一种轻质环氧浇注料组合物及其制备方法与流程

1.本发明涉及电力电容器所用材料技术领域，尤其涉及一种轻质环氧浇注料组合物及其制备方法。


背景技术：

2.环氧树脂浇注料的绝缘性能高、结构强度大和密封性能好等许多独特的优点，已在高低压电器、电机和电子元器件的绝缘及封装上得到广泛应用。环氧树脂浇注料一般有a，b两个组分。a组分由30%-35%环氧树脂，2%-5%助剂，15%-25%阻燃剂，55%-65%硅微粉；b组分由酸酐和促进剂组成；a:b=100:20-35，由于含有60%以上的硅微粉类填料，因而密度都在1.6g/cm
3-1.7g/cm3之间，密度大，浇注体质量重，使用时笨重，不利于节能减排等场合要求。


技术实现要素：

3.本发明提供了一种轻质环氧浇注料组合物及其制备方法，以解决上述现有技术的不足，本发明的环氧树脂浇注料固化后密度小，浇注体质量轻，韧性好，电气性能优良，机械强度高。
4.为了实现本发明的目的，拟采用以下技术：一种轻质环氧浇注料组合物，以重量份数计，包括：环氧树脂100份；稀释剂：10-15份改性剂15-25份；阻燃剂：20-30份；填料100-150份助剂：2-5份；固化剂70-80份；促进剂0.5-1.5份。
5.进一步地，环氧树脂份包括：双酚a环氧树脂e44为30-50份、双酚a环氧树脂e51为40-60份及10-15份的环氧稀释剂，其中，环氧稀释剂为环氧活性稀释剂690或669的其中一种或多种。
6.进一步地，改性剂为端羧基液体丁晴橡胶、奇士增韧剂qn-s及聚氨酯增韧剂中的一种或者多种。
7.进一步地，填料为1250目的活性硅微粉、空心玻璃珠、空心煤渣微粉、空心陶瓷微珠及三氧化二铝粉中的一种或者多种。
8.进一步地，阻燃剂为n，p复合阻燃剂与氢氧化铝与氢氧化镁的所形成的混合物，其中，n，p复合阻燃剂：氢氧化铝与氢氧化镁混合物的质量之比为1：1-1：2。
9.进一步地，助剂为偶联剂kh560，kh570，环氧消泡剂，流平剂，防沉降剂，分散剂，其中，环氧消泡剂为byk165、defor6500中的一种或组合物，流平剂为byk354、xh346中的一种
或组合物，分散剂byk163、byk190中的一种或组合物。
10.进一步地，固化剂为甲基四氢苯酐和甲基六氢苯酐所组成的混合物，且甲基四氢苯酐和甲基六氢苯酐的质量比为1：1。
11.进一步地，促进剂为三苯基膦，2-甲基-4-乙基咪唑，苄基二甲胺，2，4，6-三（二甲氨基甲基）苯酚中的其中一种或者多种。
12.进一步地，步骤01，在真空搅拌机中加入填料，以及偶联剂kh560与kh570在80-85℃下处理1.5-2.0小时；步骤02，在真空搅拌机加入计量的环氧树脂、稀释剂，改性剂，助剂，颜料，阻燃剂，其中加入的助剂为环氧消泡剂，流平剂，防沉降剂，分散剂；其中，稀释剂为环氧活性稀释剂690或669的其中一种或多种。
13.步骤03，将步骤02中所得的混合在85-90℃，压强为-0.06mpa至-0.08mpa真空下高速分散1.0-1.5小时，过滤出料，制取出环氧浇注料组合物a组分；步骤04，反应釜中加入100份的固化剂，0.06-1.5份的促进剂在75-85℃下搅拌1.0-2.0小时，并制取出环氧浇注料组合物b组分；步骤05，使用时，将步骤03所制得的环氧浇注料组合物a组分，步骤04制备所得的环氧浇注料组合物b组分预热到70-80℃，然后真空浇注，加温固化，脱模检验，即可制得轻质环氧浇注件。
14.进一步地，填料采用密度为3.0-3.5g/cm3及细度为400目的三氧化二铝粉、密度为0.2-0.3g/cm3空心玻璃珠、密度为0.8-1.0g/cm3空心煤渣微粉、密度为0.75-0.90g/cm3空心陶瓷微珠。
