一种土体微纳米界面力学与表面形貌表征方法

1.本发明属于土体材料的微-纳尺度力学测试领域，特别涉及一种土体微纳米界面力学与表面形貌表征方法。


背景技术：

2.作为一种非均质的颗粒性材料，土体材料的宏观特性取决于其微纳米力学性能与微细观结构。因此，实现对土体材料微纳米界面力学与表面形貌表征对于揭示土体宏观特性演化的机制非常重要。
3.近年来，虽然原子力显微镜、纳米压痕、显微硬度等微纳米尺度表征方法已被大量运用于金属、聚合物、混凝土、岩石等均质材料的微纳米界面力学性能与表面形貌的表征，但该方法对于材料的表面粗糙度要求很高，需要对试样进行抛光，但由于土体材料的胶结力远低于上述均质材料，常规打磨后再用抛光液抛光的方法极易对土体测试面造成损伤，导致打磨好的土体表面发生崩解，使得待测面粗糙度超出可以接受的范围，影响结果精确度。此外，目前研究土体材料的纳米力学性能表征的制样方法主要是将固化剂完全充入松散土体的空隙、裂隙中将其固定住以得到块状样品进行表征，或只针对某一特定的土壤矿物进行的表征，但土体一般是由固-液-气三相物质构成的集合体，上述方法均改变了土体所处的真实环境，测量出的土壤的微纳米力学性质与表面形貌与土体所在的环境中的实际情况不符，无法真实地反映土体材料微纳米力学与表面形貌情况。
4.因此，针对块状土体材料，如何对其微纳米界面力学与表面形貌进行无损精细表征，真实、全面地反映土体微纳米界面力学与表面形貌是本领域技术人员亟需解决的问题。


技术实现要素：

5.本发明的目的是制备表面粗糙度为纳米级的块状土壤样品，实现对块状土壤样品表面特定区域的微纳米力学性能、表面形貌、矿物组成的无损精细表征，可将三者一一对应，真实、全面地反映块状土体表面微纳观尺度性质。
6.为了实现上述目的，本发明提供了一种土体微纳米界面力学与表面形貌表征方法，包括以下步骤：步骤1)对待测土样进行预处理，得到块状土体；步骤2)配置包裹固定剂，在所述块状土体的外围注入所述包裹固定剂，得到固化土体；步骤3)用砂纸逐级打磨所述固化土体，使所述固化土体的上下表面平行后，采用无水抛光法对所述固化土体的待测表面进行抛光，并在所述待测表面中标记待测区，得到待测土体；步骤4)用光学显微镜和原子力显微镜测试所述待测土体的表面形貌；步骤5)用纳米压痕/纳米划痕仪和显微硬度仪测试所述待测土体的微纳米力学性能；步骤6)用sem-eds获取所述待测区的元素组成，得到土样矿物成分分布；步骤7)依据所述待测土体的表面形貌、所述待测土体的微纳米力学性能及所述土样矿物成分分布获得对所述待测土样的分析数据。
7.作为本发明的再进一步技术方案是：步骤1)中，所述对待测土样进行预处理，包括：将所述待测土样烘干、破碎、过2mm筛，并配置到最优含水率；将配置到最优含水率的待
测土样压实至所需密实度，在常温常压下静置2-48h后，切割至所需尺寸的块状样品，冷冻干燥，已完成对所述待测土样预处理。
8.作为本发明的再进一步技术方案是：步骤2)中，所述在所述块状土体的外围注入包裹固定剂，包括：将所述块状土体装入模具，并放置于真空环境中，通过橡皮管将包裹固定剂从外界注入模具；对注满包裹固定剂的模具保持真空5-20mi n，取出模具；将取出的所述模具在常温下静置30mi n以上，取出模具内的包裹固定样品。
9.作为本发明的再进一步技术方案是：步骤2)中，所述包裹固定剂由树脂和固化剂配置而成，所述包裹固定剂固定后呈透明状，所述树脂和固化剂的体积比为100:2-100:5。
10.作为本发明的再进一步技术方案是：步骤3)中，所述用砂纸逐级打磨所述固化土体，包括：依次使用200、800、1200、2500、4000、5000目砂纸逐级打磨所述固化土体，使用200、800、1200目砂纸打磨所述固化土体时选用压力研磨抛光机打磨，使用2500、4000、5000目砂纸打磨所述固化土体时选用人工打磨。
11.作为本发明的再进一步技术方案是：步骤3)中，所述无水抛光法包括cp研磨法和油性金刚石溶液抛光法。
