述鳞片石墨和硫磺酸、弱酸充分搅拌反应6-8小时。
16.优选地，所述第二步骤中再充分加入氧化剂进行充分浸泡反应静止等待40—60分钟。
17.优选地，准备三份的鳞片石墨和硫磺酸、弱酸充分搅拌反应，然后每份鳞片石墨和硫磺酸、弱酸充分搅拌反应6-8小时；接下来在每份的鳞片石墨和硫磺酸、弱酸充分搅拌反应反应6-8小时后充分加入氧化剂充分浸泡反应静止等待40—60分钟得到天然石墨；然后每份天然石墨放在一起经过多次水洗后得到高碳酸性膨胀石墨。
18.优选地，所述第一次水洗是将天然石墨加入水经过行搅拌降温，搅拌操作后得到第一次水洗后天然石墨和第一次混合液，然后将混合液排出；再次加入水，此时得到高碳酸性膨胀石墨和第二次混合液，接下来沉淀一段时间后，将第二次混合液排出；接下来高碳酸性膨胀石墨和双氧水经过充电搅拌和反应后得到较为纯净的高碳酸性膨胀石墨；然后沉淀一段时间，排去90％的水分，剩下高碳微酸膨石墨和10％水分的高碳微酸膨胀石墨水；将高碳微酸膨胀石墨水，直至高碳微酸膨胀石墨水份含量为20-30％；接下来烘干高碳微酸膨胀石墨水，此时石墨的含水量为1％。
19.优选地，所述第一次水洗是将天然石墨加入20℃的水经过行搅拌降温，此步骤大约10分钟。
20.优选地，再次加入水，然后再搅拌10分钟，此时得到高碳酸性膨胀石墨和第二次混合液，接下来沉淀20分钟后，将第二次混合液排出。
21.优选地，所述双氧水采用的是0.17吨，浓度为20％—30％，搅拌10分钟，等待反应30分钟。
22.优选地，然后沉淀20分钟，排去90％的水分，剩下高碳微酸膨石墨和10％水分的高碳微酸膨胀石墨水。
23.优选地，接下来用小于115度的温度烘干高碳微酸膨胀石墨水，此时石墨的含水量为1％。
24.此外，本发明还提供了一种用于实现如上述的高碳酸性可膨胀石墨的制备，包括反应釜和洗涤搅拌罐，在所述反应釜中加入鳞片石墨和硫磺酸、弱酸进行搅拌反应后再次加入氧化剂充分浸泡反应得到天然石墨，所述反应釜中得到的天然石墨输送到所述洗涤搅拌罐中，在所述洗涤搅拌罐中经过多次充分水洗后得到高碳酸性膨胀石墨。
25.优选地，所述反应釜的是衬塑反应釜。
26.优选地，所述洗涤搅拌罐采用的是衬塑洗涤搅拌罐。
27.优选地，还包括板框压滤机,，所述板框压滤机能够将所述高碳酸性膨胀石墨得到的高碳酸性膨胀石墨脱水板块化。
28.优选地，将所述板框压滤机内高碳酸性膨胀石墨脱水处理，直至高碳微酸膨胀石墨水份含量为20％-30％，所述板框压滤机通过斗士提升机输送给脱水烘干机。
29.优选地，所述脱水烘干机用小于115度的温度烘干高碳微酸膨胀石墨，此时高碳微酸膨胀石墨的含水量为1％。
30.优选地，所述脱水烘干机上设置有进料装置，所述斗士提升机将所述板框压滤机
中物料输送到所述进料装置上，所述脱水烘干机的输料口设置有第一脉冲除尘装置。
31.优选地，还包括与所述脱水烘干机相连通的振动流化冷却床，所述脱水烘干机通过引风机输送到振动流化冷却床的进料口，所述振动流化冷却床的上方设有均匀分布的排风口和下方设有不断输入冷风的冷风进口，且所述振动流化冷却床上设置有出料口，所述排风口连接有第二脉冲除尘装置，所述第二脉冲除尘装置连接有排气风机。
32.(三)需要达到的技术效果
33.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
