一种高纯度硫酸亚铁溶液的制备及储存方法与流程

0.5wt%，硫酸亚铁96.41-97.1wt%；步骤二、过滤除杂：向步骤一制备的混合溶液中加入纯水，所述纯水的加入量为混合溶液体积的3倍，调节溶液ph为3.5-5.5，搅拌30-90min，静置10-30min，将静置后的溶液经滤芯尺寸为3-6μm的过滤器过滤，得到滤液，所述滤液中硫酸亚铁含量为98.5%-99wt%；步骤三、离子交换除杂：向步骤二所制备的滤液中加入质量百分浓度为25-32%的稀硫酸并调节溶液ph为2.5-3.5，然后将混合溶液以80-120l/h的速度通过装有d411树脂和d462树脂的离子交换柱进行除杂，得到硫酸亚铁溶液；所述硫酸亚铁溶液中各组分含量为：硫酸亚铁99.90-99.92wt%,铬0.052-0.053wt%，硅0.031wt%，镍0.002-0.012wt%、钴0.004wt%；步骤四、除氧：向步骤三所制备的硫酸亚铁溶液中以5-25l/min的流速充入惰性气体，保证充气时间为3-10min，硫酸亚铁溶液储存时间由24h延长至50-108h。
7.优选的，所述步骤一中碱性溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
8.优选的，所述步骤四中惰性气体为氮气，纯度为99.99%。
9.优选的，所述步骤四中d411树脂和d462树脂体积比为1:（3-6）。
10.本发明与现有技术相比具有以下优点：（1）本发明通过精密过滤的步骤，具有初步除去硫酸亚铁溶液中铬、硅等悬浮杂质的优点，实现了硫酸亚铁溶液初步净化的效果。
11.（2）本发明通过离子交换除杂的步骤，具有深度除去硫酸亚铁溶液中镍、钴等杂质元素的优点，实现了硫酸亚铁溶液进一步纯化的效果。
12.（3）本发明通过充保护气体的步骤，实现了进一步去除硫酸亚铁溶液中氧气的效果，减缓硫酸亚铁溶液中亚铁离子氧化层三价铁的速度，可实现硫酸亚铁溶液长时间存放。
附图说明
13.图1为高纯度硫酸亚铁溶液的制备及储存方法工艺流程图；图2为本发明制备的储存前的硫酸亚铁溶液图片；图3为本发明制备的储存后的硫酸亚铁溶液图片。
具体实施方式
14.下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明。
15.实施例1一种高纯度硫酸亚铁溶液的制备及储存方法，包括以下步骤：步骤一、氧化还原反应：向60g铁粉中持续加入180ml质量百分浓度为98%的硫酸溶液，在40℃条件下反应，直至30min内不再产生气体，得到180ml混合溶液；将所述气体收集并通入38wt%的碱性溶液中以吸收so2气体，完成后将剩余的氢气收集、纯化；所述混合溶液中含铬0.97wt%，硅1.03wt%，镍0.5wt%、钴0.38wt%，硫酸亚铁97.1wt%；步骤二、过滤除杂：向步骤一制备的混合溶液中加入540ml水，调节溶液ph为5.5，搅拌30min，静置10min，将静置后的溶液经滤芯尺寸为3μm的过滤器过滤，得到滤液，经过比重测定，滤液中硫酸亚铁含量为98.2wt%；
步骤三、离子交换除杂：向步骤二所制备的滤液中加入质量百分浓度为25%的稀硫酸并调节溶液ph为2.5，然后将溶液以80l/h的速度通过装有d411树脂和d462树脂的离子交换柱进行除杂，该离子交换柱中d411树脂和d462树脂体积比为1:3，然后得到质量百分浓度为99.9%的硫酸亚铁溶液，该硫酸亚铁溶液中铬，硅，镍、钴等杂质元素质量百分含量分别为0.053wt%，0.031wt%，0.012wt%，0.004wt%；步骤四、除氧：向步骤三所制备的硫酸亚铁溶液中以5l/min的流速充入纯度为99.99%惰性气体，保证充气时间为3min，硫酸亚铁溶液储存时间由24h延长至50h。