12.作为本发明的再进一步技术方案是：步骤3)中，所述在所述待测表面中标记待测区，包括：采用耐高温记号笔标记法或高温激光刻录标记法或示踪物标记法在样品表面标记a标记，得到a待测区，所述a标记位于所述a待测区的边界；采用耐高温记号笔标记法或高温激光刻录标记法或示踪物标记法在样品表面标记b标记，得到b待测区，所述b标记位于所述b待测区的边界，所述a标记和b标记不影响a待测区和b待测区的微纳米力学性能与表面形貌。
13.作为本发明的再进一步技术方案是：步骤4)中，所述用光学显微镜和原子力显微镜测试所述待测土体的表面形貌，包括：将所述待测土体放置于原子力显微镜的样品台上，抽真空；利用原子力显微镜上的光学显微镜找到a标记，切换为原子力显微镜的快速扫描模式，获取a待测区的表面形貌信息；利用原子力显微镜扫描a待测区，依次增大探针扫描范围，直至原子力显微镜探针能扫描到的范围达到最大后停止；获取原子力显微镜探针能扫描到最大范围的a待测区的形貌数据，计算表面粗糙度；将测试完表面粗糙度的待测样品放置于光学显微镜样品台上，找到b标记，在所需放大倍数下拍摄不同高度下的b待测区照片，并合成b待测区的三维形貌图；改变光学显微镜的放大倍数，得到不同范围的b待测区的三维形貌图。
14.作为本发明的再进一步技术方案是：步骤5)中，所述用纳米压痕/纳米划痕仪和显微硬度仪测试所述待测土体的微纳米力学性能，包括：将所述待测土体放置于纳米压痕/纳米划痕仪的样品台上，抽真空；利用纳米压痕/纳米划痕仪的光学显微镜找到a标记，在a待测区进行纳米压痕测试，获得所述a待测区的纳米压痕测试结果；其中，所述纳米压痕测试的压痕深度大于3倍的表面粗糙度，打点间距大于或等于10倍的压痕深度；将测试完纳米压痕的待测土体放置于显微硬度仪的样品台上，利用显微硬度仪的光学显微镜找到b标记，对b待测区进行显微硬度测试；改变显微硬度测试的位置，获得所述b待测区内不同位置的显微硬度测试结果；依据所述a待测区的纳米压痕测试结果和所述b待测区的显微硬度测试结果获得所述待测土体的微纳米力学性能；步骤5)还包括：所述用纳米压痕/纳米划痕仪和显微硬度仪测试所述待测土体的微纳米力学性能后，用光学显微镜拍摄获取a待测区和b待测
区的三维形貌数据。
15.作为本发明的再进一步技术方案是：步骤6)中，所述用sem-eds获取所述待测标记点所在区域的元素组成，得到土样矿物成分分布，包括：将所述待测土体粘贴在试样台上，对所述待测土体进行喷金处理，所述喷金处理的金属为铂金或黄金，且熔融时间为1.5-3分钟；将所述试样台放入扫描电镜中，在扫描电镜电压小于15kv的条件下使用lei模式中的镜头找到所述a标记或所述b标记，使所述a待测区或所述b待测区处于镜头视域的中心位置处；将lei模式调整为背散射模式，同时调整扫描电镜电压大于15kv；对所述中心位置进行sem拍照，获得sem图像，在拍照后在所述中心位置进行eds能谱扫描，并单独保存获取每个元素的分布图；使用图片加工软件对所述sem图像进行裁剪，去除下方的图片文字信息，并调整使sem图像与能谱图片大小相等，得到裁剪后sem图像；使用色彩修订软件对不同元素的能谱图片进行赋值，使每种元素的颜色统一，并调整图片的透明度与能谱点密度，得到归一化能谱图片；将所述归一化能谱图片与裁剪后sem图像进行叠加，以sem图像的单个颗粒为边界对土体颗粒进行识别判定，得到土样矿物成分分布。
16.有益效果：本发明提出了一种土体微纳米界面力学与表面形貌表征方法，通过在块状土体的外围注入所述包裹固定剂可以保证在后期打磨、抛光过程中土体侧壁不发生崩解、破碎，并且不会改变待测土样所处的真实环境，真实地反映待测土样的表面微纳观尺度性质；再用砂纸逐级打磨所述固化土体，并采用无水抛光法进行抛光，能够避免传统抛光方法使用氧化铝、金刚石抛光液时其中的水相物质引起的土体表面崩解，经过此方法逐级打磨并抛光后的土样表面的倾斜状态及粗糙度能满足原子力显微镜、纳米压痕与显微硬度等测试的要求；再在样品待测表面内标记待测区，能保证后续微纳米界面力学与表面形貌的测试处于同一区域；通过光学显微镜和原子力显微镜等无损表征方法、纳米压痕/纳米划痕仪和显微硬度仪以及sem-eds测试待测土体的表面形貌、微纳米力学性能以及矿物组成。本发明能适用于绝大部分土体的测试，能够制备表面粗糙度为纳米级的块状土壤样品，成功将原子力显微镜、纳米压痕/纳米划痕、显微硬度等多种表征方法同时运用于块状土体材料测试，解决了传统方法无法真实表征土体微纳米力学性质的难题，实现对块状土壤样品表面特定区域的微纳米力学性能、表面形貌、矿物组成的无损精细表征，可将三者一一对应，真实、全面地反映块状土体表面微纳观尺度性质。