15.进一步地，步骤02中的颜料为酞青蓝和钛白粉色膏；阻燃剂为环氧树脂无卤阻燃剂。
16.进一步地，步骤05中使用时，称取100份步骤03中所制得的环氧浇注料组合物a组分，以及30份步骤04中制备所得的环氧浇注料组合物b组分。
17.上述技术方案的优点在于：（1）本发明中环氧浇注料组合物固化物密度低，质量轻，韧性好，抗冲击力强并且电性能优良。
18.（2）本制备方法中原材料易得，制备工艺简单，有利于工业化生产。制取的环氧浇注料组合物a组分，环氧浇注料组合物b组分各材料间相容性好，不分相，可长期保存。生产过程中未引入溴，氯等，自由离子少，局部放电低。
19.（3）本发明的环氧浇注料组合物固化工艺简单，固化过程中局部防热量低，固化物内应力小，机械强度高，电气性能优异，尤其实用于真空浇注成型。
具体实施方式
20.实施例1一种轻质环氧浇注料组合物，以重量份数计，包括环氧树脂100份、改性剂15份、稀释剂10份、填料100份、助剂2份、阻燃剂25份，固化剂80份及促进剂0.5份。
21.其中，环氧树脂份包括：双酚a环氧树脂e44为30-50份、双酚a环氧树脂e51为40-60份及10-15份的环氧稀释剂，其中，环氧稀释剂为环氧活性稀释剂690或669的其中一种或多
种。改性剂为端羧基液体丁晴橡胶、奇士增韧剂qn-s及聚氨酯增韧剂中的一种或者多种。填料为1250目的活性硅微粉、空心玻璃珠、空心煤渣微粉、空心陶瓷微珠及三氧化二铝粉中的一种或者多种。阻燃剂为n，p复合阻燃剂与氢氧化铝与氢氧化镁的所形成的混合物，其中，n，p复合阻燃剂：氢氧化铝与氢氧化镁混合物的质量之比为1：1-1：2。助剂为偶联剂kh560，kh570，环氧消泡剂，流平剂，防沉降剂，分散剂，其中，环氧消泡剂为byk165、defor6500中的一种或组合物，流平剂为byk354、xh346中的一种或组合物，分散剂byk163、byk190中的一种或组合物。固化剂为甲基四氢苯酐和甲基六氢苯酐所组成的混合物，且甲基四氢苯酐和甲基六氢苯酐的质量比为1：1。促进剂为三苯基膦，2-甲基-4-乙基咪唑，苄基二甲胺，2，4，6-三（二甲氨基甲基）苯酚中的其中一种或者多种。
22.实施例2一种轻质环氧浇注料组合物，以重量份数计，包括环氧树脂100份、改性剂20份、稀释剂10份、填料110份、助剂2份、阻燃剂25份，固化剂80份及促进剂1.5份。
23.其中，环氧树脂份包括：双酚a环氧树脂e44为30-50份、双酚a环氧树脂e51为40-60份及10-15份的环氧稀释剂，其中，环氧稀释剂为环氧活性稀释剂690或669的其中一种或多种。改性剂为端羧基液体丁晴橡胶、奇士增韧剂qn-s及聚氨酯增韧剂中的一种或者多种。填料为1250目的活性硅微粉、空心玻璃珠、空心煤渣微粉、空心陶瓷微珠及三氧化二铝粉中的一种或者多种。阻燃剂为n，p复合阻燃剂与氢氧化铝与氢氧化镁的所形成的混合物，其中，n，p复合阻燃剂：氢氧化铝与氢氧化镁混合物的质量之比为1：1-1：2。助剂为偶联剂kh560，kh570，环氧消泡剂，流平剂，防沉降剂，分散剂，其中，环氧消泡剂为byk165、defor6500中的一种或组合物，流平剂为byk354、xh346中的一种或组合物，分散剂byk163、byk190中的一种或组合物。固化剂为甲基四氢苯酐和甲基六氢苯酐所组成的混合物，且甲基四氢苯酐和甲基六氢苯酐的质量比为1：1。促进剂为三苯基膦，2-甲基-4-乙基咪唑，苄基二甲胺，2，4，6-三（二甲氨基甲基）苯酚中的其中一种或者多种。
