木质素生物基聚氨酯泡沫填缝剂及其制备方法与流程

1.本发明涉及聚氨酯泡沫填缝剂及其制备方法领域，特别涉及一种木质素生物基聚氨酯泡沫填缝剂及其制备方法。


背景技术：

2.聚氨酯泡沫填缝剂是一种单组分、湿气固化、多用途的聚氨酯发泡填充弹性密封材料。又称聚氨酯发泡胶，是门窗幕墙行业中必不可少的辅料产品。聚氨酯泡沫填缝剂是将聚氨酯预聚物、催化剂及气体抛射剂灌装于耐压的铁制气雾罐中，施工时通过配套施胶枪或手动喷管将气雾状胶体喷射至待施工部位，短期完成成型、发泡、粘结和密封过程。
3.目前，在现有的建筑材料技术中，市场上所售的聚氨酯泡沫填缝剂在制备时需要添加大量的发泡剂，制作成本较高；且粉料混合在填缝剂中的分散性、物理化学性能不是很稳定，即：当填缝剂凝固时，凝固体表面的粉料容易脱离；且现有的泡沫填缝剂对于粘性剂和增塑剂较为依赖，而粘性剂等还含有大量的甲醛，存在一定的危害。
4.因此提出一种木质素生物基聚氨酯泡沫填缝剂及其制备方法用于解决上述问题很有必要。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供木质素生物基聚氨酯泡沫填缝剂及其制备方法木质素生物基聚氨酯泡沫填缝剂及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
6.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种木质素生物基聚氨酯泡沫填缝剂，包括以下重量份的原料：改性聚酯多元醇100～140份，催化剂3～6份，泡沫稳定剂2～6份，阻燃剂2～4份，固化剂1～4份，改性木质素1～6份，所述催化剂为二吗啉二乙基醚、三羟甲基丙烷、dmdee按照1:1:2混合制成。
7.优选的，包括以下重量份的原料：改性聚酯多元醇120份，催化剂4份，泡沫稳定剂3份，阻燃剂2份，固化剂2份，改性木质素4份，所述催化剂为二吗啉二乙基醚、三羟甲基丙烷、dmdee按照1:1:2混合制成。
8.优选的，包括以下重量份的原料：改性聚酯多元醇130份，催化剂5份，泡沫稳定剂5份，阻燃剂3份，固化剂3份，改性木质素5份，所述催化剂为二吗啉二乙基醚、三羟甲基丙烷、dmdee按照1:1:2混合制成。
9.优选的，包括以下重量份的原料：改性聚酯多元醇140份，催化剂6份，泡沫稳定剂6份，阻燃剂4份，固化剂4份，改性木质素6份，所述催化剂为二吗啉二乙基醚、三羟甲基丙烷、dmdee按照1:1:2混合制成。
10.优选的，包括以下重量份的原料：改性聚酯多元醇100份，催化剂3份，泡沫稳定剂2份，阻燃剂2份，固化剂1份，改性木质素1份，所述催化剂为二吗啉二乙基醚、三羟甲基丙烷、dmdee按照1:1:2混合制成。
11.优选的，所述改性聚酯多元醇的制备方法为：
12.准备组分、质量百分比分别为：架桥剂2-30％、二月桂酸二丁锡0.3-5％、二元醇25-50％及溶剂20-30％，把上述质量百分比的二元醇滴加到上述质量百分比的架桥剂、二月桂酸二丁锡、溶剂的混合物中，在惰性气体的条件下，将温度控制在60-100摄氏度之间，搅拌反应5-10小时，制得含有架桥剂改性的聚酯多元醇。
13.优选的，所述改性木质素的制备方法为：
14.按照质量比木质素：木质素用催化剂：卤代烷：硫氢化钠：二甲基甲酰胺为1:1:3:4:10的比例，将木质素溶解在有机溶剂中加入溶解有卤代烷、硫氢化钠和木质素用催化剂的有机溶剂中，油浴90-160℃，惰性气体保护下进行脱甲基化反应2-4h，反应完毕加水稀释并调节ph值为2.5，离心分离得到脱甲基木质素，干燥洗涤再次干燥后得到纯净的脱甲基木质素，即为改性木质素。
