一种水包油纯物理婴童防晒乳制剂及其制备方法与流程

1.本发明涉及一种水包油纯物理婴童防晒乳制剂及其制备方法，属于化妆品领域。


背景技术：

2.日常生活中，宝宝外出是不可避免的，但宝宝肌肤发育不完全，皮肤屏障能力较弱，很容易受到紫外线的伤害，从而出现晒红、晒伤、晒黑等现象。
3.在防晒产品开发的过程中，化学防晒剂的应用普遍较多，但对于比较脆弱的宝宝肌肤来讲，小分子化学防晒剂可能会带来刺激和过敏现象。物理防晒成分由于刺激性低、副作用少，更加安全的优点，已成为当今防晒产品开发的一大热点，其市场空间广阔，有很大的研究开发价值。而目前适用于婴童的纯物理防晒产品较少，一部分原因是市面上大部分纯物理防晒产品是油包水剂型，需要用清洁产品才能卸去，很大可能会给娇嫩的婴童肌肤带来刺激；另一部分原因，含有纯物理防晒剂的水包油防晒制剂稳定性和使用感是一大挑战。公开号为cn110115696a的专利中公开了一种含有山茶籽油的婴童专用防晒乳及其制备方法，该防晒乳由于考虑到稳定性问题，含有物理防晒剂量相对较低，另外制剂稠度较大，涂抹性和使用感相对会差；公开号为cn111658563a的专利中公开了一种儿童防晒霜，该防晒霜中含有纯物理防晒剂，但为了提升制剂的稳定性，乳化剂选用了高含量的鲸蜡醇磷酸酯钾阴离子乳化剂，存在一定的安全刺激风险。


技术实现要素：

4.市面上常见的低粘度纯物理防晒产品在低粘度下存在易分层、物理防晒剂易团聚的问题，需要摇匀后使用。本技术良好的解决了此问题，在保证良好的使用感的情况下避免了因消费者未摇匀带来的防晒效果下降，进而导致晒伤等情况。
5.另外，非纳米纯物理防晒产品一般为了达到防晒效果，往往忽略了产品的使用感，高含量的非纳米物理防晒剂会存在明显泛白情况，也因其“刷白墙”般的使用体验而成为消费者选择产品的痛点。
6.本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种水包油纯物理婴童防晒乳制剂，通过特定乳化剂和增稠剂，在体系具有低粘度，流动性佳的情况下，使防晒制剂具有良好的稳定性、使用感和安全性，另外，通过使用一定量的纯物理防晒剂搭配防晒增效剂，使制剂避免高含量非纳米二氧化钛带来的泛白情况，同时又能保证具有一定的防晒效果，并避免了小分子化学防晒剂对婴童皮肤可能带来的刺激风险。本发明的另外一个目的是提供一种水包油纯物理婴童防晒乳制剂的制备方法。
7.实现上述目的一种技术方案是：一种水包油纯物理婴童防晒乳制剂，以总重量100份计，包括以下组分：
[0008][0009]
所采用主乳化剂hlb值大于10，包括但不限于聚甘油-10油酸酯、c12-20烷基葡糖苷、聚山梨醇酯-60；
[0010]
所述乳化剂优选聚山梨醇酯-60和/或甘油硬脂酸酯柠檬酸酯；
[0011]
所述增稠剂采用水辉石或硅酸铝镁和黄原胶；
[0012]
所述防晒剂采用表面处理的非纳米二氧化钛；
[0013]
所述防晒增效剂采用但不限于苯乙烯/丙烯酸(酯)类共聚物，本发明优选苯乙烯/丙烯酸(酯)类共聚物
[0014]
上述的一种水包油纯物理婴童防晒乳制剂，其中，所述防晒乳制剂的粘度小于6000mpa
·
s。
[0015]
上述的一种水包油纯物理婴童防晒乳制剂，所述乳化剂中，所述聚山梨醇酯-60在防晒乳制剂中的重量份为2.5～5份，所述甘油硬脂酸酯柠檬酸酯在防晒乳制剂中的重量份0～0.5份。
[0016]
上述的一种水包油纯物理婴童防晒乳制剂，其中，所述增稠剂采用水辉石和黄原胶混合而成，所述水辉石和黄原胶的质量比为1：1至1.5：1。
[0017]