附图说明
17.为了更清楚地说明本说明书实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
18.图1为本发明实施例中一种土体微纳米界面力学与表面形貌表征方法的试验流程图；
19.图2为本发明实施例中一种土体微纳米界面力学与表面形貌表征方法中的待测表面示意图；
具体实施方式
20.下面将结合附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
21.同时，在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
22.除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
23.需要补充说明的是，本发明中涉及的两种仪器之间的符号“/”表示为“或”的意思，例如“纳米压痕/纳米划痕仪”表示“纳米压痕仪或纳米划痕仪”。
24.实施例1
25.如图1所示，本实施例一提供了一种土体微纳米界面力学与表面形貌表征方法，包括以下步骤：步骤1)对待测土样进行预处理，得到块状土体；步骤2)配置包裹固定剂，在所述块状土体的外围注入所述包裹固定剂，得到固化土体；步骤3)用砂纸逐级打磨所述固化土体，使所述固化土体的上下表面平行后，采用无水抛光法对所述固化土体的待测表面进行抛光，并在所述待测表面中标记待测区，得到待测土体；步骤4)用光学显微镜和原子力显微镜测试所述待测土体的表面形貌；步骤5)用纳米压痕/纳米划痕仪和显微硬度仪测试所述待测土体的微纳米力学性能；步骤6)用sem-eds获取所述待测区的元素组成，得到土样矿物成分分布；步骤7)依据所述待测土体的表面形貌、所述待测土体的微纳米力学性能及所述土样矿物成分分布获得对所述待测土样的分析数据。
26.其中，所述待测土样包括自然界天然形成的土壤、人为滴加各类固化剂、化学药品或生态改良后的重塑土壤。
27.具体而言，本发明提出了一种土体微纳米界面力学与表面形貌表征方法，通过在块状土体的外围注入所述包裹固定剂可以保证在后期打磨、抛光过程中土体侧壁不发生崩解、破碎，并且不会改变待测土样所处的真实环境，能真实地反映待测土样的表面微纳观尺度性质；再用砂纸逐级打磨所述固化土体，并采用无水抛光法进行抛光，能够避免传统抛光方法使用氧化铝、金刚石抛光液时其中的水相物质引起的土体表面崩解，经过此方法逐级打磨并抛光后的土样表面的倾斜状态及粗糙度能满足原子力显微镜、纳米压痕与显微硬度等测试的要求；再在样品待测表面内标记待测区，能保证后续微纳米界面力学与表面形貌的测试处于同一区域；通过光学显微镜和原子力显微镜等无损表征方法、纳米压痕/纳米划痕仪和显微硬度仪以及sem-eds测试待测土体的表面形貌、微纳米力学性能以及矿物组成。本发明能适用于绝大部分土体的测试，能够制备表面粗糙度为纳米级的块状土壤样品，成功将原子力显微镜、纳米压痕/纳米划痕、显微硬度等多种表征方法同时运用于块状土体材料测试，解决了传统方法无法真实表征土体微纳米力学性质的难题，实现对块状土壤样品表面特定区域的微纳米力学性能、表面形貌、矿物组成的无损精细表征，可将三者一一对应，真实、全面地反映块状土体表面微纳观尺度性质。
28.在一些可能的实施方式中，步骤1)中，所述对待测土样进行预处理，包括：将所述待测土样烘干、破碎、过2mm筛，并配置到最优含水率；将配置到最优含水率的待测土样压实
