一种亲水固色剂及其制备方法与流程

1.本发明涉及固色剂技术领域，具体涉及一种亲水固色剂及其制备方法。


背景技术：

2.随着社会的发展和进步，人们越来越追求衣物的色彩和样式，因此需要对布料进行染色。纤维和织物经染色后，虽然可以染出比较鲜艳的颜色，但由于染料上带有可溶性基团，在洗涤过程中染色织物表面的染料容易脱落，不仅导致染色织物褪色，而且还会沾染其它织物，给纺织品的消费和整理带来麻烦。此外，在染色织物的使用过程中人体的汗液和唾液以及环境中的氧气和紫外光都会使活性染料与纤维素纤维之间的共价键发生断裂而出现牢度变差现象，导致织物褪色。为提高染料在纤维表面的稳定性，抵御环境因素对染料的侵蚀，通常在染色后对织物进行固色处理，这种处理所使用的助剂为固色剂。
3.经过多年的研究发展，目前国内外无醛固色剂主要包括以下几种类型：非反应性阳离子树脂、反应性化合物或反应性树脂、季铵化的反应性树脂、具有季铵盐的高聚物以及具有季铵盐又具有反应性的高聚物。
4.现有技术中，固色剂与染料阴离子生成不溶性盐，或在纤维上形成色淀，使染料分子增大而难溶于水，由此提高染料的各项湿牢度，但同时会在织物表面形成拒水薄膜，使织物亲水性明显下降，尤其在针织物、毛巾和纱线上，固色剂对织物的亲水性影响非常明显；对于针织布、毛巾，若成品亲水性不好，则使用过程中会存在不吸汗、穿着不舒适等影响；对于染色纱线，在固色处理后还需要进行上浆，亲水性不好，必会影响上浆效果。因此，如何改善固色后导致的织物亲水性下降是亟需解决的问题。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种亲水固色剂及其制备方法。
6.本发明的技术解决方案如下：
7.本发明第一方面提供一种亲水固色剂的制备方法，包括以下步骤：
8.s1、将改性松香粉加入无水乙醇中，升温使改性松香粉溶解，继续加入丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和超支化聚乙烯亚胺，搅拌，加热，缓慢滴加环氧氯丙烷，滴加完毕后继续反应，最后调节ph值；
9.s2、将壳聚糖溶解在盐酸溶液中，然后继续加入双氰胺，制得壳聚糖衍生物；将壳聚糖衍生物、超支化聚乙烯亚胺、烯丙基聚氧烷基环氧基醚和聚乙二醇混合均匀，搅拌，加热，缓慢滴加二甲基二烯丙基氯化铵，滴加完毕后继续反应，最后调节ph值；
10.s3、将步骤s1和步骤s2制得的物质以及全氟辛基三氯硅烷、十四烷基二羟乙基氧化胺混合，搅拌均匀，得到固色剂。
11.作为本发明的优选技术方案，所述步骤s1具体包括：将改性松香粉加入无水乙醇中，升温使改性松香粉溶解，继续加入丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和超支化聚乙烯亚胺，搅
拌，加热至50～60℃，缓慢滴加环氧氯丙烷，滴加完毕后继续反应4～5h，温度控制在65～75℃，最后调节ph值至6～7。
12.作为本发明的优选技术方案，所述步骤s1具体包括：将10～20份改性松香粉加入40～50份无水乙醇中，升温使改性松香粉溶解，继续加入1～3份丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和8～12份超支化聚乙烯亚胺，搅拌，加热至50～60℃，缓慢滴加10～15份环氧氯丙烷，滴加完毕后继续反应4～5h，温度控制在65～75℃，最后调节ph值至6～7。
