一种金属调制外延的设备及其制备氮化物薄膜的方法与流程

1.本发明涉及半导体薄膜外延生长设备领域，尤其是涉及一种金属调制外延的设备及其使用金属调制外延的设备来制备氮化物薄膜的方法。


背景技术：

2.金属调制外延（metal-modulated epitaxy，简称mme）是一种应用于ⅲ族氮化物薄膜的低温生长技术。使用金属调制外延方法生长ⅲ族氮化物薄膜时，生长过程如下：在活性n源全程维持的前提下，首先打开金属源的供应，此时衬底在富金属环境下生长氮化物原子层，并在表面富余一定程度的金属原子，后停止金属源的供应，衬底在无金属环境下氮化，将表面富余的金属原子反应生成氮化物薄膜，接着再次打开金属源的供应并循环以上过程，生成一定厚度的薄膜。使用金属调制外延方法生长ⅲ族氮化物薄膜，既能实现低温生长高质量ⅲ族氮化物薄膜，又能缓解ingan材料中的相分离现象。
3.传统金属调制外延方法生长氮化物薄膜往往在分子束外延设备（简称mbe）中实现，生长过程中，周期性供应的金属通过周期性开关束源炉坩埚盖实现，全程维持的等离子体由射频离子源提供。在mbe中使用金属调制外延方法，存在以下缺点：一方面，周期性开关束源炉坩埚盖，使得在关闭束源炉坩埚盖时高纯度金属蒸发至束源炉坩埚盖上，造成了金属的浪费；另一方面，实验型mbe一次只能在一片衬底上生长氮化物薄膜，量产型mbe虽然产能大于实验型mbe，但是量产型mbe造价高昂且维护困难，难以实现ⅲ族氮化物薄膜的工业化量产。
4.在论文《the inn epitaxy via controlling in bilayer》中通过模拟和实验得出：在inn薄膜生长过程中，n原子比in原子更难迁移，这制约着inn薄膜生长质量，当薄膜表面累积两层in原子时，n原子更容易迁移；但是，当inn薄膜表面in原子累积到三层以上时，n原子很难与内层in原子反应，内层in原子很容易聚集成in滴进而影响薄膜连续性。
5.在专利cn114855270a中，使用容性耦合等离子体源构建类分子束外延设备，该类分子束外延设备有等离子体产生区和束源炉蒸发区，等离子体产生区和束源炉蒸发区在空间上相分离，通过样品台的旋转，使衬底依次通过束源炉蒸发区和等离子体产生区，进而生长氮化物薄膜。在该专利中，样品台旋转一周时只能经过一次束源炉蒸发区，生长周期的加快仅仅取决于旋转转速的提升，大大限制了生长速率的提升，也在一定程度上阻碍了工业化量产的脚步。此外在该专利中，束源炉蒸发区和等离子体产生区在空间上相互分离，这使得在生长inn薄膜的过程中，衬底依次经过束源炉蒸发区和等离子体产生区，生长模式为in和n的分步生长。
6.当前金属调制外延方法由于以上原因使得生长成本较高、难以实现工业化量产。针对以上缺点，有必要设计一种能实现快速金属调制外延的量产型设备，在较低的成本下于多片衬底上生长高质量薄膜，为该方法的工业化量产奠定基础。


技术实现要素：

7.本发明的第一个目的在于提供一种金属调制外延的设备。
8.本发明的第二个目的在于提供一种使用金属调制外延的设备来制备氮化物薄膜的方法。
9.本发明的第一个目的是这样实现的：一种金属调制外延的设备，包括真空腔室、容性耦合等离子体源、束源炉、样品台、旋转装置、真空泵，其特征在于：设在真空腔室内的容性耦合等离子体源包括均为圆环状的第一极板和第二极板；第一极板设在第二极板的下方，第一极板和第二极板之间设有等离子体区，样品台设在等离子体区内；旋转装置设在第二极板的上方，旋转装置与样品台相连接；第一极板镂空用作金属蒸发通道，内设有坩埚的束源炉设在第一极板的正下方；所述束源炉蒸发的金属穿过所述金属蒸发通道在第一极板与第二极板之间形成金属蒸发区；所述样品台在旋转装置的带动下在等离子体区做公转运动，所述样品台的公转轨迹与金属蒸发区部分重叠。
