一种杀虫剂组合物及其制备方法和应用

1.本发明涉及作物种植技术领域，尤其涉及一种杀虫剂组合物及其制备方法和应用。


背景技术：

2.氟氯虫双酰胺是由海利尔药业集团自主创制研发的苯甲酰胺类杀虫剂，能够高效激活昆虫鱼尼丁受体进而过度释放细胞中钙库中的钙离子，导致昆虫瘫痪死亡。氟氯虫双酰胺作用机理独特，杀虫活性高，对环境友好，对哺乳动物低毒，对多种鳞翅目害虫高效，尤其对草地贪夜蛾、水稻二化螟、斜纹夜蛾，豆荚螟、苹果树卷叶蛾、食心虫、菜青虫和小菜蛾等多种害虫在低剂量使用下均有良好的防治效果。另外，氟氯虫双酰胺对缨翅目蓟马(如蓟马、兰花蓟马、烟蓟马、棕榈蓟马等)也有较高的防治活性。
3.乙酰甲胺磷属于有机磷类农药，为内吸性杀虫剂，是甲胺磷低毒化过程中开发的品种，具有胃毒和触杀作用，并可杀卵，有一定的熏蒸作用，是缓效型杀虫剂。该杀虫剂作用于乙酰胆碱酯酶，使昆虫神经的正常传导受到阻碍导致死亡，可用于玉米、茶树、烟草、棉花、水稻、小麦、油菜等多种作物，防治多种咀嚼式、刺吸式口器害虫和害螨及卫生害虫。
4.长期大量重复施用同一种活性化合物防治害虫很容易导致害虫抗药性增强，尤其是一些鳞翅目和半翅目等世代重叠的害虫极易产生抗性。而且同时使用多种农药复合杀灭害虫也存在着不同农药化合物相拮抗，破坏环境稳定性等隐患。


