KDP类晶体籽晶螺旋式生长方法

kdp类晶体籽晶螺旋式生长方法
技术领域
1.本发明属于kdp类晶体生长技术领域，具体涉及一种kdp类晶体籽晶螺旋式生长方法。


背景技术：

2.kdp类晶体是一种优良的非线性光学晶体材料，具备高抗激光损伤能力，宽透光波段，高电光系数，光学均匀性好的特性，且可以生长为大尺寸的晶体，目前被广泛应用于大口径高功率激光系统中。然而kdp类晶体传统生长方法生长周期为2-3年，为了缩短生长周期，提高晶片产量，近几年我国科研人员在kdp类晶体快速生长方面做了许多研究，也取得了较大的进展。
3.专利文献cn110055579公开了一种kdp类晶体长籽晶单锥生长方法和载晶架的制作方法，可以在低生长应力下，快速生长出kdp类晶体。但是预置式的点晶方式，使溶液预热过程中存在风险，且在晶体生长初期，籽晶在转动时容易产生晃动，不利于晶体生长。


技术实现要素：

4.为克服上述现有技术的不足，本发明提供一种kdp类晶体籽晶螺旋式生长方法，使晶体生长旋转过程中籽晶晃动小，采用对生长溶液扰动小的点晶方式。
5.本发明的技术解决方案如下：
6.一种kdp类晶体籽晶螺旋式生长方法，其特点在于，包括以下步骤：
7.制作籽晶，并在该籽晶的下端中央固定一个带螺纹的台阶状柱体，上端中央固定一个磁铁；
8.制作供所述籽晶生长的载晶架，该载晶架与籽晶接触的晶盘表面设有供所述的台阶状柱体嵌入的台阶状盲孔；
9.制作点晶圆杆，该点晶圆杆的剖面呈凹字型，凹槽内放置有磁铁，并可容纳所述籽晶；
10.配制饱和点在40～70℃的籽晶生长溶液，并进行加热及过热处理；
11.将所述籽晶上端放入所述点晶圆杆凹槽内，使所述籽晶上端的磁铁与所述点晶圆杆凹槽内的磁铁异性相吸；
12.利用所述点晶圆杆将籽晶送至所述载晶架的晶盘表面，旋转所述点晶圆杆，使所述籽晶的台阶状柱体嵌入在所述晶盘的台阶状盲孔内，抽出点晶圆杆内部的磁铁，该磁铁用于吸附籽晶上的磁铁从而固定籽晶，最后抽出点晶圆杆；
13.待籽晶表面稍微溶解，开始启动降温程序；降温结束后开启电机开始旋转；在生长周期中采用逐步降温的方式，维持溶液的过饱和度在5-15％，所述籽晶开始重新生长，继而得到大尺寸kdp类晶体。
14.优选的，所述制作籽晶是制作高度方向[001]向的籽晶，且高度范围为20-300mm，水平长度和宽度范围为5～70mm。
[0015]
优选的，所述籽晶的下端中央固定一个带螺纹的台阶状柱体，是在所述的籽晶的下端利用ab胶固定缓冲层，并在缓冲层3上固定聚四氟乙烯材质的带螺纹的圆柱。
[0016]
优选的，所述缓冲层的材料为聚四氟乙烯材质
[0017]
优选的，在所述籽晶上端中央采用ab胶固定磁铁，并在该磁铁外部用亚克力进行包裹形成外壳，避免磁铁污染溶液。
[0018]
优选的，制作供所述籽晶生长的载晶架，所述的载晶架包括上横梁、晶盘、连接杆、支撑侧杆以及两个叶状搅拌桨，所述的连接杆固定在上横梁正中央，所述的支撑侧杆下端固定在下托盘同一直径的两端，所述的支撑侧杆上端固定在上横梁的两端，所述的叶状搅拌桨为固定在支撑侧杆上的叶片状结构，所述的两个叶状搅拌桨和支撑侧杆以及上横梁在同一竖直平面上，所述的晶盘的上表面的正中央留有凹槽，内壁刻有螺纹，为籽晶的固定位置，所有连接处均平滑相连以保证光滑。
[0019]
可选的，所述的kdp类晶体为kdp晶体或dkdp晶体。
[0020]
可选的，所述的籽晶的水平方向的长宽尺寸与点晶圆杆下端的四方凹槽尺寸相同。
[0021]
可选的，所述的籽晶下端的聚四氟乙烯圆柱要与晶盘的凹槽尺寸相同。
[0022]
可选的，所述籽晶的尺寸要大于晶盘中心凹槽的尺寸，防止籽晶在凹槽内向下生长。
[0023]
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
[0024]
1)在生长溶液决了在晶体生长的旋转过程中晶体晃动的问题，极大的减少了杂晶的产生，提高晶体生长成功率。
