一种胡椒环用催化剂的萃取装置及制备系统的制作方法

1.本实用新型涉及催化剂萃取技术领域，特别是涉及一种胡椒环用催化剂的萃取装置及制备系统。


背景技术：

2.胡椒环，化学名1,2-亚甲二氧基苯，广泛应用于低毒杀虫剂、黄连素、洋茉莉醛和芝麻酚以及抗氧化剂等的制备，胡椒环及其衍生物因其特殊的生化活性受到人们的广泛关注。胡椒环的制备主要方法是采用缩合反应，以邻苯二酚与二氯甲烷为原料，以四丁基氯化铵或三乙基苄基氯化铵为催化剂进行缩合制备胡椒环，该方法不对制备胡椒环时所用的催化剂进行回收套用，在环保如此高要求的时代，催化剂使用一次即进入废水中，造成了极大的资源浪费和环境污染。
3.现有的萃取方法有间歇萃取、搅拌逆流萃取，如申请号为201910916140.6的发明专利，采用间歇萃取的方式回收制备胡椒环用的催化剂，但此回收方法来回倒罐需要占用大量车间面积，且来回周转的过程中，二氯甲烷挥发会造成车间气味较大；申请号为201420469525.5的实用新型专利，在萃取罐内设有筛板，相邻的两层筛板之间设有超声波振板，利用超声波产生的空化效应，提高液体与液体之间的传质，但是液体直接通过筛板一侧的降液管流入超声波振动区域，即流入超声波振动区域的液体，其液珠颗粒较大，包裹在液珠颗粒中的催化剂不能充分释放，所以采用此实用新型专利记载的装置萃取包裹在油相中的催化剂时，其萃取效率较低。
4.综上可知，亟需设计一种能够提高萃取效率的萃取装置，使用此萃取装置能够将油相破碎为更为细小的油珠，更大程度的释放包裹在油相中的催化剂，提高催化剂的萃取效率。