24.实施例3一种轻质环氧浇注料组合物，以重量份数计，包括环氧树脂100份、改性剂25份、稀释剂10份、填料150份、助剂2份、阻燃剂25份，固化剂80份及促进剂1.0份。
25.其中，环氧树脂份包括：双酚a环氧树脂e44为30-50份、双酚a环氧树脂e51为40-60份及10-15份的环氧稀释剂，其中，环氧稀释剂为环氧活性稀释剂690或669的其中一种或多种。改性剂为端羧基液体丁晴橡胶、奇士增韧剂qn-s及聚氨酯增韧剂中的一种或者多种。填料为1250目的活性硅微粉、空心玻璃珠、空心煤渣微粉、空心陶瓷微珠及三氧化二铝粉中的一种或者多种。阻燃剂为n，p复合阻燃剂与氢氧化铝与氢氧化镁的所形成的混合物，其中，n，p复合阻燃剂：氢氧化铝与氢氧化镁混合物的质量之比为1：1-1：2。助剂为偶联剂kh560，kh570，环氧消泡剂，流平剂，防沉降剂，分散剂，其中，环氧消泡剂为byk165、defor6500中的一种或组合物，流平剂为byk354、xh346中的一种或组合物，分散剂byk163、byk190中的一种或组合物。固化剂为甲基四氢苯酐和甲基六氢苯酐所组成的混合物，且甲基四氢苯酐和甲基六氢苯酐的质量比为1：1。促进剂为三苯基膦，2-甲基-4-乙基咪唑，苄基二甲胺，2，4，6-三（二甲氨基甲基）苯酚中的其中一种或者多种。
26.实施例4步骤01，在捏合机中加入80kg的空心玻璃珠，和1.6kg-2.0kg的偶联剂，在80-90℃
下处理1.5小时。
27.步骤02，在反应釜中加入120kg的双酚a环氧树脂e44，80kg的双酚a环氧树脂e51，20kg的环氧稀释剂578，30kg的奇士增韧剂qn-s，并加热到85℃同时搅拌1.5小时。
28.步骤03，加入偶联剂4.5kg，助剂合计1.5kg，颜料7.5kg，阻燃剂50kg，高速搅拌均匀。其中的助剂为消泡剂，流平剂，防沉降剂，分散剂等。
29.步骤04，加入步骤01中处理好的中空玻璃珠，120kg硅微粉，85℃在真空条件下高速分散均匀，制取得环氧浇注料组合物a组分蓝色粘稠液体，环氧浇注料组合物a组分在75℃时的粘度为7500-8500cps。
30.步骤05，称取150kg的甲基四氢酸酐，加入1.5kg促进剂，在75℃下反应1.5小时，冷却出料得环氧浇注料组合物b组分。环氧浇注料组合物b组分为透明粘稠液体，25℃时的粘度为60-120cps。
31.步骤06，环氧浇注料组合物a组分100重量份，环氧浇注料组合物b组分35重量份混合搅拌均匀，加热固化。浇注料固化条件：在75℃下加热固化5小时，然后升温到90℃，继续固化5小时，再升温到100℃固化5小时，缓慢冷却到常温后测试固化物性能。
32.实施例5步骤01，在捏合机中加入80kg的空心玻璃珠，和1.6kg-2.0kg的偶联剂，在80-90℃下处理1.5小时。
33.步骤02，在反应釜中加入120kg的双酚a环氧树脂e44，80kg的双酚a环氧树脂e51，20kg的环氧稀释剂578，30kg的奇士增韧剂qn-s，并加热到85℃同时搅拌1.5小时。
34.步骤03，加入偶联剂4.5kg，助剂合计1.5kg，颜料7.5kg，阻燃剂50kg，高速搅拌均匀。
35.步骤04，加入步骤01中处理好的中空玻璃珠、50kg空心陶瓷粉及70kg导热三氧化二铝粉，85℃在真空条件下高速分散均匀，制取得环氧浇注料组合物a组分蓝色粘稠液体，环氧浇注料组合物a组分在75℃时的粘度为8550-9500cps。
36.步骤05，称取150kg的甲基四氢酸酐，加入1.5kg促进剂，在75℃下反应1.5小时，冷却出料得环氧浇注料组合物b组分。环氧浇注料组合物b组分为透明粘稠液体，25℃时的粘度为60-120cps。