16.实施例2一种高纯度硫酸亚铁溶液的制备及储存方法，包括以下步骤：步骤一、氧化还原反应：向80g铁粉中持续加入240ml质量百分浓度为98.3%的硫酸溶液，在60℃条件下反应，直至30min内不再产生气体，得到240ml混合溶液；将所述气体收集并通入38wt%的碱性溶液中以吸收so2气体，完成后将剩余的氢气收集、纯化；所述混合溶液中含铬1.01wt%，硅1.19wt%，镍0.6wt%、钴0.44wt%，硫酸亚铁96.76wt%；步骤二、过滤除杂：向步骤一制备的混合溶液中加入720ml纯水，调节溶液ph为4.5，搅拌60min，静置20min，将静置后的溶液经滤芯尺寸为5μm的过滤器过滤，得到滤液，经过比重法测定，滤液中硫酸亚铁含量为98.7%（wt）；步骤三、离子交换除杂：向步骤二所制备的滤液中加入质量百分浓度为28%的稀硫酸并调节溶液ph为3.5，然后将溶液以100l/h的速度通过装有d411树脂和d462树脂的离子交换柱进行除杂，该离子交换柱中d411树脂和d462树脂体积比为1:4.5，然后得到质量百分浓度为99.91%的硫酸亚铁溶液，该硫酸亚铁溶液中铬，硅，镍、钴等杂质元素质量百分含量分别为0.052wt%，0.031wt%，0.003wt%，0.004wt%；步骤四、除氧：向步骤三所制备的硫酸亚铁溶液中以15l/min的流速充入纯度为99.99%惰性气体，保证充气时间为6min，硫酸亚铁溶液储存时间由24h延长至108h。
17.实施例3一种高纯度硫酸亚铁溶液的制备及储存方法，包括以下步骤：步骤一、氧化还原反应：向100g铁粉中持续加入300ml质量百分浓度为98.3%的硫酸溶液，在90℃条件下反应，直至30min内不再产生气体，得到300ml混合溶液；将所述气体收集并通入38wt%的碱性溶液中以吸收so2气体，完成后将剩余的氢气收集、纯化；所述混合溶液中含铬1.05wt%，硅1.34wt%，镍0.7wt%、钴0.5wt%，硫酸亚铁96.41wt%；步骤二、过滤除杂：向步骤一制备的混合溶液中加入900ml水，调节溶液ph为3.5，搅拌90min，静置30min，将静置后的溶液经滤芯尺寸为6μm的过滤器过滤，得到滤液，经过比重测定，滤液中硫酸亚铁含量为99%（wt）；步骤三、离子交换除杂：向步骤二所制备的滤液中加入质量百分浓度为32%的稀硫酸并调节溶液ph为3，然后将溶液以120l/h的速度通过装有d411树脂和d462树脂的离子交换柱进行除杂，该离子交换柱中d411树脂和d462树脂体积比为1:6，然后得到质量百分浓度为99.92%的硫酸亚铁溶液；该硫酸亚铁溶液中铬，硅，镍、钴等杂质元素质量百分含量分别为0.052wt%，0.031wt%，0.002wt%，0.004wt%；
步骤四、除氧：向步骤三所制备的硫酸亚铁溶液中以25l/min的流速充入纯度为99.99%惰性气体，保证充气时间为3min，硫酸亚铁溶液储存时间由24h延长至168h。
18.产品分析结果见表1。
19.表1 产品分析结果表通过表1的数据可以得出结论，实施例1-3是采用本发明提供的一种高纯度硫酸亚铁溶液的制备及储存方法，经过氧化还原反应、过滤除杂、离子交换除杂和除氧保存的步骤，操作简单，可极大程度上减少反应时间，还可以将制备过程中产生的酸蒸汽吸收，减少排放污染，收集氢气纯化再利用，节能环保；利用一定尺寸的过滤器和离子交换住结合，在ph2.5-5.5的条件下去除硫酸亚铁溶液中的非金属杂质和金属杂质，再通过除氧装置，得到的硫酸亚铁溶液纯度高，且能长时间保持溶液清亮，纯度在99.9％以上，稳定性好。