技术实现要素：

5.本实用新型的目的在于针对现有技术中的缺陷和不足，提供一种胡椒环用催化剂的萃取装置及制备系统，通过分流装置将输送至萃取塔内的大块油相溶液细化为多股细流，分隔为多股细流后的油相溶液通过隔板后被进一步细化为更小的细流，进而在超声波的作用下，油相溶液中的油珠被破碎为更加细小的油珠，充分的释放包裹在油相溶液中的催化剂，提高催化剂的萃取效率。
6.为实现上述目的，本实用新型采用的技术方案是：
7.本实用新型提供一种胡椒环用催化剂的萃取装置，包括萃取塔，所述萃取塔具有萃取段，所述萃取段内固定有与相应萃取段的内径相适配的若干隔板，所述隔板上设有若干贯通所述隔板的液流通道，若干所述液流通道均匀地分布在所述隔板的全部横截面上，最顶端的所述隔板上部设有用于将流向所述隔板的油液分隔为若干股细流的分流装置，所述分流装置的底壁上设有若干分流孔，所述分流孔的孔径大于所述液流通道的大小，相邻两个所述隔板之间设有若干超声波混合器，若干所述超声波混合器左右交替地设置在所述
萃取段不同高度的侧壁上；
8.优选地，所述分流装置包括若干层叠设置的分流盘，所述分流盘上间隔设有若干分流槽，所述分流槽具有承液腔，所述承液腔的左右两侧壁为高度一定的溢流板，所述承液腔的底壁上设有若干所述分流孔，相邻两层的所述分流槽相互交叉设置，从上向下所述分流槽的数量逐渐增多，所述分流盘顶部的所述分流槽位于油液进料管的正下方；
9.优选地，若干所述分流孔均匀的分布在所述承液腔的底壁上；
10.优选地，若干所述分流孔的大小相同；
11.优选地，组成所述分流盘的若干所述分流槽宽度相同，从上向下所述分流槽的长度逐渐增大；
12.优选地，所述萃取塔还包括与所述萃取段相连通的上澄清段和下澄清段，所述上澄清段位于所述萃取段的上部，所述下澄清段位于所述萃取段的下部；
13.优选地，所述萃取塔的底部设有向萃取塔内输送萃取用水的纯水进料管；
14.一种应用所述萃取装置制作胡椒环的制备系统，包括与所述油液进料管相连的油相接收釜，所述油相接收釜的另一端依次与分液釜、反应釜相连接；所述下澄清段的出口与精馏塔底部的进料口相连接，所述精馏塔的顶部设有胡椒环出口和其余物料出口，所述胡椒环出口通过管路与产品接收釜相连接，所述其余物料出口通过管路与所述反应釜的原料入口相连接；所述上澄清段通过管路与催化剂溶液接收罐相连接，所述催化剂溶液接收罐与所述反应釜的原料入口相连接；
15.优选地，所述胡椒环出口与所述产品接收釜之间设有冷凝器，所述其余物料出口与所述反应釜之间也设有冷凝器；
16.优选地，所述油液进料管远离所述萃取塔的一端、所述纯水进料管远离所述萃取塔的一端、所述催化剂溶液接收罐的入口和所述精馏塔底部的进料口处均设有流量计。
17.本实用新型相对于现有技术取得了以下技术效果：
18.1、本实用新型通过分流装置将输送至萃取塔内的大块油相溶液细化为多股细流，分隔为多股细流后的油相溶液通过隔板后被进一步细化为更小的细流，进而在超声波的作用下，油相溶液中的油珠被破碎为更加细小的油珠，充分的释放包裹在油相溶液中的催化剂，提高催化剂的萃取效率；
19.2、本实用新型通过在超声波混合器的下部设置隔板，降低经过超声振动后的油相溶液的流速，使得被分散为细小的油珠能够重新聚集为颗粒相对较大的油珠，提高油珠的比重，避免其随水流向上流动，提高回收后的催化剂纯度；
20.3、本实用新型通过在分散槽的顶端设置隔板，降低了大颗粒的油相溶液进入上澄清段的几率，提高了回收的催化剂纯度；在纯水进料管的下部设置隔板，降低了纯水溶液进入下澄清段的几率，提高了回收的胡椒环和二氯甲烷的纯度；
21.4、本实用新型通过在最下端的隔板下部设置分流装置，进一步降低经超声振动后油相溶液的下流速度，使得被超声波破碎后的小颗粒油珠能够聚集为颗粒更大的油珠，避免小颗粒油珠随水流向上流动影响催化剂回收纯度的问题。
附图说明
22.为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例
中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
23.图1为胡椒环用催化剂的萃取装置及制备系统的整体结构示意图；
24.图2为带抽气管路和气体返回管路的胡椒环用催化剂的萃取装置及制备系统的整体结构示意图；
25.图3为隔板的结构示意图；
26.图4为分流装置的俯视结构示意图；
27.图5为分流装置的侧视结构示意图；
28.图6为分流盘的结构示意图。
29.其中，1、萃取塔；2、萃取段；3、隔板；4、液流通道；5、分流装置；6、分流孔；7、超声波混合器；8、分流盘；9、分流槽；10、承液腔；11、油液进料管；12、上澄清段；13、下澄清段；14、纯水进料管；15、油相接收釜；16、分液釜；17、反应釜；18、精馏塔；19、胡椒环出口；20、其余物料出口；21、产品接收釜；22、催化剂溶液接收罐；23、冷凝器；24、流量计；25、回收釜；26、盐水接收釜；27、溶解釜；28、抽气管路；29、开关阀；30、抽气泵；31、减温装置；32、气体返回管路。
具体实施方式
30.下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
31.为使本实用新型的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步详细的说明。
32.如图1至2所示，本实用新型提供一种胡椒环用催化剂的萃取装置，包括萃取塔1，萃取塔1具有萃取段2，萃取段2内固定有与相应萃取段2的内径相适配的若干隔板3，隔板3上设有若干贯通隔板3的液流通道4，若干液流通道4均匀地分布在隔板3的全部横截面上，最顶端的隔板3上部设有用于将流向隔板3的油液分隔为若干股细流的分流装置5，分流装置5的底壁上设有若干分流孔6，分流孔6的孔径大于液流通道4的大小，相邻两个隔板3之间设有若干超声波混合器7，若干超声波混合器7左右交替地设置在萃取段2不同高度的侧壁上；在分流装置5的下部设置隔板3，将被分隔为若干股细流的油液再次细化，减小油液中油珠颗粒的大小，使得进入超声波振动区域的油珠颗粒在多个超声波混合器7的作用下被破碎为更小的油珠颗粒，充分释放包裹在油珠颗粒之间的催化剂，提高催化剂的回收效率，且破碎后产生的气泡体积小、数量少，其能够跟随水溶液穿过隔板3向上流动，不会阻塞油相溶液通过隔板3向下流动，隔板3的孔径即液流通道4的大小为20目至40目，隔板3的厚度为15cm。