至所需密实度，在常温常压下静置2-48h后，切割至所需尺寸的块状样品，冷冻干燥，已完成对所述待测土样预处理。
29.本领域技术人员可以理解，对于不同土体而言，测得的最优含水率与最大干密度不同，通过对待测土样烘干、破碎、过2mm筛，并配置到最优含水率；将配置好的土样压实至所需密实度，在常温常压下静置2-48h，对于不同类型的土壤静置时间不同，如粉土静置24h以上，粉质粘土、粘土静置时间在12h以下，再切割至所需尺寸的块状样品，冷冻干燥，可以获取在不同压实度的土体环境中的块状土体，进而测试不同压实度的土体环境中的块状土体的纳米力学性能。
30.在一些可能的实施方式中，步骤2)中，所述在所述块状土体的外围注入包裹固定剂，包括：将所述块状土体装入模具，并放置于真空环境中，通过橡皮管将包裹固定剂从外界注入模具；对注满包裹固定剂的模具保持真空5-20mi n，取出模具；将取出的所述模具在常温下静置30mi n以上，取出模具内的包裹固定样品。
31.这是由于通过将所述块状土体装入模具，并放置于真空环境中，通过橡皮管将包裹固定剂从外界注入模具；注满包裹固定剂后保持真空5-20mi n后取出模具，对于不同种类土体样品、不同种类的包裹固定剂以及树脂与固化剂的不同比例，其需要保持真空的时间不同，例如树脂与固化剂的比例为100：2相对于比例为1004：的硬化时间更长，因此树脂与固化剂比例为100：2时要保持真空的时间更长；将模具在常温下静置30mi n以上，取出模具内的包裹固定样品，可通过模具使得包裹固定剂对块状土体进行包裹并固定。
32.在一些可能的实施方式中，步骤2)中，所述包裹固定剂由树脂和固化剂配置而成，所述包裹固定剂固定后呈透明状，所述树脂和固化剂的体积比为100:2-100:5。
33.这是由于包裹固定剂包括树脂和固化剂，由有机高分子材料组成，在固定试样后为透明状，能够观察固定后的土体的外观结构。可现场配置包裹固定剂，通过所述树脂和固化剂的体积比为100:2-100:5，可根据土体材料的不同，调节包裹固定剂的配方比例，使包裹固定剂只进入块状土体最外层土壤中，不进入土体内部。所述包裹固定剂包括但不限于各类环氧树脂、丙烯酸树脂、聚氨树脂以及生物基树脂等。
34.在一些可能的实施方式中，步骤3)中，所述用砂纸逐级打磨所述固化土体，包括：依次使用200、800、1200、2500、4000、5000目砂纸逐级打磨所述固化土体，使用200、800、1200目砂纸打磨所述固化土体时选用压力研磨抛光机打磨，使用2500、4000、5000目砂纸打磨所述固化土体时选用人工打磨。
35.这是由于依次使用200、800、1200、2500、4000、5000目砂纸逐级打磨所述固化土体，使用200、800、1200目砂纸打磨所述固化土体时选用压力研磨抛光机打磨，使用2500、4000、5000目砂纸打磨所述固化土体时选用人工打磨，通过使用低目数砂纸打磨时选择机磨可以保证样品上下表面平行，使用高目数砂纸时改为人为打磨可以防止土样表面由于机器压力难以控制而导致的破损。
36.在一些可能的实施方式中，步骤3)中，所述无水抛光法包括cp研磨法和油性金刚石溶液抛光法。
37.这是由于通过无水抛光法包括cp研磨法和油性金刚石溶液抛光法，能够避免传统抛光方法使用氧化铝、金刚石抛光液时其中的水相物质引起的土体表面崩解，经过此方法逐级打磨并抛光后的土样表面的倾斜状态及粗糙度能满足原子力显微镜、纳米压痕与显微
硬度等测试的要求，可制备表面粗糙度为纳米级的块状土壤样品；本发明中的cp研磨法优选氩离子减薄法，抛光时间为5-20mi n。
38.在一些可能的实施方式中，步骤3)中，所述在所述待测表面中标记待测区，包括：采用耐高温记号笔标记法或高温激光刻录标记法或示踪物标记法在样品表面标记a标记，得到a待测区，所述a标记位于所述a待测区的边界；采用耐高温记号笔标记法或高温激光刻录标记法或示踪物标记法在样品表面标记b标记，得到b待测区，所述b标记位于所述b待测区的边界，所述a标记和b标记不影响a待测区和b待测区的微纳米力学性能与表面形貌。