10.该设备是这样实现覆盖整个样品台公转轨迹的等离子体区：在容性耦合等离子体源第一极板和第二极板的作用下，第一极板和第二极板间会产生覆盖整个样品台公转轨迹的等离子体，由于两极板均为圆环形，而公转轨迹也为圆环形，所以样品台公转轨迹上的等离子体分布较为均匀，进而在样品台公转时提供了全程维持的等离子体。
11.该设备是这样实现覆盖部分样品台公转轨迹的反应区：束源炉内有坩埚，坩埚内有高纯度金属，在束源炉加热时，坩埚内的金属被蒸发，穿过金属蒸发通道，最终蒸发至样品台的相同高度处形成一金属蒸发区，金属蒸发区与样品台公转轨迹的交叠部分形成一覆盖部分样品台公转轨迹的弧形富金属反应区，样品台公转轨迹与金属蒸发区不相交部分形成另一弧形无金属氮化区。
12.该设备是这样实现金属调制外延的：薄膜生长时，束源炉坩埚盖全程打开，容性耦合等离子体源也全程打开，样品台在旋转装置的带动下进行公转，周期性地进入、离开金属蒸发区，当样品台公转进入富金属反应区时，薄膜在富金属环境下生长，生成氮化物原子层和过量的金属原子层；当样品台公转离开富金属反应区进入无金属氮化区时，薄膜在无金属环境下氮化，将过量的金属原子层反应生成氮化物原子层，循环往复以上过程，最终生长一定厚度的氮化物薄膜。
13.在金属调制外延中，生长速率的提升需要同时提升束源炉温度和活性n浓度，若同时需要避免金属in滴，还需缩短单个生长周期时间。本发明提高金属沉积量和活性n浓度的方式与传统金属调制外延方法类似：金属沉积速率的提升依靠束源炉温度的提升，活性n浓度的提升依靠射频功率的提升或生长气压的提升。本发明单个生长周期时间的调节是通过调节样品台公转转速实现的：样品台公转转速越快，样品台周期性进入离开金属蒸发区的速度越快，生长周期时间越短。
14.进一步的，所述样品台有1至6个，所述样品台直径范围为2英寸至6英寸。
15.当样品台直径为2英寸时，每个样品台能放置1片2英寸衬底，样品台自转时衬底也随之自转。当使用的样品台直径为6英寸时，每个样品台能放置1片2英寸衬底或1片6英寸衬底或7片2英寸衬底：当放置1片2英寸衬底或者1片6英寸衬底时，衬底位于样品台正中心；当放置7片2英寸衬底时，1片衬底位于样品台中心，其余6片衬底位于样品台边缘。
16.本发明是这样实现多片衬底同时生长的：在薄膜生长时，束源炉坩埚盖和容性耦合等离子体源均全程打开，旋转装置带动多个样品台进行旋转，依次经过富金属反应区和无金属氮化区，当一个样品台上的衬底在富金属反应区生长后旋转进入无金属氮化区氮化时，另一个样品台上的衬底随之旋转进入富金属反应区进行富金属生长，循环以上过程生长薄膜。故而，本发明相较于传统金属调制外延方法有以下优势：一方面，束源炉坩埚盖全程打开，且总有样品台位于金属蒸发区中，避免了金属蒸发至束源炉坩埚盖上造成浪费；另一方面，本发明能同时生长多片衬底，大大提升了产量。
17.进一步的，所述束源炉的个数为1至12个；所述金属蒸发通道为圆形；金属蒸发通道的个数为1至12个。
18.除了加快公转速度外，本发明还能通过以下方式加快生长周期：将多个束源炉间隔排列，并选用带有相应金属蒸发通道的第一极板，每个束源炉的金属蒸发区之间留有间隙，间隙即为无金属氮化区。增大间隔排列的束源炉的个数，使得在薄膜生长时，衬底旋转一圈多次经过富金属反应区和无金属氮化区，实现了衬底旋转一圈时更多周期的生长。
19.进一步的，所述束源炉带有屏蔽罩；所述屏蔽罩外径小于所述金属蒸发通道直径；所述屏蔽罩穿过所述金属蒸发通道；所述屏蔽罩与所述第一极板绝缘；所述屏蔽罩与所述真空腔室绝缘。
20.束源炉带有屏蔽罩，束源炉在真空腔室内突出部分被束源炉的屏蔽罩覆盖，避免在束源炉加热时蒸发的金属污染真空腔壁。束源炉的屏蔽罩从第一极板镂空处进入第一极板和第二极板间，屏蔽罩顶部高度略高于第一极板，屏蔽罩和第一极板、真空腔室均相互绝缘，避免影响真空腔室内的等离子体分布。
21.进一步的，所述金属蒸发区与所述样品台公转轨迹的重叠面积，与样品台公转轨迹的面积比值为1:12至1:1。
