一种低硫锂电池负极材料用煅后石油焦的生产方法与流程

1.本发明涉及石油焦生产技术领域，具体为一种低硫锂电池负极材料用煅后石油焦的生产方法。


背景技术：

2.石油焦中硫分的高低，对下游应用影响非常大，制备锂电池负极材料需要选用硫含量低于0.5％的低硫石油焦，由于石油焦的市场供应失衡，高硫石油焦产量增加，低硫石油焦供应不足，价格成本也随之升高，通过对中/高硫石油焦进行脱硫改性来补充低硫石油焦短缺已经是当前很重要的一种手段。在生产煅后石油焦时，如果低硫石油焦原料中包含经脱硫改性的中/高硫石油焦，复配比例会影响煅后石油焦的整体硫含量，生产的煅后石油焦就可能无法满足锂电池负极材料的指标，目前生产中用的专家系统主要还是依赖数据库中每个原料批次的石油焦的原始硫含量信息基于理论计算(或者辅助一定的调整系数)进行配料，一没有将高、中、低硫含量原料共烧时的真实硫含量变化规律纳入数据库，二没有考虑中间脱硫改性工艺的不同对煅烧工艺的影响，不能达到高的控制精度。


技术实现要素：

3.为了解决背景技术提出的问题，本发明提供一种低硫锂电池负极材料用煅后石油焦的生产方法，通过建立低硫石油焦与中/高硫石油焦复配生产时煅后指标的变化曲线或数据模型，在生产锂电池负极材料用煅后石油焦时指导对石油焦原料批次以及复配比例的选择。
4.本发明所采取的技术方案具体是：
5.一种低硫锂电池负极材料用煅后石油焦的生产方法，包括以下步骤：
6.s1，以石油焦原料批次为依据，通过计算机建立包含多个原料批次的石油焦的硫含量信息数据库，数据库中至少包含每个原料批次的石油焦的原始硫含量信息和煅后硫含量信息；
7.其中，所述的多个原料批次的石油焦中，同时包含至少一种低硫石油焦和至少一种中/高硫石油焦；
8.s2，按照低硫石油焦中所含中/高硫石油焦质量分数梯度变化的规律进行不同批次的生产验证，确定每个验证批次的煅后硫含量信息；
9.s3，根据步骤s2获得的每个验证批次的煅后硫含量信息建立低硫石油焦与中/高硫石油焦复配生产时煅后硫含量指标的变化曲线或数据模型；
10.s4，在生产低硫锂电池负极材料用煅后石油焦时，通过在排产系统选择石油焦原料批次以及低硫石油焦与中/高硫石油焦复配比例，系统根据步骤s3所建立的变化曲线或数据模型自动输出煅后硫含量指标预测值，当该预测值满足锂电池负极材料用煅后石油焦硫含量技术标准时，系统允许生产，当该预测值不满足锂电池负极材料用煅后石油焦硫含量技术标准时，调整石油焦原料批次和/或低硫石油焦与中/高硫石油焦复配比例，重新生
成新的煅后硫含量指标预测值，直到符合锂电池负极材料用煅后石油焦硫含量技术标准。
11.进一步，如上所述的低硫锂电池负极材料用煅后石油焦的生产方法，步骤s1中，所述的原料批次根据原料来源和/或原料实测成分指标进行划分。
12.进一步，如上所述的低硫锂电池负极材料用煅后石油焦的生产方法，各步骤中，中/高硫石油焦的煅后硫含量信息为经脱硫改性后的煅后硫含量信息。
13.进一步，如上所述的低硫锂电池负极材料用煅后石油焦的生产方法，将不同的脱硫改性工艺和/或不同的脱硫改性生产线识别为获得煅后硫含量信息的变量条件，分别采集采用不同的脱硫改性工艺和/或使用不同的脱硫改性生产线所获得的煅后硫含量信息。
14.进一步，如上所述的低硫锂电池负极材料用煅后石油焦的生产方法，所述的脱硫改性在煅烧前、煅烧过程中或者煅烧后完成。
