一种可喷涂的快速成膜的长效消毒剂及其制备方法与流程

1.本发明涉及一种消毒剂，具体地是一种可喷涂的快速成膜的长效消毒剂及其制备方法。


背景技术：

2.目前市面上的消毒剂大都在短时间内具有强力消毒作用，例如84消毒剂、75％酒精等，它们可以在短时间内快速杀灭细菌。近些年，人们发现将粒径做到纳米级别的银离子，可以对常见的致病菌，例如金黄色葡萄球菌、大肠杆菌及白色念珠菌等微生物产生持久的杀灭和抑制作用。本发明是将具有杀菌、抑菌性能的银离子通过负载到纳米氧化铝上，以此制得催化剂，然后加入成膜剂、流平剂及消泡剂，采用合理的配比及浓度制得可以抗菌成膜的长效消毒剂。本品消毒剂把催化剂置入球磨机中进行充分研磨，将其中的粉体研磨为微米级大小的粒径，使其在分散剂的分散作用下与成膜剂形成一个有机整体。该品能够在物体表面快速形成一层抑菌薄膜，可以持久杀灭物体表层细菌等微生物，应用广泛，绿色无污染。


技术实现要素：

3.本发明的目的是提供一种可喷涂的水性抗菌成膜的长效消毒剂，以解决现有市面中存在的消毒剂不能持久杀灭细菌的问题。
4.本发明的技术方案是这样实现的：
5.一种可喷涂的快速成膜的长效消毒剂，由催化剂、助剂、去离子水以及分散剂和成膜剂组成，其中：
6.所述的催化剂为纳米银催化剂；
7.所述分散剂和成膜剂由十二烷基苯磺酸钠、壳聚糖盐酸盐、十六烷基三甲基溴化铵、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠、聚乙二醇、聚氨酯中的一种或多种组成；
8.所述的助剂为成膜剂、流平剂、消泡剂，
9.所述流平剂为氟碳改性化合物，
10.所述消泡剂为氨基聚醚有机硅消泡剂。
11.优选的，所述纳米银催化剂中载银量为0.5％～4％。
12.优选的，所述催化剂与成膜剂的质量比为1:10。
13.优选的，所述催化剂在去离子水中的浓度为0.05％～1％，成膜剂在去离子水中的浓度为0.5％～3％。
14.优选的，所述的可喷涂的水性抗菌成膜的长效消毒剂中，所用的催化剂——载银纳米氧化铝中，银单质的含量为1％，通过提高催化剂中银单质的含量，可以有效增强消毒剂的抗菌作用，充分杀灭、抑制细菌。在消毒试验的效果评价中，通过使用大肠杆菌和金黄色葡萄球菌来评价消毒效果时发现，其杀菌率可达99.99％，进一步验证了纳米银单质具有优良的杀菌效果，并且随着银含量的不断提升，杀菌效果也明显增强。
15.优选的，所述的可喷涂的水性抗菌成膜的长效消毒剂中，经使用球磨机充分研磨后，粉体在一定时间内能够保持分散状态，且溶液中催化剂的粒径会更细、更均匀，在喷涂过程中不会堵塞喷嘴，消毒剂使用时的整体效果较好。
16.优选的，所述的可喷涂的水性抗菌成膜的长效消毒剂中，使用的成膜剂为壳聚糖盐酸盐、海藻酸钠、聚氨酯时，混合使用时成膜效果最佳，质量比为1:1:1或1:2:3时，成膜速度较快，
17.效果较好，在物体表面可以喷涂均匀，具有很好的光泽度。
18.优选的，所述的可喷涂的水性抗菌成膜的长效消毒剂中，使用的流平剂为氟碳改性化合物，该试剂可以降低水性喷剂在喷涂过程中的表面张力，提高涂料的润湿性能，使消毒剂具有良好的流平效果。
19.优选的，所述的可喷涂的水性抗菌成膜的长效消毒剂中，使用的消泡剂为氨基聚醚有机硅消泡剂，该试剂具有一定程度的耐热、耐强酸强碱性能，能够在短时间内消除泡沫。
20.优选的，所述的可喷涂的水性抗菌成膜的长效消毒剂中，催化剂的固含量至少要达到0.05％才能保证达到良好的杀菌、抑菌效果；催化剂的含量越高，同等体积的消毒剂杀菌效果越明显，在部分特殊使用场景，如医疗物品消毒及卫生的终末消毒中，就能达到优良的杀菌效果。但催化剂的固含量最高不要超过1％，以免影响粉体在溶液中的分散性能，造成材料不必要的浪费。
21.本发明一种可喷涂的快速成膜的长效消毒剂的制备方法，是采用如下方法实现的：