39.本领域技术人员可以理解，可通过耐高温记号笔标记或高温激光刻录标记或示踪物标记在样品表面标记a标记和b标记，得到a待测区和b待测区，能保证后续微纳米界面力学与表面形貌的测试处于同一区域，以便后续在a待测区进行原子力显微镜测试、纳米压痕/纳米划痕测试、sem-eds测试，在b待测区进行光学显微镜测试、显微硬度测试、sem-eds测试，可将获取的待测区表面形貌-微纳米力学性能-矿物组成三者一一对应，通过标记将原子力显微镜、纳米压痕和显微硬度等多种表征方法应用于块状土体的同一区域进行测试，可真实、全面地反映块状土体表面微纳观尺度性质。
40.在一些可能的实施方式中，步骤4)中，所述用光学显微镜和原子力显微镜测试所述待测土体的表面形貌，包括：将所述待测土体放置于原子力显微镜的样品台上，抽真空；利用原子力显微镜上的光学显微镜找到a标记，切换为原子力显微镜的快速扫描模式，获取a待测区的表面形貌信息；利用原子力显微镜扫描a待测区，依次增大探针扫描范围，直至原子力显微镜探针能扫描到的范围达到最大后停止；获取原子力显微镜探针能扫描到最大范围的a待测区的形貌数据，计算表面粗糙度；将测试完表面粗糙度的待测样品放置于光学显微镜样品台上，找到b标记，在所需放大倍数下拍摄不同高度下的b待测区照片，并合成b待测区的三维形貌图；改变光学显微镜的放大倍数，得到不同范围的b待测区的三维形貌图。
41.这是由于通过所述用光学显微镜和原子力显微镜测试所述待测土体的表面形貌包括上述方法，可用光学显微镜、原子力显微镜等无损表征方法测试待测土体表面形貌，能够获得微纳尺度下的土样表面粗糙度，为后续纳米压痕等力学性能表征参数的选取提供依据。
42.在一些可能的实施方式中，步骤5)中，所述用纳米压痕/纳米划痕仪和显微硬度仪测试所述待测土体的微纳米力学性能，包括：将所述待测土体放置于纳米压痕/纳米划痕仪的样品台上，抽真空；利用纳米压痕/纳米划痕仪的光学显微镜找到a标记，在a待测区进行纳米压痕测试，获得所述a待测区的纳米压痕测试结果；其中，所述纳米压痕测试的压痕深度大于3倍的表面粗糙度，打点间距大于或等于10倍的压痕深度；将测试完纳米压痕的待测土体放置于显微硬度仪的样品台上，利用显微硬度仪的光学显微镜找到b标记，对b待测区进行显微硬度测试；改变显微硬度测试的位置，获得所述b待测区内不同位置的显微硬度测试结果；依据所述a待测区的纳米压痕测试结果和所述b待测区的显微硬度测试结果获得所述待测土体的微纳米力学性能；步骤5)还包括：所述用纳米压痕/纳米划痕仪和显微硬度仪测试所述待测土体的微纳米力学性能后，用光学显微镜拍摄获取a待测区和b待测区的三维形貌数据。
43.这是由于通过所述用纳米压痕/纳米划痕仪和显微硬度仪测试所述待测土体的微纳米力学性能包括上述步骤，可用纳米压痕/纳米划痕仪、显微硬度仪在a待测区和b待测区
测试其微纳米力学性能，能够得到微纳米尺度下的待测区内的弹性模量、硬度、蠕变模量、断裂韧性、摩擦属性等界面力学性能。
44.在一些可能的实施方式中，步骤6)中，所述用sem-eds获取所述待测区的元素组成，得到土样矿物成分分布，包括：将所述待测土体粘贴在试样台上，对所述待测土体进行喷金处理，所述喷金处理的金属为铂金或黄金，且熔融时间为1.5-3分钟；将所述试样台放入扫描电镜中，在扫描电镜电压小于15kv的条件下使用lei模式中的镜头找到所述a待测区或所述b待测区，使所述a待测区或所述b待测区处于镜头视域的中心位置处；将lei模式调整为背散射模式，同时调整扫描电镜电压大于15kv；对所述中心位置进行sem拍照，获得sem图像，在拍照后在所述中心位置进行eds能谱扫描，并单独保存获取每个元素的分布图；使用图片加工软件对所述sem图像进行裁剪，去除下方的图片文字信息，并调整使sem图像与能谱图片大小相等，得到裁剪后sem图像；使用色彩修订软件对不同元素的能谱图片进行赋值，使每种元素的颜色统一，并调整图片的透明度与能谱点密度，得到归一化能谱图片；将所述归一化能谱图片与裁剪后sem图像进行叠加，以sem图像的单个颗粒为边界对土体颗粒进行识别判定，得到土样矿物成分分布。