34.其一，本发明首先鳞片石墨和硫磺酸、弱酸充分搅拌反应，然后在上述再充分加入氧化剂进行充分浸泡反应得到天然石墨，最终在上述基础上得到的天然石墨经过多次充分水洗后得到高碳酸性膨胀石墨，此种只需要通过加入一次的氧化剂就可以直接制得出一种高碳酸性可膨胀石墨，大大省掉了其中不同先后氧化剂的加入，不仅降低了氧化剂原料购买成本，而且使得生产效率得到不断提高，大大提高了生产出石墨的产量，且生产出来的石墨质量品质更好，更加能够满足现代需求。
35.其二，本发明包括反应釜和洗涤搅拌罐，在反应釜中加入鳞片石墨和硫磺酸、弱酸进行搅拌反应后再次加入氧化剂充分浸泡反应得到天然石墨，反应釜中得到的天然石墨输送到洗涤搅拌罐中，在洗涤搅拌罐中经过多次充分水洗后得到高碳酸性膨胀石墨，此种结构不仅结构，而且制备出一种高碳酸性可膨胀石墨，大大提高了生产出石墨的产量，且生产出来的石墨质量品质更好，更加能够满足现代需求。
附图说明
36.图1为本发明一种高碳酸性可膨胀石墨的制备系统示意图。
37.图中：1，反应釜；2，洗涤搅拌罐；3，板框压滤机；4，斗士提升机；5，脱水烘干机；6，振动流化冷却床；51，进料装置；61，进料口；62，排风口；63，冷风进口；64，出料口；65，第二脉冲除尘装置；66，排气风机。
具体实施方式
38.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面通过附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。但是应该理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
39.实施例一：一种高碳酸性可膨胀石墨的制备方法，包括如下步骤：
40.第一步，鳞片石墨和硫磺酸、弱酸充分搅拌反应；
41.具体来说，鳞片石墨采用的是天然鳞片石墨，弱酸采用的是氢氟酸，其中天然鳞片石墨为0.5吨，硫磺酸为0.8-1.1吨，而氢氟酸为1吨，并且硫磺酸的浓度为75％-81％，同时硫磺酸采用的是高纯硫磺酸，更加有利于满足使用需求，氢氟酸的浓度为8％-12％。还想说明的是，鳞片石墨和硫磺酸、弱酸充分搅拌反应6-8小时。
42.第二步，在第一步上再充分加入氧化剂进行充分浸泡反应得到天然石墨；
43.其中在第一步上再充分加入氧化剂进行充分浸泡反应静止等待40—60分钟。
44.其中氧化剂采用的是高锰酸钾，高锰酸钾为0.03吨-0.045吨。
45.第三步，在第二步的基础上得到的天然石墨经过多次充分水洗后得到高碳酸性膨胀石墨。此种只需要通过加入一次的氧化剂就可以直接制得出一种高碳酸性可膨胀石墨，大大省掉了其中不同先后氧化剂的加入，不仅降低了氧化剂原料购买成本，而且使得生产效率得到不断提高，大大提高了生产出石墨的产量，且生产出来的石墨质量品质更好，更加能够满足现代需求。
46.而在本实施例中准备三份的鳞片石墨和硫磺酸、弱酸充分搅拌反应，然后每份鳞片石墨和硫磺酸、弱酸充分搅拌反应6-8小时；接下来在每份的鳞片石墨和硫磺酸、弱酸充分搅拌反应反应6-8小时后充分加入氧化剂充分浸泡反应静止等待40—60分钟得到天然石墨；然后每份天然石墨放在一起经过多次水洗后得到高碳酸性膨胀石墨。此种只需要通过加入一次的氧化剂就可以直接制得出一种高碳酸性可膨胀石墨，大大省掉了其中不同先后氧化剂的加入，不仅降低了氧化剂原料购买成本，而且使得生产效率得到不断提高，大大提高了生产出石墨的产量，且生产出来的石墨质量品质更好，更加能够满足现代需求。