37.步骤06，环氧浇注料组合物a组分100重量份，环氧浇注料组合物b组分35重量份混合搅拌均匀，加热固化。浇注料固化条件：在75℃下加热固化5小时，然后升温到90℃，继续固化5小时，再升温到100℃固化5小时，缓慢冷却到常温后测试固化物性能。
38.实施例6步骤01，在捏合机中加入80kg的空心玻璃珠，和1.6kg-2.0kg的偶联剂，在80-90℃下处理1.5小时。
39.步骤02，在反应釜中加入120kg的双酚a环氧树脂e44，80kg的双酚a环氧树脂e51，20kg的环氧稀释剂578，30kg的奇士增韧剂qn-s，并加热到85℃同时搅拌1.5小时。
40.步骤03，加入偶联剂4.5kg，助剂合计1.5kg，颜料7.5kg，阻燃剂50kg，高速搅拌均匀。
41.步骤04，加入步骤01中处理好的中空玻璃珠，30kg空心煤渣微粉，50kg空心陶瓷微珠，40kg导热三氧化二铝粉，85℃在真空条件下高速分散均匀，制取得环氧浇注料组合物a
组分蓝色粘稠液体，环氧浇注料组合物a组分在75℃时的粘度为9000-10000cps。
42.步骤05，称取150kg的甲基四氢酸酐，加入1.5kg促进剂，在75℃下反应1.5小时，冷却出料得环氧浇注料组合物b组分。环氧浇注料组合物b组分为透明粘稠液体，25℃时的粘度为60-120cps。
43.步骤06，环氧浇注料组合物a组分100重量份，环氧浇注料组合物b组分35重量份混合搅拌均匀，加热固化。浇注料固化条件：在75℃下加热固化5小时，然后升温到90℃，继续固化5小时，再升温到100℃固化5小时，缓慢冷却到常温后测试固化物性能。
44.实施例7步骤01，在反应釜中加入120kg的双酚a环氧树脂e44，80kg的双酚a环氧树脂e51，20kg的环氧稀释剂578，30kg的奇士增韧剂qn-s，并加热到85℃同时搅拌1.5小时。
45.步骤02，加入偶联剂4.5kg，助剂合计1.5kg，颜料7.5kg，阻燃剂50kg，高速搅拌均匀。
46.步骤03，加入步骤01中处理好的200kg的硅微粉，85℃在真空条件下高速分散均匀，制取得环氧浇注料组合物a组分蓝色粘稠液体，环氧浇注料组合物a组分在75℃时的粘度为4500-5000cps。
47.步骤05，称取150kg的甲基四氢酸酐，加入1.5kg促进剂，在75℃下反应1.5小时，冷却出料得环氧浇注料组合物b组分。环氧浇注料组合物b组分为透明粘稠液体，25℃时的粘度为60-120cps。
48.步骤06，环氧浇注料组合物a组分100重量份，环氧浇注料组合物b组分35重量份混合搅拌均匀，加热固化。浇注料固化条件：在75℃下加热固化5小时，然后升温到90℃，继续固化5小时，再升温到100℃固化5小时，缓慢冷却到常温后测试固化物性能。
49.表一 实施例4-7的固化物性能项目实施例4实施例5实施例6实施例7硬度（邵氏a）84.282.883.187.6弯曲强度（mpa)85.784.184.288.3拉抻强度（mpa)46.343.242.748.1密度(g/cm3)1.2821.1061.0081.694导热系数（w/m/k）0.47030.37860.38010.5771通过以上具体方案得实施环氧树脂浇注料固化后密度小，浇注体质量轻，韧性好，电气性能优良，机械强度高。
50.以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

技术特征：