13.作为本发明的优选技术方案，所述步骤s1具体包括：将12～18份改性松香粉加入42～48份无水乙醇中，升温使改性松香粉溶解，继续加入1.5～2.5份丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和9～11份超支化聚乙烯亚胺，搅拌，加热至52～58℃，缓慢滴加11～14份环氧氯丙烷，滴加完毕后继续反应4～5h，温度控制在68～72℃，最后调节ph值至6.2～6.8。
14.作为本发明的优选技术方案，所述改性松香粉的制备方法包括：将松香粉加入容器中，升温至松香粉溶解，加入对苯二酚，通入氮气，升温至210～250℃，加入丙烯酸，保温反应3～4h，降温至160～170℃出料；松香粉、丙烯酸和苯二酚的质量比为5:0.1～0.15:10～15。
15.作为本发明的优选技术方案，所述超支化聚乙烯亚胺的制备方法包括：将聚乙烯亚胺溶于乙酸乙酯中配置成溶液，在溶液中加入质量为聚乙烯亚胺2～5倍的氢氧化钾反应，反应温度为60～70℃，反应时间为5～10h；然后加入质量为聚乙烯亚胺5～10倍的甲基环氧丙醇继续反应，反应温度为100～110℃，反应时间为5～10h，得到超支化聚乙烯亚胺。
16.作为本发明的优选技术方案，所述步骤s2具体包括：将壳聚糖溶解在盐酸溶液中，然后继续加入双氰胺，制得壳聚糖衍生物；将壳聚糖衍生物、超支化聚乙烯亚胺、烯丙基聚氧烷基环氧基醚和聚乙二醇混合均匀，搅拌，加热至70～80℃，缓慢滴加二甲基二烯丙基氯化铵，滴加完毕后继续反应4～5h，温度控制在90～100℃，最后调节ph值至6～7；
17.作为本发明的优选技术方案，所述步骤s2具体包括：将10～15份壳聚糖溶解在80～100份0.15～0.25mol/l的盐酸溶液中，然后继续加入30～40份双氰胺，制得壳聚糖衍生物；将10～15份壳聚糖衍生物与15～20份超支化聚乙烯亚胺、5～10份烯丙基聚氧烷基环氧基醚和10～20份聚乙二醇混合均匀，搅拌，加热至70～80℃，缓慢滴加15～20份二甲基二烯丙基氯化铵，滴加完毕后继续反应4～5h，温度控制在90～100℃，最后调节ph值至6～7。
18.作为本发明的优选技术方案，所述步骤s2具体包括：将11～14份壳聚糖溶解在85～95份0.2mol/l的盐酸溶液中，然后继续加入32～38份双氰胺，制得壳聚糖衍生物；将11～14份壳聚糖衍生物与16～18份超支化聚乙烯亚胺、6～9份烯丙基聚氧烷基环氧基醚和12～18份聚乙二醇混合均匀，搅拌，加热至72～78℃，缓慢滴加16～18份二甲基二烯丙基氯化铵，滴加完毕后继续反应4～5h，温度控制在92～98℃，最后调节ph值至6.2～6.8。
19.作为本发明的优选技术方案，所述步骤s3具体包括，将10～20份步骤s1得到的物质、10～20份步骤s2得到的物质以及1～2份全氟辛基三氯硅烷、1～5份十四烷基二羟乙基氧化胺混合，在20～30℃下搅拌均匀，得到固色剂。
20.本发明第二方面提供一种上述的方法制备得到的亲水固色剂，所述固色剂具有具有较好的固色效果，并且具有较好的亲水性。
21.本发明至少具有以下有益效果之一：
22.本发明采用天然的植物成分松香和壳聚糖作为固色剂的主要成分，相比现有技术
中的固色剂更加环保；与此同时，本发明一方面，本发明对松香进行了改性，在经丙烯酸改性后的松香上引入了多元羧酸，可以与织物上纤维素中的羟基发生反应，从而能够将松香交联到织物表面；并进一步通过在松香与丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、超支化聚乙烯亚胺和环氧氯丙烷反应，从而引入氨基基团、环氧基团和醚基，不仅通过改性松香和超支化结构能够在纤维表面交联成膜，而且引入的反应性的环氧、氨基基团能进一步与纤维或染料形成牢固的化学键合作用力，同时，还具有较好的亲水性能，从而改善了固色剂的亲水效果；另一方面，通过在壳聚糖、盐酸与双氰胺反应生成壳聚糖衍生物，并将壳聚糖衍生物、超支化聚乙烯亚胺、烯丙基聚氧烷基环氧基醚、聚乙二醇、二甲基二烯丙基氯化铵反应，不仅通过壳聚糖衍生物能够在纤维表面交联成膜，而且引入的反应性的环氧、氨基基团能进一步与纤维或染料形成牢固的化学键合作用力，同时，在壳聚糖上形成了交联聚乙二醇网状结构，交联聚乙二醇分子链中具有大量醚键，醚键中结合的氧易与水分子形成氢键作用，从而提高了固色剂的亲水性。