45.其中，sem-eds为扫描电子显微镜能谱分析；sem-eds优选为esem-eds；所述esem-eds为环境扫描电子显微镜能谱分析。
46.这是由于，通过所述用sem-eds获取所述待测标记点所在区域的元素组成，得到土样矿物成分分布包括上述步骤，可用sem-eds获取a待测区和b待测区元素组成，得到土样矿物成分，sem-eds能够使得在待测区附近进行完表面形貌与微纳米力学测试之后依旧能够识别出该区的矿物组成。所述sem拍照优选为多组倍数下的连续拍摄，拍摄倍数为250倍、500倍、1000倍、5000倍与10000倍，eds能谱在对应倍数下扫描，拍照后固定拍照位置，进行eds能谱扫描，所述eds能谱扫描优选为面扫描，通过手动方法去除对矿物鉴定产生负面影响的元素，如去除喷金的铂金元素或金元素，去除抛光使用金刚石悬浮液的碳元素。
47.为了对本技术的技术方案作进一步详细的说明以支持本技术所要解决的技术问题，下面对土体微纳米界面力学与表面形貌表征方法进行具体的示例说明，如实施例2-3。
48.实施例2
49.按以下方法进行粉质黏土的微纳米界面力学与表面形貌表征：
50.在某处工地获取粉质黏土，对其进行烘干、破碎、过2mm筛，并配置到最优含水率；将配置好的土壤压实至95％密实度，并将其静置于常温常压下10h；静置完成的土体切割为长
×
宽
×
高＝1.5
×1×
2cm尺寸的块状样品，冷冻干燥后放入模具，在块状土体外围注入有机高分子包裹固定剂，其中树脂与固化剂比例为100:4，放置在真空环境中15mi n，将包裹固定后土样从模具中取出，获得包裹固定土样；依次使用200、800、1200、2500、4000、5000目砂纸对包裹固定土样上下表面进行打磨，使得包裹固定土样上下表面平行，随后依次使用油性金刚石溶液抛光法与氩离子减薄法对其上表面进行抛光处理，并在其表面使用耐高温记号笔标记特征界面标记a标记与b标记，得到a待测区和b待测区；使用原子力显微镜进行三维形貌拍摄，随后在a待测区进行纳米压痕试验与sem-eds试验，在b待测区进行显微硬度与sem-eds试验。sem-eds试验采用铂金进行喷金，熔融时间为2mi n，低电压条件选取为15kv，高电压条件选取为25kv，拍摄倍数分别为250倍、500倍、1000倍、5000倍与10000倍，手动去除抛光使用的铂元素与碳元素，并使用photo shop软件对图像进行裁剪，对不同能谱
叠加赋值后获得对应矿物/填充物质。本次获取的微观力学参数与形貌参数见表1和表2：
51.表1粉质黏土矿物与填充物对应纳米压痕与三维形貌参数
[0052][0053]
表2粉质黏土矿物与填充物显微硬度与三维形貌参数
[0054][0055][0056]
实施例3
[0057]
按以下方法进行水泥固化盐渍土的微纳米界面力学与表面形貌表征：
[0058]
在西北某处高速公路旁获取盐渍土，对其进行烘干、破碎、过2mm筛，加入普通硅酸盐水泥，并配置到最优含水率；将配置好的固化土壤压实至95％密实度，并将其在标准养护箱中养护7d；养护完成的土体切割为长
×
宽
×
高＝1.5
×1×
2cm尺寸的块状样品，冷冻干燥后放入模具，在块状固化土体外围注入有机高分子包裹固定剂，其中树脂与固化剂比例为100:3，放置在真空环境中20mi n，将包裹固定后土样从模具中取出，获得包裹固定土样；依次使用200、800、1200、2500、4000、5000目砂纸对包裹固定土样上下表面进行打磨，使得包裹固定土样上下表面平行，随后使用油性金刚石溶液抛光法对其上表面进行抛光处理，并在其表面使用耐高温记号笔标记特征界面标记a标记与b标记，得到a待测区和b待测区；使用原子力显微镜进行三维形貌拍摄，随后在a待测区进行纳米压痕试验与sem-eds试验，在b待测区进行显微硬度与sem-eds试验。sem-eds试验采用铂金进行喷金，熔融时间为3mi n，低电压条件选取为12kv，高电压条件选取为25kv，拍摄倍数分别为250倍、500倍、1000倍、5000倍与10000倍，手动去除抛光使用的铂元素与碳元素，并使用photo shop软件对图像进行裁剪，对不同能谱叠加赋值后获得对应矿物/填充物质。本次获取的微观力学参数与形貌参数见表3和表4。