33.如图3至5所示，分流装置5包括若干层叠设置的分流盘8，分流盘8上间隔设有若干分流槽9，分流槽9具有承液腔10，承液腔10的左右两侧壁为高度一定的溢流板，承液腔10的底壁上设有若干分流孔6，相邻两层的分流槽9相互交叉设置，从上向下分流槽9的数量逐渐
增多，分流盘8顶部的分流槽9位于油液进料管11的正下方；从油液进料管11流出的油相溶液直接落入到分流盘8顶部的分流槽9中，分流槽9中的油相溶液通过分流孔6和溢流板流至下一层分流盘8中的分流槽9，逐层传递后，油相溶液被分隔为若干股细流；为提高被分割的若干股细流的大小及分布的均匀程度，若干个分流孔6的大小均相同，分流孔6均匀的分布在承液腔10的底壁上，组成分流盘8的若干分流槽9宽度相同，从上向下分流槽9的长度逐渐增大。
34.萃取塔1还包括与萃取段2相连通的上澄清段12和下澄清段13，上澄清段12位于萃取段2的上部，下澄清段13位于萃取段2的下部，萃取塔1的底部设有向萃取塔1内输送萃取用水的纯水进料管14，萃取塔1的顶部设有向萃取塔1内输送油相溶液的油液进料管11，油相溶液的密度比水溶液的密度小，在萃取塔1内油相溶液自上向下流动，水溶液自下向上流动，且催化剂溶于水的能力比溶于油液的能力强，从油相溶液中释放出来的催化剂溶解于水溶液中，随水溶液向上流动，最终从上澄清段12流出，释放出催化剂后的油相溶液向下流动，最终从下澄清段13流出。在超声波混合器7的下部设置隔板3，能够降低小颗粒油珠的流速，使得变得细小的油珠重新聚集为稍大的油珠，避免因小颗粒油珠颗粒随水流向上流动，影响催化剂回收纯度的问题。
35.为进一步降低大颗粒的油相溶液进入上澄清段12的几率，本实用新型在上澄清段12与萃取段2的分隔处设有隔板3；为降低纯水溶液进入下澄清段13的几率，在纯水进料管14与下澄清段13的分隔处也设有隔板3；最下端的隔板3下部还设有分流装置5，通过在此处设置分流装置5，进一步降低了经超声振动后油相溶液的下流速度，使其能够聚集为稍大颗粒的油珠。
36.如图1所示，本实用新型还提供一种应用上述萃取装置制作胡椒环的制备系统，包括与油液进料管11相连的油相接收釜15，油相接收釜15的另一端通过管路依次与分液釜16、反应釜17相连接；下澄清段13的出口与精馏塔18底部的进料口相连接，精馏塔18的顶部设有胡椒环出口19和其余物料出口20，胡椒环出口19通过管路与产品接收釜21相连接，其余物料出口20通过管路与反应釜17的原料入口相连接；上澄清段12通过管路与催化剂溶液接收罐22相连接，催化剂溶液接收罐22与反应釜17的原料入口相连接；油相溶液经过精馏塔18后，混合在油相溶液中的胡椒环和其余物料分离，胡椒环是最终制备的成品，其进入产品接收釜21，其余物料为化学反应的原料，其通过原料入口进入反应釜17中，用于后续反应。作为本实用新型的一个优选实施例，其余物料为二氯甲烷，下澄清段13的出口与精馏塔18底部的进料口之间还设有油相接收釜15，其余物料出口20与反应釜17的原料入口之间还设有回收釜25，分液釜16的出口不仅连接有油相接收釜15，还连接有盐水接收釜26，反应釜17的入口处连接有溶解釜27。
37.作为本实用新型的进一步改进，胡椒环出口19与产品接收釜21之间设有冷凝器23，其余物料出口20与反应釜17之间也设有冷凝器23。
38.为更好的计量各种物料的流量，在油液进料管11远离萃取塔1的一端、纯水进料管14远离萃取塔1的一端、催化剂溶液接收罐22的入口和精馏塔18底部的进料口处均设有流量计24。
39.作为本实用新型的进一步改进，反应釜17的出料管处连接有抽气管路28，萃取段2的内部设有若干温度测量装置，若干温度测量装置分别设置在萃取段2的上部区域、中部区
域和下部区域，萃取段2中部区域及下部区域的内壁上分别缠绕有气体管路，气体管路盘绕在萃取段2的内壁上，抽气管路28上设有开关阀29、抽气泵30、减温装置31、温度测量装置和流量计24，抽气管路28分别与萃取段2中部区域的气体管路和下部区域的气体管路相连接；从出料管中抽取的气体温度为90℃至100℃，通入萃取段2上部的油相温度为35℃至40℃，随着油相溶液的流动，萃取段2中部区域及下部区域的油相溶液温度逐渐降低，当萃取段2中部区域及下部区域的油相溶液温度降低时，开启相应抽气管路28上的开关阀29，从出料管处抽取高温气体，并对其降温至合适温度后，通入对应的气体管路中，提高萃取段2中部区域和/或下部区域的温度，使其与上部区域的温度保持一致，在相同的温度下萃取油相溶液中的催化剂，提高催化剂的萃取效率，出料管处还连接有气体返回管路32，气体返回管路32的另一端与气体管路的出口相连通，在萃取段2内部循环后的气体通过气体返回管路32返回至出料管。
40.需要说明的是，对于本领域技术人员而言，显然本实用新型不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本实用新型的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本实用新型。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本实用新型的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本实用新型内，不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