上述的一种水包油纯物理婴童防晒乳制剂，其中，所述表面处理的非纳米二氧化钛为本领域已知的物理防晒剂。二氧化钛的表面经过无机表面处理和/或有机表面处理制得，用于无机表面处理的无机表面处理剂包括但不限于氢氧化铝和/或二氧化硅，用于有机表面处理的有机表面处理剂包括但不限于聚季铵盐-51、硬脂酸和三乙氧基辛基硅烷中的至少一种。本发明中，优选的非纳米二氧化钛的表面经过无机表面处理和有机表面处理制得，用于无机表面处理的无机表面处理剂包括氢氧化铝和/或二氧化硅，用于有机表面处理的有机表面处理剂包括聚季铵盐-51、硬脂酸和三乙氧基辛基硅烷中的至少一种。
[0018]
上述的一种水包油纯物理婴童防晒乳制剂，其中，所述表面处理的非纳米二氧化钛的平均粒径为100～300nm。
[0019]
上述的一种水包油纯物理婴童防晒乳制剂，其中，所述表面处理的非纳米二氧化钛的平均粒径为100～200nm。
[0020]
上述的一种水包油纯物理婴童防晒乳制剂，其中，所述活性物组分采用但不限于甘草酸二钾、金盏花花提取物、红没药醇、马齿苋提取物、β-葡聚糖、丝心蛋白和白羽扇豆籽油中的一种或多种混合。
[0021]
本发明还提供了一种水包油纯物理婴童防晒乳制剂的制备方法，包括以下步骤：
[0022]
s1，按照如权利要求1所述的水包油纯物理婴童防晒乳制剂的配方准确称量各组分；
[0023]
s2，将水投入到主配罐中，然后将保湿剂、增稠剂和防晒增效剂依次加入主配罐，混合均匀并加热至80～85℃；
[0024]
s3，将润肤剂、防晒剂、乳化剂和山梨坦辛酸酯加入到油相预配罐中，搅拌加热至80～85℃，充分混合均匀，得到油相物料；
[0025]
s4，将步骤s3得到的油相物料加入到所述主配罐中，并于80～85℃的温度下均质乳化10min得到乳化体系，均质速度3000rpm；
[0026]
s5，将步骤s4得到的乳化体系降温至45℃，然后依次加入戊二醇和活性物组分，搅拌混合均匀；
[0027]
s6，将步骤s5得到的制剂冷却、检验、出料和包装，得到水包油纯物理婴童防晒乳制剂。
[0028]
采用本发明的水包油纯物理婴童防晒乳制剂及其制备方法的技术方案，使用特定乳化剂和增稠剂，在体系具有低粘度，流动性佳的情况下，使防晒制剂具有良好的稳定性、使用感和安全性。水包油纯物理防晒制剂为了达到防晒效果和良好使用感的平衡，一般会使用二氧化钛和氧化锌的搭配，但这样的制剂会存在稳定性问题，一般包括ph升高，或团聚风险，进而导致温和性和防晒效果的降低。本发明通过使用一定量的纯物理防晒剂二氧化钛搭配防晒增效剂，使制剂避免高含量非纳米二氧化钛带来的泛白情况，同时又能保证具有一定的防晒效果，并避免了复配氧化锌带来的稳定性问题以及小分子化学防晒剂对婴童皮肤可能带来的刺激风险。
附图说明
[0029]
图1为实施例1和实施例2的水包油纯物理婴童防晒乳制剂的离心试验结果图；
[0030]
图2为本发明的水包油纯物理婴童防晒乳制剂与市售竞品的粒径对比图；
[0031]
图3为本发明的水包油纯物理婴童防晒乳制剂与市售竞品的料体细腻度对比图；
具体实施方式
[0032]
为了使本技术领域的技术人员能更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对其具体实施方式进行详细地说明：
[0033]
表1：配方表
[0034][0035][0036]
表1中，聚山梨醇酯-60和甘油硬脂酸酯柠檬酸酯为乳化剂；水辉石和黄原胶为增稠剂；表面处理的非纳米二氧化钛为防晒剂；苯乙烯/丙烯酸(酯)类共聚物为防晒增效剂，甘草酸二钾、马齿苋提取液、红没药醇和金盏花花提取物为活性物组分；甘油、丁二醇和透明质酸钠为保湿剂；辛酸/癸酸甘油三酯和己二酸二丁酯为润肤剂。
[0037]
按照表1中的配方制备实施例1和实施例2的水包油纯物理婴童防晒乳制剂，防晒乳制剂的粘度小于6000mpa
·
s。采用的制备方法如下：
[0038]
s1，按照实施例1和实施例2的水包油纯物理婴童防晒乳制剂的配方准确称量各组分；
