一种激光加热基座法生长Al2O3-YAG共晶光纤的方法

一种激光加热基座法生长al2o
3-yag共晶光纤的方法
技术领域
1.本发明涉及一种激光加热基座法生长al2o
3-yag共晶光纤的方法，具体涉及一种由晶体直接生长al2o
3-yag共晶光纤的方法，属于晶体生长与器件技术领域。


背景技术：

2.相比于al2o3单晶与yag单晶，al2o
3-yag共晶陶瓷材料具有不规则网络状共晶结构,在高温下仍具有接近室温的力学性能，是典型的氧化铝基二元共晶体系，其具有较高的强度、优异的耐热冲击性和出色的高温抗蠕变性能，被认为是超高温强氧化性环境下长期工作的候选材料之一。目前制备al2o
3-yag共晶陶瓷材料的方法主要有烧结法、布里奇曼法、边界外延生长法、微下拉法、激光区熔法等。
3.但目前的制备方法(烧结法、布里奇曼法、边界外延生长法、微下拉法、激光区熔法等)都是将al2o3粉与y2o3粉以一定确定比例混合后进行熔化生长共晶。，通过改变生长条件如生长气氛、生长速度等改变其共晶形貌。在混合过程中易出现混合不均匀的情况，容易出现裂纹等缺陷，且制备周期较长，此外，混合过程需严按照相图中al2o
3-y2o3共晶形成点来进行配料，以防止其他相的出现，因此难以对共晶形貌进行大幅度的调整。


