一种利用镜像结构的分子蒸馏器及其工艺方法

1.本发明属于中药化学成分提纯的技术领域，具体涉及一种利用镜像结构的分子蒸馏器及其工艺方法。


背景技术：

2.分子蒸馏技术由于操作温度低、受热时间短、分离程度高等特点，解决了热敏性、高沸点或高相对分子质量、高黏度、易氧化物料难分离纯化的问题，目前已被广泛应用于制药、石油化工、食品工业、香料香精等方面，具有广阔的发展前景。
3.挥发油是中药发挥药效的重要物质基础之一。目前，我国已知有56个科136种植物含有挥发油。传统的蒸馏加工过程由于受热时间长、温度高等会使得挥发性成分受损，此外，传统的蒸馏加工技术为一次蒸馏冷凝技术，分离的精度不高，因此，在中药挥发油的分离与精制中引入一种改进的分子蒸馏技术十分必要。


技术实现要素：

4.针对上述问题情况，本发明提供一种利用镜像结构的分子蒸馏器及其工艺方法，解决传统的蒸馏加工过程由于受热时间长、温度高等会使得挥发性成分受损以及分离精度不高等技术问题。
5.为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
6.一种利用镜像结构的分子蒸馏器，包括球形外壳，在球形外壳的顶部设置有进料口，在球形外壳的内侧顶部可移动地设置有螺旋分子蒸馏加热板和冷凝板，螺旋分子蒸馏加热板通过管路连接于进料口，在螺旋分子蒸馏加热板的下方连接有镜像冷凝板，在冷凝板的下方连接设置有镜像螺旋加热板，所述球形外壳的底部为开口设置，球形外壳的下方设置有导出管和废液存储装置。
7.进一步的，所述导出管设置在镜像冷凝板的下方，所述废液存储装置设置在镜像螺旋加热板的下方。
8.进一步的，所述冷凝板和镜像冷凝板呈竖直设置。
9.进一步的，在所述球形外壳的外侧设置真空装置，真空装置的上下端设置有真空电磁阀，蒸馏的时候会关闭。
10.进一步的，所述螺旋分子蒸馏加热板和冷凝板的高度相等，镜像螺旋加热板和镜像冷凝板的高度相等。
11.进一步的，所述螺旋分子蒸馏加热板和镜像冷凝板设为第一组件，冷凝板和镜像螺旋加热板设为第二组件，所述第一组件和第二组件之间的距离为可调节设置。
12.优选的，所述螺旋分子蒸馏加热板、冷凝板、镜像螺旋加热板以及镜像冷凝板均为不锈钢板。
13.本发明还公开了上述利用镜像结构的分子蒸馏器的工艺方法，具体工艺如下：
14.(1)首先根据待蒸馏药液的种类，设定好温度和压力参数，并调整螺旋分子蒸馏加
热板和冷凝板之间的距离；
15.(2)将药液缓慢从进料口注入，控制流速使得药液沿着螺旋分子蒸馏加热板流动，流动过程中进行低温真空加热；药液中的有效成分分子受热挥发，之后在冷凝板处进行冷凝，完成第一次蒸馏，药液中的农药成分以及重金属成分会留在螺旋分子蒸馏加热板上；
16.(3)经过冷凝板冷凝后的药液流入至镜像螺旋加热板，将第一次蒸馏得到的冷凝液在镜像螺旋加热板和镜像冷凝板上进行第二次蒸馏，所蒸出去的气体分子为中药中的有效成分，气体分子经镜像冷凝板冷凝后经导出管流出；镜像螺旋加热板残留的成分为药液中的有害或者无效成分，最后流入废液存储装置，最终完成药液轻重组分的提纯分离。
17.优选的，螺旋分子蒸馏加热板的加热温度为40-65℃，镜像螺旋加热板的加热温度为65-90℃，冷凝板和镜像冷凝板的温度为5-15℃，操作压力为0.001-0.005mbar。
18.优选的，所述螺旋分子蒸馏加热板和冷凝板之间的距离为30-50mm。
19.与现有技术相比，本发明技术方案具有如下有益效果：
20.(1)采用螺旋进液的方式，将液体缓慢从注入口注入，通过控制流速使得液体沿着螺旋的不锈钢板流动。在流动过程中，通过低温加热实现有效成分的蒸馏提纯。这样不仅能够在相同空间内最大程度增大加热板与混合液的面积，同时还减慢了药液的流动速度，能够更高效的进行蒸馏；
