一种流动相比例控制装置及其控制方法与流程

1.本发明涉及一种流动相比例控制装置及其控制方法，属于色谱技术领域。


背景技术：

2.目前，液相色谱仪的流动相比例控制装置是液相色谱仪的核心系统部件，该装置由色谱泵、比例阀、混合器、管路接头和控制系统组成。传统的液相色谱仪一般为单泵或双泵并联系统，单泵仪器使用电磁阀来切换不同管路实现流动相比例混合，这种方法可以实现多元混合，但受限于电磁阀的响应精度，一般在低比例时比例精度较差。而双泵并联的系统中会同时使用两台色谱泵来抽送流动相，比例的控制通过改变色谱泵各自的流量来实现，这种方法比例精度高，但在低流速时容易出现控制低比例流动相的色谱泵流量过低的情况，这种状态时色谱泵的流量脉动大，流量精度无法保证。
3.经过对现有技术进行检索，发现公开号为cn111812262a的中国专利披露了一种液相色谱多元低压低比例控制方法及装置,通过延长低比例流动相电磁阀的开启时间并采用多周期混合策略，在低比例条件下优化多元低压输液泵的梯度输液性能，加入多元液相混合过程，以增强流动相的混合效果；但是这种提高精度的方式，其控制逻辑比较复杂。


