一种连续吸收解析分离杂质四氟化碳制备高纯三氟化氮的系统的制作方法

1.本发明涉及三氟化氮制备技术领域，具体涉及一种连续吸收解析分离杂质四氟化碳制备高纯三氟化氮的系统。


背景技术：

2.目前市场上主流的三氟化氮纯度为4.6n纯度（nf3≥99.996vol，cf4小于30ppmv），随着半导体芯片不断突破向前推进，尤其是突破7nm向5nm、3nm推进过程中，4.6n级三氟化氮将不能满足芯片支撑需求，导致不良率大幅提高。同样在面板产业中，随着oled屏幕的技术成熟与大规模推广，对nf3纯度需求也越来越高。
3.影响三氟化氮纯度的主要杂质是四氟化碳，由于四氟化碳与三氟化氮沸点相差1℃，并且两者混合物在很宽的温度与压力范围内生成共沸物，常规精馏方法很难将其分开。降低三氟化氮中四氟化碳含量是提高三氟化氮纯度的关键，这也是国内外三氟化氮生产厂家技术攻关的重点。
4.关于分离三氟化氮中杂质四氟化碳的方法，国内外多家企业在进行研究开发不同的方案，并且发表相关的文献资料，但是未见有实际工业化应用的报道。


技术实现要素：

5.本发明提供一种连续吸收解析分离杂质四氟化碳制备高纯三氟化氮的系统，能够实现工业化连续生产用于脱除三氟化氮中杂质四氟化碳，，实现高纯三氟化氮生产工艺技术突破，能够实现高纯三氟化氮的规模化生产，能够将三氟化氮中杂质四氟化碳含量降低到3ppmv之内，并且最大可接收cf4含量在2500ppmv之内的原料气体。
6.本发明的技术方案为：一种连续吸收解析分离杂质四氟化碳制备高纯三氟化氮的系统，包括通过管线连接的吸收塔和解吸精馏塔；所述吸收塔连接有吸收塔进料管线、四氟化碳及轻组分排放管线和溶剂进吸收塔管线；吸收塔进料管线上设置有隔膜压缩机，隔膜压缩机连接压缩机进料管线，吸收塔塔顶设置有吸收塔顶冷凝器；所述解吸精馏塔设置有解吸精馏塔顶冷凝器、溶剂回收管线和解吸精馏塔再沸器，解吸精馏塔顶冷凝器连接三氟化氮出料管线，溶剂回收管线远离解吸精馏塔的一端连接有溶剂储罐，溶剂储罐的出口通过溶剂循环泵进口管线与溶剂进吸收塔管线连通，溶剂进吸收塔管线上设置有溶剂循环泵。
7.优选地，吸收塔塔釜采用卧式塔釜，塔釜内装有列管换热器。
8.优选地，吸收塔进料管线设在吸收塔塔身中部，溶剂进吸收塔管线设在吸收塔塔身上部。
9.优选地，还包括控制器和流量计，流量计设置于吸收塔进料管线和溶剂进吸收塔管线上，流量计与控制器电性连接。
10.优选地，解吸精馏塔顶冷凝器设置于解吸精馏塔的塔顶位置，解吸精馏塔再沸器
设置于解吸精馏塔的塔釜位置。
11.优选地，所述吸收塔的塔顶和塔釜以及解吸精馏塔的塔顶和塔釜均设置至有压力变送器，所述压力变送器与控制器电性连接，用于监测塔顶及塔釜压力。
12.优选地，吸收塔、解吸精馏塔和溶剂储罐均设置有液位变送器，液位变送器与控制器电性连接，用于监测吸收塔和解吸精馏塔内液位变化。
13.优选地，吸收塔和解吸精馏塔的塔身上设置温度传感器，温度传感器与控制器电性连接，用于监测吸收塔和解吸精馏塔内各填料层温度分布及变化。
14.优选地，还包括吸收塔溶剂自循环管线，吸收塔溶剂循环管线与溶剂循环泵进口连接。
15.本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：1. 能够实现脱除三氟化氮中杂质四氟化碳，并且能够实现工业化大产量生产；生产出的三氟化氮纯度能达到5.5n纯度（三氟化氮≥99.9995%vol，cf4≤3ppmv）；2. 本发明创造所述系统能够接收处理四氟化碳严重超标的三氟化氮粗品，并且处理生产出的三氟化氮纯度可达到5.5n纯度标准；与现有三氟化氮生产系统联用，可用于生产异常情况下高四氟化碳物料的回收利用，提高三氟化氮生产收率，降低生产成本；3. 本发明相比较于其他方案，自动化程度高，运行成本更低。
附图说明
16.图1是本发明的结构示意图。
17.图中，1、压缩机进料管线；2、隔膜压缩机；3、吸收塔进料管线；4、吸收塔；5、吸收塔顶冷凝器；6、溶剂进吸收塔管线；7、四氟化碳及轻组分排放管线；8、溶剂循环泵；9、吸收塔溶剂自循环管线；10、溶剂循环冷却器；11、溶剂循环泵进口管线；12、溶剂储罐；13、解吸精馏塔；14、解吸精馏塔顶冷凝器；15、三氟化氮出料管线；16、解吸精馏塔再沸器；17、溶剂回收管线。