技术实现要素：

4.为了解决现有al2o
3-yag共晶光纤复合材料制备过程中，利用粉末作为原料时可能存在的污染以及裂纹等缺陷以及难以改变共晶中al2o3与y2o3相含量的问题，本发明提供了一种激光加热基座法生长al2o
3-yag共晶光纤的方法，包括：(1)将al2o3晶体和yag晶体分别切割成长条状al2o3和长条状yag后合并成一体作为源棒，固定于激光加热基座馈送装置；(2)将al2o3籽晶或yag籽晶固定于激光加热基座提拉装置；(3)利用激光加热基座法进行al2o
3-yag共晶光纤的生长。
5.本发明提供了一种由晶体直接生长al2o
3-yag单晶光纤复合材料的方法，首次提出来用晶体作为原料来生长共晶光纤。通过此技术可获得无明显裂纹且均匀分布的al2o
3-yag共晶光纤复合材料，提高了共晶光纤的均匀性以及结晶性。
6.较佳的，步骤(1)中，在合并之前，将长条状al2o3和长条状yag中长
×
宽的一面进行抛光和清洗；所述抛光为利用粒度号为w5～w16的金刚石研磨膏抛光10～20min；所述清洗为超声清洗，优选为在60～120w功率下超声清洗10～20min。
7.较佳的，步骤(1)中，所述长条状al2o3的长度为10～100mm，宽度为0.5～2mm，厚度为0.5～1mm；所述长条状yag的长度为10～100mm，宽度为0.5～2mm，厚度为0.5～1mm。
8.较佳的，步骤(1)中，为保证共晶纤维的力学性能，所述长条状al2o3和长条状yag的厚度比z为0.9～2，优选为0.9≤z＜1.2和1.2＜z≤2(在相同长度和宽度的前提下1.2为相
图中al2o3与yag的体积比，也是相图中y2o3和al2o3相的共晶点)。本发明中，关于厚度比例开始是在共晶点可以生长，后面创造性地发现偏离共晶点也液可以生长，即本发明可以偏离共晶点进行生长是创新之处。
9.较佳的，步骤(2)中，所述al2o3籽晶或yag籽晶的直径为0.5～1mm。
10.较佳的，步骤(3)中，所述生长的气氛为氮气、氧气或空气；所述生长的气氛气压低于一个大气压0.01～0.02mpa。
11.较佳的，步骤(3)中，所述生长的参数包括：激光加热的功率为20～60w；籽晶提拉速度vf为20～80mm/分钟；源棒的馈送速度vs为10～30mm/分钟；控制al2o
3-yag共晶光纤的直径为0.5～1.5mm。
12.再一方面，本发明还提供了一种根据上述方法生长的al2o
3-yag共晶光纤。
13.有益效果：本专利采用al2o3晶体与yag晶体作为原料，利用激光加热基座法直接生长al2o
3-yag共晶材料，此种方法可方便调节两种晶体的比例，提高了所生长共晶材料的均匀性以及结晶性，生长过程较为简单。同时由于以晶体作为原料本身具有很好的结晶性能，因此未出现裂纹等缺陷。
附图说明
14.图1为合并到一起的长条状al2o3晶体与yag晶体；图2为生长的al2o
3-yag共晶光纤复合材料；图3为al2o3/yag＝8/7时的共晶形貌；图4为al2o3/yag＝2时的共晶形貌。
具体实施方式
15.以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
16.本发明提供一种由晶体直接生长al2o
3-yag共晶光纤复合材料的方法，通过结构设计，调节长条状al2o3晶体与yag晶体的厚度即可准确调节共晶中不同组分的比例，同时以晶体作为原料，在生长过程中利用montgomery对流可保证共晶各部分分布均匀。避免了现有al2o
3-yag共晶光纤复合材料制备过程中，利用粉末作为原料时可能存在的污染以及裂纹等缺陷，大大降低了氧化物共晶光纤复合材料在高温高应力下材料的耐热冲击性和高温抗蠕变性能。同时此种方法温度梯度大，生长速度快，生长过程较为简单。
17.本发明，利用激光加热基座法以晶体为原料直接生长al2o
3-yag共晶光纤复合材料。可方便通过控制al2o3晶体与yag晶体的比例，在合适的激光功率与生长速度下，获得无裂纹的al2o
3-yag共晶光纤复合材料。此方法以al2o3晶体与yag晶体作为原料直接生长其共晶材料，相比于利用粉末为原料，此方法可方便调节共晶中两种晶体的比例，同时保证了所生长共晶材料的均匀性。下示例性地说明激光加热基座法由晶体直接生长al2o
3-yag共晶光纤的方法。
18.将al2o3和yag晶体切割成长条状。利用内圆或者线切割机将al2o3和yag晶体切割成长条状，切割过程中应保持两种晶体具有相同的宽度和长度。优选，保持其尺寸范围为长
度范围10～100mm，宽度范围0.5～2mm，厚度范围0.5～1mm。用于生长的al2o3和yag晶体应具有相同的长度和宽度，有利于后续贴合。
19.将长条状的al2o3和yag晶体合并到一起作为源棒。具体地，将切割好的长条状的al2o3和yag晶体长
×
宽的一面利用粒度号为w5～w16的金刚石研磨膏进行10～20min的抛光，抛光过程中保证其平行度不变。优选，抛光完成后进行超声清洗10～20min。将抛光好的具有相同长度和宽度的长条状的al2o3和yag晶体抛光好的一面相互贴紧，并固定于激光加热基座馈送装置上。
20.为保证其形成共晶，具有相同长度和宽度的长条状的al2o3和yag晶体，根据y2o3和al2o3相图可得两种晶体其厚度比应为al2o3/yag＝0.97～1.17之间，但利用此方法可使其偏离相图，使al2o3/yag＝0.9～2。
21.利用直径0.5～1mm的al2o3或yag作为籽晶固定于激光加热基座提拉装置上。
22.由于为无容器生长，因此可在氮气、氧气、空气等条件下生长。为保证气泡的排除，生长过程中气压低于一个大气压0.01～0.02mpa。
23.调整激光加热基座馈送装置的位置使两种晶体顶端位于激光加热中心并形成半球状融区，将籽晶缓慢放入融区后，以合适速度进行共晶光纤的生长。假设具有相同宽度d的长条状al2o3和yag晶体，其厚度为l1+l2,提拉速度vf、馈送速度vs，则共晶光纤半径r满足4vs/πvf＝r2/d(l1+l2)；以此通过调节合适的提拉速度和馈送速度可选择al2o
3-yag共晶光纤复合材料的直径，其直径范围为0.5～1.5mm。
24.下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
25.实施例1(1)用内圆或者线切割机将al2o3和yag晶体切割成长条状，其长度为40mm，宽为1.5mm，其中al2o3晶体的厚度为0.8mm，yag晶体的厚度为0.7mm；(2)将长条状的al2o3和yag晶体长
×
宽的一面利用粒度号为w7的金刚石研磨膏进行15min的抛光，同时抛光过程中保证其平行度。超声清洗15min后将长条状的al2o3和yag晶体抛光好的一面相互贴紧，并固定于激光加热基座馈送装置上；(3)利用直径1mm的al2o3晶体作为籽晶，并将其固定于激光加热基座提拉装置上；(4)在低于一个大气压0.01mpa的空气气氛下生长。而后调整馈送装置位置，使拼合的方棒顶端位于激光聚焦加热位置。缓慢提升功率为40w，直至方棒顶端融化，形成半球状融区后将籽晶缓慢放入融区，待融区稳定后开始以28.6mm/h向上提拉籽晶，以10mm/h向上馈送拼合的方棒进行共晶光纤生长。所得共晶光纤直径约为1mm，如附图2所示，共晶形貌如图3所示。
26.实施例2(1)用内圆或者线切割机将al2o3和yag晶体切割成长条状，其长度为40mm，宽为1.5mm，其中al2o3晶体的厚度为1mm，yag晶体的厚度为0.5mm；(2)将长条状的al2o3和yag晶体长
×
宽的一面利用粒度号为w7的金刚石研磨膏进
行15min的抛光，同时抛光过程中保证其平行度。超声清洗15min后将长条状的al2o3和yag晶体抛光好的一面相互贴紧，并固定于激光加热基座馈送装置上；(3)利用直径1mm的al2o3晶体作为籽晶，并将其固定于激光加热基座提拉装置上；(4)在低于一个大气压0.01mpa的空气气氛下生长。而后调整馈送装置位置，使拼合的方棒顶端位于激光聚焦加热位置。缓慢提升功率为40w，直至方棒顶端融化，形成半球状融区后将籽晶缓慢放入融区，待融区稳定后开始以57.2mm/h向上提拉籽晶，以20mm/h向上馈送拼合的方棒进行共晶光纤生长。所得共晶光纤直径约为1mm，其形貌如附图4所示。