最后，本发明的固色剂中还添加有全氟辛基三氯硅烷和十四烷基二羟乙基氧化胺，通过引入表面活性剂与含有氟的有机硅协同作用，能够降低溶液的表面张力，更易渗透扩散到织物内部，使得固色剂与染料结合效果更好。
23.综上，本发明中的固色剂能够在织物表面能够形成薄膜，将染料牢固的包覆其中，从而具有较好的固色效果，并且具有较好的亲水性，棉织物经固色整理后，对织物自身的亲水性影响较小，能满足印染厂对固色剂的要求；同时，还具有抗菌性。
具体实施方式
24.下面用具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不仅局限于以下具体实施例。
25.实施例1
26.一种亲水固色剂的制备方法，包括以下步骤：
27.s1、将10份改性松香粉加入40份无水乙醇中，升温使改性松香粉溶解，继续加入1份丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和8份超支化聚乙烯亚胺，搅拌，加热至50℃，缓慢滴加10份环氧氯丙烷，滴加完毕后继续反应4h，温度控制在65℃，最后调节ph值至6。
28.s2、将10份壳聚糖溶解在80份0.25mol/l的盐酸溶液中，然后继续加入30份双氰胺，加热至90℃，制得壳聚糖衍生物；将10份壳聚糖衍生物与15份超支化聚乙烯亚胺、5份烯丙基聚氧烷基环氧基醚和10份聚乙二醇混合均匀，搅拌，加热至70℃，缓慢滴加15份二甲基二烯丙基氯化铵，滴加完毕后继续反应4h，温度控制在90℃，最后调节ph值至6。
29.s3、将10份步骤s1得到的物质、10份步骤s2得到的物质以及1份全氟辛基三氯硅烷、1份十四烷基二羟乙基氧化胺混合，在20℃下搅拌均匀，得到固色剂。
30.改性松香粉的制备方法包括：将松香粉加入容器中，升温至松香粉溶解，加入对苯二酚，通入氮气，升温至210℃，加入丙烯酸，保温反应10h，降温至160℃出料；松香粉、丙烯酸和苯二酚的质量比为5:0.1:10。
31.超支化聚乙烯亚胺的制备方法包括：将聚乙烯亚胺溶于乙酸乙酯中配置成溶液，在溶液中加入质量为聚乙烯亚胺2倍的氢氧化钾反应，反应温度为60℃，反应时间为10h；然后加入质量为聚乙烯亚胺5倍的甲基环氧丙醇继续反应，反应温度为100℃，反应时间为5h，得到超支化聚乙烯亚胺。
32.实施例2
33.一种亲水固色剂的制备方法，包括以下步骤：
34.s1、将12份改性松香粉加入42份无水乙醇中，升温使改性松香粉溶解，继续加入1.5份丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和9份超支化聚乙烯亚胺，搅拌，加热至52℃，缓慢滴加11份环氧氯丙烷，滴加完毕后继续反应4h，温度控制在68℃，最后调节ph值至6.2。
35.s2、将11份壳聚糖溶解在85份0.2mol/l的盐酸溶液中，然后继续加入32份双氰胺，加热至90℃，制得壳聚糖衍生物；将11份壳聚糖衍生物与16份超支化聚乙烯亚胺、6份烯丙基聚氧烷基环氧基醚和12份聚乙二醇混合均匀，搅拌，加热至72℃，缓慢滴加16份二甲基二烯丙基氯化铵，滴加完毕后继续反应4h，温度控制在92℃，最后调节ph值至6.2。