47.其中第一次水洗是将天然石墨加入20℃的水经过行搅拌降温，此步骤大约10分钟，搅拌操作后得到第一次水洗后天然石墨和第一次混合液，然后将混合液排出；再次加入水(清水)，然后再搅拌10分钟，此时得到高碳酸性膨胀石墨和第二次混合液，接下来沉淀20分钟后，将第二次混合液排出；接下来高碳酸性膨胀石墨和双氧水经过充电搅拌和反应后得到较为纯净的高碳酸性膨胀石墨，其中双氧水采用的是0.17吨，浓度为20％—30％，搅拌10分钟，等待反应30分钟，目的时除去残留高锰酸钾；然后沉淀20分钟，排去90％的水分，剩下高碳微酸膨石墨和10％水分的高碳微酸膨胀石墨水；将高碳微酸膨胀石墨水，直至高碳微酸膨胀石墨水份含量为20-30％；接下来用小于115度的温度烘干高碳微酸膨胀石墨水，此时石墨的含水量为1％，从原来的1.5吨鳞片石墨变成了1.6-1.7吨高碳微酸膨胀石墨，其中的产品的品质和产量远远大于市场其它工艺。
48.实施例二：参阅图1，可在实施例一的基础上说明，一种高碳酸性可膨胀石墨的制备系统，包括反应釜1和洗涤搅拌罐2，在反应釜1中加入鳞片石墨和硫磺酸、弱酸进行搅拌反应后再次加入氧化剂充分浸泡反应得到天然石墨，反应釜1中得到的天然石墨输送到洗涤搅拌罐2中，在洗涤搅拌罐2中经过多次充分水洗后得到高碳酸性膨胀石墨。
49.其中反应釜1的是衬塑反应釜，便于实施。想说明的是，反应釜1采用的是三个，每个反应釜1中放入鳞片石墨、硫磺酸和弱酸，鳞片石墨采用的是天然鳞片石墨，弱酸采用的是氢氟酸，其中天然鳞片石墨为0.5吨，硫磺酸为0.8-1.1吨，而氢氟酸为1吨，并且硫磺酸的浓度为75％-81％，氢氟酸的浓度为8％-12％。还想说明的是，鳞片石墨和硫磺酸、弱酸充分搅拌反应6-8小时，反应6-8小时后，在每个衬塑反应釜内加入0.03吨-0.045吨高锰酸钾，静止等待40—60分钟得到得到天然石墨。其中衬塑反应釜采用的是2立方的衬塑反应釜，1.5吨的天然石墨鳞片平均的放入3个2立方的衬塑反应釜中搅拌反应。
50.其中，洗涤搅拌罐2采用的是衬塑洗涤搅拌罐，便于实施，其中衬塑洗涤搅拌罐采用的是15立方的衬塑洗涤搅拌罐。想说明的是，将3个反应釜1内得到的得到天然石墨取出一起放入15立方的衬塑洗涤搅拌罐内，加入20度左右的水加至衬塑洗涤搅拌罐大约12立方的水位线位置，进行搅拌降温，此步骤大约10分钟，搅拌操作后，反应釜内只剩下微量的高锰酸钾(约1.8立方)；将衬塑洗涤搅拌罐中混合液排出大约30％，然后二次加水把30％排出量用清水补足，然后再搅拌10分钟，此时衬塑洗涤搅拌罐内物质有：烯酸(30％)、氢氟酸
(0.3％，千分之三)、天然的鳞片石墨已经转化为高碳酸性膨胀石墨和微量高猛酸钾；然后沉淀20分钟后二次排水，排去衬塑洗涤搅拌罐中70％的混合液，排水后衬塑洗涤搅拌罐中只剩：烯酸(30％)、天然的鳞片石墨已经转化为高碳酸性膨胀石墨和微量高猛酸钾；接下来将20％-30％度的双氧水大约0.17吨加入，加至衬塑洗涤搅拌罐12立方的水位线处，搅拌10分钟，等待反应30分钟，目的时除去残留高锰酸钾；接下来继续沉淀20分钟，排去90％的水分；最后衬塑洗涤搅拌罐中物质有：高碳微酸膨石墨和10％的水分。此种只需要通过加入一次的氧化剂就可以直接制得出一种高碳酸性可膨胀石墨，大大省掉了其中不同先后氧化剂的加入，不仅降低了氧化剂原料购买成本，而且使得生产效率得到不断提高，大大提高了生产出石墨的产量，且生产出来的石墨质量品质更好，更加能够满足现代需求。