21.(2)冷凝板采用竖直的不锈钢板。能够最快的使得冷凝液进入容器中，避免与其余成分混合，不利于提纯；
22.(3)本发明不仅将天然药物由于生长环境和人工种植原因使得天然药物所含有残留农药和某些有害重金属给脱去。同时还除去了部分有害成分以及无效成分并减少了热损失；
23.(4)本发明通过二次蒸馏的工艺，采用低温低压工艺并合理调整冷凝面和蒸发面的间距，使得蒸馏提纯更加彻底。
附图说明
24.图1为本发明的利用镜像结构的分子蒸馏器结构示意图；
25.图中：1、进料口；2、球形外壳；3、螺旋分子蒸馏加热板；4、冷凝板；5、镜像冷凝板；6、镜像螺旋加热板；7、导出管；8、废液存储装置。
具体实施方式
26.下面通过实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
27.如图1所示，本发明的一种利用镜像结构的分子蒸馏器，包括1为进料口，2为球形外壳，3为螺旋分子蒸馏加热板，4为冷凝板，5为镜像冷凝板，6为镜像螺旋加热板，7为导出管，8为废液存储装置；
28.具体为：在球形外壳2的顶部设置有进料口1，在球形外壳2的内侧顶部可移动地设置有螺旋分子蒸馏加热板3和冷凝板4，螺旋分子蒸馏加热板3通过管路连接于进料口1，在
螺旋分子蒸馏加热板3的下方连接有镜像冷凝板5，在冷凝板4的下方连接设置有镜像螺旋加热板6，所述球形外壳2的底部为开口设置，球形外壳2的下方设置有导出管7和废液存储装置8。
29.其中，导出管7设置在镜像冷凝板5的下方，废液存储装置8设置在镜像螺旋加热板6的下方。
30.在所述球形外壳2的外侧设置真空装置，真空装置的上下端设置有真空电磁阀，蒸馏时真空电磁阀关闭，进行真空操作。
31.所述螺旋分子蒸馏加热板3和冷凝板4的高度相等，镜像螺旋加热板6和镜像冷凝板5的高度相等。优选的，所述冷凝板4和镜像冷凝板5呈竖直设置。
32.本发明装置从外观上为球形，内部包含进料口1、螺旋分子蒸馏加热板3、冷凝板4、废液存储装置8、镜像螺旋加热板6、镜像冷凝板5、出料孔。我们将通过研究中药药液主要所含成分：糖苷类、苯丙素类、黄酮类、萜类、挥发油、三萜类、甾体类、生物碱、鞣质。得出每种成分的分子平均自由程。根据每种成分的占比求出一个合理的分子平均自由程(有效成分尽可能多，无效有毒成分减少到最低)。进而设计出冷凝面与蒸发面的间距。
33.由理想气体分子动力学理论推导出的分子运动平均自由程的定义式：
[0034][0035]
式中：d为分子有效直径(单位：m)；
[0036]
t为蒸发温度(单位：k)；
[0037]
p为真空度(单位：pa)；
[0038]
r为气体常数(等于8.314)；
[0039]
na为阿伏伽德罗常数(等于6.02
×
10
23
)。
[0040]
由上述公式可以看出，影响分子运动平均自由程的主要因素有温度、真空度和分子有效直径。
[0041]
本发明中分别计算重组分和轻组分的分子平均自由程，冷凝面与蒸发面的间距设在重分子和轻分子的分子平均自由程中间，以获得最佳的提纯效果。
[0042]
本发明采用螺旋进液方式进行药液的分子蒸馏。即：将液体缓慢从注入口注入，通过控制流速使得液体沿着螺旋的不锈钢板流动。在流动过程中，通过低温加热实现有效成分的蒸馏提纯。这样不仅能够在相同空间内最大程度增大加热板与混合液的面积，同时还减慢了药液的流动速度，能够更高效的进行蒸馏。工作环境为低温低压进行。冷凝板采用竖直的不锈钢板。能够最快的使得冷凝液进入容器中，避免与其余成分混合，不利于提纯。
[0043]