36.s3、将10份步骤s1得到的物质、10份步骤s2得到的物质以及1份全氟辛基三氯硅烷、1份十四烷基二羟乙基氧化胺混合，在20℃下搅拌均匀，得到固色剂。
37.改性松香粉的制备方法包括：将松香粉加入容器中，升温至松香粉溶解，加入对苯二酚，通入氮气，升温至220℃，加入丙烯酸，保温反应9h，降温至160℃出料；松香粉、丙烯酸和苯二酚的质量比为5:0.12:12。
38.超支化聚乙烯亚胺的制备方法包括：将聚乙烯亚胺溶于乙酸乙酯中配置成溶液，在溶液中加入质量为聚乙烯亚胺3倍的氢氧化钾反应，反应温度为62℃，反应时间为6h；然后加入质量为聚乙烯亚胺6倍的甲基环氧丙醇继续反应，反应温度为102℃，反应时间为6h，得到超支化聚乙烯亚胺。
39.实施例3
40.一种亲水固色剂的制备方法，包括以下步骤：
41.s1、将5份改性松香粉加入45份无水乙醇中，升温使改性松香粉溶解，继续加入2份丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和10份超支化聚乙烯亚胺，搅拌，加热至55℃，缓慢滴加13份环氧氯丙烷，滴加完毕后继续反应4.5h，温度控制在70℃，最后调节ph值至6.5。
42.s2、将13份壳聚糖溶解在90份0.2mol/l的盐酸溶液中，然后继续加入35份双氰胺，加热至90℃，制得壳聚糖衍生物；将13份壳聚糖衍生物与17份超支化聚乙烯亚胺、7份烯丙基聚氧烷基环氧基醚和15份聚乙二醇混合均匀，搅拌，加热至75℃，缓慢滴加17份二甲基二烯丙基氯化铵，滴加完毕后继续反应4.5h，温度控制在95℃，最后调节ph值至6.5。
43.s3、将15份步骤s1得到的物质、15份步骤s2得到的物质以及1.5份全氟辛基三氯硅烷、3份十四烷基二羟乙基氧化胺混合，在25℃下搅拌均匀，得到固色剂。
44.改性松香粉的制备方法包括：将松香粉加入容器中，升温至松香粉溶解，加入对苯二酚，通入氮气，升温至230℃，加入丙烯酸，保温反应9h，降温至165℃出料；松香粉、丙烯酸和苯二酚的质量比为5:0.13:12。
45.超支化聚乙烯亚胺的制备方法包括：将聚乙烯亚胺溶于乙酸乙酯中配置成溶液，在溶液中加入质量为聚乙烯亚胺2.5倍的氢氧化钾反应，反应温度为65℃，反应时间为7h；然后加入质量为聚乙烯亚胺7倍的甲基环氧丙醇继续反应，反应温度为105℃，反应时间为7h，得到超支化聚乙烯亚胺。
46.实施例4
47.一种亲水固色剂的制备方法，包括以下步骤：
48.s1、将18份改性松香粉加入48份无水乙醇中，升温使改性松香粉溶解，继续加入
2.5份丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和11份超支化聚乙烯亚胺，搅拌，加热至58℃，缓慢滴加14份环氧氯丙烷，滴加完毕后继续反应5h，温度控制在72℃，最后调节ph值至6.8。
49.s2、将14份壳聚糖溶解在95份0.2mol/l的盐酸溶液中，然后继续加入38份双氰胺，加热至90℃，制得壳聚糖衍生物；将14份壳聚糖衍生物与18份超支化聚乙烯亚胺、9份烯丙基聚氧烷基环氧基醚和18份聚乙二醇混合均匀，搅拌，加热至78℃，缓慢滴加18份二甲基二烯丙基氯化铵，滴加完毕后继续反应5h，温度控制在98℃，最后调节ph值至6.8。
50.s3、将20份步骤s1得到的物质、20份步骤s2得到的物质以及2份全氟辛基三氯硅烷、5份十四烷基二羟乙基氧化胺混合，在30℃下搅拌均匀，得到固色剂。
51.改性松香粉的制备方法包括：将松香粉加入容器中，升温至松香粉溶解，加入对苯二酚，通入氮气，升温至240℃，加入丙烯酸，保温反应9h，降温至170℃出料；松香粉、丙烯酸和苯二酚的质量比为5:0.15:13。
