一种具有仿生多级结构的陶瓷基复材及激光制备方法

1.本发明属于高温发动机领域，具体而言，涉及一种具有仿生多级结构的陶瓷基复材及其制备方法。


背景技术：

2.航空发动机和燃气轮机是各国航空领域发展的重点研究对象，高推重比、高效率、低能耗是未来发展趋势。未来航空发动机涡轮前进口温度将大于1700℃，传统高温合金材料服役温度1150℃，ni3al单晶高温极限温度为1200℃，为满足先进航空发动机发展的需要，必须寻找能够代替镍基合金并可以在更高温度下稳定使用的新型高温结构材料。、陶瓷基复合材料(ceramic matr ix compos ite,cmc)具有密度低、硬度高、耐高温、高比强度等优点，是未来航空发动机热端部件的首选材料。高温干燥环境中，硅基氧化物陶瓷材料表面会生成致密的sio2保护层，阻止其进一步氧化，但是在发动机高流速水蒸气燃烧环境下，其受到严重水氧腐蚀，稳定性急剧下降，因此陶瓷基复合材料用于航空发动机热端部件必须在其表面涂覆环境障涂层(envi ronmenta l barr ier coat ings,ebcs)以免受高温水蒸气及外界沉积物等引起的腐蚀。
3.环境障涂层为多层材料体系，涂层界面是材料体系中最复杂、最脆弱的位置，因此涂层界面强度是决定其寿命的最关键因素，因此，目前国内采用两种方法在陶瓷基复合材料表面制备环境障涂层，其中第一种方法是：环境障涂层制备仍沿用传统喷砂工艺以提高涂层的结合强度；第二种方法是在陶瓷基复合材料表面加工出特定的结构，增加涂层与基体的结合面积，，最终实现防护涂层的界面强化；采用喷砂处理陶瓷基复合材料表面制备环境障涂层，喷砂会导致陶瓷基复合材料纤维断裂、涂层脱落、界面不可控等问题，同时由于喷砂后的基体局部表面浸润性差，存在喷涂粉末“粘不上”等现象，导致陶瓷基复合材料力学性能、界面结合强度低，严重制约cmc部件的应用；目前国内利用激光对陶瓷基复合材料表面进行处理，所加工的结构为一级结构，对陶瓷基复合材料表面涂层结合强度提升有限，尚无法满足使用需求。