51.参阅图1，还包括板框压滤机3，板框压滤机3能够将高碳酸性膨胀石墨得到的(粉碎的)高碳酸性膨胀石墨脱水板块化，具体说明，(粉碎的)高碳酸性膨胀石墨脱水，将板框压滤机3内的10％水脱去，直至高碳微酸膨胀石墨水份含量为20％-30％，板框压滤机3通过斗士提升机4输送给脱水烘干机5，脱水烘干机5用小于115度的温度烘干高碳微酸膨胀石墨，此时高碳微酸膨胀石墨的含水量为1％，原来的1.5吨天然石墨已经变为1.6-1.7吨高碳微酸膨胀石墨，产品的品质和产量远远大于市场其它工艺。其中，脱水烘干机5上设置有进料装置51，脱水烘干机5的输料口设置有第一脉冲除尘装置52，斗士提升机4将板框压滤机3中物料输送到进料装置51上，然后再进入脱水烘干机5中，最终通过第一脉冲除尘装置52的引风机带动下脱水烘干机5中出料口进行出料。
52.参阅图1，还包括与脱水烘干机5相连通的振动流化冷却床6，脱水烘干机5通过引风机输送到振动流化冷却床6的进料口61，由于振动流化冷却床6的上方设有均匀分布的排风口62和下方设有不断输入冷风的冷风进口63，且振动流化冷却床6上设置有出料口64，其中排风口62连接有第二脉冲除尘装置65，第二脉冲除尘装置65有利于进行除尘，第二脉冲除尘装置65连接有排气风机66，此种有利于让物料能在短期能快速冷却，起到可以快速包装的效果。
53.在本发明中反应釜1、洗涤搅拌罐2、板框压滤机3、板框压滤机4、脱水烘干机5和振动流化冷却床6采用的是现有技术人员知晓的技术，因此对于其中具体结构没有具体赘述。
54.需要说明的是，尽管在本文中已经对上述各实施例进行了描述，但并非因此限制本发明的专利保护范围。因此，基于本发明的创新理念，对本文所述实施例进行的变更和修改，或利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，直接或间接地将以上技术方案运用在其他相关的技术领域，均包括在本发明专利的保护范围之内。

技术特征：
1.一种高碳酸性可膨胀石墨的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：第一步，鳞片石墨和硫磺酸、弱酸充分搅拌反应；第二步，在第一步上再充分加入氧化剂进行充分浸泡反应得到天然石墨；第三步，在第二步的基础上得到的天然石墨经过多次充分水洗后得到高碳酸性膨胀石墨。2.如权利要求1所述的高碳酸性可膨胀石墨的制备方法，其特征在于：所述鳞片石墨采用的是天然鳞片石墨，所述弱酸采用的是氢氟酸，所述天然鳞片石墨为0.5吨，所述硫磺酸为0.8-1.1吨，所述氢氟酸为1吨，所述硫磺酸的浓度为75％-81％，所述氢氟酸的浓度为8％-12％；所述鳞片石墨和硫磺酸、弱酸充分搅拌反应6-8小时。3.如权利要求1所述的高碳酸性可膨胀石墨的制备方法，其特征在于：所述第二步骤中再充分加入氧化剂进行充分浸泡反应静止等待40—60分钟。4.如权利要求1所述的高碳酸性可膨胀石墨的制备方法，其特征在于：所述准备三份的鳞片石墨和硫磺酸、弱酸充分搅拌反应，然后每份鳞片石墨和硫磺酸、弱酸充分搅拌反应6-8小时；接下来在每份的鳞片石墨和硫磺酸、弱酸充分搅拌反应反应6-8小时后充分加入氧化剂充分浸泡反应静止等待40—60分钟得到天然石墨；然后每份天然石墨放在一起经过多次水洗后得到高碳酸性膨胀石墨。5.