52.超支化聚乙烯亚胺的制备方法包括：将聚乙烯亚胺溶于乙酸乙酯中配置成溶液，在溶液中加入质量为聚乙烯亚胺4倍的氢氧化钾反应，反应温度为68℃，反应时间为8h；然后加入质量为聚乙烯亚胺5～10倍的甲基环氧丙醇继续反应，反应温度为108℃，反应时间为6h，得到超支化聚乙烯亚胺。
53.实施例5
54.一种亲水固色剂的制备方法，包括以下步骤：
55.s1、将20份改性松香粉加入50份无水乙醇中，升温使改性松香粉溶解，继续加入3份丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和12份超支化聚乙烯亚胺，搅拌，加热至60℃，缓慢滴加15份环氧氯丙烷，滴加完毕后继续反应5h，温度控制在75℃，最后调节ph值至7。
56.s2、将15份壳聚糖溶解在100份0.15mol/l的盐酸溶液中，然后继续加入40份双氰胺，制得壳聚糖衍生物；将15份壳聚糖衍生物与20份超支化聚乙烯亚胺、10份烯丙基聚氧烷基环氧基醚和20份聚乙二醇混合均匀，搅拌，加热至80℃，缓慢滴加20份二甲基二烯丙基氯化铵，滴加完毕后继续反应5h，温度控制在100℃，最后调节ph值至7。
57.s3、将20份步骤s1得到的物质、20份步骤s2得到的物质以及2份全氟辛基三氯硅烷、5份十四烷基二羟乙基氧化胺混合，在30℃下搅拌均匀，得到固色剂。
58.改性松香粉的制备方法包括：将松香粉加入容器中，升温至松香粉溶解，加入对苯二酚，通入氮气，升温至250℃，加入丙烯酸，保温反应10h，降温至170℃出料；松香粉、丙烯酸和苯二酚的质量比为5:0.15:15。
59.超支化聚乙烯亚胺的制备方法包括：将聚乙烯亚胺溶于乙酸乙酯中配置成溶液，在溶液中加入质量为聚乙烯亚胺5倍的氢氧化钾反应，反应温度为70℃，反应时间为5h；然后加入质量为聚乙烯亚胺10倍的甲基环氧丙醇继续反应，反应温度为110℃，反应时间为5h，得到超支化聚乙烯亚胺。
60.对比例1
61.与实施例1的区别在于：不进行步骤s1，且步骤s3中不添加s1得到的物质。
62.对比例2
63.与实施例1的区别在于：不进行步骤s2，且步骤s3中不添加s2得到的物质。
64.对比例3
65.与实施例1的区别在于：步骤s2中不添加烯丙基聚氧烷基环氧基醚和聚乙二醇。
66.对比例4
67.与实施例1的区别在于：步骤s3中不添加全氟辛基三氯硅烷、十四烷基二羟乙基氧化胺。
68.性能测试：
69.使用实施例1～5和对比例1～5制得的固色剂，按照20g/l的浓度，应用于红色染料染色纯棉针织布的固色中，采用二浸二轧，轧余率为85％，预烘2分钟，预烘温度为80℃，焙烘3次，焙烘温度为160℃，焙烘时间为2分钟，测定固色后样品以及固色前样品的亲水性(参照aatcc79-2014)、皂洗牢度(参照gb/t 3921-2008)、汗渍牢度(参照gb/t 3922-2013)、水泡牢度测试(测试方法：将固色处理后的棉织物4cm
×
10cm浸泡到煮沸1g/l洗衣粉中10min
→
饱和汽蒸10min)。
70.结果如表1所示。
71.表1
[0072][0073]
由表1可以看出，由实施例1～5制得固色剂处理后的红色染料染色纯棉针织布的亲水性与未固色前的亲水性相当，织物采用本发明的固色剂固色处理后，亲水性稍有下降或基本不影响，由此说明，本发明的固色剂对织物具有亲水性，从而对织物本身的亲水性影响较小。
[0074]
由实施例1～5制得固色剂处理后的红色染料染色纯棉针织布的皂洗牢度、汗渍牢度、水泡牢度测试明显优于未固色前，皂洗牢度是最常用的色牢度检测标准，主要是检测织物在水洗过程中沾污其他织物的程度，从表1测试结果看，采用本发明固色剂固色后，织物的皂洗牢度提升较明显。汗渍牢度是检测服装在穿着过程中因汗液而引起的掉色情况，从表1测试结果看，采用本发明固色剂固色后，织物的的汗渍色牢度的提升明显。水泡牢度虽没有正式的标准检测方法.但在行业中却都在进行此项牢度的检测，实际上此牢度与织物