技术实现要素：

5.为了解决现有技术存在的技术问题，本发明提供一种杀虫剂组合物及其制备方法和应用。通过氟氯虫双酰胺和乙酰甲胺磷复配，在一定比例下显著提升对害虫的杀灭作用。
6.第一方面，本发明提供一种组合物，包括：
7.氟氯虫双酰胺和乙酰甲胺磷；
8.所述氟氯虫双酰胺和乙酰甲胺磷的质量比为(0.8～10):1。
9.氟氯虫双酰胺的分子式c
17h10
brcl3fn5o2，结构式：
[0010][0011]
乙酰甲胺磷的分子式：c4h
10
no3ps。
[0012]
进一步地，所述氟氯虫双酰胺和乙酰甲胺磷的质量比为(1～5):1。
[0013]
长期大量重复施用同一种活性化合物防治害虫很容易导致害虫抗药性增强，尤其是一些鳞翅目和半翅目等世代重叠的害虫极易产生抗性，本发明研究发现，氟氯虫双酰胺
和乙酰甲胺磷复配作为杀虫剂在一定复配比例下具有良好的协同效果，两者以不同的杀虫机制搭配显著提升对于害虫的杀灭作用。此外，本发明发现，当氟氯虫双酰胺和乙酰甲胺磷在复配比例为1:2-5以上时，两者间会存在拮抗作用，而且这种拮抗作用是不规律的，在比例为1:2时拮抗作用显著高于1:5。
[0014]
进一步地，所述氟氯虫双酰胺和乙酰甲胺磷的质量比为(1.5～3):1。
[0015]
第二方面，本发明提供一种杀虫剂，包括所述组合物。
[0016]
进一步地，所述组合物在所述杀虫剂中的质量百分含量为：15～40％。
[0017]
进一步地，以重量份计，包括：
[0018]
所述组合物20～35份、木质素磺酸钠5～10份、硅酸铝镁0.5～3份、乙二醇2～10份、膨润土2～5份和黄原胶0.5～5份。
[0019]
进一步地，所述杀虫剂的剂型为微乳剂、水乳剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、乳油或悬浮剂中的一种或多种。
[0020]
第三方面，本发明提供所述杀虫剂的制备方法，包括：
[0021]
按照比例混合各组分，制备为悬浮剂。
[0022]
本发明进一步提供所述的杀虫剂在扩大杀灭害虫范围、提高对害虫的防效或延缓害虫的抗药性中的应用。
[0023]
进一步地，所述害虫包括食叶类害虫、刺吸式害虫、地下害虫或蛀食性害虫中的一种或多种。
[0024]
进一步地，所述害虫为鳞翅目害虫；优选包括草地贪夜蛾、玉米螟、水稻二化螟、小菜蛾、黏虫、蚜虫、棉铃虫、蓟马、叶蝉或烟青虫中的一种或多种。
[0025]
本发明具备如下有益效果：
[0026]
本发明通过复配氟氯虫双酰胺和乙酰甲胺磷得到一种复合杀虫剂，这两种成分组合具备较好的协同增效作用，对于多种害虫的杀灭效果显著提升，在药剂处理后1天防效即可达到80％以上，在处理15天后防效仍然有90％左右。本发明提供的复合杀虫剂既减少了用量，又提高了防效，对害虫的综合治理有着重要意义。
具体实施方式
[0027]
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0028]
实施例1
[0029]
本实施例提供不同配比的氟氯虫双酰胺和乙酰甲胺磷所制备而成的杀虫剂对于草地贪夜蛾的毒力效果，具体采用点滴法，以草地贪夜蛾为测试对象，具体试验步骤如下：
[0030]
参照中华人民共和国农业行业标准ny/t 1154.1-2006《农药室内生物测定试验准则杀虫剂第1部分：触杀活性试验点滴法》进行生物测定，按照实际试验情况进行略微适应性调整。具体步骤为：
[0031]
按照比例用丙酮将原药配制成母液(氟氯虫双酰胺∶乙酰甲胺磷的质量比分别为1:0、5:1、2:1、1:1、1:2、1:5、0:1)，母液体积为10ml，母液浓度为5000mg/l。
[0032]
根据需要用丙酮将母液稀释成5～7个工作浓度(分别是10mg/l、5mg/l、2.5mg/l、1.25mg/l和0.625mg/l)。用微量点滴器(hamilton pb600-1)逐个点滴于3龄幼虫(平均体重约0.005g)的前胸背板上，每头点滴0.5μl，将点滴后的试虫转入24孔培养板中，放入足量人工饲料正常饲养。每组处理重复3次，每个重复处理10头幼虫，以丙酮点滴处理的幼虫为对照。处理后48h检查结果，用毛笔轻触虫体无反应视为死亡。
[0033]
数据用polo软件(leora software inc.,california,美国)进行统计分析，对照死亡率小于10％为有效测定，并用对照死亡率进行校正。求出毒力回归线slope值及其标准误se、ld
50
值以及p值等。
[0034]
采用孙云沛法计算混剂的共毒系数(ctc值)
[0035]
药剂a在混剂中的百分含量＝药剂a含量/(药剂a含量+药剂b含量)
×
100％
[0036]
混剂实际毒力指数(ati)＝a药剂的ld
50
/混剂的ld
50
×
100
[0037]
混剂理论毒力指数(tfi)＝ati(a)
×
药剂a在混剂中的百分含量+ati(b)
×
药剂b在混剂中的百分含量
[0038]
共毒系数(ctc)＝混剂的实际毒力指数ati/混剂理论毒力指数tfi
×
100
[0039]
共毒系数≥120表明是增效作用；共毒系数≤80表明是拮抗作用；共毒系数在80～120表明是相加作用。
[0040]