[0039]
s2，将水投入到主配罐中，然后将保湿剂、增稠剂和防晒增效剂依次加入主配罐，混合均匀并加热至80～85℃；
[0040]
s3，将润肤剂、防晒剂、乳化剂和山梨坦辛酸酯加入到油相预配罐中，搅拌加热至80～85℃，充分混合均匀，得到油相物料；
[0041]
s4，将步骤s3得到的油相物料加入到所述主配罐中，并于80～85℃的温度下均质乳化10min得到乳化体系，均质速度3000rpm；
[0042]
s5，将步骤s4得到的乳化体系降温至45℃，然后依次加入戊二醇和活性物组分，搅拌混合均匀；
[0043]
s6，将步骤s5得到的制剂冷却、检验、出料和包装，得到水包油纯物理婴童防晒乳制剂。
[0044]
稳定性考察测试：
[0045]
对实施例1～2的防晒乳制剂进行稳定性考察测试，产品稳定性考察参考标准gb/t 29665-2013《护肤乳液》，为了获得更稳定的产品，考察条件要求高于gb/t29665-2013，依次在-15℃、5℃、25℃、40℃和49℃条件下，分别测试15天、30天、45天、60天及90天，观察每种防晒乳制剂的分相情况，稳定性测试结果如表2所示：
[0046]
表2，稳定性测试结果表
[0047][0048]
根据表2的结果，可以看出实施例1和实施例2的防晒乳制剂在-15℃、5℃、25℃、40℃和49℃的条件下，90天均未发生分相，49℃耐热考察，恢复至室温后防晒乳无油水分离现象，-15℃耐寒考察，恢复至室温后与试验前无明显性状差异。
[0049]
请参阅图1，防晒乳制剂的粘度小于6000mpa
·
s，尤其是在含有大量物理防晒剂的低粘制剂中，在离心的情况下会出现分层现象，而实施例1和实施例2的防晒乳制剂进行离心试验后，结果如图1所示，防晒乳制剂未出现分层现象。因此本发明的一种水包油纯物理防晒乳制剂具有良好的配方配伍性和产品稳定性。
[0050]
请参阅图2和图3，选取实施例1的防晒乳制剂和市售竞品的婴儿防晒乳的乳化粒径及团聚风险进行leica dm2700 m偏光显微镜对比，从图2的显微镜图片和图3的料体细腻度也可以看出，本发明的实施例1的防晒乳制剂乳化粒径偏小，分布均匀，料体细腻，无团聚现象。市售竞品的乳化粒径不均匀，有明显团聚现象，料体不细腻。因此本发明的水包油纯物理婴童防晒乳制剂在特定乳化剂和增稠剂体系下具有优良的稳定性，可以避免粉体聚集进而影响防晒效能。
[0051]
市售竞品的婴儿防晒乳的配方为水、二氧化钛、甘油、氧化锌、丁二醇、霍霍巴籽油、鲸蜡硬脂醇、c12-20烷基葡糖苷、苯氧乙醇、卡波姆、精氨酸、乙基己基甘油。
[0052]
多次皮肤刺激试验：
[0053]
对实施例1和实施例2的水包油纯物理婴童防晒乳制剂进行多次皮肤刺激试验，每个实施例均选择4只白色豚鼠进行实验，试验室温度：20-24℃，相对湿度：60-70％。试验前约24h，将实验动物背部脊柱两侧被毛剪掉，去毛范围各为2cm
×
3cm，涂抹面积2.5cm
×
2.5cm。取受试物约0.5ml涂抹在一侧皮肤上，当受试物使用无刺激性溶剂配制时，另一侧涂溶剂作为对照，每天涂抹1次，连续涂抹14天。从第二天开始，每次涂抹前应剪毛，用水或无刺激性溶剂清除残留受试物，一小时后观察结果。参照《化妆品安全技术规范(2015版)》规定进行刺激反应评分。多次皮肤刺激性试验的测试结果如表3所示。
[0054]
表3，多次皮肤刺激性试验结果表：
[0055][0056]
[0057]
由表3急性皮肤刺激试验结果可知，实施例1和实施例2的防晒乳制剂对豚鼠的急性皮肤刺激试验，均未见刺激性反应。因此本发明的水包油纯物理婴童防晒乳制剂，具有良好的安全性。
[0058]
急性眼刺激试验：
[0059]
