一种特丁津高抗硬水水分散粒剂及其制备方法与流程

1.本发明涉及农药制剂技术领域，尤其涉及一种特丁津高抗硬水水分散粒剂及其制备方法。


背景技术：

2.特丁津是一种选择性内吸传导型苗前、苗后除草剂，以根部吸收为主，茎叶吸收很少，可迅速传导到植物分生组织及叶部，干扰光合作用使杂草致死。其在玉米等抗性作物体内，能被玉米酮酶分解生成无毒物质，因而对玉米等安全。杂草出土前和苗后早期施药，可用于玉米、高粱、甘蔗、棉花、茶园、果园、葡萄园、橡胶园等，防除一年生禾本科杂草和阔叶杂草，对多年生杂草也有一定的抑制作用。
3.水分散粒剂是特丁津的主要剂型之一。目前，市售特丁津水分散粒剂还都只是依据fao等标准进行研究开发及生产的，只能确保在标准硬水中保持好的悬浮率(80％以上)，当水的硬度达到342ppm以上就很难保持高悬浮率，特别是在水的硬度达到1000ppm左右时悬浮率下降的就更为明显，一般只能达到40～50％，有的甚至更低，严重影响了产品的药效。而在全球使用特丁津水分散粒剂的很多地区，其水质硬度就超过了342ppm，有些地区甚至能达到1000ppm左右，如澳大利亚。因此，有必要针对这些地区研制出特丁津高抗硬水水分散粒剂。