技术特征：
1.一种激光加热基座法生长al2o
3-yag共晶光纤的方法，其特征在于，包括：(1)将al2o3晶体和yag晶体分别切割成长条状al2o3和长条状yag后合并成一体作为源棒，固定于激光加热基座馈送装置；(2)将al2o3籽晶或yag籽晶固定于激光加热基座提拉装置；(3)利用激光加热基座法进行al2o
3-yag共晶光纤的生长。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，在合并之前，将长条状al2o3和长条状yag中长
×
宽的一面进行抛光和清洗；所述抛光为利用粒度号为w5～w16的金刚石研磨膏抛光10～20min；所述清洗为超声清洗，优选为在60～120w功率下超声清洗10～20min。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述长条状al2o3的长度为10～100mm，宽度为0.5～2mm，厚度为0.5～1mm；所述长条状yag的长度为10～100mm，宽度为0.5～2mm，厚度为0.5～1mm。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述长条状al2o3和长条状yag的厚度比z为0.9～2，优选为0.9≤z＜1.2和1.2＜z≤2。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述al2o3籽晶或yag籽晶的直径为0.5～1mm。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述生长的气氛为氮气、氧气或空气；所述生长的气氛气压低于一个大气压0.01～0.02mpa。7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述生长的参数包括：激光加热的功率为20～60w；籽晶提拉速度v
f
为20～80mm/分钟；源棒的馈送速度vs为10～30mm/分钟；控制al2o
3-yag共晶光纤的直径为0.5～1.5mm。8.一种根据权利要求1-7中任一项所述的方法生长的al2o
3-yag共晶光纤。

技术总结
本发明涉及一种激光加热基座法生长Al2O


技术研发人员：戴云 武安华 张博 寇华敏 张振 苏良碧 张中晗
受保护的技术使用者：中国科学院上海硅酸盐研究所
技术研发日：2023.02.16
技术公布日：2023/7/19