毒力测定结果：
[0041]
表1氟氯虫双酰胺和乙酰甲胺磷对草地贪夜蛾幼虫的室内毒力测定结果
[0042][0043]
如表1所示，与单剂相比，杀虫组合物中氟氯虫双酰胺和乙酰甲胺磷的重量比在1︰1、2︰1和5︰1时，共毒系数大于120，表现出明显的协同增效作用，这表明该组合物对草地贪夜蛾具有优异的杀虫活性。
[0044]
实施例2
[0045]
本实施进一步检测本发明复配农药制剂对草地贪夜蛾的田间防效，具体试验对象为草地贪夜蛾，试验方法如下：
[0046]
于玉米小喇叭口期进行施药，草地贪夜蛾为中度为害，虫口密度适中，虫龄大多为低龄，可以满足田间药效试验要求。试验采用随机区组排列，四周设保护行。每个处理4次重复，并设清水对照，每个小区60m2。喷药前调查虫口基数，采用五点取样法，每点连续调查10株，每个小区共调查50株玉米，并挂牌标记。采用3wbd-20型背负式电动喷雾器均匀喷雾，每
药剂处理按每667m2面积40kg的用水量对各小区均匀喷雾，试验期间不使用其他药剂。分别于施药后1、3、7、14d调查虫口数，计算虫口减退率及校正防效。
[0047][0048][0049]
试验药剂制备：制备组合物的有效成分含量为22％的氟氯虫双酰胺和乙酰甲胺磷的悬浮剂(1︰1)，以悬浮剂总重量为基准，包括：氟氯虫双酰胺11％，乙酰甲胺磷11％，木质素磺酸钠6％，硅酸铝镁1％，乙二醇4％，膨润土1％，黄原胶0.8％，去离子水补足至100％。
[0050]
制备组合物的有效成分含量为30％的氟氯虫双酰胺和乙酰甲胺磷的悬浮剂(2︰1)，以悬浮剂总重量为基准，包括：氟氯虫双酰胺20％，乙酰甲胺磷10％，木质素磺酸钠7％，硅酸铝镁1％，乙二醇4％，膨润土4％，黄原胶1％，去离子水补足至100％。
[0051]
制备组合物的有效成分含量为30％的氟氯虫双酰胺和乙酰甲胺磷的悬浮剂(5︰1)，以悬浮剂总重量为基准，包括：氟氯虫双酰胺25％，乙酰甲胺磷5％，木质素磺酸钠8％，硅酸铝镁2％，乙二醇4％，膨润土3％，黄原胶0.8％，去离子水补足至100％。
[0052]
表2本发明复配农药制剂对草地贪夜蛾的田间防效测定
[0053][0054]
从表2可以看出氟氯虫双酰胺与乙酰甲胺磷混剂对草地贪夜蛾的田间防效随剂量的增加而递增，而且氟氯虫双酰胺与乙酰甲胺磷混剂在试验剂量下对草地贪夜蛾的防效显著优于氟氯虫双酰胺与乙酰甲胺磷单剂，速效性和持效性表现优异。由于氟氯虫双酰胺与乙酰甲胺磷具有不同的作用机理，混合使用可以提高防治效果，减少用药量，延缓害虫抗性的产生。
[0055]
实施例3
[0056]
本实施进一步检测本发明复配农药制剂对水稻二化螟的田间防效，具体试验对象为水稻二化螟，试验方法如下：
[0057]
本次试验选取早稻一代二化螟，实验田块平整，水肥管理一致，试验前及试验过程中未施用其他杀虫剂。傍晚施药，试验采用随机区组排列，四周设保护行。每个处理4次重复，并设清水对照，每个小区30m2。喷药前调查虫口基数，采用五点取样法，每个取样点调查10丛水稻，实施定点定株调查。采用3wbd-20型背负式电动喷雾器均匀喷雾，每药剂处理按每667m2面积30kg的用水量对各小区均匀喷雾，试验期间不使用其他药剂。分别于施药后1、3、7、14d调查虫口数，计算虫口减退率及校正防效。
[0058][0059][0060]
试验药剂制备：制备组合物的有效成分含量为22％的氟氯虫双酰胺和乙酰甲胺磷的悬浮剂(1︰1)，以悬浮剂总重量为基准，包括：氟氯虫双酰胺11％，乙酰甲胺磷11％，木质素磺酸钠6％，硅酸铝镁1％，乙二醇4％，膨润土1％，黄原胶0.8％，去离子水补足至100％。
[0061]
制备组合物的有效成分含量为30％的氟氯虫双酰胺和乙酰甲胺磷的悬浮剂(2︰1)，以悬浮剂总重量为基准，包括：氟氯虫双酰胺20％，乙酰甲胺磷10％，木质素磺酸钠7％，硅酸铝镁1％，乙二醇4％，膨润土4％，黄原胶1％，去离子水补足至100％。
[0062]
制备组合物的有效成分含量为30％的氟氯虫双酰胺和乙酰甲胺磷的悬浮剂(5︰1)，以悬浮剂总重量为基准，包括：氟氯虫双酰胺25％，乙酰甲胺磷5％，木质素磺酸钠8％，硅酸铝镁2％，乙二醇4％，膨润土3％，黄原胶0.8％，去离子水补足至100％。
[0063]
表3本发明复配农药制剂对水稻二化螟的田间防效测定
[0064][0065]
从表3可以看出氟氯虫双酰胺与乙酰甲胺磷混剂对水稻二化螟的田间防效随剂量的增加而递增，而且氟氯虫双酰胺与乙酰甲胺磷混剂在试验剂量下对水稻二化螟的防效显
著优于氟氯虫双酰胺与乙酰甲胺磷单剂，速效性和持效性都表现优良。由于氟氯虫双酰胺与乙酰甲胺磷具有不同的作用机理，混合使用可以提高防治效果，减少用药量，延缓害虫抗性的产生。
[0066]
综上所述，本发明采用有效量的两种活性成分氟氯虫双酰胺与乙酰甲胺磷复配，得到的农药组合物具有显著的协同增效作用，与单剂相比，防治鳞翅目害虫，特别是对草地贪夜蛾和水稻二化螟的防效明显提高。本发明杀虫组合物具有单位用药量少、速效性好、持效期长等优点，且对环境和作物安全，在农业生产上推广使用的潜力巨大。
[0067]
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