技术实现要素：

4.本技术的目的在于提供一种具有仿生多级结构的陶瓷基复材以及制备方法，解决了现有的陶瓷基复合材料表面制备的环境障涂层与陶瓷基复合材料之间界面的结合强度低的缺陷。
5.为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
6.本发明提供的一种具有仿生多级结构的陶瓷基复材，包括陶瓷基复合材料本体，所述陶瓷基复合材料表面设置有仿生多级结构，所述仿生多级结构包括第一级结构，所述第一级结构上设置有第二级结构。
7.优选地，所述第一级结构包括阵列微槽，所述阵列微槽包括多个并联布置的凹槽，多个凹槽形成波浪形结构。
8.优选地，所述第二级结构包括多组斜槽，多组斜槽并排布置在第一级结构上。
9.优选地，每组斜槽包括两个斜盲槽，两个斜盲槽之间形成有燕尾结构。
10.优选地，所述仿生多级结构的表面沉积有环境障涂层。
11.一种具有仿生多级结构的陶瓷基复材的激光制备方法，包括以下步骤：
12.步骤1，对陶瓷基复合材料本体进行预处理；
13.步骤2，利用飞秒激光加工装备在预处理后的陶瓷基复合材料本体上依次加工第一级结构和第二级结构，得到表面具有仿生多级结构的陶瓷基复合材料。
14.优选地，所述第一级结构包括阵列微槽，所述阵列微槽包括多个并联布置的凹槽，多个凹槽形成波浪形结构。
15.优选地，所述第二级结构包括多组斜槽，多组斜槽并排布置在第一级结构上。
16.优选地，所述表面具有仿生多级结构的陶瓷基复合材料上沉积有环境障涂层。
17.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
18.本发明提供的一种具有仿生多级结构的陶瓷基复材，在陶瓷基复合材料本体的表面上开设第一级结构和第二级结构，第一级结构用于提高陶瓷基复合材料本体接触面积，改善界面力学分布，显著提升其表面制备环境障涂层的结合强度；第二级机构用于提高陶瓷基复合材料本体表面润湿性能及粘结力，进而能够实现防护涂层的界面强化。
19.进一步的，并排布置的微槽结构能够提高基体的比表面积，改善界面力学分布，显著提升其表面制备环境障涂层的结合强度。
20.进一步的，两个斜槽之间的燕尾结构有利于涂层制备过程中液相沉积、铺展，显著提高基体表面的润湿性能，同时可进一步提升涂层与基体的机械锚合，即进一步提高表面涂层与基体的结合强度，可避免基体-涂层体系在高温环境下因界面结合力不足而导致的涂层剥落，进而保证涂层体系的高温性能实验进程，保证整个基体-涂层体系的高温承受能力。
21.进一步的，本技术在陶瓷基复合材料本体表面的多级结构上制备的环境障涂层具有高的结合强度，将带多级结构的基体表面制备环境障涂层可提高防护涂层的整体性能，将其用作陶瓷基复合材料表面结构，制备的环境障涂层可有效避免涂层分层剥落失效的问题。
22.本发明提供的一种具有仿生多级结构的陶瓷基复材的激光制备方法，利用飞秒激光对多级结构进行控形控性加工，能够有效避免传统喷砂对陶瓷基复合材料的纤维破坏、表面不均匀等问题；同时，该陶瓷基复合材料表面多级结构设计制备方法简单，实际应用效果良好，条件可控，可工业化制备。
附图说明
23.图1为陶瓷基复合材料表面多级结构示意图；
24.图2为a-a剖视图；
25.图3为b-b剖视图；
26.图4为接触角测量仪在未处理陶瓷基复合材料表明接触角测试结果；
27.图5为接触角测量仪在具有仿生多级结构陶瓷基复合材料表明接触角测试结果。
具体实施方式
28.以下描述中，为了说明而不是为了限定，提出了诸如特定系统结构、技术之类的具体细节，以便透彻理解本技术实施例。然而，本领域的技术人员应当清楚，在没有这些具体细节的其它实施例中也可以实现本技术。在其它情况中，省略对众所周知的系统、装置、电路以及方法的详细说明，以免不必要的细节妨碍本技术的描述。
29.应当理解，当在本技术说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
30.还应当理解，在本技术说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合，并且包括这些组合。
31.如在本技术说明书和所附权利要求书中所使用的那样，术语“如果”可以依据上下文被解释为“当...时”或“一旦”或“响应于确定”或“响应于检测到”。类似地，短语“如果确定”或“如果检测到[所描述条件或事件]”可以依据上下文被解释为意指“一旦确定”或“响应于确定”或“一旦检测到[所描述条件或事件]”或“响应于检测到[所描述条件或事件]”。
[0032]
另外，在本技术说明书和所附权利要求书的描述中，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
[0033]
在本技术说明书中描述的参考“一个实施例”或“一些实施例”等意味着在本技术的一个或多个实施例中包括结合该实施例描述的特定特征、结构或特点。由此，在本说明书中的不同之处出现的语句“在一个实施例中”、“在一些实施例中”、“在其他一些实施例中”、“在另外一些实施例中”等不是必然都参考相同的实施例，而是意味着“一个或多个但不是所有的实施例”，除非是以其他方式另外特别强调。术语“包括”、“包含”、“具有”及它们的变形都意味着“包括但不限于”，除非是以其他方式另外特别强调。
[0034]
如图1至图3所示，本发明提供的一种具有仿生多级结构的陶瓷基复材，包括陶瓷基复合材料本体，所述陶瓷基复合材料表面设置有第一级结构，所述第一级结构上设置有第二级结构。
[0035]