[0059]
表3水泥固化盐渍土矿物与填充物对应纳米压痕与三维形貌参数
[0060][0061]
表4水泥固化盐渍土矿物与填充物显微硬度与三维形貌参数
[0062][0063]
最后，还需要说明的是，在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0064]
术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
[0065]
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
[0066]
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

技术特征：
1.一种土体微纳米界面力学与表面形貌表征方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)对待测土样进行预处理，得到块状土体；步骤2)配置包裹固定剂，在所述块状土体的外围注入所述包裹固定剂，得到固化土体；步骤3)用砂纸逐级打磨所述固化土体，使所述固化土体的上下表面平行后，采用无水抛光法对所述固化土体的待测表面进行抛光，并在所述待测表面中标记待测区，得到待测土体；步骤4)用光学显微镜和原子力显微镜测试所述待测土体的表面形貌；步骤5)用纳米压痕/纳米划痕仪和显微硬度仪测试所述待测土体的微纳米力学性能；步骤6)用sem-eds获取所述待测区的元素组成，得到土样矿物成分分布；步骤7)依据所述待测土体的表面形貌、所述待测土体的微纳米力学性能及所述土样矿物成分分布获得对所述待测土样的分析数据。2.根据权利要求1所述的土体微纳米界面力学与表面形貌表征方法，其特征在于，步骤1)中，所述对待测土样进行预处理，包括：将所述待测土样烘干、破碎、过2mm筛，并配置到最优含水率；将配置到最优含水率的待测土样压实至所需密实度，在常温常压下静置2-48h后，切割至所需尺寸的块状样品，冷冻干燥，已完成对所述待测土样预处理。3.根据权利要求2所述的土体微纳米界面力学与表面形貌表征方法，其特征在于，步骤2)中，所述在所述块状土体的外围注入包裹固定剂，包括：将所述块状土体装入模具，并放置于真空环境中，通过橡皮管将包裹固定剂从外界注入模具；对注满包裹固定剂的模具保持真空5-20min，取出模具；将取出的所述模具在常温下静置30min以上，取出模具内的包裹固定样品。4.根据权利要求3所述的土体微纳米界面力学与表面形貌表征方法，其特征在于：步骤2)中，所述包裹固定剂包括树脂和固化剂，所述包裹固定剂固定后呈透明状，所述树脂和固化剂的体积比为100:2-100:5。5.根据权利要求4所述的土体微纳米界面力学与表面形貌表征方法，其特征在于，步骤3)中，所述用砂纸逐级打磨所述固化土体，包括：依次使用200、800、1200、2500、4000、5000目砂纸逐级打磨所述固化土体，使用200、800、1200目砂纸打磨所述固化土体时选用压力研磨抛光机打磨，使用2500、4000、5000目砂纸打磨所述固化土体时选用人工打磨。6.根据权利要求5所述的土体微纳米界面力学与表面形貌表征方法，其特征在于：步骤3)中，所述无水抛光法包括cp研磨法和油性金刚石溶液抛光法。7.根据权利要求6所述的土体微纳米界面力学与表面形貌表征方法，其特征在于，步骤3)中，所述在所述待测表面中标记待测区，包括：采用耐高温记号笔标记法或高温激光刻录标记法或示踪物标记法在样品表面标记a标记，得到a待测区，所述a标记位于所述a待测区的边界；采用耐高温记号笔标记法或高温激光刻录标记法或示踪物标记法在样品表面标记b标记，得到b待测区，所述b标记位于所述b待测区的边界，所述a标记和b标记不影响a待测区和b待测区的微纳米力学性能与表面形貌。