15.进一步，如上所述的低硫锂电池负极材料用煅后石油焦的生产方法，步骤s2中，所述的梯度变化的每个梯度的质量分数变化值为0.5％-10％，优选2.0％-7.5％。
16.进一步，如上所述的低硫锂电池负极材料用煅后石油焦的生产方法，步骤s2中，所述的梯度变化的每个梯度的质量分数变化值相等。
17.进一步，如上所述的低硫锂电池负极材料用煅后石油焦的生产方法，步骤s2中，在实际生产中进行所述的不同批次的生产验证，当某个验证批次的煅后硫含量指标不满足锂电池负极材料用煅后石油焦硫含量技术标准时，作为其它电极材料产品使用，或者，在其它电极材料产品的实际生产中进行所述的不同批次的生产验证，所述其它电极材料产品的硫含量技术标准允许更高的煅后硫含量值。
18.进一步，如上所述的低硫锂电池负极材料用煅后石油焦的生产方法，步骤s1中，每个原料批次的石油焦的煅后硫含量信息是通过生产验证数据所获得或者通过经验数据模型所预测得到。
19.进一步，如上所述的低硫锂电池负极材料用煅后石油焦的生产方法，采集和建立的石油焦指标信息还包含除硫含量外的第二指标，锂电池负极材料用煅后石油焦的技术标准还包含除硫含量外的第二技术标准，基于硫含量指标、所述第二指标、硫含量技术标准、所述第二技术标准协同判断所选择的石油焦原料批次以及低硫石油焦与中/高硫石油焦复配比例是否满足锂电池负极材料用煅后石油焦技术标准。
20.有益效果：
21.本发明提供的低硫锂电池负极材料用煅后石油焦的生产方法，借助计算机和排产系统，以不同原料批次的石油焦的原始硫含量和煅后硫含量数据为基础依据，进一步通过建立低硫石油焦与中/高硫石油焦复配生产时煅后指标的变化曲线或数据模型，能够在生产锂电池负极材料用煅后石油焦时指导对石油焦原料批次以及复配比例的选择，快速获得科学的生产方案，以可控的成本获得合格的低硫锂电池负极材料用煅后石油焦。
22.本发明提供的低硫锂电池负极材料用煅后石油焦的生产方法，在现有专家系统基础上，将高、中、低硫含量原料共烧时的真实硫含量变化规律纳入数据库，同时考虑了中间脱硫改性工艺的不同对煅烧工艺的影响，因此，控制精度远高于现有专家系统。
附图说明
23.图1为本发明的方法原理图。
具体实施方式
24.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
25.实施例1
26.参考图1，图1为本发明的方法原理图。本实施例提供一种低硫锂电池负极材料用煅后石油焦的生产方法，包括以下步骤：
27.s1，以石油焦原料批次为依据，通过计算机建立包含多个原料批次的石油焦的硫含量信息数据库，数据库中至少包含每个原料批次的石油焦的原始硫含量信息和煅后硫含量信息。
28.其中，所述的多个原料批次的石油焦中，同时包含至少一种低硫石油焦和至少一种中/高硫石油焦。
29.本步骤中所述的原料批次根据原料来源或者原料实测成分指标进行划分，原料来源主要是指与原料厂家所对应的进货批次和原料编号，其硫含量具有一定的稳定性，对于不稳定的货号批次要进行成分指标实测以确定硫含量。
30.根据本发明的目的，本实施例中所称的中/高硫石油焦的煅后硫含量信息为经脱硫改性后的煅后硫含量信息，根据不同的脱硫改性工艺要求，脱硫改性可能是在煅烧前完成，可能是在煅烧后完成，也可能是在煅烧过程中比如900℃以下的低温煅烧阶段完成。