技术实现要素：

4.为克服现有技术中存在的上述缺陷，本发明提供了一种特丁津高抗硬水水分散粒剂及其制备方法。
5.为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
6.本发明提供了一种特丁津高抗硬水水分散粒剂，由包含如下重量份的组分制备得到：特丁津75～87.5份，填料15～20份，分散剂12～15份，抗硬水剂6～8份，润湿剂6～8份，崩解剂2～6份，所述抗硬水剂包括三聚磷酸钠、氨三乙酸钠、乙二醇双(2-氨基乙基醚)四乙酸中的一种或多种。
7.优选的，所述填料包括陶土、天然砂、海泡石和滑石粉中的一种或几种。
8.优选的，所述分散剂包括三聚氰胺磺酸盐甲醛缩合物、脂肪醇磺酸钠、丙烯酸-马来酸酐共聚物钠盐中的一种或多种。
9.优选的，所述润湿剂包括十二烷基苯磺酸钠和/或顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠。
10.优选的，所述崩解剂包括氯化钠、硫酸钠、硫酸铵、碳酸钠、海藻酸钠中的一种或几种。
11.本发明还提供了上述一种特丁津高抗硬水水分散粒剂的制备方法，包括如下步骤：
12.(1)将特丁津、填料、分散剂、抗硬水剂、润湿剂和崩解剂混合搅拌，粉碎过筛，收集筛下组分；
13.(2)将所述筛下组分再次进行混合搅拌，得均匀粉体；
14.(3)将所述均匀粉体与水混合，然后依次进行造粒、烘干，得特丁津高抗硬水水分散粒剂。
15.优选的，步骤(1)中所述混合搅拌的转速为30～40r/min，所述混合搅拌的时间为25～35min。
16.优选的，步骤(1)中所述过筛的目数为1200～1400目。
17.优选的，步骤(2)中所述混合搅拌的转速为30～40r/min，所述混合搅拌的时间为10～15min。
18.优选的，步骤(3)中所述均匀粉体与水的混合比例为8～10g:1ml，所述造粒后的粒径为0.6～0.8mm，所述烘干的温度为100～110℃，所述烘干的时间为20～30min。
19.与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
20.1、本发明选用的崩解剂(氯化钠、硫酸钠、硫酸铵、碳酸钠、海藻酸钠中的一种或几种)与填料(陶土、天然砂、海泡石和滑石粉中的一种或几种)同时加入，可以使特丁津高抗硬水水分散粒剂在硬水中保持更好的悬浮率。
21.2、本发明选用的抗硬水剂为三聚磷酸钠、氨三乙酸钠、乙二醇双(2-氨基乙基醚)四乙酸中的一种或多种，尤其是乙二醇双(2-氨基乙基醚)四乙酸的加入，不仅可大大提高本发明的特丁津高抗硬水水分散粒剂在硬水中的悬浮率，还可增强悬浮的稳定性，延长悬浮时间。一般国家标准中要求的悬浮时间是至少30分钟，但抗硬水剂选用乙二醇双(2-氨基乙基醚)四乙酸可以比使用其他抗硬水剂的稳定悬浮时间延长25～30％。
22.3、本发明提供的特丁津高抗硬水水分散粒剂，各组分协同配合，配比合理，且制备工艺简单，成本较低，不仅在标准硬水(342ppm)中能保持好的悬浮率，同时在两倍(684ppm)、三倍(1026ppm)标准硬水中也能保持很好的悬浮率，从而保证了该产品在水质硬度较高地区使用也能具备好的药效。
具体实施方式
23.本发明提供了一种特丁津高抗硬水水分散粒剂，由包含如下重量份的组分制备得到：特丁津75～87.5份，填料15～20份，分散剂12～15份，抗硬水剂6～8份，润湿剂6～8份，崩解剂2～6份，所述抗硬水剂包括三聚磷酸钠、氨三乙酸钠、乙二醇双(2-氨基乙基醚)四乙酸中的一种或多种。
24.在本发明中，所述特丁津高抗硬水水分散粒剂，由包含如下重量份的组分制备得到：特丁津75～87.5份，填料15～20份，分散剂12～15份，抗硬水剂6～8份，润湿剂6～8份，崩解剂2～6份，进一步优选由包含如下重量份的组分制备得到：特丁津77～85份，填料16～18份，分散剂13～15份，抗硬水剂6～8份，润湿剂6～8份，崩解剂3～5份，更进一步优选为如下重量份的组分制备得到：特丁津82份，填料17份，分散剂14份，抗硬水剂7份，润湿剂7份，崩解剂4份。
25.在本发明中，所述抗硬水剂包括三聚磷酸钠、氨三乙酸钠、乙二醇双(2-氨基乙基醚)四乙酸中的一种或多种，进一步优选为乙二醇双(2-氨基乙基醚)四乙酸。
26.在本发明中，所述填料优选包括陶土、天然砂、海泡石和滑石粉中的一种或几种，进一步优选为天然砂和滑石粉的混合物，所述混合物中天然砂和滑石粉的质量比优选为1:
2～4，进一步优选为1:3。
27.在本发明中，所述分散剂优选包括三聚氰胺磺酸盐甲醛缩合物、脂肪醇磺酸钠、丙烯酸-马来酸酐共聚物钠盐中的一种或多种，进一步优选为丙烯酸-马来酸酐共聚物钠盐。
28.在本发明中，所述润湿剂优选包括十二烷基苯磺酸钠和/或顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠，进一步优选为十二烷基苯磺酸钠。
29.在本发明中，所述崩解剂优选包括氯化钠、硫酸钠、硫酸铵、碳酸钠、海藻酸钠中的一种或几种，进一步优选为海藻酸钠。
30.本发明还提供了上述一种特丁津高抗硬水水分散粒剂的制备方法，包括如下步骤：
31.(1)将特丁津、填料、分散剂、抗硬水剂、润湿剂和崩解剂混合搅拌，粉碎过筛，收集筛下组分；