具体实施方式
18.实施例1如图1所示，本实施例提供了一种连续吸收解析分离杂质四氟化碳制备高纯三氟化氮的系统，包括通过管线连接的吸收塔4和解吸精馏塔13；吸收塔4塔釜采用卧式塔釜，塔釜内装有列管换热器；所述吸收塔4连接有吸收塔进料管线3、四氟化碳及轻组分排放管线7和溶剂进吸收塔管线6；吸收塔进料管线3设在吸收塔塔身中部，溶剂进吸收塔管线6设在吸收塔4塔身上部；吸收塔进料管线3上设置有隔膜压缩机2，隔膜压缩机2连接压缩机进料管线1，吸收塔4塔顶设置有吸收塔顶冷凝器5；所述解吸精馏塔13设置有解吸精馏塔顶冷凝器14、溶剂回收管线17和解吸精馏塔再沸器16，解吸精馏塔顶冷凝器14连接三氟化氮出料管线15，解吸精馏塔顶冷凝器14设置于解吸精馏塔13的塔顶位置，解吸精馏塔再沸器16设置于解吸精馏塔13的塔釜位置；溶剂回收管线17远离解吸精馏塔13的一端连接有溶剂储罐12，溶剂储罐12的出口通过溶剂循环泵进口管线11与溶剂进吸收塔管线6连通，溶剂进吸收塔管线6上设置有溶剂循环泵8；还包括控制器和流量计，流量计设置于吸收塔进料管线3和溶剂进吸收塔管线6
上，流量计与控制器电性连接；所述吸收塔4的塔顶和塔釜以及解吸精馏塔13的塔顶和塔釜均设置至有压力变送器，所述压力变送器与控制器电性连接，用于监测塔顶及塔釜压力；吸收塔4、解吸精馏塔13和溶剂储罐12均设置有液位变送器，液位变送器与控制器电性连接，用于监测吸收塔4和解吸精馏塔13内液位变化；吸收塔4和解吸精馏塔13的塔身上设置温度传感器，温度传感器与控制器电性连接，用于监测吸收塔4和解吸精馏塔13内各填料层温度分布及变化；吸收塔溶剂自循环管线9，溶剂循环管线与溶剂循环泵8进口连接，用于吸收塔4自循环时使用。
19.工作过程：含有四氟化碳杂质的三氟化氮通过压缩机进料管线1进入隔膜压缩机2压缩升压后从吸收塔4中部位置进入吸收塔4，溶剂储罐12内的溶剂通过溶剂循环泵8升压后先经过溶剂循环冷却器10降到一定温度后，从吸收塔4上部进入吸收塔4进行喷淋，吸收塔4内部装有规整填料及分布器等塔内件，四氟化碳与三氟化氮的混合物与溶剂在吸收塔4内填料表面充分接触后，四氟化碳以及其他沸点较低的杂质逐渐汇集于吸收塔4塔顶从四氟化碳及轻组分排放管线7定期排放，三氟化氮随溶剂进入吸收塔4塔釜，由塔釜通过管线输送进入解吸精馏塔13，在解吸精馏塔13内三氟化氮与溶剂进行分离，解吸精馏塔13塔顶采出三氟化氮，解吸精馏塔13塔釜不含三氟化氮的溶剂通过溶剂回收管线17回收到溶剂储罐12内循环使用。
20.采用如上所述的连续吸收解析分离杂质四氟化碳制备高纯三氟化氮的系统制备高纯三氟化氮，进料组成如表1所示，三氟化氮出料管线15产出的物料数据如表2所示。
21.表1表2实施例2与实施例1不同的是，进样气体与实施例1不同，其余条件与实施例1完全相同，进料组成如表3所示，三氟化氮出料管线15产出的物料数据如表4所示。
22.表3表4
实施例3与实施例1不同的是，进样气体与实施例1不同，其余条件与实施例1完全相同，进料组成如表5所示，三氟化氮出料管线15产出的物料数据如表6所示。
23.表5表6实施例4与实施例1不同的是，进样气体与实施例1不同，其余条件与实施例1完全相同，进料组成如表7所示，三氟化氮出料管线15产出的物料数据如表8所示。
24.表7表8实施例5与实施例1不同的是，进样气体与实施例1不同，其余条件与实施例1完全相同，进料组成如表9所示，三氟化氮出料管线15产出的物料数据如表10所示。
25.表9
表10如上表1-10所示，本发明所述的连续吸收解析分离杂质四氟化碳制备高纯三氟化氮的系统能够接收处理四氟化碳严重超标的三氟化氮粗品，多批次不同cf4含量的三氟化氮气体分别进样，均可以实现产出的三氟化氮纯度能达到5.5n纯度（三氟化氮≥99.9995%vol，cf4≤3ppmv）。
26.尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