所述第一级结构包括阵列微槽，所述阵列微槽包括多个并联布置的凹槽，多个凹槽形成波浪形结构。
[0036]
所述微槽的深度d为145μm；两个微槽之间的间距l为100μm～500μm；优选地，两个微槽之间的间距l为200μm。
[0037]
所述第二级结构包括多组斜槽，多组斜槽并排布置在第一级结构上。
[0038]
每组斜槽包括两个斜盲槽，两个斜盲槽之间形成有燕尾结构。
[0039]
每个斜盲槽的底部为圆弧结构，用于避免应力集中。
[0040]
每个斜盲槽的轴线与水平线之间的倾角为θ，且θ为60
°
～85
°
，优选地，θ为80
°
。
[0041]
每个斜盲槽的深度d为30μm～150μm，优选地d为140μm。
[0042]
所述燕尾结构的宽度h为150μm～500μm，优选地，h为300μm。
[0043]
两个相邻的燕尾结构之间的距离l为300μm～900μm，优选地l为500μm。
[0044]
本发明提供的本发明提供的一种具有仿生多级结构的陶瓷基复材的激光制备方法，包括以下步骤：
[0045]
步骤1，利用无水乙醇或丙酮对陶瓷基复合材料进行超声清洗并吹干表面，其中，
陶瓷基复合材料为sicf陶瓷基复合材料或sic陶瓷基复合材料；
[0046]
步骤2，利用飞秒激光加工装备在陶瓷基复合材料表面依次加工第一级结构和第二级结构；所述陶瓷基复合材料表面加工第一级结构和第二级结构，具体实施过程如下:
[0047]
首先，将样品固定在飞秒激光加工装备工作台上，将飞秒激光光束聚焦至样品表面，加工第一级结构，具体参数为：飞秒激光波长为1030nm，输出脉宽为240fs，单脉冲能量为100～200μj，重复频率为1khz～50khz,扫描速度为1mm/s～50mm/s,扫描遍数1～50遍；
[0048]
其次，将固定在激光加工装备上的样品旋转90
°
，再次将飞秒激光光束聚焦至样品表面，在一级结构的基础上加工第二级结构，具体参数：飞秒激光波长为1030nm，输出脉宽为240fs，单脉冲能量为100～200μj，重复频率为1khz～50khz,扫描速度为1mm/s～100mm/s,扫描遍数1～100遍；
[0049]
本实施例中，飞秒激光加工装备中采用的激光器是平均功率为20w的yb:kgw激光器。
[0050]
步骤3，采用等离子喷涂-物理气相沉积系统在加工有多级结构的陶瓷基复合材料表面制备si/yb2si2o7两层体系环境障涂层，所述si/yb2si2o7两层体系环境障涂层包括粘结层和yb2si2o7陶瓷面层，具体制备过程如下：
[0051]
制备粘结层，所选材料为硅粉末，其中，选取硅粉末的纯度为99.9％，粉末粒径为35～67μm：
[0052]
首先，对加工有多级结构的陶瓷基复合材料进行预热，预热温度为400℃～600℃，优选地，预热温度为500℃；
[0053]
其次，采用等离子喷涂-物理气相沉积法在预热后的加工有多级结构的陶瓷基复合材料表面制备粘结层，具体参数为：喷涂距离300mm～650mm，喷枪功率50kw～65kw，氩气流量60～90nplm，氢气流量3～8nplm，送粉量10～50g/min，喷涂变数10～50遍，涂层厚度50～75μm。
[0054]
制备yb2si2o7陶瓷面层，所选yb2si2o7喷涂粉末粒径为15～50μm，具体地：
[0055]
将制备有粘结层的陶瓷基复合材料进行预热，其中，预热温度为400℃；
[0056]
采用等离子喷涂-物理气相沉积法在粘结层上制备yb2si2o7陶瓷面层，具体参数为：喷涂距离600～950mm，喷枪功率50kw～65kw，氩气流量60～90nplm，氦气流量10～25nplm，送粉量5～200g/min，喷涂变数10～50遍，涂层厚度50～150μm。
[0057]
步骤4，将喷涂后的样品在箱式马弗炉中进行热处理，温度为1300℃，热处理时间为3～20h，到加工有环境障涂层的陶瓷基复合材料。
[0058]
图4为未加工有多级结构的陶瓷基复合材料表面接触角测试结果，接触角较大；图5为加工多级结构后的陶瓷基复合材料表面接触角测试结果，接触角明显降低；多级结构可大幅度提升基体表面的润湿特性；同时对具有多级结构的陶瓷基复合材料基体表面制备环境障涂层，并对涂层与基体的结合强度进行测试，所获得的涂层平均结合强度为25mpa，相对于未加工多级结构的样品，结合强度提升50％以上。
[0059]
本发明涉及的两级结构，其中，第一级结构用于提高防护涂层与陶瓷基复合材料接触面积；第二级机构用于提高陶瓷基复合材料表面润湿性能，二级结构是带有角度的微斜槽，微斜槽在毛细力的作用下能促使液滴在表面流动，以此增加材料表面润湿性；一级结构和二级结构相互交错，二者结合能更好的促使液滴流动铺展，这样润湿性大大增加。
[0060]
该陶瓷基复合材料表面仿生多级结构可实现环境障涂层制备过程中喷涂粉末的沉积率，同时具有提高环境障涂层与基体结合强度的作用，能保证环境障涂层在服役过程中的使用寿命。利用飞秒激光对多级结构进行控形控性加工，能够有效避免传统喷砂对陶瓷基复合材料的纤维破坏、表面不均匀等问题。该陶瓷基复合材料表面仿生多级结构的设计及激光制造条件可控，可应用在陶瓷基复合材料表面防护涂层的工业化制备。
[0061]
以上所述实施例仅用以说明本技术的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本技术进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本技术各实施例技术方案的精神和范围，均应包含在本技术的保护范围之内。