选取实施例1的水包油纯物理婴童防晒乳制剂进行急性眼刺激试验，选择3只健康成年白色家兔进行试验，试验室温度：20-24℃，相对湿度：60-70％。试验前动物要在实验动物房环境中至少适应3天时间。轻轻拉开家兔一侧眼睛的下眼睑，将受试物0.1ml(100mg)滴入(或涂入)结膜囊中，使上、下眼睑被动闭合1s，以防止受试物丢失。另一侧眼睛不处理作自身对照。滴入受试物后24小时内不冲洗眼睛。若认为必要，在24h时可进行冲洗。若上述试验结果显示受试物有刺激性，需另选用3只家兔进行冲洗效果试验，即给家兔眼滴入受试物后30s用足量、流速较快但又不会引起动物眼损伤的水流冲洗至少30s。在滴入受试物后1、24、48、72小时以及第4滴和第7滴对动物眼睛进行检查。如果72小时未出现刺激反应，即可终止试验。如果发现累及角膜或有其它眼刺激作用，7天内不恢复者，为确定该损害的可逆性或不可逆性需延长观察时间，一般不超过21天。参照《化妆品安全技术规范(2015版)》规定进行刺激反应评分。急性眼刺激试验的测试结果如表4所示。
[0060]
表4，急性眼刺激试验结果表：
[0061][0062][0063]
由表4的急性眼刺激实验结果可知，实施例1的防晒乳制剂对家兔的眼刺激性试验未见刺激性反应。因此本发明的水包油纯物理婴童防晒乳制剂具有良好的安全性。
[0064]
泛白情况对比：
[0065]
测试方法：选取15名感官评价员，组成评价小组，将实施例1样品和竞品进行编码，实施例1样品编号为101，竞品编号为156。评价小组成员对这两个产品涂抹后的泛白情况进行评价比较。
[0066]
测试评分标准如下：
[0067]
泛白程度：1分：严重泛白；2分：泛白较明显；3分：略泛白；4分：基本不泛白；5分：不泛白。
[0068]
产品喜爱度：1分：差；2分：较差；3分：一般；4分：较好；5分：好。
[0069]
测试者按照以上评分标准进行评分，最后统计全部评分计算平均值，具体评分结果如表5所示：
[0070]
表5，测试评分结果表：
[0071][0072]
由表5的评分结果可知，市售竞品在皮肤上的泛白情况评分比实施例1的防晒乳制剂要低，评价小组对实施例1的喜爱度要高于竞品。因此本发明的水包油纯物理婴童防晒乳制剂通过使用一定量的纯物理防晒剂搭配防晒增效剂，使制剂具有良好的使用感。
[0073]
市售竞品的婴儿防晒乳(spf20)的配方为水、二氧化钛、甘油、氧化锌、丁二醇、霍霍巴籽油、鲸蜡硬脂醇、c12-20烷基葡糖苷、苯氧乙醇、卡波姆、精氨酸、乙基己基甘油。
[0074]
防晒功效结果：
[0075]
实施例1的防晒乳制剂通过专业的第三方检测机构，根据《化妆品安全技术规范》2015版第八章人体安全性检测方法2防晒化妆品防晒指数(spf)测定方法进行检验。
[0076]
检测结果：实施例1的防晒乳制剂的防晒指数(spf值)试验结果显示，该产品的spf为31.9。
[0077]
上述结果表明，本发明的水包油纯物理婴童防晒乳制剂通过使用一定量的纯物理防晒剂搭配防晒增效剂，使制剂避免高含量非纳米二氧化钛带来的泛白情况，同时又能保证具有一定的防晒效果。
[0078]
消费者调研：
[0079]
选取20名有对婴童进行防晒护理习惯的宝妈消费者，婴童的年龄段覆盖为0-3周岁和3-12周岁，对实施例1的水包油纯物理婴童防晒乳制剂进行为期2周的使用反馈，反馈以问卷作答的形式，然后对选项占比进行统计分析。结果如表6所示。
[0080]
表6，消费者调研结果表：
[0081][0082][0083]
由表6可知：实施例1的防晒乳制剂在质地、使用肤感、功效性及温和性表现优异，受到大部分消费者的喜欢，这正是儿童防晒产品所追求的。
[0084]
综上所述，本发明的水包油纯物理婴童防晒乳制剂及其制备方法，通过乳化剂和增稠剂的搭配，使制得的防晒乳制剂粘度小于6000mpa