31.本步骤中每个原料批次的石油焦的煅后硫含量信息是通过生产验证数据所获得或者通过经验数据模型所预测得到，如果是后者，经验数据模型根据生产中的实际需要选择，不作限制，计算过程中根据需要也可以引入除原料的原始硫含量以外的其它参量，例如可以参照现有技术cn202210921869.4提供的神经网络算法，引入残碳含量指标等。
32.本步骤中建立的每个原料批次的石油焦的原始硫含量信息和煅后硫含量信息构成本发明的基础信息，是每次生产前获得初始生产方案(系统验证前的初始方案)的依据。
33.s2，按照低硫石油焦中所含中/高硫石油焦质量分数梯度变化的规律进行不同批次的生产验证，确定每个验证批次的煅后硫含量信息。所述的梯度变化的每个梯度的质量分数变化值可以合理控制在0.5％-10％之间，优选2.0％-7.5％，以确保验证效率和验证精度的平衡，所述的梯度变化的每个梯度的质量分数变化值可以相等，例如，初选含12％中/高硫石油焦的低硫石油焦作为第一验证批次，其后以3.5％的等梯度提高中/高硫石油焦的含量，分别对含15.5％、19.0％、22.5％、26％、29.5％、33％
……
中/高硫石油焦的低硫石油焦进行验证。
34.可以在实际生产中进行上述的不同批次的生产验证，如果是在锂电池负极材料用煅后石油焦的生产中进行的验证，当某个验证批次的煅后硫含量指标不满足锂电池负极材料用煅后石油焦硫含量技术标准时，作为其它电极材料产品使用，所述其它电极材料产品的硫含量技术标准允许更高的煅后硫含量值。
35.也可以配合或者完全在其它电极材料产品的实际生产中进行上述的不同批次的生产验证，同样，所述其它电极材料产品的硫含量技术标准允许更高的煅后硫含量值，这样的验证更有计划性，可以减少不满足技术标准的产品的临时处置或存放。
36.需要指出，由于本步骤的生产验证过程是可以在实际生产中进行的，因此，虽然要求按照低硫石油焦中所含中/高硫石油焦质量分数梯度变化的规律进行不同批次的生产验
证，但并不代表验证的顺序一定是按照中/高硫石油焦质量分数递增顺序或递减顺序，也就是说，验证顺序可以是不确定的。
37.s3，根据步骤s2获得的每个验证批次的煅后硫含量信息建立低硫石油焦与中/高硫石油焦复配生产时煅后硫含量指标的变化曲线或数据模型。例如系统可以根据步骤s2中所选验证批次的批量验证数值生成连续的匹配曲线，从而通过该连续的匹配曲线，也可以对未经验证的低硫石油焦和中/高硫石油焦复配比例进行煅后石油焦硫含量的预测值提取。系统也可以引入神经网络或者类似算法以获得具有一定预测精度的预测模型，同样可以对未经验证的低硫石油焦和中/高硫石油焦复配比例进行煅后石油焦硫含量的预测。
38.s4，在生产低硫锂电池负极材料用煅后石油焦时，通过在排产系统选择石油焦原料批次以及低硫石油焦与中/高硫石油焦复配比例，系统根据步骤s3所建立的变化曲线或数据模型自动输出煅后硫含量指标预测值，当该预测值满足锂电池负极材料用煅后石油焦硫含量技术标准时，系统允许生产，当该预测值不满足锂电池负极材料用煅后石油焦硫含量技术标准时，调整石油焦原料批次和/或低硫石油焦与中/高硫石油焦复配比例，重新生成新的煅后硫含量指标预测值，直到符合锂电池负极材料用煅后石油焦硫含量技术标准。
39.不同的脱硫改性工艺或者不同的脱硫改性生产线得到的中间石油焦产品或者煅后石油焦最终产品，其最终含硫量是不同的，当不同的脱硫改性工艺或者不同的脱硫改性生产线得到的煅后石油焦最终产品含硫量差异达到一定程度时，在以上步骤s1中，优选将不同的脱硫改性工艺和/或不同的脱硫改性生产线识别为获得煅后硫含量信息的变量条件，分别采集采用不同的脱硫改性工艺和/或使用不同的脱硫改性生产线所获得的煅后硫含量信息，相应的，步骤s2到s4中所进行的生产验证、数据建立以及排产方案的初选和调整中，都应当考虑不同的脱硫改性工艺和/或不同的脱硫改性生产线。