15.优选的，所述木质素用催化剂按照质量比的：rnh2、roh、rona为1:1:2。
16.优选的，所述木质素为浓酸水解木质素、硫酸盐木质素、碱木质素、木质素磺酸盐中的任意一种。
17.本发明还提供了一种木质素生物基聚氨酯泡沫填缝剂的制备方法，包括如上任一所述的木质素生物基聚氨酯泡沫填缝剂，还包括以下制备步骤：
18.s1：将改性聚酯多元醇、泡沫稳定剂、阻燃剂、固化剂混合摇匀，制得a组分；
19.s2：将二吗啉二乙基醚、三羟甲基丙烷、dmdee混合后制得的催化剂添加到改性木质素中摇匀得到b组分；
20.s3：在惰性气体，如：氮气的保护下，将a组分和b组分放入密封罐中混合，摇匀后制得泡沫填缝剂。
21.本发明的技术效果和优点：
22.1.本发明中催化剂通过控制二吗啉二乙基醚、三羟甲基丙烷、dmdee的配比，使得催化剂具有更好的催化效果以外增加了填缝剂的发泡率，使得填缝剂中无需再使用大量发泡剂，节省制作成本；
23.2.本发明对聚酯多元醇进行改进，可改善纳米粉体在填缝剂中的分散性和存放稳定性，可增加改性木质素在填缝剂中的分散性，且使得填缝剂物理化学性能较好，较为稳定；
24.3.本发明对木质素进行改性，在改性过程中自由基不发生聚合，木质素分子量降低同时极性增加，提高与甲醛反应活性，对去除甲醛具有良好的作用；改性木质素具有较低的分子量且呈粉末状，便于更好的溶于泡沫填缝剂中；改性木质素具有更好的热塑性和热固性，适用于提高泡沫填缝剂的粘性，降低了泡沫填缝剂对粘性剂和增塑剂的依赖，即免除了粘性剂和增塑剂的使用；
25.4.本发明制备出的填缝剂泡孔均匀细密，储藏稳定，保质期长，施工性能不受影响，出料均匀，不堵枪，固化后泡沫尺寸稳定。
附图说明
26.图1为本发明木质素生物基聚氨酯泡沫填缝剂的制备方法结构示意图。
具体实施方式
27.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
28.实施例1
29.本发明提供了如图1所示的一种木质素生物基聚氨酯泡沫填缝剂，包括以下重量份的原料：改性聚酯多元醇120份，催化剂4份，泡沫稳定剂3份，阻燃剂2份，固化剂2份，改性木质素4份，催化剂为二吗啉二乙基醚、三羟甲基丙烷、dmdee按照1:1:2混合制成。
30.改性聚酯多元醇的制备方法为：
31.准备组分、质量百分比分别为：架桥剂2-30％、二月桂酸二丁锡0.3-5％、二元醇25-50％及溶剂20-30％，把上述质量百分比的二元醇滴加到上述质量百分比的架桥剂、二月桂酸二丁锡、溶剂的混合物中，在惰性气体的条件下，将温度控制在60-100摄氏度之间，搅拌反应5-10小时，制得含有架桥剂改性的聚酯多元醇。
32.改性木质素的制备方法为：
33.按照质量比木质素：木质素用催化剂：卤代烷：硫氢化钠：二甲基甲酰胺为1:1:3:4:10的比例，将木质素溶解在有机溶剂中加入溶解有卤代烷、硫氢化钠和木质素用催化剂的有机溶剂中，油浴90-160℃，惰性气体保护下进行脱甲基化反应2-4h，反应完毕加水稀释并调节ph值为2.5，离心分离得到脱甲基木质素，干燥洗涤再次干燥后得到纯净的脱甲基木质素，即为改性木质素。
34.木质素用催化剂按照质量比的：rnh2、roh、rona为1:1:2。