32.(2)将所述筛下组分再次进行混合搅拌，得均匀粉体；
33.(3)将所述均匀粉体与水混合，然后依次进行造粒、烘干，得特丁津高抗硬水水分散粒剂。
34.在本发明中，步骤(1)中所述混合搅拌的转速优选为30～40r/min，进一步优选为32～38r/min，更进一步优选为35r/min；所述混合搅拌的时间优选为25～35min，进一步优选为28～32min，更进一步优选为30min。
35.在本发明中，步骤(1)中所述过筛的目数优选为1200～1400目，进一步优选为1280～1320目，更进一步优选为1300目。
36.在本发明中，步骤(2)中所述混合搅拌的转速优选为30～40r/min，进一步优选为32～38r/min，更进一步优选为35r/min；所述混合搅拌的时间优选为10～15min，进一步优选为12～14min，更进一步优选为13min。
37.在本发明中，步骤(3)中所述均匀粉体与水的混合比例优选为8～10g:1ml，进一步优选为9g:1ml；所述造粒后的粒径优选为0.6～0.8mm，进一步优选为0.7mm；所述烘干的温度优选为100～110℃，进一步优选为102～108℃，更进一步优选为105℃；所述烘干的时间优选为20～30min，进一步优选为22～28min，更进一步优选为25min。
38.下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
39.以下原料均为市售可得。
40.实施例1
41.一种特丁津高抗硬水水分散粒剂的制备方法，步骤如下：
42.(1)将75份特丁津、15份填料(陶土)、12份分散剂(三聚氰胺磺酸盐甲醛缩合物)、6份抗硬水剂(三聚磷酸钠)、6份润湿剂(十二烷基苯磺酸钠)和2份崩解剂(氯化钠)全部投入到双螺旋混合机中于30r/min的转速下混合搅拌25min，经超微气流粉碎机将其粉碎过1200目筛，收集筛下组分；
43.(2)将所述筛下组分再次放入双螺旋混合机内于30r/min的转速下混合搅拌10min，得均匀粉体；
44.(3)将所述均匀粉体与水按照8g:1ml的比例在槽型混合机内混合，然后经挤压造粒机进行造粒，造粒后的粒径为0.6mm，再于100℃的温度下烘干20min，得特丁津高抗硬水
水分散粒剂。
45.实施例2
46.一种特丁津高抗硬水水分散粒剂的制备方法，步骤如下：
47.(1)将82份特丁津、17份填料(天然砂:滑石粉＝1:3)、14份分散剂(丙烯酸-马来酸酐共聚物钠盐)、7份抗硬水剂(乙二醇双(2-氨基乙基醚)四乙酸)、7份润湿剂(十二烷基苯磺酸钠)和4份崩解剂(海藻酸钠)全部投入到双螺旋混合机中于35r/min的转速下混合搅拌30min，经超微气流粉碎机将其粉碎过1300目筛，收集筛下组分；
48.(2)将所述筛下组分再次放入双螺旋混合机内于35r/min的转速下混合搅拌13min，得均匀粉体；
49.(3)将所述均匀粉体与水按照9g:1ml的比例在槽型混合机内混合，然后经挤压造粒机进行造粒，造粒后的粒径为0.7mm，再于105℃的温度下烘干25min，得特丁津高抗硬水水分散粒剂。
50.实施例3
51.一种特丁津高抗硬水水分散粒剂的制备方法，步骤如下：
52.(1)将87.5份特丁津、20份填料(海泡石)、15份分散剂(脂肪醇磺酸钠)、8份抗硬水剂(氨三乙酸钠)、8份润湿剂(顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠)和6份崩解剂(硫酸钠)全部投入到双螺旋混合机中于40r/min的转速下混合搅拌35min，经超微气流粉碎机将其粉碎过1400目筛，收集筛下组分；
53.(2)将所述筛下组分再次放入双螺旋混合机内于40r/min的转速下混合搅拌15min，得均匀粉体；
54.(3)将所述均匀粉体与水按照10g:1ml的比例在槽型混合机内混合，然后经挤压造粒机进行造粒，造粒后的粒径为0.8mm，再于110℃的温度下烘干30min，得特丁津高抗硬水水分散粒剂。
55.对比例1
56.除将特丁津用量改为90份之外，其余组分、组分用量及制备步骤等均与实施例2保持一致。
57.对比例2
58.除将抗硬水剂改为六偏磷酸钠之外，其余组分、组分用量及制备步骤等均与实施例2保持一致。
59.对比例3
60.除将崩解剂改为羧甲基淀粉钠之外，其余组分、组分用量及制备步骤等均与实施例2保持一致。
61.实验例1
62.依据gb/t5451-2001配置标准硬水(342ppm)，然后制备二倍标准硬水(684ppm)和三倍标准硬水(1026ppm)，依据gb5750-1985对水质硬度进行检测。将实施例1～3和对比例1～3制备得到的特丁津高抗硬水水分散粒剂分别分散于标准硬水、二倍标准硬水和三倍标准硬水中，依据gb14825-2006对各产品的悬浮率进行检测，结果如表1所示。
63.表1不同处理所得特丁津高抗硬水水分散粒剂的悬浮率
[0064][0065]
由表1可知，与对比例1～3相比，本发明实施例1～3制备得到的特丁津高抗硬水水分散粒剂悬浮率更高，具有更优异的抗硬水性能。
[0066]
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