[0025]
2)该生长方法籽晶与晶盘结合紧密，晶体在生长过程中稳定性高，有利于减少晶体生长缺陷，获得高损伤阈值的kdp类晶体。
附图说明
[0026]
图1是本发明螺纹式籽晶制作和点晶方式所用籽晶(不含磁铁)的示意图；
[0027]
图2是本发明螺纹式籽晶制作和点晶方式所用籽晶(含磁铁)的示意图；
[0028]
图3是本发明螺纹式籽晶制作和点晶方式所用载晶架的示意图；
[0029]
图4是本发明螺纹式籽晶制作和点晶方式所用载晶架下托盘的示意图；
[0030]
图5是本发明螺纹式籽晶制作和点晶方式所用下托盘的剖面图示意图；
[0031]
图6是本发明螺纹式籽晶制作和点晶方式所用点晶圆杆的剖面图，以及杆头(b)和杆尾(a)的平面示意图。
[0032]
图7是本发明螺纹式籽晶制作和点晶方式生长的晶体与传统的预埋式点晶方式的抗激光损伤性能对比图
[0033]
图8是本发明螺纹式籽晶制作和点晶方式生长的晶体与传统的预埋式点晶方式的透过率对比图
具体实施方式
[0034]
下面通过实施例结合附图对本发明作进一步的详细描述，但不能用来限制本发明的范围。
[0035]
实施例1：kdp晶体籽晶制作和点晶方式
[0036]
kdp晶体籽晶制作和点晶,包括以下步骤：
[0037]
1)制作高度方向是[001]向的籽晶1，所述的籽晶1高度范围为20-300mm，所述的籽晶的水平长度和宽度范围为5～70mm；
[0038]
2)所述的籽晶1下端先用ab胶固定一个缓冲层3，然后在缓冲层3上固定一个带外螺纹的柱根2。
[0039]
3)制作一个小型磁铁5，其外部采用亚克力外壳包裹。
[0040]
4)将ab胶注入小孔4，并将所述小型磁铁5固定在所述的籽晶1上端面正中央。
[0041]
5)制作晶体生长所用的载晶架6：所述的载晶架6包括上横梁7、下托盘12、支撑侧杆8、9以及两个叶状搅拌桨10、11，所述的上横梁7为棱角光滑的板条，所述的连接杆6为固定在上横梁7正中间的空心圆杆，所述的下托盘12为圆板，所述的支撑侧杆8、9下端焊接在下托盘12同一直径的两端，所述的支撑侧杆8、9上端焊接在上横梁7的两端，所述的叶状搅拌桨10、11为焊接在支撑侧杆8、9上的叶片状结构，所述的两个叶状搅拌桨10、11和支撑侧杆8、9以及上横梁7在同一竖直平面上，所述的下托盘12的上表面的正中央留有小孔13、14，13为籽晶1缓冲层3放置位置，14为籽晶1柱根2放置位置；
[0042]
6)用不锈钢制作一根点晶圆杆15，杆头中心位置留有四方凹槽16；
[0043]
7)上述点晶圆杆15为中空，但不完全贯通的结构；
[0044]
8)配制饱和点在40～70℃的晶体生长溶液；
[0045]
9)将所述的生长溶液加热至饱和点温度之上5～15℃做过热处理；
[0046]
10)将用一根细线连接磁铁17，并将磁铁沿点晶圆杆15内壁缓缓放到底部；
[0047]
11)将籽晶1上端放入点晶圆杆15下端面的四方凹槽16中，使得籽晶上方的磁铁5与点晶圆杆内部的磁铁17异性相吸；
[0048]
12)利用点晶圆杆15将籽晶1送入槽内，旋转点晶圆杆15，使得籽晶1与晶盘12紧密连接，然后抽出点晶圆杆15内的磁铁17，最后抽出点晶圆杆15。
[0049]
13)待籽晶表面稍微溶解，开始启动降温程序；降温结束后开启电机开始旋转；在生长周期中采用逐步降温的方式，维持溶液的过饱和度在5-15％，所述籽晶开始重新生长，继而得到kdp类晶体。
[0050]
经试验表明，本发明解决了晶体生长的旋转过程中晶体晃动的问题，提高了晶体生长成功率；并且在该生长方法中由于籽晶与晶盘结合紧密，晶体在生长过程中稳定性高，有利于减少晶体生长缺陷，获得高损伤阈值的kdp类晶体。通过测试发现，采用本发明提供的籽晶制作和点晶方式生长的晶体，激光损伤阈值较高，在短波区域透过率更高，如图7和图8所示。