技术实现要素：

4.本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种流动相比例控制装置，它能够提升流动相全流量全比例段的流量精度和比例精度。
5.为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是:一种流动相比例控制装置，用于将流动相按设置的比例和总流量汇流输送，包括：
6.第一色谱泵；
7.第二色谱泵，所述第二色谱泵的输出端与所述第一色谱泵的输出端并联连接；
8.第一管路，所述第一管路与所述第一色谱泵的输入端相连，所述第一管路中设有第一阀组以及和各流动相一一对应并用于连接至各流动相的第一分管路，所述第一阀组适于被控制以打开或关闭各第一分管路与第一色谱泵的输入端之间的通路；
9.第二管路，所述第二管路与所述第二色谱泵的输入端相连，所述第二管路中设有第二阀组以及和各流动相一一对应并用于连接至各流动相的第二分管路，所述第二阀组适于被控制以打开或关闭各第二分管路与第二色谱泵的输入端之间的通路；其中，
10.所述第一色谱泵的流量大于第二色谱泵的流量，所述第一管路的管内径≥所述第二管路的管内径，所述第二阀组的响应时间短于所述第一阀组的响应时间。
11.进一步，流动相比例控制装置还包括混合器，所述第二色谱泵的输出端与所述第一色谱泵的输出端并联连接后接入所述混合器的输入端。
12.进一步，提供了一种混合器的具体类型，所述混合器为静态混合器或动态混合器。
13.进一步，提供了一种第一阀组和/或第二阀组的具体结构，所述第一阀组为第一总电磁阀，所述第一管路中设有第一总管路，所述第一分管路分别连接至第一总电磁阀对应
的连接口，所述第一总管路的输入端连接至第一总电磁阀对应的连接口，所述第一总管路的输出端与所述第一色谱泵的输入端相连；
14.和/或所述第二阀组为第二总电磁阀，所述第二管路中设有第二总管路，所述第二分管路分别连接至第二总电磁阀对应的连接口，所述第二总管路的输入端连接至第二总电磁阀对应的连接口，所述第二总管路的输出端与所述第二色谱泵的输入端相连。
15.进一步，提供了另外一种第一阀组和/或第二阀组的具体形式，所述第一阀组为多个连接在相应的第一分管路中的第一分电磁阀；
16.和/或所述第二阀组为多个连接在相应的第二分管路中的第二分电磁阀。
17.进一步，第一阀组的连接口的口径≥所述第二阀组的连接口的口径。
18.进一步，所述第一色谱泵和所述第二色谱泵的流量之比为：1.5-3。
19.进一步，提供了第一管路的管内径和第二管路的管内径之比，所述第一管路的管内径和所述第二管路的管内径之比≤2。
20.进一步，所述第一色谱泵的流量范围为5-200ml/min，第二色谱泵的流量范围为2-100ml/min。
21.本发明还提供了一种流动相比例控制装置的控制方法，包括上述流动相比例控制装置，假设设置的总流量为m0(ml/min)；第一色谱泵的最高流量为m1(ml/min)；所述第二色谱泵的最高流量为m2(ml/min)；
22.方法的步骤中含有：
23.当m0≤0.25
×
m1时，执行如下控制策略：第二色谱泵打开、第一色谱泵关闭、第二阀组打开各连接需汇流的流动相的第二分管路与第二色谱泵的输入端之间的通路；
24.当0.25
×
m1＜m0≤m2时，执行如下控制策略：第一色谱泵打开、第二色谱泵打开、第一阀组打开其中一连接需汇流的流动相的第一分管路与第一色谱泵的输入端之间的通路，第二阀组打开其中一连接需汇流的流动相的第二分管路与第二色谱泵的输入端之间的通路，并且第一分管路和第二分管路连接的流动相不同；
25.当m0＞m2且需汇流的流动相b占汇流的总流量的比例≤m2/m0时，执行如下控制策略：第一色谱泵打开、第二色谱泵打开、第一阀组打开其中一连接至流动相a的第一分管路与第一色谱泵的输入端之间的通路，第二阀组打开其中一连接至流动相b的第二分管路与第二色谱泵的输入端之间的通路；
26.当m0＞m2且需汇流的流动相b占汇流的总流量的比例＞m2/m0时，执行如下控制策略：第一色谱泵打开、第二色谱泵打开、第一阀组打开其中一连接至流动相b的第一分管路与第一色谱泵的输入端之间的通路，第二阀组打开其中一连接至流动相a的第二分管路与第二色谱泵的输入端之间的通路。
27.采用了上述技术方案，本发明具有以下的有益效果：
28.在仪器设置的总流量较低，即低于1/4第一色谱泵的流量时，只使用第二色谱泵，由于第二阀组的响应时间比第一阀组的响应时间短，因此第二阀组切换的频率可以加快以减小混合体积，相比于双泵系统优势在于泵不会运行在流量下限以下，可以保证小流量低比例下的精度；当仪器设置的总流量高于1/4第一色谱泵的流量并且低于第二色谱泵的最高流量时，可以同时运行第一色谱泵和第二色谱泵，此时相当于一个双泵系统；当仪器设置的总流量高于第二色谱泵的最高流量并且需汇流的流动相b占汇流的总流量的比例不大于
第二色谱泵的最高流量和设置的总流量的比值时，同时运行第一色谱泵和第二色谱泵，并且此时第一色谱泵负责抽取流动相a，第二色谱泵负责抽取流动相b；当仪器设置的总流量高于第二色谱泵的最高流量并且需汇流的流动相b占汇流的总流量的比例高于第二色谱泵的最高流量和设置的总流量的比值时，同时运行第一色谱泵和第二色谱泵，并且此时第一色谱泵负责抽取流动相b，第二色谱泵负责抽取流动相a，整个装置根据不同的流量和比例范围分别套用4种不同的控制方法，使用这种液相流动相比例控制装置和方法可以使系统的比例精度高于传统的单泵和双泵系统，实现全流量全比例段的比例精度提升。