22.在传统金属调制外延方法中，每周期内金属蒸发半周期时间占比的调节是通过改变每周期束源炉坩埚盖打开时间实现的，本发明中每周期内金属蒸发半周期时间占比的调节是通过改变富金属反应区占样品台公转轨迹上的面积占比实现的，具体有以下三种实现方法：一是增加打开的束源炉的个数，并使用相应的第一极板，当增大束源炉的个数时，总富金属反应区在样品台公转轨迹上的面积占比也会随之增大；二是增大束源炉屏蔽罩开口面积，使得更多的金属原子运动至第二极板处而非沉积在屏蔽罩侧壁，进而使得金属蒸发区的面积占比相应增大，相应地也增加了富金属反应区在样品台公转轨迹上的面积占比；三是增大束源炉屏蔽罩开口至第二极板的距离，亦能增大金属蒸发区的面积，进而增加富金属反应区在样品台公转轨迹上的面积占比。
23.进一步的，所述容性耦合等离子体源还包括射频源和匹配器，所述第一极板通过所述匹配器连接至所述射频源的一端，所述射频源的另一端接地；所述第二极板和所述真空腔室均接地。
24.射频源能提供较为稳定的射频信号，匹配器能减少反射功率，进而在薄膜生长时提供较为稳定的等离子体。
25.进一步的，所述样品台带有一与旋转装置的旋转体连接的样品台吊杆，样品台吊杆固定有一样品台齿轮，所述真空腔室固定有一旋转固定装置，所述旋转固定装置的外侧壁固定有一固定大齿轮，所述样品台齿轮与所述固定大齿轮相互啮合。
26.在样品台公转的同时，本发明是这样实现样品台自转的：当旋转装置带动样品台吊杆公转时，样品台吊杆上的样品台齿轮与固定大齿轮相互啮合传动，使得样品台齿轮在公转时也能带动样品台吊杆自转，最终带动样品台自转。
27.若样品台仅仅公转，那么由于束源炉金属蒸发难以均匀，会使得样品台不同位置能接收到的金属量不同，最终导致薄膜生长不均匀，故而旋转装置带动样品台自转，能提升生长薄膜的均匀性。
28.进一步的，或，所述第二极板镂空用于放置所述样品台；所述旋转装置通过样品台吊杆连接所述第二极板，所述旋转装置带动所述第二极板自转，所述第二极板自转带动所述样品台绕着所述第二极板中心公转。
29.第二极板镂空用于放置所述样品台，旋转装置仅需带动第二极板自转即能实现样品台公转，进一步简化了结构，提升了设备的可靠性。
30.本发明的第二个目的是这样实现的：一种使用金属调制外延的设备来制备氮化物薄膜的方法，包括以下过程：a、薄膜生长时，打开束源炉和容性耦合等离子体源，并开启旋转装置；b、衬底旋转经过金属蒸发通道的正上方时，薄膜在富金属环境下生长，在衬底上沉积氮化物原子层及过量的金属原子层；c、衬底旋转离开束源炉的正上方时，薄膜在无金属环境下氮化，将过量的金属原子层反应生成相应的氮化物；d、以步骤b、c为一周期，通过所述第二极板的旋转实现所述周期的循环重复操作，最终生成一定厚度的薄膜。
31.本发明的优点是：实现生长速率、金属蒸发时间占比可调的金属调制外延，除了拥有传统金属调制外延方法中降低薄膜的生长温度、抑制铟镓氮合金中的相分离的效果外，本发明还拥有更高的生长速率、更高的产能的优势。
附图说明
32.图1为一种实现本发明的一种金属调制外延的设备的平面示意图；图2为实施例1中设备的立体示意图（已隐藏真空腔室及旋转装置，下同）；图3为旋转装置的平面示意图；图4为单个样品台能放置的3种不同衬底的平面示意图，其中：a为1片2英寸衬底、b为1片6英寸衬底、c为7片2英寸衬底；；图5为实施例2中设备的立体示意图；图6为实施例2中金属蒸发区和样品台公转轨迹的平面示意图；图7为实施例3和实施例4中设备的立体结构示意图；图中：1、真空腔室；21、第一极板；211、金属蒸发通道；22、第二极板；221、内第二极板；222、外第二极板；23、射频源；24、匹配器；25、接地电极；26、等离子体区；27、无金属氮化区；31、束源炉；32、屏蔽罩；33、金属蒸发区（被包含于等离子体区）；34、富金属反应区；4、样品台；41、样品台吊杆；42、2英寸衬底；43、6英寸衬底；44、样品台公转轨迹；5、旋转装置；51、旋转体；52、样品台齿轮；53、固定大齿轮；54、旋转固定装置；55、样品台连接块；6、真空泵。