1.一种轻质环氧浇注料组合物，其特征在于，以重量份数计，包括：环氧树脂100份；稀释剂：10-15份改性剂15-25份；阻燃剂：20-30份；填料100-150份助剂：2-5份；固化剂70-80份；促进剂0.5-1.5份。2.根据权利要求1所述的轻质环氧浇注料组合物，其特征在于，环氧树脂份包括：双酚a环氧树脂e44为30-50份、双酚a环氧树脂e51为40-60份及10-15份的环氧稀释剂。3.根据权利要求1所述的轻质环氧浇注料组合物，其特征在于，改性剂为端羧基液体丁晴橡胶、奇士增韧剂qn-s及聚氨酯增韧剂中的一种或者多种。4.根据权利要求1所述的轻质环氧浇注料组合物，其特征在于，填料为1250目的活性硅微粉、空心玻璃珠、空心煤渣微粉、空心陶瓷微珠及三氧化二铝粉中的一种或者多种。5.根据权利要求1所述的轻质环氧浇注料组合物，其特征在于，阻燃剂为n，p复合阻燃剂即氢氧化铝与氢氧化镁的所形成的混合物。6.根据权利要求1所述的轻质环氧浇注料组合物，其特征在于，助剂为偶联剂kh560，kh570，环氧消泡剂，流平剂，防沉降剂，分散剂。7.根据权利要求1所述的轻质环氧浇注料组合物，其特征在于，固化剂为甲基四氢苯酐和甲基六氢苯酐所组成的混合物。8.根据权利要求1所述的轻质环氧浇注料组合物，其特征在于，促进剂为三苯基膦，2-甲基-4-乙基咪唑，苄基二甲胺，2，4，6-三（二甲氨基甲基）苯酚中的其中一种或者多种。9.一种轻质环氧浇注料组合物制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤01，在真空搅拌机中加入填料，以及偶联剂kh560与kh570在80-85℃下处理1.5-2.0小时；步骤02，在真空搅拌机加入计量的环氧树脂，改性剂，助剂，颜料，阻燃剂；步骤03，将步骤02中所得的混合在85-90℃，压强为-0.06mpa至-0.08mpa真空下高速分散1.0-1.5小时，过滤出料，制取出环氧浇注料组合物a组分；步骤04，反应釜中加入100份的固化剂，0.06-1.5份的促进剂在75-85℃下搅拌1.0-2.0小时，并制取出环氧浇注料组合物b组分；步骤05，使用时，将步骤03所制得的环氧浇注料组合物a组分，步骤04制备所得的环氧浇注料组合物b组分预热到70-80℃，然后真空浇注，加温固化，脱模检验，即可制得轻质环氧浇注件，固化条件为，在75℃下加热固化5小时，然后升温到90℃，继续固化5小时，再升温到100℃固化5小时。10.根据权利要求9所述的轻质环氧浇注料组合物制备方法，其特征在于：所述，填料采用密度为3.0-3.5g/cm3及细度为400目的三氧化二铝粉、密度为0.2-0.3g/cm3空心玻璃珠、密度为0.8-1.0g/cm3空心煤渣微粉、密度为0.75-0.90g/cm3空心陶瓷微珠；所述，步骤02中的颜料为酞青蓝和钛白粉色膏；
所述，阻燃剂为环氧树脂无卤阻燃剂；所述，骤05中使用时，称取100份步骤03中所制得的环氧浇注料组合物a组分，以及30份步骤04中制备所得的环氧浇注料组合物b组分。

技术总结
一种轻质环氧浇注料组合物及其制备方法，种轻质环氧浇注料组合物，以重量份数计，包括：环氧树脂100份；稀释剂：10-15份改性剂15-25份；阻燃剂：20-30份；填料100-150份助剂：2-5份；固化剂70-80份；促进剂0.5-1.5份。以及其制备方法，本发明中环氧浇注料组合物固化物密度低，质量轻，韧性好，抗冲击力强并且电性能优良。良。


技术研发人员：罗飞雪 杨兆明
受保护的技术使用者：四川省科学城久信科技有限公司
技术研发日：2023.08.04
技术公布日：2023/10/11