附图说明
29.图1为实施例1中的流动相比例控制装置的结构示意图；
30.图2为实施例1中的流动相比例控制装置的使用示意图；
31.图3为实施例2中的流动相比例控制装置的结构示意图；
32.图4为实施例3中的流动相比例控制装置的结构示意图。
具体实施方式
33.为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明。
34.实施例1
35.如图1-2所示，一种流动相比例控制装置，用于将流动相按设置的比例和总流量汇流输送，包括：
36.第一色谱泵100；
37.第二色谱泵200，第二色谱泵200的输出端与第一色谱泵100的输出端并联连接；
38.第一管路300，第一管路300与第一色谱泵100的输入端相连，第一管路300中设有第一阀组以及和各流动相一一对应并用于连接至各流动相的第一分管路，第一阀组适于被控制以打开或关闭各第一分管路与第一色谱泵100的输入端之间的通路；
39.第二管路400，第二管路400与第二色谱泵200的输入端相连，第二管路400中设有第二阀组以及和各流动相一一对应并用于连接至各流动相的第二分管路，第二阀组适于被控制以打开或关闭各第二分管路与第二色谱泵200的输入端之间的通路；其中，
40.第一色谱泵100的流量大于第二色谱泵200的流量，第一管路300的管内径≥第二管路400的管内径，第二阀组的响应时间短于第一阀组的响应时间。
41.具体的，如图1所示，流动相比例控制装置还包括混合器500，第二色谱泵200的输出端与第一色谱泵100的输出端并联连接后接入混合器500的输入端。
42.具体的，如图1所示，混合器500可以为静态混合器，当然也可以为动态混合器。
43.具体的，如图1所示，第一阀组为第一总电磁阀，第一管路300中设有第一总管路，第一分管路分别连接至第一总电磁阀对应的连接口，第一总管路的输入端连接至第一总电磁阀对应的连接口，第一总管路的输出端与第一色谱泵100的输入端相连；
44.第二阀组为第二总电磁阀，第二分管路分别连接至第二总电磁阀对应的连接口，第二总管路的输入端连接至第二总电磁阀对应的连接口，第二总管路的输出端与第二色谱泵200的输入端相连。
45.在本实施例中，流动相为两种，第一总电磁阀为两位三通电磁阀，第二总电磁阀为两位三通电磁阀，第一总电磁阀和第二总电磁阀的具体类型可以根据流动相的数量具体设置。
46.具体的，第一阀组的连接口的口径≥第二阀组的连接口的口径；在本实施例中，具体为：连接第一总电磁阀和第一色谱泵100之间的管路、第一总电磁阀之前的进液管路的内径要大于第二总电磁阀和第二色谱泵200之间的管路、第二总电磁阀之前的进液管路。
47.具体的，如图1-4所示，第一色谱泵100和第二色谱泵200的流量之比一般建议为：1.5-3，并根据具体需求进行设置。
48.具体的，如图1-4所示，第一管路300的管内径和第二管路400的管内径之比建议≤2，并根据具体需求设置。
49.具体的，如图1-4所示，第一色谱泵100的流量范围可以为5-200ml/min，第二色谱泵200的流量范围可以为2-100ml/min；当然，第一色谱泵100的流量范围也可以为其他流量范围，第二色谱泵200的流量范围也可以为其他流量范围，并不局限。在本实施例中，流动相比例控制装置的流量上限以第一色谱泵100的流量上限为准，流动相比例控制装置流量下限以第二色谱泵200的流量下限为准。整个流动相比例控制装置的流量范围为2-200ml/min。
50.实施例2
51.本实施例的结构与实施例一基本相同，不同的是：如图3所示，本实施例不存在第一总电磁阀和第二总电磁阀，在本实施例中，第一阀组为多个连接在相应的第一分管路中的第一分电磁阀；第二阀组为多个连接在相应的第二分管路中的第二分电磁阀。第一分管路均通过管路连接至第一色谱泵100的输入端，第二分管路均通过管路连接至第二色谱泵200的输入端。
52.具体地，在本实施例中，第一分电磁阀和第二分电磁阀均可以为两位两通电磁阀。
53.实施例3
54.本实施例的结构与实施例二基本相同，不同的是：如图4所示，第一色谱泵100对应的第一分管路可以扩充至4个，第二色谱泵200对应的第二分管路可以扩充至4个，具体连接示意图参考图4所示，这样流动相可以扩充到4个，以此类推。
55.实施例4
56.假设设置的总流量为m0(ml/min)；第一色谱泵100的最高流量为m1(ml/min)；第二色谱泵200的最高流量为m2(ml/min)；
57.本实施例提供一种实施例1至实施例3中任一实施例中的流动相比例控制装置的控制方法，方法的步骤中含有：
58.当m0≤0.25
×
m1时，执行如下控制策略：第二色谱泵200打开、第一色谱泵100关闭、第二阀组打开各连接需汇流的流动相的第二分管路与第二色谱泵200的输入端之间的通路；在该控制策略中，流动相比例可通过第二阀组(具体为第二总电磁阀或第二分电磁阀)的切换来实现，而且此时使用的第二阀组的响应时间短，因此第二阀组的切换的频率可以加快以减小混合体积，相比于双泵系统优势在于泵不会运行在流量下限以下，可以保证小流量低比例下的精度；
59.当0.25
×
m1＜m0≤m2时，执行如下控制策略：第一色谱泵100打开、第二色谱泵200