22.包括由以下重量配比的材料组成制得：
23.去离子水2000份
24.催化剂1～20份
25.成膜剂10-60份
26.流平剂2份
27.消泡剂1份
28.包括如下步骤：
29.s1.取2-20份的催化剂放入球磨机中，在300r/min的转速下研磨10min后，得到催化剂粉末；
30.s2.取s1中研磨得出的1份催化剂粉末，置于2000份的去离子水中，搅拌均匀，得到混合液a；
31.s3.在s2中的混合液中加入成膜剂10份，按各成分1:1:1，加热至80℃，调节转速至1000r/min，继续搅拌30min直到混合均匀，得到混合液b；
32.s4.在s3中得到的混合液b加入流平剂2份，消泡剂1份，将转速调至为600r/min，继续搅拌1min，待溶液冷却后即可。一种制作长效杀菌消毒剂的设备，包括球磨机、加热装置和搅拌机。
33.本发明以载银纳米氧化铝为主要的抗菌成分，将催化剂置于球磨机中进行充分研磨，可以有效降低粉体的粒径，使其分散于水溶液中，在短时间内降低沉降速率；壳聚糖盐酸盐、海藻酸钠、聚氨酯起到成膜剂的作用，将水溶性的长效消毒剂喷涂在物体表面可以快
速成膜，长效杀菌；添加氟碳改性化合物可以降低消毒剂的表面张力，喷涂更均匀；氨基聚醚有机硅消泡剂能抑泡和消泡。
附图说明
34.图1为长效消毒剂随时间变化的杀菌效果图；
35.图2为细胞膜随时间变化的杀菌效果图；
36.图3为消毒膜一个月杀菌效果测试图。
具体实施方式：
37.为加深本发明的理解，下面将结合实施案例对本发明作进一步详述。本发明可通过如下方式实施：
38.本发明由催化剂、助剂、去离子水以及分散剂和成膜剂组成，其中：
39.所述的催化剂为纳米银催化剂；
40.所述分散剂和成膜剂由十二烷基苯磺酸钠、壳聚糖盐酸盐、十六烷基三甲基溴化铵、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠、聚乙二醇、聚氨酯中的一种或多种组成；
41.所述的助剂为成膜剂、流平剂、消泡剂，
42.所述流平剂为氟碳改性化合物，
43.所述消泡剂为氨基聚醚有机硅消泡剂。
44.实施例1
45.本发明的制取方法，如下：
46.按配方量称取各原材料，使用球磨机、加热器和搅拌机等设备。
47.a)将一定量的催化剂放入球磨机中，在300r/min的转速下研磨10min后，取1份置于2000份的去离子水中，搅拌均匀；
48.b)在(a)中加入成膜剂10份，按各成分1:1:1，加热至80℃，调节转速至1000r/min，继续搅拌30min直到混合均匀；
49.c)在(b)加入流平剂2份，消泡剂1份，将转速调至为600r/min，继续搅拌1min，待溶液冷却后，确认溶液颜色、性状符合要求后，即得到最终的水性抗菌的长效消毒剂。
50.实施例2
51.本发明的制取方法，如下：
52.按配方量称取各原材料，使用球磨机、加热器和搅拌机等设备。
53.a)将一定量的催化剂放入球磨机中，在300r/min的转速下研磨10min后，取1份置于2000份的去离子水中，搅拌均匀；
54.b)在(a)中加入成膜剂10份，按各成分1:2:3，加热至80℃，调节转速至1000r/min，继续搅拌30min直到混合均匀；
55.c)在(b)加入流平剂2份，消泡剂1份，将转速调至为600r/min，继续搅拌1min，待溶液冷却后，确认溶液颜色、性状符合要求后，即得到最终的水性抗菌的长效消毒剂。
56.实施例3
57.本发明的制取方法，如下：
58.按配方量称取各原材料，使用球磨机、加热器和搅拌机等设备。
59.a)将一定量的催化剂放入球磨机中，在300r/min的转速下研磨10min后，取10份置于2000份的去离子水中，搅拌均匀；
60.b)在(a)中加入成膜剂10份，按各成分1:1:1，加热至80℃，调节转速至1000r/min，继续搅拌30min直到混合均匀；