的使用过程是密切相关的，从表1测试结果看，采用本发明固色剂固色后，可明显改善织物在热水中的掉色情况。
[0075]
将实施例1～5与对比例1～4的结果进行比较可以看出，实施例1～5的亲水性优于对比例1～3，由此说明，是否进行步骤s1和步骤s2以及是否添加烯丙基聚氧烷基环氧基醚和聚乙二醇会影响本发明固色的亲水性。实施例1～5的皂洗牢度、汗渍牢度、水泡牢度优于对比例1～4，由此说明，是否进行步骤s1和步骤s2以及是否在步骤s2中添加烯丙基聚氧烷基环氧基醚和聚乙二醇、是否添加全氟辛基三氯硅烷、十四烷基二羟乙基氧化胺会影响本发明固色的皂洗牢度、汗渍牢度、水泡牢度。
[0076]
综上，本发明通过才要上述原料以及制备方法制得的固色剂不仅具有较好的固色效果，并且具有较好的亲水性，对织物自身的亲水性影响较小，能满足印染厂对固色剂的要求。
[0077]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种亲水固色剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：s1、将改性松香粉加入无水乙醇中，升温使改性松香粉溶解，继续加入丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和超支化聚乙烯亚胺，搅拌，加热，缓慢滴加环氧氯丙烷，滴加完毕后继续反应，最后调节ph值；s2、将壳聚糖溶解在盐酸溶液中，然后继续加入双氰胺，制得壳聚糖衍生物；将壳聚糖衍生物、超支化聚乙烯亚胺、烯丙基聚氧烷基环氧基醚和聚乙二醇混合均匀，搅拌，加热，缓慢滴加二甲基二烯丙基氯化铵，滴加完毕后继续反应，最后调节ph值；s3、将步骤s1制得的物质、步骤s2制得的物质与全氟辛基三氯硅烷、十四烷基二羟乙基氧化胺混合，搅拌均匀，得到固色剂。2.根据权利要求1所述的一种亲水固色剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s1具体包括：将改性松香粉加入无水乙醇中，升温使改性松香粉溶解，继续加入丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和超支化聚乙烯亚胺，搅拌，加热至50～60℃，缓慢滴加环氧氯丙烷，滴加完毕后继续反应4～5h，温度控制在65～75℃，最后调节ph值至6～7。3.根据权利要求1所述的一种亲水固色剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s1具体包括：将10～20份改性松香粉加入40～50份无水乙醇中，升温使改性松香粉溶解，继续加入1～3份丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和8～12份超支化聚乙烯亚胺，搅拌，加热至50～60℃，缓慢滴加10～15份环氧氯丙烷，滴加完毕后继续反应4～5h，温度控制在65～75℃，最后调节ph值至6～7。4.根据权利要求1所述的一种亲水固色剂的制备方法，其特征在于，所述改性松香粉的制备方法包括：将松香粉加入容器中，升温至松香粉溶解，加入对苯二酚，通入氮气，升温至210～250℃，加入丙烯酸，保温反应8～10h，降温至160～170℃出料；松香粉、丙烯酸和苯二酚的质量比为5:0.1～0.15:10～15。5.