技术特征：
1.一种kdp类晶体籽晶螺旋式生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
①
制作籽晶，并在该籽晶的下端中央固定一个带螺纹的台阶状柱体，上端中央固定一个磁铁；
②
制作供所述籽晶生长的载晶架，该载晶架与籽晶接触的晶盘表面设有供所述的台阶状柱体嵌入的台阶状盲孔；
③
制作点晶圆杆，该点晶圆杆的顶端剖面呈凹字型，凹槽内可容纳所述籽晶，在圆杆内部放置；
④
配制饱和点在40～70℃的籽晶生长溶液，并进行加热及过热处理；
⑤
将所述籽晶上端放入所述点晶圆杆凹槽内，使所述籽晶上端的磁铁与所述点晶圆杆凹槽内的磁铁异性相吸；
⑥
利用所述点晶圆杆将籽晶送至所述载晶架的晶盘表面，旋转所述点晶圆杆，使所述籽晶的台阶状柱体嵌入在所述晶盘的台阶状盲孔内，抽出点晶圆杆内部的磁铁，该磁铁用于吸附籽晶上的磁铁从而固定籽晶，最后抽出点晶圆杆；
⑦
待籽晶表面稍微溶解，开始启动降温程序；降温结束后开启电机开始旋转；在生长周期中采用逐步降温的方式，维持溶液的过饱和度在5-15％，所述籽晶开始重新生长，继而得到kdp类晶体。2.根据权利要求1所述的kdp类晶体籽晶螺旋式生长方法，其特征在于，所述制作籽晶是制作高度方向[001]向的籽晶，且高度范围为20-300mm，水平长度和宽度范围为5～70mm。3.根据权利要求1所述的kdp类晶体籽晶螺旋式生长方法，其特征在于，所述籽晶的下端中央固定一个带螺纹的台阶状柱体，是在所述的籽晶的下端利用ab胶固定缓冲层，并在缓冲层3上固定聚四氟乙烯材质的带螺纹的圆柱。4.根据权利要求3所述的kdp类晶体籽晶螺旋式生长方法，其特征在于，所述缓冲层的材料为聚四氟乙烯材质。5.根据权利要求1所述的kdp类晶体籽晶螺旋式生长方法，其特征在于，在所述籽晶上端中央采用ab胶固定磁铁，并在该磁铁外部用亚克力进行包裹形成外壳。6.根据权利要求1所述的kdp类晶体籽晶螺旋式生长方法，其特征在于，所述的载晶架包括上横梁、晶盘、连接杆、支撑侧杆以及两个叶状搅拌桨，所述的连接杆固定在上横梁正中央，所述的支撑侧杆下端固定在下托盘同一直径的两端，所述的支撑侧杆上端固定在上横梁的两端，所述的叶状搅拌桨为固定在支撑侧杆上的叶片状结构，所述的两个叶状搅拌桨和支撑侧杆以及上横梁在同一竖直平面上，所述晶盘上表面的正中央留有凹槽，内壁刻有螺纹，为籽晶的固定位置，所有连接处均平滑相连以保证光滑。7.根据权利要求1-6任一所述的kdp类晶体籽晶螺旋式生长方法，其特征在于，所述的kdp类晶体为kdp晶体或dkdp晶体。8.根据权利要求1-6任一所述的kdp类晶体籽晶螺旋式生长方法，其特征在于，所述的籽晶的水平方向的长宽尺寸与点晶圆杆下端的四方凹槽尺寸相同。9.根据权利要求1-6任一所述的kdp类晶体籽晶螺旋式生长方法，其特征在于，所述的籽晶下端的聚四氟乙烯圆柱要与晶盘的凹槽尺寸相同。10.根据权利要求6所述的kdp类晶体籽晶螺旋式生长方法，其特征在于，所述籽晶的尺寸大于所述晶盘中心凹槽的尺寸。

技术总结
一种KDP类晶体籽晶制作和点晶方式，本发明提供的方法中，籽晶的下端连接有带螺纹的圆柱，能与晶盘的凹槽相连接，起到固定的作用，上端安装小型磁铁，在点晶时可以与点晶圆杆内的磁铁相吸。由于籽晶是后放入溶液中的，改变了先前的预置式点晶方式，即在溶液转移入生长槽前，先将籽晶安放在晶盘上，并覆盖一层保护膜，保护籽晶在溶液过热过程中不被溶解。用本发明提出的籽晶制作和点晶方式规避了因籽晶提前放入溶液中而引入的外来物，可能对生长溶液产生污染的隐患，并且籽晶和晶盘连接稳定，不易产生晃动，降低了杂晶产生的风险。降低了杂晶产生的风险。降低了杂晶产生的风险。


技术研发人员：陶光辉 王斌 齐红基 邵建达 陈端阳 陈征民
受保护的技术使用者：中国科学院上海光学精密机械研究所
技术研发日：2023.02.10
技术公布日：2023/7/11