61.c)在(b)加入流平剂2份，消泡剂1份，将转速调至为600r/min，继续搅拌1min，待溶液冷却后，确认溶液颜色、性状符合要求后，即得到最终的水性抗菌的长效消毒剂。
62.实施例4
63.本发明的制取方法，如下：
64.按配方量称取各原材料，使用球磨机、加热器和搅拌机等设备。
65.a)取成膜剂10份置于2000份的去离子水中，按各成分1:1:1，加热至80℃，调节转速至1000r/min，搅拌均匀；
66.b)待(a)自然冷却后，加入催化剂1份，调节转速至600r/min，搅拌5min直至混合均匀；
67.c)在(b)加入流平剂2份，消泡剂1份，将转速调至为600r/min，继续搅拌1min，确认溶液颜色、性状符合要求后，即得到最终的水性抗菌的长效消毒剂。
68.实施例5
69.本发明的制取方法，如下：
70.按配方量称取各原材料，使用砂磨机、球磨机、加热器和搅拌机等设备。
71.a)取成膜剂10份置于2000份的去离子水中，将其倒入砂磨机中，转速调至1200r/min，10min后取出；
72.b)将一定量的催化剂放入球磨机中，在300r/min的转速下研磨10min后，取1份置于(a)溶液中搅拌至混合均匀；
73.c)在(b)加入流平剂2份，消泡剂1份，将转速调至为600r/min，继续搅拌1min，确认溶液颜色、性状符合要求后，即得到最终的水性抗菌的长效消毒剂。
74.实施例6
75.本发明的制取方法，如下：
76.按配方量称取各原材料，使用球磨机、加热器和搅拌机等设备。
77.a)将一定量的催化剂放入球磨机中，在300r/min的转速下研磨10min后，取20份置于2000份的去离子水中，搅拌均匀；
78.b)在(a)中加入成膜剂200份，按各成分1:1:1，加热至80℃，调节转速至1000r/min，继续搅拌50min直到混合均匀；
79.c)在(b)加入流平剂20份，消泡剂10份，将转速调至为600r/min，继续搅拌1min；
80.d)待溶液冷却后，确认溶液颜色、性状符合要求后，即得到高浓度的水性抗菌的长效消毒剂，根据具体的使用场景及不同的消毒需要，可以按适宜的比例稀释后使用。
81.本发明检测杀菌效果的实验：
82.使用营养琼脂、生理盐水、蒸馏水、载银纳米氧化铝催化剂、超纯水仪、培养皿、一次性接种环、移液枪、高压灭菌锅等仪器近些抗菌性能评价。
83.已知大肠埃希菌是一种需氧和兼性好氧的典型革兰氏阴性菌，无芽孢，两端钝圆，呈规则杆状。其生长温度为10-46℃，最适合的生长温度37℃；生长ph值4.5～9.0，最适合生
长的ph值为中性。该样品菌株采购于上海鲁威科技有1、菌株的复苏与培养
84.a)玻璃试管打开方法：开启玻璃试管前用75％酒精棉消毒玻璃试管表面，在无菌条件下打开玻璃试管上盖。
85.b)菌种复苏方法：本菌株可以直接使用，但为了保证菌株活力使用前建议转接活化一次。在无菌条件下用无菌接种环挑取斜面菌株一环，转接到相应培养基斜面或平板培养即可使用。
86.c)培养后观察菌株的生长情况，并检查其纯度，如发现纯度不能满足要求，是应选用时刻该菌种生长的选择性培养基进行分离，并按推荐的培养条件进行培养，培养后观察目标菌的生化特征，挑取典型菌落做纯培养后再使用。
87.d)本菌株为2代菌种，菌种使用到第5代后建议弃用。限公司，大肠埃希菌，菌株编号为lwcc1007。
88.表1营养琼脂培养基的制备
[0089][0090][0091]
注：本产品为北京奥博星生物技术有限责任公司生产的成品营养琼脂，使用时只需要按比例加入蒸馏水混合，分装后置于压力蒸汽灭菌器中于121℃灭菌20min。
[0092]
2、菌悬液的制备与活菌的计数方法
[0093]
a)对于接种好的斜面培养基或平板培养基，使用一次性接种环挑取目标菌落，置于生理盐水中，使用电动微型旋涡混合仪震荡混匀，制成麦氏比浊度约为1的细菌菌悬液。