35.木质素为浓酸水解木质素、硫酸盐木质素、碱木质素、木质素磺酸盐中的任意一种。
36.本发明还提供了一种木质素生物基聚氨酯泡沫填缝剂的制备方法，包括如上任一的木质素生物基聚氨酯泡沫填缝剂，还包括以下制备步骤：
37.s1：将改性聚酯多元醇、泡沫稳定剂、阻燃剂、固化剂混合摇匀，制得a组分；
38.s2：将二吗啉二乙基醚、三羟甲基丙烷、dmdee混合后制得的催化剂添加到改性木质素中摇匀得到b组分；
39.s3：在惰性气体，如：氮气的保护下，将a组分和b组分放入密封罐中混合，摇匀后制得泡沫填缝剂。
40.实施例2
41.本发明提供了如图1所示的一种木质素生物基聚氨酯泡沫填缝剂，包括以下重量份的原料：改性聚酯多元醇130份，催化剂5份，泡沫稳定剂5份，阻燃剂3份，固化剂3份，改性木质素5份，催化剂为二吗啉二乙基醚、三羟甲基丙烷、dmdee按照1:1:2混合制成。
42.改性聚酯多元醇的制备方法为：
43.准备组分、质量百分比分别为：架桥剂2-30％、二月桂酸二丁锡0.3-5％、二元醇25-50％及溶剂20-30％，把上述质量百分比的二元醇滴加到上述质量百分比的架桥剂、二月桂酸二丁锡、溶剂的混合物中，在惰性气体的条件下，将温度控制在60-100摄氏度之间，搅拌反应5-10小时，制得含有架桥剂改性的聚酯多元醇。
44.改性木质素的制备方法为：
45.按照质量比木质素：木质素用催化剂：卤代烷：硫氢化钠：二甲基甲酰胺为1:1:3:4:10的比例，将木质素溶解在有机溶剂中加入溶解有卤代烷、硫氢化钠和木质素用催化剂的有机溶剂中，油浴90-160℃，惰性气体保护下进行脱甲基化反应2-4h，反应完毕加水稀释并调节ph值为2.5，离心分离得到脱甲基木质素，干燥洗涤再次干燥后得到纯净的脱甲基木质素，即为改性木质素。
46.木质素用催化剂按照质量比的：rnh2、roh、rona为1:1:2。
47.木质素为浓酸水解木质素、硫酸盐木质素、碱木质素、木质素磺酸盐中的任意一种。
48.本发明还提供了一种木质素生物基聚氨酯泡沫填缝剂的制备方法，包括如上任一的木质素生物基聚氨酯泡沫填缝剂，还包括以下制备步骤：
49.s1：将改性聚酯多元醇、泡沫稳定剂、阻燃剂、固化剂混合摇匀，制得a组分；
50.s2：将二吗啉二乙基醚、三羟甲基丙烷、dmdee混合后制得的催化剂添加到改性木质素中摇匀得到b组分；
51.s3：在惰性气体，如：氮气的保护下，将a组分和b组分放入密封罐中混合，摇匀后制得泡沫填缝剂。
52.实施例3
53.本发明提供了如图1所示的一种木质素生物基聚氨酯泡沫填缝剂，包括以下重量份的原料：改性聚酯多元醇140份，催化剂6份，泡沫稳定剂6份，阻燃剂4份，固化剂4份，改性木质素6份，催化剂为二吗啉二乙基醚、三羟甲基丙烷、dmdee按照1:1:2混合制成。
54.改性聚酯多元醇的制备方法为：
55.准备组分、质量百分比分别为：架桥剂2-30％、二月桂酸二丁锡0.3-5％、二元醇25-50％及溶剂20-30％，把上述质量百分比的二元醇滴加到上述质量百分比的架桥剂、二月桂酸二丁锡、溶剂的混合物中，在惰性气体的条件下，将温度控制在60-100摄氏度之间，搅拌反应5-10小时，制得含有架桥剂改性的聚酯多元醇。
56.改性木质素的制备方法为：
57.按照质量比木质素：木质素用催化剂：卤代烷：硫氢化钠：二甲基甲酰胺为1:1:3:4:10的比例，将木质素溶解在有机溶剂中加入溶解有卤代烷、硫氢化钠和木质素用催化剂的有机溶剂中，油浴90-160℃，惰性气体保护下进行脱甲基化反应2-4h，反应完毕加水稀释并调节ph值为2.5，离心分离得到脱甲基木质素，干燥洗涤再次干燥后得到纯净的脱甲基木质素，即为改性木质素。