具体实施方式
33.在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
34.在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，包括固定连接、可拆卸连接、一体地连接；包括机械连接、电连接；包括直接相连、通过中间媒介间接相连、两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，需具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
35.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
36.为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
37.下面将通过具体实施例1，讲解根据本发明构建的一种金属调制外延的设备，并以该设备生长inn为例，讲解一种使用金属调制外延设备来制备ⅲ族氮化物薄膜的方法；通过具体实施例2，讲解在本发明中如何通过调控金属调制外延周期中的in/n比来提升n原子迁移能力，并讲解了在本设备中如何改变金属调制外延周期长短；通过具体实施例3，讲解在本发明中如何改变金属蒸发半周期时间占比，并据此提升金属蒸发均匀性；通过具体实施例4，讲解在本发明中如何生长ⅲ族氮化物多元合金。
38.实施例1：一种金属调制外延的设备，平面结构示意图如图1（图中仅画了一个样品台4）所示，立体结构示意图如图2所示。该设备包括真空腔室1、容性耦合等离子体源、束源炉31、样品台4、旋转装置5、真空泵6。
39.容性耦合等离子体源包括射频源23、匹配器24、第一极板21和第二极板22，其中第一极板21和第二极板22均为圆环形且均平行于真空腔室1底部，第一极板和第二极板的各项参数如下：第一极板21位于第二极板22下方，第一极板21和第二极板22间距为6cm，第一极板21和真空腔室1底部的距离为19cm；第一极板21外径为64cm，内径为20cm；第二极板22为内外两块圆环形，中间留有一宽度为2cm的旋转通道，其中外第二极板222的外径为64cm，外第二极板222的内径为43cm，内第二极板221的外径为41cm，内第二极板221的内径为20cm。
40.样品台4有6个，直径均为6英寸，中心放有2英寸衬底42。样品台4均位于第一极板21和第二极板22中间，样品台4的下表面距离第一极板21间距为4cm。样品台4中心有一样品台吊杆41，样品台吊杆41上端与旋转装置5相连，样品台吊杆41的下端向下穿过旋转通道后固定在样品台4的中心。
41.旋转装置5示意图如图3所示，旋转体51与样品台连接块55固定连接，样品台吊杆41的上端穿过样品台连接块55，样品台吊杆41的下端连接有样品台4，样品台吊杆41能在样
品台连接块55中自转，样品台齿轮52套装在样品台吊杆41的中部，样品台齿轮52与固定大齿轮53相互啮合，在旋转固定装置54的外侧壁固定有一固定大齿轮，旋转固定装置54与真空腔室1固定连接。当旋转体51在真空腔室1内做自转运动时，旋转体51带动样品台连接块55做公转运动，样品台连接块55带动样品台吊杆41和样品台4在真空腔室1内做公转运动；在样品台吊杆41做公转运动的同时，样品台吊杆41上的样品台齿轮52和固定的固定大齿轮53相互啮合，使得样品台齿轮52在做公转运动的同时也在做自转运动，样品台齿轮52的自转运动带动了样品台吊杆41和样品台4做自转运动。
42.第一极板21带有一镂空圆作为金属蒸发通道211，镂空圆圆心位于样品台公转轨迹44正下方，镂空圆直径为19cm。束源炉31带有一屏蔽罩32，屏蔽罩32覆盖整个束源炉31出口，屏蔽罩32顶部穿过金属蒸发通道211，该屏蔽罩32直径为18cm，屏蔽罩32顶部距离真空腔室1底部19.5cm，束源炉31中心、屏蔽罩32中心、镂空圆中心均在同一轴线上。