技术特征：
1.一种连续吸收解析分离杂质四氟化碳制备高纯三氟化氮的系统，其特征在于，包括通过管线连接的吸收塔（4）和解吸精馏塔（13）；所述吸收塔（4）连接有吸收塔进料管线（3）、四氟化碳及轻组分排放管线（7）和溶剂进吸收塔管线（6）；吸收塔进料管线（3）上设置有隔膜压缩机（2），隔膜压缩机（2）连接压缩机进料管线（1），吸收塔（4）塔顶设置有吸收塔顶冷凝器（5）；所述解吸精馏塔（13）设置有解吸精馏塔顶冷凝器（14）、溶剂回收管线（17）和解吸精馏塔再沸器（16），解吸精馏塔顶冷凝器（14）连接三氟化氮出料管线（15），溶剂回收管线（17）远离解吸精馏塔（13）的一端连接有溶剂储罐（12），溶剂储罐（12）的出口通过溶剂循环泵进口管线（11）与溶剂进吸收塔管线（6）连通，溶剂进吸收塔管线（6）上设置有溶剂循环泵（8）。2.如权利要求1所述的连续吸收解析分离杂质四氟化碳制备高纯三氟化氮的系统，其特征在于，吸收塔（4）塔釜采用卧式塔釜，塔釜内装有列管换热器。3.如权利要求1所述的连续吸收解析分离杂质四氟化碳制备高纯三氟化氮的系统，其特征在于，吸收塔进料管线（3）设在吸收塔（4）塔身中部，溶剂进吸收塔管线（6）设在吸收塔（4）塔身上部。4.如权利要求1所述的连续吸收解析分离杂质四氟化碳制备高纯三氟化氮的系统，其特征在于，还包括控制器和流量计，流量计设置于吸收塔进料管线（3）和溶剂进吸收塔管线（6）上，流量计与控制器电性连接。5.如权利要求4所述的连续吸收解析分离杂质四氟化碳制备高纯三氟化氮的系统，其特征在于，解吸精馏塔顶冷凝器（14）设置于解吸精馏塔（13）的塔顶位置，解吸精馏塔再沸器（16）设置于解吸精馏塔（13）的塔釜位置。6.如权利要求4所述的连续吸收解析分离杂质四氟化碳制备高纯三氟化氮的系统，其特征在于，所述吸收塔（4）的塔顶和塔釜以及解吸精馏塔（13）的塔顶和塔釜均设置至有压力变送器，所述压力变送器与控制器电性连接。7.如权利要求4所述的连续吸收解析分离杂质四氟化碳制备高纯三氟化氮的系统，其特征在于，吸收塔（4）、解吸精馏塔（13）和溶剂储罐（12）均设置有液位变送器，液位变送器与控制器电性连接。8.如权利要求4所述的连续吸收解析分离杂质四氟化碳制备高纯三氟化氮的系统，其特征在于，吸收塔（4）和解吸精馏塔（13）的塔身上设置温度传感器，温度传感器与控制器电性连接。9.如权利要求4所述的连续吸收解析分离杂质四氟化碳制备高纯三氟化氮的系统，其特征在于，还包括吸收塔溶剂自循环管线（9），吸收塔溶剂循环管线（9）与溶剂循环泵（8）进口连接。

技术总结
本发明公开了一种连续吸收解析分离杂质四氟化碳制备高纯三氟化氮的系统，属于三氟化氮制备技术领域。其技术方案为：包括通过管线连接的吸收塔和解吸精馏塔；所述吸收塔连接有吸收塔进料管线、四氟化碳及轻组分排放管线和溶剂进吸收塔管线；吸收塔进料管线上设置有隔膜压缩机，隔膜压缩机连接压缩机进料管线，吸收塔塔顶设置有吸收塔顶冷凝器；所述解吸精馏塔设置有解吸精馏塔顶冷凝器、溶剂回收管线和解吸精馏塔再沸器，解吸精馏塔顶冷凝器连接三氟化氮出料管线，溶剂回收管线远离解吸精馏塔的一端连接有溶剂储罐，溶剂储罐的出口与溶剂进吸收塔管线连通。本发明能够实现工业化连续生产用于脱除三氟化氮中杂质四氟化碳。生产用于脱除三氟化氮中杂质四氟化碳。生产用于脱除三氟化氮中杂质四氟化碳。


技术研发人员：王陆平 郭英才 荆洁 李兴虎 王圳
受保护的技术使用者：南大光电（淄博）有限公司
技术研发日：2023.04.27
技术公布日：2023/7/20