如权利要求1或2或3或所述的高碳酸性可膨胀石墨的制备方法，其特征在于：所述第一次水洗是将天然石墨加入水经过行搅拌降温，搅拌操作后得到第一次水洗后天然石墨和第一次混合液，然后将混合液排出；再次加入水，此时得到高碳酸性膨胀石墨和第二次混合液，接下来沉淀一段时间后，将第二次混合液排出；接下来高碳酸性膨胀石墨和双氧水经过充电搅拌和反应后得到较为纯净的高碳酸性膨胀石墨；然后沉淀一段时间，排去90％的水分，剩下高碳微酸膨石墨和10％水分的高碳微酸膨胀石墨水；将高碳微酸膨胀石墨水，直至高碳微酸膨胀石墨水份含量为20-30％；接下来烘干高碳微酸膨胀石墨水，此时石墨的含水量为1％。6.一种用于实现权利要求1—5中任一项所述的高碳酸性可膨胀石墨的制备系统，其特征在于：包括反应釜(1)和洗涤搅拌罐(2)，在所述反应釜(1)中加入鳞片石墨和硫磺酸、弱酸进行搅拌反应后再次加入氧化剂充分浸泡反应得到天然石墨，所述反应釜(1)中得到的天然石墨输送到所述洗涤搅拌罐(2)中，在所述洗涤搅拌罐(2)中经过多次充分水洗后得到高碳酸性膨胀石墨。7.如权利要求6所述的高碳酸性可膨胀石墨的制备系统，其特征在于：所述反应釜(1)的是衬塑反应釜；所述洗涤搅拌罐(2)采用的是衬塑洗涤搅拌罐。8.如权利要求6所述的高碳酸性可膨胀石墨的制备系统，其特征在于：还包括板框压滤机(3)，所述板框压滤机(3)能够将所述高碳酸性膨胀石墨得到的高碳酸性膨胀石墨脱水板块化，将所述板框压滤机(3)内高碳酸性膨胀石墨脱水处理，直至高碳微酸膨胀石墨水份含量为20％-30％，所述板框压滤机(3)通过斗士提升机(4)输送给脱水烘干机(5)，所述脱水烘干机(5)用小于115度的温度烘干高碳微酸膨胀石墨，此时高碳微酸膨胀石墨的含水量为1％。9.如权利要求8所述的高碳酸性可膨胀石墨的制备系统，其特征在于：所述脱水烘干机(5)上设置有进料装置(51)，所述斗士提升机(3)将所述板框压滤机(3)中物料输送到所述
进料装置(51)上，所述脱水烘干机(5)的输料口设置有第一脉冲除尘装置(52)。10.如权利要求8或9所述的高碳酸性可膨胀石墨的制备系统，其特征在于：还包括与所述脱水烘干机(5)相连通的振动流化冷却床(6)，所述脱水烘干机(5)通过引风机输送到振动流化冷却床(6)的进料口(61)，所述振动流化冷却床(6)的上方设有均匀分布的排风口(62)和下方设有不断输入冷风的冷风进口(63)，且所述振动流化冷却床(6)上设置有出料口(64)，所述排风口(62)连接有第二脉冲除尘装置(65)，所述第二脉冲除尘装置(65)连接有排气风机(66)。

技术总结
本发明公开了一种高碳酸性可膨胀石墨的制备方法及系统，包括如下步骤：第一步，鳞片石墨和硫磺酸、弱酸充分搅拌反应；第二步，在第一步上再充分加入氧化剂进行充分浸泡反应得到天然石墨；第三步，在第二步的基础上得到天然石墨经过多次充分水洗后得到高碳酸性膨胀石墨。包括反应釜和洗涤搅拌罐，在所述反应釜中加入鳞片石墨和硫磺酸、弱酸进行搅拌反应后再次加入氧化剂充分浸泡反应得到天然石墨，所述反应釜中得到的天然石墨输送到所述洗涤搅拌罐中，在所述洗涤搅拌罐中经过多次充分水洗后得到高碳酸性膨胀石墨。本发明制备出一种高碳酸性可膨胀石墨，大大提高了生产出石墨的产量，且生产出来的石墨质量品质更好，更加能够满足现代需求。满足现代需求。满足现代需求。


技术研发人员：孙宗亭 张伟洪 张红
受保护的技术使用者：常州欧朋干燥设备有限公司
技术研发日：2023.07.28
技术公布日：2023/10/11