技术特征：
1.一种特丁津高抗硬水水分散粒剂，其特征在于，由包含如下重量份的组分制备得到：特丁津75～87.5份，填料15～20份，分散剂12～15份，抗硬水剂6～8份，润湿剂6～8份，崩解剂2～6份，所述抗硬水剂包括三聚磷酸钠、氨三乙酸钠、乙二醇双(2-氨基乙基醚)四乙酸中的一种或多种。2.根据权利要求1所述的一种特丁津高抗硬水水分散粒剂，其特征在于，所述填料包括陶土、天然砂、海泡石和滑石粉中的一种或几种。3.根据权利要求1或2所述的一种特丁津高抗硬水水分散粒剂，其特征在于，所述分散剂包括三聚氰胺磺酸盐甲醛缩合物、脂肪醇磺酸钠、丙烯酸-马来酸酐共聚物钠盐中的一种或多种。4.根据权利要求3所述的一种特丁津高抗硬水水分散粒剂，其特征在于，所述润湿剂包括十二烷基苯磺酸钠和/或顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠。5.根据权利要求4所述的一种特丁津高抗硬水水分散粒剂，其特征在于，所述崩解剂包括氯化钠、硫酸钠、硫酸铵、碳酸钠、海藻酸钠中的一种或几种。6.权利要求1～5任意一项所述的一种特丁津高抗硬水水分散粒剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将特丁津、填料、分散剂、抗硬水剂、润湿剂和崩解剂混合搅拌，粉碎过筛，收集筛下组分；(2)将所述筛下组分再次进行混合搅拌，得均匀粉体；(3)将所述均匀粉体与水混合，然后依次进行造粒、烘干，得特丁津高抗硬水水分散粒剂。7.根据权利要求6所述的一种特丁津高抗硬水水分散粒剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述混合搅拌的转速为30～40r/min，所述混合搅拌的时间为25～35min。8.根据权利要求6所述的一种特丁津高抗硬水水分散粒剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述过筛的目数为1200～1400目。9.根据权利要求6所述的一种特丁津高抗硬水水分散粒剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述混合搅拌的转速为30～40r/min，所述混合搅拌的时间为10～15min。10.根据权利要求6所述的一种特丁津高抗硬水水分散粒剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述均匀粉体与水的混合比例为8～10g:1ml，所述造粒后的粒径为0.6～0.8mm，所述烘干的温度为100～110℃，所述烘干的时间为20～30min。

技术总结
本发明属于农药制剂技术领域，本发明提供了一种特丁津高抗硬水水分散粒剂及其制备方法。本发明提供的特丁津高抗硬水水分散粒剂，由包含如下重量份的组分制备得到：特丁津75～87.5份，填料15～20份，分散剂12～15份，抗硬水剂6～8份，润湿剂6～8份，崩解剂2～6份，所述抗硬水剂包括三聚磷酸钠、氨三乙酸钠、乙二醇双(2-氨基乙基醚)四乙酸中的一种或多种。本发明各组分协同配合，配比合理，且制备工艺简单，成本较低，不仅在标准硬水(342ppm)中能保持好的悬浮率，同时在两倍(684ppm)、三倍(1026ppm)标准硬水中也能保持很好的悬浮率，从而保证了该产品在水质硬度较高地区使用也能具备好的药效。效。


技术研发人员：李步高 李丹 管清帅 杨华春 朱宏菲 张云云
受保护的技术使用者：浙江中山化工集团股份有限公司
技术研发日：2023.03.14
技术公布日：2023/7/20