40.实施例2
41.虽然实施例1着重介绍的是采集和建立石油焦硫含量指标信息的对比判断方法和排产方案，但为了生产出满足厂家需求的高标准低硫锂电池负极材料用煅后石油焦，本领域可能控制不止一项产品技术指标，因此，在本实施例中，采集和建立的石油焦指标信息还包含除硫含量外的第二指标，相应地，锂电池负极材料用煅后石油焦的技术标准还包含除硫含量外的第二技术标准，基于硫含量指标、所述第二指标、硫含量技术标准、所述第二技术标准协同判断所选择的石油焦原料批次以及低硫石油焦与中/高硫石油焦复配比例是否满足锂电池负极材料用煅后石油焦技术标准。
42.所述第二指标、第二技术标准可以是根据碳含量、微量元素含量、挥发分等所确定，可以结合产品技术要求和所属领域的通用技术标准进行设计和引入，多指标判断更容易受到工艺条件的影响，以挥发分为例，当采集和建立硫含量-挥发分协同判断标准时，需要像实施例1所介绍的，将不同的脱硫改性工艺和/或不同的脱硫改性生产线识别为获得煅后硫含量信息和挥发分信息的变量条件，分别采集采用不同的脱硫改性工艺和/或使用不同的脱硫改性生产线所获得的煅后硫含量和挥发分信息，相应的，步骤s2到s4中所进行的生产验证、数据建立以及排产方案的初选和调整中，都应当考虑不同的脱硫改性工艺和/或不同的脱硫改性生产线。
43.不难看出，以上各实施例提供的低硫锂电池负极材料用煅后石油焦的生产方法，借助计算机和排产系统，以不同原料批次的石油焦的原始硫含量和煅后硫含量数据为基础
依据，进一步通过建立低硫石油焦与中/高硫石油焦复配生产时煅后指标的变化曲线或数据模型，能够在生产锂电池负极材料用煅后石油焦时指导对石油焦原料批次以及复配比例的选择，快速获得科学的生产方案，以可控的成本获得合格的低硫锂电池负极材料用煅后石油焦，由于新系统在现有专家系统基础上将高、中、低硫含量原料共烧时的真实硫含量变化规律纳入数据库，同时考虑了中间脱硫改性工艺的不同对煅烧工艺的影响，因此控制精度得到了大幅度提升。
44.以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种低硫锂电池负极材料用煅后石油焦的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：s1，以石油焦原料批次为依据，通过计算机建立包含多个原料批次的石油焦的硫含量信息数据库，数据库中至少包含每个原料批次的石油焦的原始硫含量信息和煅后硫含量信息；其中，所述的多个原料批次的石油焦中，同时包含至少一种低硫石油焦和至少一种中/高硫石油焦；s2，按照低硫石油焦中所含中/高硫石油焦质量分数梯度变化的规律进行不同批次的生产验证，确定每个验证批次的煅后硫含量信息；s3，根据步骤s2获得的每个验证批次的煅后硫含量信息建立低硫石油焦与中/高硫石油焦复配生产时煅后硫含量指标的变化曲线或数据模型；s4，在生产低硫锂电池负极材料用煅后石油焦时，通过在排产系统选择石油焦原料批次以及低硫石油焦与中/高硫石油焦复配比例，系统根据步骤s3所建立的变化曲线或数据模型自动输出煅后硫含量指标预测值，当该预测值满足锂电池负极材料用煅后石油焦硫含量技术标准时，系统允许生产，当该预测值不满足锂电池负极材料用煅后石油焦硫含量技术标准时，调整石油焦原料批次和/或低硫石油焦与中/高硫石油焦复配比例，重新生成新的煅后硫含量指标预测值，直到符合锂电池负极材料用煅后石油焦硫含量技术标准。