58.木质素用催化剂按照质量比的：rnh2、roh、rona为1:1:2。
59.木质素为浓酸水解木质素、硫酸盐木质素、碱木质素、木质素磺酸盐中的任意一种。
60.本发明还提供了一种木质素生物基聚氨酯泡沫填缝剂的制备方法，包括如上任一的木质素生物基聚氨酯泡沫填缝剂，还包括以下制备步骤：
61.s1：将改性聚酯多元醇、泡沫稳定剂、阻燃剂、固化剂混合摇匀，制得a组分；
62.s2：将二吗啉二乙基醚、三羟甲基丙烷、dmdee混合后制得的催化剂添加到改性木质素中摇匀得到b组分；
63.s3：在惰性气体，如：氮气的保护下，将a组分和b组分放入密封罐中混合，摇匀后制得泡沫填缝剂。
64.实施例4
65.本发明提供了如图1所示的一种木质素生物基聚氨酯泡沫填缝剂，包括以下重量份的原料：改性聚酯多元醇100份，催化剂3份，泡沫稳定剂2份，阻燃剂2份，固化剂1份，改性木质素1份，催化剂为二吗啉二乙基醚、三羟甲基丙烷、dmdee按照1:1:2混合制成。
66.改性聚酯多元醇的制备方法为：
67.准备组分、质量百分比分别为：架桥剂2-30％、二月桂酸二丁锡0.3-5％、二元醇25-50％及溶剂20-30％，把上述质量百分比的二元醇滴加到上述质量百分比的架桥剂、二月桂酸二丁锡、溶剂的混合物中，在惰性气体的条件下，将温度控制在60-100摄氏度之间，搅拌反应5-10小时，制得含有架桥剂改性的聚酯多元醇。
68.改性木质素的制备方法为：
69.按照质量比木质素：木质素用催化剂：卤代烷：硫氢化钠：二甲基甲酰胺为1:1:3:4:10的比例，将木质素溶解在有机溶剂中加入溶解有卤代烷、硫氢化钠和木质素用催化剂的有机溶剂中，油浴90-160℃，惰性气体保护下进行脱甲基化反应2-4h，反应完毕加水稀释并调节ph值为2.5，离心分离得到脱甲基木质素，干燥洗涤再次干燥后得到纯净的脱甲基木质素，即为改性木质素。
70.木质素用催化剂按照质量比的：rnh2、roh、rona为1:1:2。
71.木质素为浓酸水解木质素、硫酸盐木质素、碱木质素、木质素磺酸盐中的任意一种。
72.本发明还提供了一种木质素生物基聚氨酯泡沫填缝剂的制备方法，包括如上任一的木质素生物基聚氨酯泡沫填缝剂，还包括以下制备步骤：
73.s1：将改性聚酯多元醇、泡沫稳定剂、阻燃剂、固化剂混合摇匀，制得a组分；
74.s2：将二吗啉二乙基醚、三羟甲基丙烷、dmdee混合后制得的催化剂添加到改性木质素中摇匀得到b组分；
75.s3：在惰性气体，如：氮气的保护下，将a组分和b组分放入密封罐中混合，摇匀后制得泡沫填缝剂。

技术特征：
1.一种木质素生物基聚氨酯泡沫填缝剂，其特征在于：包括以下重量份的原料：改性聚酯多元醇100～140份，催化剂3～6份，泡沫稳定剂2～6份，阻燃剂2～4份，固化剂1～4份，改性木质素1～6份，所述催化剂为二吗啉二乙基醚、三羟甲基丙烷、dmdee按照1:1:2混合制成。2.根据权利要求1所述的木质素生物基聚氨酯泡沫填缝剂，其特征在于：包括以下重量份的原料：改性聚酯多元醇120份，催化剂4份，泡沫稳定剂3份，阻燃剂2份，固化剂2份，改性木质素4份，所述催化剂为二吗啉二乙基醚、三羟甲基丙烷、dmdee按照1:1:2混合制成。3.