打开、第一阀组打开其中一连接需汇流的流动相的第一分管路与第一色谱泵100的输入端之间的通路，第二阀组打开其中一连接需汇流的流动相的第二分管路与第二色谱泵200的输入端之间的通路，并且第一分管路和第二分管路连接的流动相不同；在该控制策略下，第一色谱泵100和第二色谱泵200的流量比值等于需汇流的流动相的混合比例；
60.当m0＞m2且需汇流的流动相b占汇流的总流量的比例≤m2/m0时，执行如下控制策略：第一色谱泵100打开、第二色谱泵200打开、第一阀组打开其中一连接至流动相a的第一分管路与第一色谱泵100的输入端之间的通路，第二阀组打开其中一连接至流动相b的第二分管路与第二色谱泵200的输入端之间的通路；在该控制策略下，第一色谱泵100和第二色谱泵200的流量比值等于流动相a和流动相b的混合比例；
61.当m0＞m2且需汇流的流动相b占汇流的总流量的比例＞m2/m0时，执行如下控制策略：第一色谱泵100打开、第二色谱泵200打开、第一阀组打开其中一连接至流动相b的第一分管路与第一色谱泵100的输入端之间的通路，第二阀组打开其中一连接至流动相a的第二分管路与第二色谱泵200的输入端之间的通路；在该控制策略下，第一色谱泵100和第二色谱泵200的流量比值等于流动相b和流动相a的混合比例。
62.在仪器设置的总流量较低，即低于1/4第一色谱泵100的流量时，只使用第二色谱泵200，由于第二阀组的响应时间比第一阀组的响应时间短，因此第二阀组切换的频率可以加快以减小混合体积，相比于双泵系统优势在于泵不会运行在流量下限以下，可以保证小流量低比例下的精度；当仪器设置的总流量高于1/4第一色谱泵100的流量并且低于第二色谱泵200的最高流量时，可以同时运行第一色谱泵100和第二色谱泵200，此时相当于一个双泵系统；当仪器设置的总流量高于第二色谱泵200的最高流量并且需汇流的流动相b占汇流的总流量的比例不大于第二色谱泵200的最高流量和设置的总流量的比值时，同时运行第一色谱泵100和第二色谱泵200，并且此时第一色谱泵100负责抽取流动相a，第二色谱泵200负责抽取流动相b；当仪器设置的总流量高于第二色谱泵200的最高流量并且需汇流的流动相b占汇流的总流量的比例高于第二色谱泵200的最高流量和设置的总流量的比值时，同时运行第一色谱泵100和第二色谱泵200，并且此时第一色谱泵100负责抽取流动相b，第二色谱泵200负责抽取流动相a。整个装置根据不同的流量和比例范围分别套用4种不同的控制方法，使用这种液相流动相比例控制装置和方法可以使系统的比例精度高于传统的单泵和双泵系统，实现全流量全比例段的比例精度提升。
63.以上所述的具体实施例，对本发明解决的技术问题、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
100ml/min。10.一种如权利要求1至9中任一项所述的流动相比例控制装置的控制方法，其特征在于，设置的总流量为m0(ml/min)；第一色谱泵(100)的最高流量为m1(ml/min)；所述第二色谱泵(200)的最高流量为m2(ml/min)；方法的步骤中含有：当m0≤0.25
×
m1时，执行如下控制策略：第二色谱泵(200)打开、第一色谱泵(100)关闭、第二阀组打开各连接需汇流的流动相的第二分管路与第二色谱泵(200)的输入端之间的通路；当0.25
×
m1＜m0≤m2时，执行如下控制策略：第一色谱泵(100)打开、第二色谱泵(200)打开、第一阀组打开其中一连接需汇流的流动相的第一分管路与第一色谱泵(100)的输入端之间的通路，第二阀组打开其中一连接需汇流的流动相的第二分管路与第二色谱泵(200)的输入端之间的通路，并且第一分管路和第二分管路连接的流动相不同；当m0＞m2且需汇流的流动相b占汇流的总流量的比例≤m2/m0时，执行如下控制策略：第一色谱泵(100)打开、第二色谱泵(200)打开、第一阀组打开其中一连接至流动相a的第一分管路与第一色谱泵(100)的输入端之间的通路，第二阀组打开其中一连接至流动相b的第二分管路与第二色谱泵(200)的输入端之间的通路；当m0＞m2且需汇流的流动相b占汇流的总流量的比例＞m2/m0时，执行如下控制策略：第一色谱泵(100)打开、第二色谱泵(200)打开、第一阀组打开其中一连接至流动相b的第一分管路与第一色谱泵(100)的输入端之间的通路，第二阀组打开其中一连接至流动相a的第二分管路与第二色谱泵(200)的输入端之间的通路。

技术总结
本发明公开了一种流动相比例控制装置及其控制方法，用于将流动相按设置的比例和总流量汇流输送，流动相比例控制装置包括：第一色谱泵、第二色谱泵、第一管路以及第二管路，所述第二色谱泵的输出端与所述第一色谱泵的输出端并联连接；所述第一管路与所述第一色谱泵的输入端相连，所述第一管路中设有第一阀组以及和各流动相一一对应并用于连接至各流动相的第一分管路，所述第一阀组适于被控制以打开或关闭各第一分管路与第一色谱泵的输入端之间的通路；所述第二管路与所述第二色谱泵的输入端相连，所述第二管路中设有第二阀组以及和各流动相一一对应并用于连接至各流动相的第二分管路。本发明能够提升流动相全流量全比例段的流量精度和比例精度。的流量精度和比例精度。的流量精度和比例精度。


技术研发人员：王柯 施哲夫
受保护的技术使用者：常州三泰科技有限公司
技术研发日：2023.07.11
技术公布日：2023/10/15