20.以上的仅是本发明的优选实例。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，作为化学领域的公知常识，还可以做出其它等同变型和改进，也应视为本发明的保护范围。

技术特征：
1.一种高纯度硫酸亚铁溶液的制备及储存方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、氧化还原反应：向铁粉中持续加入质量百分浓度为98%的硫酸溶液，所述硫酸溶液体积与铁粉的质量比为3：1（ml/kg），在40-90℃条件下反应，直至30min内不再产生气体，得到混合溶液；将所述气体收集并通入38wt%的碱性溶液中以吸收so2气体，完成后将剩余的氢气收集、纯化；所述混合溶液中含铬0.97-1.05wt%，硅1.03-1.34wt%，镍0.5-0.7wt%、钴0.38-0.5wt%，硫酸亚铁96.41-97.1wt%；步骤二、过滤除杂：向步骤一制备的混合溶液中加入纯水，所述纯水的加入量为混合溶液体积的3倍，调节溶液ph为3.5-5.5，搅拌30-90min，静置10-30min，将静置后的溶液经滤芯尺寸为3-6μm的过滤器过滤，得到滤液，所述滤液中硫酸亚铁含量为98.5%-99wt%；步骤三、离子交换除杂：向步骤二所制备的滤液中加入质量百分浓度为25-32%的稀硫酸并调节溶液ph为2.5-3.5，然后将混合溶液以80-120l/h的速度通过装有d411树脂和d462树脂的离子交换柱进行除杂，得到硫酸亚铁溶液；所述硫酸亚铁溶液中各组分含量为：硫酸亚铁99.90-99.92wt%,铬0.052-0.053wt%，硅0.031wt%，镍0.002-0.012wt%、钴0.004wt%；步骤四、除氧：向步骤三所制备的硫酸亚铁溶液中以5-25l/min的流速充入惰性气体，保证充气时间为3-10min，硫酸亚铁溶液储存时间由24h延长至50-108h。2.根据权利要求1所述的一种高纯度硫酸亚铁溶液的制备及储存方法，其特征在于：所述步骤一中碱性溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。3.根据权利要求1或2所述的一种高纯度硫酸亚铁溶液的制备及储存方法，其特征在于：所述步骤四中惰性气体为氮气，纯度为99.99%。4.根据权利要求3所述的一种高纯度硫酸亚铁溶液的制备及储存方法，其特征在于：所述步骤四中d411树脂和d462树脂体积比为1:（3-6）。

技术总结
本发明公开了一种高纯度硫酸亚铁溶液的制备及储存方法，步骤包括氧化还原反应、过滤除杂、离子交换除杂和除氧保存的步骤，操作简单，可极大程度上减少反应时间，还可以将制备过程中产生的酸蒸汽吸收，减少排放污染，收集氢气纯化再利用，节能环保；利用一定尺寸的过滤器和离子交换住结合，在pH2.5-5.5的条件下去除硫酸亚铁溶液中的非金属杂质和金属杂质，再通过特殊除氧装置，得到的硫酸亚铁溶液纯度高，且能长时间保持溶液清亮，纯度在99.9％以上，稳定性好。稳定性好。稳定性好。


技术研发人员：景献德 胡家彦 杨晓艳 艾琳 曹笃盟 张静 马骞 林宗惠 王娟辉 宋保胜 颉颐 张振华 黄姝文
受保护的技术使用者：兰州金川科技园有限公司
技术研发日：2023.05.09
技术公布日：2023/7/12