根据权利要求1所述的木质素生物基聚氨酯泡沫填缝剂，其特征在于：包括以下重量份的原料：改性聚酯多元醇130份，催化剂5份，泡沫稳定剂5份，阻燃剂3份，固化剂3份，改性木质素5份，所述催化剂为二吗啉二乙基醚、三羟甲基丙烷、dmdee按照1:1:2混合制成。4.根据权利要求1所述的木质素生物基聚氨酯泡沫填缝剂，其特征在于：包括以下重量份的原料：改性聚酯多元醇140份，催化剂6份，泡沫稳定剂6份，阻燃剂4份，固化剂4份，改性木质素6份，所述催化剂为二吗啉二乙基醚、三羟甲基丙烷、dmdee按照1:1:2混合制成。5.根据权利要求1所述的木质素生物基聚氨酯泡沫填缝剂，其特征在于：包括以下重量份的原料：改性聚酯多元醇100份，催化剂3份，泡沫稳定剂2份，阻燃剂2份，固化剂1份，改性木质素1份，所述催化剂为二吗啉二乙基醚、三羟甲基丙烷、dmdee按照1:1:2混合制成。6.根据权利要求1所述的木质素生物基聚氨酯泡沫填缝剂，其特征在于：所述改性聚酯多元醇的制备方法为：准备组分、质量百分比分别为：架桥剂2-30％、二月桂酸二丁锡0.3-5％、二元醇25-50％及溶剂20-30％，把上述质量百分比的二元醇滴加到上述质量百分比的架桥剂、二月桂酸二丁锡、溶剂的混合物中，在惰性气体的条件下，将温度控制在60-100摄氏度之间，搅拌反应5-10小时，制得含有架桥剂改性的聚酯多元醇。7.根据权利要求1所述的木质素生物基聚氨酯泡沫填缝剂，其特征在于：所述改性木质素的制备方法为：按照质量比木质素：木质素用催化剂：卤代烷：硫氢化钠：二甲基甲酰胺为1:1:3:4:10的比例，将木质素溶解在有机溶剂中加入溶解有卤代烷、硫氢化钠和木质素用催化剂的有机溶剂中，油浴90-160℃，惰性气体保护下进行脱甲基化反应2-4h，反应完毕加水稀释并调节ph值为2.5，离心分离得到脱甲基木质素，干燥洗涤再次干燥后得到纯净的脱甲基木质素，即为改性木质素。8.根据权利要求7所述的木质素生物基聚氨酯泡沫填缝剂，其特征在于：所述木质素用催化剂按照质量比的：rnh2、roh、rona为1:1:2。9.根据权利要求7所述的一种木质素生物基聚氨酯泡沫填缝剂，其特征在于：所述木质素为浓酸水解木质素、硫酸盐木质素、碱木质素、木质素磺酸盐中的任意一种。10.一种木质素生物基聚氨酯泡沫填缝剂的制备方法，其特征在于：包括根据权利要求1-9任一所述的木质素生物基聚氨酯泡沫填缝剂，还包括以下制备步骤：s1：将改性聚酯多元醇、泡沫稳定剂、阻燃剂、固化剂混合摇匀，制得a组分；s2：将二吗啉二乙基醚、三羟甲基丙烷、dmdee混合后制得的催化剂添加到改性木质素中摇匀得到b组分；s3：在惰性气体，如：氮气的保护下，将a组分和b组分放入密封罐中混合，摇匀后制得泡
沫填缝剂。

技术总结
本发明公开了一种木质素生物基聚氨酯泡沫填缝剂及其制备方法，涉及到聚氨酯泡沫填缝剂及其制备方法领域，包括以下重量份的原料：改性聚酯多元醇100～140份，催化剂3～6份，泡沫稳定剂2～6份，阻燃剂2～4份，固化剂1～4份，改性木质素1～6份。本发明中催化剂通过控制二吗啉二乙基醚、三羟甲基丙烷、DMDEE的配比，使得催化剂具有更好的催化效果以外增加了填缝剂的发泡率，使得填缝剂中无需再使用大量发泡剂，节省制作成本；本发明对聚酯多元醇进行改进，可改善纳米粉体在填缝剂中的分散性和存放稳定性，可增加改性木质素在填缝剂中的分散性，且使得填缝剂物理化学性能较好，较为稳定。较为稳定。较为稳定。


技术研发人员：陈晨
受保护的技术使用者：苏州健能新材料科技有限公司
技术研发日：2023.03.13
技术公布日：2023/7/25