43.束源炉31内有坩埚，坩埚内有金属，束源炉还带有坩埚盖，当束源炉31加热时，坩埚内的金属穿过屏蔽罩32和金属蒸发通道211，在衬底水平面形成一金属蒸发区33，衬底公转轨迹与金属蒸发区33相交部分为富金属反应区34，衬底公转轨迹未被金属蒸发圆包覆的区域即为无金属氮化区27。
44.一种使用金属调制外延设备来制备氮化物薄膜的方法，使用该设备生长inn薄膜，生长步骤如下：步骤1，实验准备(1)将处理后的6片衬底固定在样品台4上；(2)将高纯金属颗粒（99.999999%）放入束源炉31的坩埚中；(3)关闭真空腔室1，真空腔室1密封；(4)使用真空泵6对真空腔室抽真空，待气压下降至10-5pa时，打开衬底加热装置对衬底加热至240℃以上，对真空腔室烘烤3h后关闭加热装置。
45.步骤2，衬底处理(1)待真空腔室1温度冷却至室温，压力10-6pa左右，打开衬底加热装置对衬底加热，启动束源炉31对坩埚进行加热，开启旋转装置5使样品台4旋转，转速为6r/min；(2)待衬底温度上升至130℃时，关闭真空泵6，持续通入流量为10sccm氮气，调节真空泵6插板阀闭合程度，控制真空腔室压力稳定为5pa；(3)打开射频源23，设定射频功率为110w，使用氮等离子体清洗衬底，清洗时间为15min；(4)关闭射频源23，将真空泵6插板阀全开，持续通入流量为10sccm氮气，清扫腔体。
46.步骤3，薄膜生长(1)当束源炉31温度上升至750℃时，关闭氮气，当衬底离开金属蒸发区33时关闭旋转，打开束源炉31的束源炉坩埚盖，预蒸金属10min后关闭束源炉31的束源炉坩埚盖，再次启动旋转装置5并设置转速为6r/min；(2)当衬底温度上升至240℃时，关闭真空泵6插板阀，持续通入流量为7sccm氮气，待气压上升至5pa时启动射频源23，将射频功率设置为220w，此时真空腔室1内将充满等离子体，随即缓慢打开真空泵6插板阀，直至气压稳定至0.066pa；
(3)打开束源炉31的坩埚盖，开始薄膜生长，生长过程中维持氮气流量、真空腔室1氮气压力和射频功率不变。在本设备生长inn薄膜时，当衬底旋转经过富金属反应区34时，薄膜于富in环境下生长，生成inn薄膜原子层和过量的in原子层；当衬底旋转离开富金属反应区34，进入无金属氮化区27时，薄膜于无金属环境下进行氮化，将过量的in原子层氮化为inn薄膜。循环以上薄膜生长过程120min后实验结束。
47.步骤4，后处理实验结束后，依次关闭束源炉31、衬底加热装置、射频源23、旋转装置5和氮气阀门，并将真空泵6插板阀全开，待衬底冷却后将衬底取出，得到沉积在衬底的inn薄膜，薄膜厚度约为190nm。
48.此外，如图4所示，单个样品台4上除了能放置一片2英寸衬底42外，还能更换不同镂空圆尺寸的第二极板22以放置6英寸样品台4，6英寸样品台4上能放置1片6英寸衬底43或7片2英寸衬底42。
49.实施例2：根据背景技术中的说法，在inn薄膜生长时，首先在薄膜表面生长一层inn薄膜原子层并累积两层in原子，随后在氮化过程中将薄膜氮化生成三层inn薄膜原子，该过程有利于后续n原子的并入和迁移。在本发明中，为达到以上目的，具体实施例如下：一种金属调制外延的设备，结构示意图如图5所示：使用两个在空间上相对的束源炉31及屏蔽罩32，并选用相应的第一极板21，屏蔽罩32和金属蒸发通道211尺寸均与实施例1中相同；第二极板22为一整块，外径为64cm，内径为20cm，第二极板22有6个2英寸的镂空圆，6片衬底一一固定在这些镂空圆内；除以上提到的特征外，设备其余部件结构尺寸均与实施例1中设备相同。
50.当束源炉31加热时，每个束源炉31中的金属蒸发均形成一金属蒸发区33，每个金属蒸发区33和样品台公转轨迹44交叠部分均形成一弧线，经过测量及计算，该弧线对应圆心角为60