2.根据权利要求1所述的一种低硫锂电池负极材料用煅后石油焦的生产方法，其特征在于，步骤s1中，所述的原料批次根据原料来源和/或原料实测成分指标进行划分。3.根据权利要求1所述的一种低硫锂电池负极材料用煅后石油焦的生产方法，其特征在于，各步骤中，中/高硫石油焦的煅后硫含量信息为经脱硫改性后的煅后硫含量信息。4.根据权利要求3所述的一种低硫锂电池负极材料用煅后石油焦的生产方法，其特征在于，将不同的脱硫改性工艺和/或不同的脱硫改性生产线识别为获得煅后硫含量信息的变量条件，分别采集采用不同的脱硫改性工艺和/或使用不同的脱硫改性生产线所获得的煅后硫含量信息。5.根据权利要求3或4所述的一种低硫锂电池负极材料用煅后石油焦的生产方法，其特征在于，所述的脱硫改性在煅烧前、煅烧过程中或者煅烧后完成。6.根据权利要求1所述的一种低硫锂电池负极材料用煅后石油焦的生产方法，其特征在于，步骤s2中，所述的梯度变化的每个梯度的质量分数变化值为0.5％-10％。7.根据权利要求1或6所述的一种低硫锂电池负极材料用煅后石油焦的生产方法，其特征在于，步骤s2中，所述的梯度变化的每个梯度的质量分数变化值相等。8.根据权利要求1所述的一种低硫锂电池负极材料用煅后石油焦的生产方法，其特征在于，步骤s2中，在实际生产中进行所述的不同批次的生产验证，当某个验证批次的煅后硫含量指标不满足锂电池负极材料用煅后石油焦硫含量技术标准时，作为其它电极材料产品使用，或者，在其它电极材料产品的实际生产中进行所述的不同批次的生产验证，所述其它电极材料产品的硫含量技术标准允许更高的煅后硫含量值。9.根据权利要求1所述的一种低硫锂电池负极材料用煅后石油焦的生产方法，其特征在于，步骤s1中，每个原料批次的石油焦的煅后硫含量信息是通过生产验证数据所获得或者通过经验数据模型所预测得到。10.根据权利要求1所述的一种低硫锂电池负极材料用煅后石油焦的生产方法，其特征
在于，其特征在于，采集和建立的石油焦指标信息还包含除硫含量外的第二指标，锂电池负极材料用煅后石油焦的技术标准还包含除硫含量外的第二技术标准，基于硫含量指标、所述第二指标、硫含量技术标准、所述第二技术标准协同判断所选择的石油焦原料批次以及低硫石油焦与中/高硫石油焦复配比例是否满足锂电池负极材料用煅后石油焦技术标准。

技术总结
一种低硫锂电池负极材料用煅后石油焦的生产方法，以石油焦原料批次为依据，通过计算机建立包含低硫石油焦和中/高硫石油焦的多个原料批次的石油焦的原始和煅后硫含量信息数据库，按照低硫石油焦中所含中/高硫石油焦质量分数梯度变化的规律进行不同批次的生产验证，确定每个验证批次的煅后硫含量信息，建立低硫石油焦与中/高硫石油焦复配生产时煅后硫含量指标的变化曲线或数据模型，在生产低硫锂电池负极材料用煅后石油焦时，通过在排产系统选择和调整石油焦原料批次以及低硫石油焦与中/高硫石油焦复配比例，系统自动输出煅后硫含量指标预测值，根据预测值是否满足锂电池负极材料用煅后石油焦硫含量技术标准来确定后续生产信息。续生产信息。续生产信息。


技术研发人员：马汝杰 张永利 史涛
受保护的技术使用者：山东中阳新材料科技股份有限公司
技术研发日：2023.04.23
技术公布日：2023/7/25