8.根据权利要求7所述的土体微纳米界面力学与表面形貌表征方法，其特征在于，步骤4)中，所述用光学显微镜和原子力显微镜测试所述待测土体的表面形貌，包括：将所述待测土体放置于原子力显微镜的样品台上，抽真空；利用原子力显微镜上的光学显微镜找到a标记，切换为原子力显微镜的快速扫描模式，获取a待测区的表面形貌信息；利用原子力显微镜扫描a待测区，依次增大探针扫描范围，直至原子力显微镜探针能扫描到的范围达到最大后停止；获取原子力显微镜探针能扫描到最大范围的a待测区的形貌数据，计算表面粗糙度；将测试完表面粗糙度的待测样品放置于光学显微镜样品台上，找到b标记，在所需放大倍数下拍摄不同高度下的b待测区照片，并合成b待测区的三维形貌图；改变光学显微镜的放大倍数，得到不同范围的b待测区的三维形貌图。9.根据权利要求8所述的土体微纳米界面力学与表面形貌表征方法，其特征在于，步骤5)中，所述用纳米压痕/纳米划痕仪和显微硬度仪测试所述待测土体的微纳米力学性能，包括：将所述待测土体放置于纳米压痕/纳米划痕仪的样品台上，抽真空；利用纳米压痕/纳米划痕仪的光学显微镜找到a标记，在a待测区进行纳米压痕测试，获得所述a待测区的纳米压痕测试结果；其中，所述纳米压痕测试的压痕深度大于3倍的表面粗糙度，打点间距大于或等于10倍的压痕深度；将测试完纳米压痕的待测土体放置于显微硬度仪的样品台上，利用显微硬度仪的光学显微镜找到b标记，对b待测区进行显微硬度测试；改变显微硬度测试的位置，获得所述b待测区内不同位置的显微硬度测试结果；依据所述a待测区的纳米压痕测试结果和所述b待测区的显微硬度测试结果获得所述待测土体的微纳米力学性能；步骤5)还包括：所述用纳米压痕/纳米划痕仪和显微硬度仪测试所述待测土体的微纳米力学性能后，用光学显微镜拍摄获取a待测区和b待测区的三维形貌数据。10.根据权利要求9所述的土体微纳米界面力学与表面形貌表征方法，其特征在于，步骤6)中，所述用sem-eds获取所述待测标记点所在区域的元素组成，得到土样矿物成分分布，包括：将所述待测土体粘贴在试样台上，对所述待测土体进行喷金处理，所述喷金处理的金属为铂金或黄金，且熔融时间为1.5-3分钟；将所述试样台放入扫描电镜中，在扫描电镜电压小于15kv的条件下使用lei模式中的镜头找到所述a标记或所述b标记，使所述a待测区或所述b待测区处于镜头视域的中心位置处；将lei模式调整为背散射模式，同时调整扫描电镜电压大于15kv；对所述中心位置进行sem拍照，获得sem图像，在拍照后在所述中心位置进行eds能谱扫描，并单独保存获取每个元素的分布图；使用图片加工软件对所述sem图像进行裁剪，去除下方的图片文字信息，并调整使sem图像与能谱图片大小相等，得到裁剪后sem图像；使用色彩修订软件对不同元素的能谱图片进行赋值，使每种元素的颜色统一，并调整图片的透明度与能谱点密度，得到归一化能谱图片；
将所述归一化能谱图片与裁剪后sem图像进行叠加，以sem图像的单个颗粒为边界对土体颗粒进行识别判定，得到土样矿物成分分布。

技术总结
本发明提供一种土体微纳米界面力学与表面形貌表征方法，包括以下步骤：步骤1)对待测土样进行预处理得到块状土体；步骤2)在块状土体的外围注入包裹固定剂得到固化土体；步骤3)用砂纸逐级打磨固化土体，采用无水抛光法对待测表面进行抛光，并标记待测区，得到待测土体；步骤4)用光学显微镜和原子力显微镜测试待测土体的表面形貌；步骤5)用纳米压痕/纳米划痕仪和显微硬度仪测试待测土体的微纳米力学性能；步骤6)用SEM-EDS得到土样矿物成分分布；步骤7)依据待测土体的表面形貌、微纳米力学性能及矿物成分分布获得分析数据。本发明可对块状土体微纳米界面力学与表面形貌进行无损精细表征，真实、全面反映其微纳米界面力学与表面形貌。形貌。形貌。


技术研发人员：薛强 李江山 刘金都 万勇 董晨曦 陈新 陈之祥
受保护的技术使用者：中国科学院武汉岩土力学研究所
技术研发日：2023.02.17
技术公布日：2023/7/19