°
，此外由于两个束源炉31在空间上为正对，使得两段圆弧在空间上也正对，如图6所示。第二极板22自转一周即衬底公转一周经历了2个金属调制外延生长周期，在每个生长周期内，衬底经过富金属反应区34的时间t1:旋转一圈总时间t2=衬底经过富金属反应区34的长度l：总轨迹长度c=60
°
：180
°
=1：3。
51.使用该设备生长inn薄膜时，衬底公转转速设置为1r/min，每个束源炉31温度均设置为725℃，其余实验步骤及参数如实施例1所述。薄膜生长时：衬底旋转经过富金属反应区34时，经过时间为10s，在这段时间内薄膜于富in环境下生长，生成一层inn薄膜原子层以及两层过量的in原子，反应方程为：3in+n=inn薄膜+2in；衬底旋转离开富金属反应区34时，离开时间间隔为20s（20s后重新进入富金属反应区34），在这段时间内薄膜于无金属环境下进行氮化，生成两层inn薄膜原子层，反应方程为：2in+2n=2inn薄膜。理论上30s内生成3层inn薄膜原子层，循环以上薄膜生长过程120min，6片衬底上均生成720层inn薄膜原子层，薄膜厚度约205nm。
52.在本发明中，若需在维持in/n比的前提下提升生长速率，需要同时提升金属沉积速率、活性n浓度。金属沉积速率的提升往往通过束源炉31温度的提升实现，活性n浓度的提升往往通过射频源23功率或生长气压的提升来实现。
53.若仅仅提升金属沉积速率和活性n浓度，如背景技术中所述，在样品台4经过富金
属反应区34时，薄膜表面累积的金属原子层就会大于2层，此时内层的金属原子很难被氮化，最终会球聚为金属液滴影响薄膜均匀性。为避免金属液滴的产生，需要在薄膜表面累积金属不超过2层时及时氮化，将累积的金属原子层反应生成氮化物原子层。在传统金属调制外延中，常通过缩短金属调制外延周期时间来实现，在本发明能通过增加旋转转速来实现，增加旋转转速，可以使每个生长周期时间变短。
54.实施例3：由于束源炉31中心金属蒸发较其余位置更为均匀，故而在减小单个金属蒸发区33的同时增加束源炉31的个数，能让金属蒸发区33沉积的金属原子更为均匀。具体实例如下：一种金属调制外延的设备，使用四个在空间上相邻的束源炉31，每个屏蔽罩32直径均为10cm，每个金属蒸发通道211直径均为11cm，每个金属蒸发区33和样品台公转轨迹44交叠部分形成的弧线对应圆心角为30
°
，此外相邻束源炉31中心与公转轨迹圆中心连线的夹角也为30
°
；样品台通过样品台吊杆41与旋转装置5相连接，样品台吊杆41均穿过第二极板22，每个吊杆41在相同高度处均有一平台，第二极板22被多个平台托举，吊杆41与第二极板22相互接触并实现电连接，吊杆41与样品台4绝缘连接，当旋转装置5带动吊杆41旋转时，吊杆41通过和第二极板22的接触也带动第二极板22自转；设备其余结构与实施例1中相同，设备结构如图7所示。在本设备中，总富金属反应区34弧线圆心角为120
°
。由于将1个大屏蔽罩32更换为4个小屏蔽罩32，富金属反应区34上的沉积的金属也会更佳均匀。
55.实施例4：使用该设备生长ⅲ族氮化物多元合金时，需使用多个束源炉31放置不同金属。以in组分50%的ingan薄膜的生长过程为例：一种如实施例3中所述的金属调制外延的设备，结构示意图如图7所示。使用该设备生长in组分50%的ingan薄膜时，在两束源炉31内放置高纯度金属in，另外两束源炉31内放置金属ga。薄膜生长时，将in束源炉31温度设置为725℃，将ga束源炉31温度设置为825℃，并使用实施例1中的薄膜生长步骤，最终生长出in组分50%的ingan薄膜。
56.事实上，只要使用多个束源炉31放置不同金属，并更换带有相应金属蒸发通道211的第一极板21，就能生长ingan、algan、algainn薄膜多种ⅲ族氮化物多元合金薄膜。另外，通过调节每种束源炉31个数、分布及加热温度，可控制多元合金中各成分的含量。