[0094]
b)活菌计数方法采用的是经典的平板活菌计数法，以此确定菌悬液的浓度。将初始菌悬液依次稀释7个梯度(10-1
、10-2
、10-3
、10-4
、10-5
、10-6
、10-7
)，分别取一定体积的菌液倾注于营养琼脂平板上，将这些平板置于37℃条件下培养10-24h后读取菌落形成单位数目，依照梯度取平均值，最后根据体积计算出菌悬液浓度。
[0095]
3、催化剂杀菌率的测定
[0096]
a)对于上述制备成的菌悬液，取一定量的菌悬液加入至生理盐水中，震荡均匀，加入一定量的催化剂，反应10min，此过程震荡试管，防治催化剂沉积，产生影响。
[0097]
b)反应10min后，迅速稀释7个梯度(10-1
、10-2
、10-3
、10-4
、10-5
、10-6
、10-7
)，依次进行平板倾注，3个平行平板，待琼脂冷凝，37℃培养18-24h。
[0098]
c)经18-24h后，观察细菌生长情况，计数最终结果的菌落数。
[0099]
4、催化剂随时间变化杀菌率的变化
[0100]
a)对于上述制备成的菌悬液，取一定量的菌悬液加入至生理盐水中，震荡均匀，加入一定量的催化剂，此过程震荡试管，防治催化剂沉积，产生影响。
[0101]
b)分别取5、10、20、40、60、90、120min时的溶液，进行平板倾注，5、10、20min可进行10倍稀释，防止计数困难，每组3个平行平板，待琼脂冷凝，37℃培养18-24h。
[0102]
c)经18-24h后观察细菌生长情况，计数最终结果的菌落数。
[0103]
5、计数菌落暂定标准
[0104]
a)菌落数30-300cfu为准，每个稀释度3个符合以上规则，用3个平板的菌落平均值作为结果，2个符合以上标准，则用2个平板的菌落平均值作为结果。
[0105]
b)估计量就已经很少的样本，即使未达到30，在三个平行板菌落数差别不是很大的情况下，亦采取其计数的结果。
[0106]
c)活菌计数实验中，因技术操作而引起的菌落数误差率应控制在10％以内，实际菌落数100，则范围为90-110。
[0107]
我们将实施例中的成品进行杀菌性能实验，结果如下表所示：
[0108][0109][0110]
从上述的杀菌性能测试结果可以看出，本发明的水性抗菌的长效消毒剂的杀菌率可以达到99.99％，具有良好的抑菌效果，并且制备工艺简单、制造成本低、绿色环保，根据消毒需要，适用各种场景。
[0111]
经过杀菌评价测试，我们得出初步结论：
[0112]
本发明所述的长效消毒剂可以对金黄色葡萄球菌在10分钟内达到99.99％以上的杀菌率，将其喷涂在物体表面可以快速成膜，当消毒剂成膜后测试其杀菌效果，如图1所示，消毒膜可以在10分钟内对金黄色葡萄球菌达到99.99％以上的杀菌率，当物体表面上接触细菌时，消毒膜中的有效成分可以快速与细菌发生反应，如图2所示，使其细胞膜表面发生变化，导致内容物流出，致使细菌被杀灭。
[0113]
我们把消毒剂放置不同天数后，通过杀菌效果评价检测其有效期，通过试验结果发现，该长效消毒剂所形成的消毒膜可以在一个月内保持良好的杀菌效果，测试结果如图3所示，在30天时依旧可以对金黄色葡萄球菌达到99％以上的杀菌性能。
[0114]
本发明的长效消毒剂在广东省微生物分析检测中心依据消毒技术规范中的急性经口毒性试验中，在给予所受试动物后，在观察期内所有受试动物没有发现中毒症状和死
亡，且消毒剂对spf级km小鼠急性经口毒性ld
50
》5000mg/kg
·
bw，属于实际无毒，符合消毒技术规范要求。
[0115]
长效消毒剂急性经口毒性试验
[0116][0117]
本发明的长效消毒剂在广东省微生物分析检测中心依据消毒技术规范中的一次完整皮肤刺激试验中，在用家兔皮肤测试后，按照皮肤刺激强度分级标准进行判定后，本发明所用产品无刺激性。