技术特征：
1.一种组合物，其特征在于，包括：氟氯虫双酰胺和乙酰甲胺磷；所述氟氯虫双酰胺和乙酰甲胺磷的质量比为(0.8～10):1。2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述氟氯虫双酰胺和乙酰甲胺磷的质量比为(1～5):1。3.一种杀虫剂，其特征在于，所述杀虫剂包括权利要求1或2所述的组合物。4.根据权利要求3所述的杀虫剂，其特征在于，所述组合物在所述杀虫剂中的质量百分含量为：15～40％。5.根据权利要求4所述的杀虫剂，其特征在于，所述组合物在所述杀虫剂中的质量百分含量为：20～35％。6.根据权利要求5所述的杀虫剂，其特征在于，以重量份计，包括：所述组合物20～35份、木质素磺酸钠5～10份、硅酸铝镁0.5～3份、乙二醇2～10份、膨润土2～5份和黄原胶0.5～5份。7.权利要求1-6任一项所述的杀虫剂的制备方法，其特征在于，包括：按照比例混合各组分，制备为悬浮剂。8.权利要求1或2所述的组合物，或权利要求3-6任一项所述的杀虫剂在扩大杀灭害虫范围、提高对害虫的防效或延缓害虫的抗药性中的应用。9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述害虫包括食叶类害虫、刺吸式害虫、地下害虫或蛀食性害虫中的一种或多种。10.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述害虫为鳞翅目害虫；优选包括草地贪夜蛾、玉米螟、水稻二化螟、小菜蛾、黏虫、蚜虫、棉铃虫、蓟马、叶蝉或烟青虫中的一种或多种。

技术总结
本发明涉及作物种植技术领域，尤其涉及一种杀虫剂组合物及其制备方法和应用。所述组合物包括：氟氯虫双酰胺和乙酰甲胺磷；所述氟氯虫双酰胺和乙酰甲胺磷的质量比为(0.8～10):1。本发明研究发现在特定比例下，不同作用机制和作用方式的氟氯虫双酰胺和乙酰甲胺磷复配可显著提高防治效果，可以有效减少杀虫剂的用量，降低成本，减少对环境的危害。本发明提供的复配杀虫剂速效性好，持效期长，在药剂处理1天时防效可以达到80％以上，处理15天时防效在90％左右，能够有效延缓害虫抗药性的产生，尤其适用于抗性害虫的治理。其适用于抗性害虫的治理。


技术研发人员：谷少华 王欢欢 赵瑞 高洁 肖兴 田昕瑶 史雪岩 梁沛
受保护的技术使用者：中国农业大学
技术研发日：2023.03.17
技术公布日：2023/7/26