57.应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。

技术特征：
1.一种金属调制外延的设备，包括真空腔室、容性耦合等离子体源、束源炉、样品台、旋转装置、真空泵，其特征在于：设在真空腔室内的容性耦合等离子体源包括均为圆环状的第一极板和第二极板；第一极板设在第二极板的下方，第一极板和第二极板之间设有等离子体区，样品台设在等离子体区内；旋转装置设在第二极板的上方，旋转装置与样品台相连接；第一极板镂空用作金属蒸发通道，内设有坩埚的束源炉设在第一极板的正下方；所述束源炉蒸发的金属穿过所述金属蒸发通道在第一极板与第二极板之间形成金属蒸发区；所述样品台在旋转装置的带动下在等离子体区做公转运动，所述样品台的公转轨迹与金属蒸发区部分重叠。2.根据权利要求1所述的金属调制外延的设备，其特征在于：述样品台有1至6个，所述样品台直径范围为2英寸至6英寸。3.根据权利要求1所述的金属调制外延的设备，其特征在于：所述束源炉的个数为1至12个；所述金属蒸发通道为圆形；金属蒸发通道的个数为1至12个。4.根据权利要求1所述的金属调制外延的设备，其特征在于：所述束源炉带有屏蔽罩；所述屏蔽罩外径小于所述金属蒸发通道直径；所述屏蔽罩穿过所述金属蒸发通道；所述屏蔽罩与所述第一极板绝缘；所述屏蔽罩与所述真空腔室绝缘。5.根据权利要求4所述的金属调制外延的设备，其特征在于：所述金属蒸发区和所述样品台公转轨迹的重叠面积与样品台公转轨迹的面积比值为1:12至1:1。6.根据权利要求1所述的金属调制外延的设备，其特征在于：所述容性耦合等离子体源还包括射频源和匹配器，所述第一极板通过所述匹配器连接至所述射频源的一端，所述射频源的另一端接地；所述第二极板和所述真空腔室均接地。7.根据权利要求1所述的金属调制外延的设备，其特征在于：所述样品台带有一与旋转装置的输出端连接的样品台吊杆，样品台吊杆固定有一样品台齿轮，所述真空腔室固定有一旋转固定装置，所述旋转固定装置的外侧壁固定有一固定大齿轮，所述样品台齿轮与所述固定大齿轮相互啮合。8.根据权利要求1所述的金属调制外延的设备，其特征在于：所述第二极板镂空用于放置所述样品台；所述旋转装置通过样品台吊杆连接所述第二极板，所述旋转装置带动所述第二极板自转，所述第二极板自转带动所述样品台绕着所述第二极板中心公转。9.一种使用金属调制外延设备来制备氮化物薄膜的方法，其特征在于：采用如权利要求1～8中任意一项所述的金属调制外延的设备，包括以下过程：a、薄膜生长时，打开束源炉和容性耦合等离子体源，并开启旋转装置；b、衬底旋转经过金属蒸发通道的正上方时，薄膜在富金属环境下生长，在衬底上沉积氮化物原子层及过量的金属原子层；c、衬底旋转离开束源炉的正上方时，薄膜在无金属环境下氮化，将过量的金属原子层反应生成相应的氮化物；d、以步骤b、c为一周期，通过所述第二极板的旋转实现所述周期的循环重复操作，最终生成一定厚度的薄膜。

技术总结
本发明公开一种金属调制外延的设备及其制备氮化物薄膜的方法，该设备包括真空腔室、容性耦合等离子体源、束源炉、样品台、旋转装置、真空泵，其特征在于：样品台在空间上做公转运动，所述样品台公转轨迹在空间上形成一圆环；所述容性耦合等离子体源提供覆盖整个样品台公转轨迹的等离子体区，所述束源炉提供覆盖部分样品台公转轨迹的金属蒸发区。该设备的作用为：通过样品台的公转实现生长速率、金属蒸发时间占比可调的金属调制外延，除了拥有传统金属调制外延方法中降低薄膜的生长温度、抑制铟镓氮合金中的相分离的效果外，本发明还拥有更高的生长速率、更高的产能的优势。更高的产能的优势。更高的产能的优势。


技术研发人员：全知觉 徐恒 曹盛 佟金山 罗成 汤绘华
受保护的技术使用者：南昌硅基半导体科技有限公司
技术研发日：2023.04.28
技术公布日：2023/7/25