根据权利要求1所述的一种亲水固色剂的制备方法，其特征在于，所述超支化聚乙烯亚胺的制备方法包括：将聚乙烯亚胺溶于乙酸乙酯中配置成溶液，在溶液中加入质量为聚乙烯亚胺2～5倍的氢氧化钾反应，反应温度为60～70℃，反应时间为5～10h；然后加入质量为聚乙烯亚胺5～10倍的甲基环氧丙醇继续反应，反应温度为100～110℃，反应时间为5～10h，得到超支化聚乙烯亚胺。6.根据权利要求1所述的一种亲水固色剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s2具体包括：将壳聚糖溶解在盐酸溶液中，然后继续加入双氰胺，制得壳聚糖衍生物；将壳聚糖衍生物、超支化聚乙烯亚胺、烯丙基聚氧烷基环氧基醚和聚乙二醇混合均匀，搅拌，加热至70～80℃，缓慢滴加二甲基二烯丙基氯化铵，滴加完毕后继续反应4～5h，温度控制在90～100℃，最后调节ph值至6～7。7.根据权利要求1所述的一种亲水固色剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s2具体包括：将10～15份壳聚糖溶解在80～100份0.15～0.25mol/l的盐酸溶液中，然后继续加入30～40份双氰胺，制得壳聚糖衍生物；将10～15份壳聚糖衍生物与15～20份超支化聚乙烯亚胺、5～10份烯丙基聚氧烷基环氧基醚和10～20份聚乙二醇混合均匀，搅拌，加热至70～80℃，缓慢滴加15～20份二甲基二烯丙基氯化铵，滴加完毕后继续反应4～5h，温度控制在90～100℃，最后调节ph值至6～7。8.根据权利要求1所述的一种亲水固色剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s2具体包
括：将11～14份壳聚糖溶解在85～95份0.2mol/l的盐酸溶液中，然后继续加入32～38份双氰胺，制得壳聚糖衍生物；将11～14份壳聚糖衍生物与16～18份超支化聚乙烯亚胺、6～9份烯丙基聚氧烷基环氧基醚和12～18份聚乙二醇混合均匀，搅拌，加热至72～78℃，缓慢滴加16～18份二甲基二烯丙基氯化铵，滴加完毕后继续反应4～5h，温度控制在92～98℃，最后调节ph值至6.2～6.8。9.根据权利要求1所述的一种亲水固色剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s3具体包括，将10～20份步骤s1得到的物质、10～20份步骤s2得到的物质以及1～2份全氟辛基三氯硅烷、1～5份十四烷基二羟乙基氧化胺混合，在20～30℃下搅拌均匀，得到固色剂。10.一种如权利要求1～9任一所述的方法制备得到的亲水固色剂。

技术总结
本发明公开了一种亲水固色剂及其制备方法，涉及固色剂技术领域，包括：S1、将改性松香粉溶解，加入丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和超支化聚乙烯亚胺，缓慢滴加环氧氯丙烷，反应，调pH；S2、将壳聚糖溶解，加入双氰胺，制得壳聚糖衍生物；将壳聚糖衍生物、超支化聚乙烯亚胺、烯丙基聚氧烷基环氧基醚和聚乙二醇混合均匀，缓慢滴加环氧氯丙烷，反应，调pH；S3、将步骤S1～S2制得的物质与全氟辛基三氯硅烷、十四烷基二羟乙基氧化胺混合，得到固色剂。本发明的有益效果是本发明中的固色剂能够在织物表面能够形成薄膜，将染料牢固的包覆其中，从而具有较好的固色效果，并且具有较好的亲水性，棉织物经固色整理后，对织物自身的亲水性影响较小。对织物自身的亲水性影响较小。


技术研发人员：刘海平 孙锋 刘汉茂 吕学海
受保护的技术使用者：江西德盛精细化学品有限公司
技术研发日：2023.05.16
技术公布日：2023/7/21