技术特征：
1.一种胡椒环用催化剂的萃取装置，其特征在于：包括萃取塔，所述萃取塔具有萃取段，所述萃取段内固定有与相应萃取段的内径相适配的若干隔板，所述隔板上设有若干贯通所述隔板的液流通道，若干所述液流通道均匀地分布在所述隔板的全部横截面上，最顶端的所述隔板上部设有用于将流向所述隔板的油液分隔为若干股细流的分流装置，所述分流装置的底壁上设有若干分流孔，所述分流孔的孔径大于所述液流通道的大小，相邻两个所述隔板之间设有若干超声波混合器，若干所述超声波混合器左右交替地设置在所述萃取段不同高度的侧壁上。2.根据权利要求1所述的萃取装置，其特征在于：所述分流装置包括若干层叠设置的分流盘，所述分流盘上间隔设有若干分流槽，所述分流槽具有承液腔，所述承液腔的左右两侧壁为高度一定的溢流板，所述承液腔的底壁上设有若干所述分流孔，相邻两层的所述分流槽相互交叉设置，从上向下所述分流槽的数量逐渐增多，所述分流盘顶部的所述分流槽位于油液进料管的正下方。3.根据权利要求2所述的萃取装置，其特征在于：若干所述分流孔均匀的分布在所述承液腔的底壁上。4.根据权利要求3所述的萃取装置，其特征在于：若干所述分流孔的大小相同。5.根据权利要求4所述的萃取装置，其特征在于：组成所述分流盘的若干所述分流槽宽度相同，从上向下所述分流槽的长度逐渐增大。6.根据权利要求5所述的萃取装置，其特征在于：所述萃取塔还包括与所述萃取段相连通的上澄清段和下澄清段，所述上澄清段位于所述萃取段的上部，所述下澄清段位于所述萃取段的下部。7.根据权利要求6所述的萃取装置，其特征在于：所述萃取塔的底部设有向萃取塔内输送萃取用水的纯水进料管。8.一种应用权利要求7所述萃取装置制作胡椒环的制备系统，其特征在于：包括与所述油液进料管相连的油相接收釜，所述油相接收釜的另一端依次与分液釜、反应釜相连接；所述下澄清段的出口与精馏塔底部的进料口相连接，所述精馏塔的顶部设有胡椒环出口和其余物料出口，所述胡椒环出口通过管路与产品接收釜相连接，所述其余物料出口通过管路与所述反应釜的原料入口相连接；所述上澄清段通过管路与催化剂溶液接收罐相连接，所述催化剂溶液接收罐与所述反应釜的原料入口相连接。9.根据权利要求8所述的制备系统，其特征在于：所述胡椒环出口与所述产品接收釜之间设有冷凝器，所述其余物料出口与所述反应釜之间也设有冷凝器。10.根据权利要求9所述的制备系统，其特征在于：所述油液进料管远离所述萃取塔的一端、所述纯水进料管远离所述萃取塔的一端、所述催化剂溶液接收罐的入口和所述精馏塔底部的进料口处均设有流量计。

技术总结
本实用新型公开了一种胡椒环用催化剂的萃取装置，属于催化剂萃取技术领域，包括萃取塔，萃取塔具有萃取段，萃取段内固定有与相应萃取段的内径相适配的若干隔板，隔板上设有若干贯通隔板的液流通道，若干液流通道均匀地分布在隔板的全部横截面上，最顶端的隔板上部设有用于将流向隔板的油液分隔为若干股细流的分流装置，分流装置的底壁上设有若干分流孔，分流孔的孔径大于液流通道的大小，相邻两个隔板之间设有若干超声波混合器，若干超声波混合器左右交替地设置在萃取段不同高度的侧壁上，通过设置分流装置和隔板将大块油液细化为多股细流，在超声波的作用下，油液中的大油珠破碎为小油珠，充分释放包裹在油液中的催化剂，提高了催化剂萃取效率。提高了催化剂萃取效率。提高了催化剂萃取效率。


技术研发人员：赵卫 王晶晓 王晓 于玉秀 邢孟平
受保护的技术使用者：河北海力香料股份有限公司
技术研发日：2023.02.22
技术公布日：2023/7/20