·
s；采用的防晒剂为非纳米二氧化钛同时搭配防晒增效剂，使制剂避免高含量非纳米二氧化钛带来的泛白情况，同时又能保证具有一定的防晒效果，并避免了小分子化学防晒剂对婴童皮肤可能带来的刺激风险；不仅具有良好的稳定性，还具有良好的铺展性、好涂抹等良好的使用感和温和安全性，可以用清水洗去，避免了清洁产品对婴童皮肤带来的刺激性问题。
[0085]
本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上所述实施例的变化、变型都将落在本发明的权利要求书范围内。

技术特征：
1.一种水包油纯物理婴童防晒乳制剂，其特征在于，以总重量100份计，包括以下组分：所述乳化剂采用聚山梨醇酯-60和/或甘油硬脂酸酯柠檬酸酯；所述增稠剂采用水辉石或硅酸铝镁和黄原胶；所述防晒剂采用表面处理的非纳米二氧化钛；所述防晒增效剂采用但不限于苯乙烯/丙烯酸(酯)类共聚物。2.如权利要求1所述的一种水包油纯物理婴童防晒乳制剂，其特征在于，所述防晒乳制剂的粘度小于6000mpa
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s。3.如权利要求1所述的一种水包油纯物理婴童防晒乳制剂，其特征在于，所述乳化剂中，所述聚山梨醇酯-60在防晒乳制剂中的重量份为2.5～5份，所述甘油硬脂酸酯柠檬酸酯在防晒乳制剂中的重量份0～0.5份。4.如权利要求1所述的一种水包油纯物理婴童防晒乳制剂，其特征在于，所述增稠剂采用水辉石和黄原胶混合而成，所述水辉石和黄原胶的质量比为1：1至1.5：1。5.如权利要求1所述的一种水包油纯物理婴童防晒乳制剂，其特征在于，所述表面处理的非纳米二氧化钛的表面经过无机表面处理和/或有机表面处理制得，用于无机表面处理的无机表面处理剂包括但不限于氢氧化铝和/或二氧化硅，用于有机表面处理的有机表面处理剂包括但不限于聚季铵盐-51、硬脂酸和三乙氧基辛基硅烷中的至少一种。6.如权利要求1所述的一种水包油纯物理婴童防晒乳制剂，其特征在于，所述表面处理的非纳米二氧化钛的平均粒径为100～300nm。7.如权利要求6所述的一种水包油纯物理婴童防晒乳制剂，其特征在于，所述表面处理的非纳米二氧化钛的平均粒径为100～200nm。8.如权利要求1所述的一种水包油纯物理婴童防晒乳制剂，其特征在于，所述活性物组分采用但不限于甘草酸二钾、金盏花花提取物、红没药醇、马齿苋提取物、β-葡聚糖、丝心蛋白和白羽扇豆籽油中的一种或多种混合。9.如权利要求1所述的一种水包油纯物理婴童防晒乳制剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
s1，按照如权利要求1所述的水包油纯物理婴童防晒乳制剂的配方准确称量各组分；s2，将水投入到主配罐中，然后将保湿剂、增稠剂和防晒增效剂依次加入主配罐，混合均匀并加热至80～85℃；s3，将润肤剂、防晒剂、乳化剂和山梨坦辛酸酯加入到油相预配罐中，搅拌加热至80～85℃，充分混合均匀，得到油相物料；s4，将步骤s3得到的油相物料加入到所述主配罐中，并于80～85℃的温度下均质乳化10min得到乳化体系，均质速度3000rpm；s5，将步骤s4得到的乳化体系降温至45℃，然后依次加入戊二醇和活性物组分，搅拌混合均匀；s6，将步骤s5得到的制剂冷却、检验、出料和包装，得到水包油纯物理婴童防晒乳制剂。

技术总结
本发明公开了一种水包油纯物理婴童防晒乳制剂，通过乳化剂和增稠剂的搭配，使制得的防晒乳制剂粘度小于6000mPa


技术研发人员：吴巧霞 张婷 王飞飞 马骁 郭振宇
受保护的技术使用者：上海贝泰妮生物科技有限公司 上海际研生物医药开发有限公司
技术研发日：2023.04.07
技术公布日：2023/7/20