技术特征：
1.一种具有仿生多级结构的陶瓷基复材，其特征在于，包括陶瓷基复合材料本体，所述陶瓷基复合材料表面设置有仿生多级结构，所述仿生多级结构包括第一级结构，所述第一级结构上设置有第二级结构。2.根据权利要求1所述的一种具有仿生多级结构的陶瓷基复材，其特征在于，所述第一级结构包括阵列微槽，所述阵列微槽包括多个并联布置的凹槽，多个凹槽形成波浪形结构。3.根据权利要求1所述的一种具有仿生多级结构的陶瓷基复材，其特征在于，所述第二级结构包括多组斜槽，多组斜槽并排布置在第一级结构上。4.根据权利要求3所述的一种具有仿生多级结构的陶瓷基复材，其特征在于，每组斜槽包括两个斜盲槽，两个斜盲槽之间形成有燕尾结构。5.根据权利要求1所述的一种具有仿生多级结构的陶瓷基复材，其特征在于，所述仿生多级结构的表面沉积有环境障涂层。6.一种具有仿生多级结构的陶瓷基复材的激光制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，对陶瓷基复合材料本体进行预处理；步骤2，利用飞秒激光加工装备在预处理后的陶瓷基复合材料本体上依次加工第一级结构和第二级结构，得到表面具有仿生多级结构的陶瓷基复合材料。7.根据权利要求6所述的一种具有仿生多级结构的陶瓷基复材的激光制备方法，其特征在于，所述第一级结构包括阵列微槽，所述阵列微槽包括多个并联布置的凹槽，多个凹槽形成波浪形结构。8.根据权利要求6所述的一种具有仿生多级结构的陶瓷基复材的激光制备方法，其特征在于，所述第二级结构包括多组斜槽，多组斜槽并排布置在第一级结构上。9.根据权利要求6所述的一种具有仿生多级结构的陶瓷基复材的激光制备方法，其特征在于，所述表面具有仿生多级结构的陶瓷基复合材料上沉积有环境障涂层。

技术总结
本发明提供的一种具有仿生多级结构的陶瓷基复材及激光制备方法，包括陶瓷基复合材料本体，所述陶瓷基复合材料表面设置有仿生多级结构，所述仿生多级结构包括第一级结构，所述第一级结构上设置有第二级结构；本发明的第一级结构用于提高陶瓷基复合材料本体接触面积，改善界面力学分布，显著提升其表面制备环境障涂层的结合强度；第二级机构用于提高陶瓷基复合材料本体表面润湿性能及粘结力，进而能够实现防护涂层的界面强化。现防护涂层的界面强化。现防护涂层的界面强化。


技术研发人员：凡正杰 卓学士 梅雪松 崔健磊 王文君 申鹏
受保护的技术使用者：西安交通大学
技术研发日：2023.03.10
技术公布日：2023/7/25