[0118]
长效消毒剂一次完整皮肤刺激试验
[0119][0120][0121]
最高积分均值：样品：0，对照：0。

技术特征：
1.一种可喷涂的快速成膜的长效消毒剂，其特征在于：由催化剂、助剂、去离子水以及分散剂和成膜剂组成，其中：所述的催化剂为纳米银催化剂；所述分散剂和成膜剂由十二烷基苯磺酸钠、壳聚糖盐酸盐、十六烷基三甲基溴化铵、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠、聚乙二醇、聚氨酯中的一种或多种组成；所述的助剂为成膜剂、流平剂、消泡剂，所述流平剂为氟碳改性化合物，所述消泡剂为氨基聚醚有机硅消泡剂。2.根据权利要求1所述的一种可喷涂的快速成膜的长效消毒剂，其特征在于：所述纳米银催化剂中载银量为0.5％～4％。3.根据权利要求1所述的一种可喷涂的快速成膜的长效消毒剂，其特征在于：所述催化剂与成膜剂的质量比为1:10。4.根据权利要求1所述的一种可喷涂的快速成膜的长效消毒剂，其特征在于：所述催化剂在去离子水中的浓度为0.05％～1％，成膜剂在去离子水中的浓度为0.5％～3％。5.根据权利要求1所述的一种可喷涂的快速成膜的长效消毒剂，其特征在于：所述的可喷涂的水性抗菌成膜的长效消毒剂中，所用的催化剂——载银纳米氧化铝中，银单质的含量为1％，通过提高催化剂中银单质的含量，可以有效增强消毒剂的抗菌作用，充分杀灭、抑制细菌。在消毒试验的效果评价中，通过使用大肠杆菌和金黄色葡萄球菌来评价消毒效果时发现，其杀菌率可达99.99％，进一步验证了纳米银单质具有优良的杀菌效果，并且随着银含量的不断提升，杀菌效果也明显增强。6.根据权利要求1所述的一种可喷涂的快速成膜的长效消毒剂，其特征在于：所述的成膜剂为壳聚糖盐酸盐、海藻酸钠、聚氨酯时，混合使用时成膜效果最佳，质量比为1:1:1或1:2:3时，成膜速度较快，效果较好，在物体表面可以喷涂均匀，具有很好的光泽度。7.根据权利要求1所述的一种可喷涂的快速成膜的长效消毒剂，其特征在于：所述催化剂的固含量为0.05％-1％。8.一种可喷涂的快速成膜的长效消毒剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：s1.取2-20份的催化剂放入球磨机中，在300r/min的转速下研磨10min后，得到催化剂粉末；s2.取s1中研磨得出的1份催化剂粉末，置于2000份的去离子水中，搅拌均匀，得到混合液a；s3.在s2中的混合液中加入成膜剂10份，按各成分1:1:1，加热至80℃，调节转速至1000r/min，继续搅拌30min直到混合均匀，得到混合液b；s4.在s3中得到的混合液b加入流平剂2份，消泡剂1份，将转速调至为600r/min，继续搅拌1min，待溶液冷却后即可。

技术总结
本发明公开了一种可喷涂的快速成膜的长效消毒剂，由催化剂、助剂、去离子水以及分散剂和成膜剂组成，其中：所述的催化剂为纳米银催化剂；所述分散剂和成膜剂由十二烷基苯磺酸钠、壳聚糖盐酸盐、十六烷基三甲基溴化铵、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠、聚乙二醇、聚氨酯中的一种或多种组成；本发明以载银纳米氧化铝为主要的抗菌成分，将催化剂置于球磨机中进行充分研磨，可以有效降低粉体的粒径，使其分散于水溶液中，在短时间内降低沉降速率；壳聚糖盐酸盐、海藻酸钠、聚氨酯起到成膜剂的作用，将水溶性的长效消毒剂喷涂在物体表面可以快速成膜，长效杀菌；添加氟碳改性化合物可以降低消毒剂的表面张力，喷涂更均匀；氨基聚醚有机硅消泡剂能抑泡和消泡。能抑泡和消泡。


技术研发人员：牛璨 刘东
受保护的技术使用者：河北中环新源环保科技有限公司
技术研发日：2022.08.23
技术公布日：2023/7/11