具体操作
[0044]
本发明中的螺旋分子蒸馏加热板3、镜像冷凝板5与冷凝板4、镜像螺旋加热板6间距可调，相关加热板温度可调可控。当药液从进料口1注入时，沿着螺旋分子蒸馏加热板3缓慢流动，螺旋分子蒸馏加热板3通过传感器感知到液体流动，进行低温真空加热。螺旋分子蒸馏加热板3会对其进行边流动边蒸馏处理。此时，药液中的有效成分分子受热挥发，经过冷凝板4冷凝后流入至镜像螺旋加热板6，镜像螺旋加热板6和冷凝板4均为不锈钢板。上述过程主要除去药液中的农药成分和重金属成分。即螺旋分子蒸馏加热板3中主要成分为农药成分以及重金属成分，会留在螺旋分子蒸馏加热板3上(这是由于螺旋分子蒸馏加热板3
表面有功能性树脂材料能有效的吸附重金属离子)，冷凝板4上为我们所需成分。将此环节得到的冷凝液在镜像螺旋加热板6和镜像冷凝板5上进行第二次蒸馏，冷凝板4冷凝后的液体流入镜像螺旋加热板6中进行第二次分子蒸馏处理。此时所蒸出去的气体分子主要为中药中的有效成分。气体分子经镜像冷凝板5冷凝后经导出管7流出而存储利用。而镜像螺旋加热板6中残留的成分主要为药液中的有害或者无效成分，最后流入废液存储装置。
[0045]
本发明工艺参数设置为：第一次加热板60℃左右，冷凝板与加热板温差40℃以上。第二次加热温度高于第一次25℃，冷凝温度与第一次相同。操作压力0.001mbar-0.005mbar可调，冷凝面和加热表面之间的距离可调为30-50mm，残余气体的压力为3-10mbar。在该条件范围内分离中药中常见的轻分子和重分子分离误差小于5％，可达到所需药效。
[0046]
分离中药中常见的除虫菊素、鱼藤酮、大蒜素、苦参素，可采用通用参数，第一次加热温度60℃，冷凝温度20℃，第二次加热温度85℃，操作压力0.025mbar,冷凝器和加热表面之间的距离为40mm。
[0047]
若药材中检测存在牛黄解毒丸、金银花、柴胡、荆芥、薄荷、菊花、栀子、苏子、香附、川芎等高温易挥发种类，调整第一次加热温度为40℃，冷凝温度为15℃，第二次加热同第一次，冷凝器和加热表面之间的距离为50mm。
[0048]
通过本发明技术方案，不仅将天然药物由于生长环境和人工种植原因使得天然药物所含有残留农药和某些有害重金属给脱去，同时还除去了部分有害成分以及无效成分并减少了热损失。
[0049]
需要说明的是，本发明的加热板和冷凝板上的温度控制，属于现有技术，设置有相应的加热装置和控温装置，在此不再详述。此外，冷凝面与蒸发面的间距的调节方式也属于常规技术，可以通过顶部不同的悬挂方式来实现。
[0050]
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

技术特征：
1.一种利用镜像结构的分子蒸馏器，其特征在于，包括球形外壳（2），在球形外壳（2）的顶部设置有进料口（1），在球形外壳（2）的内侧顶部可移动地设置有螺旋分子蒸馏加热板（3）和冷凝板（4），螺旋分子蒸馏加热板（3）通过管路连接于进料口（1），在螺旋分子蒸馏加热板（3）的下方连接有镜像冷凝板（5），在冷凝板（4）下方连接设置有镜像螺旋加热板（6），所述球形外壳（2）的底部为开口设置，球形外壳（2）的下方设置有导出管（7）和废液存储装置（8）。2.根据权利要求1所述的一种利用镜像结构的分子蒸馏器，其特征在于，所述导出管（7）设置在镜像冷凝板（5）的下方，所述废液存储装置（8）设置在镜像螺旋加热板（6）的下方。3.根据权利要求1所述的一种利用镜像结构的分子蒸馏器，其特征在于，所述冷凝板（4）和镜像冷凝板（5）呈竖直设置。4.根据权利要求1所述的一种利用镜像结构的分子蒸馏器，其特征在于，在所述球形外壳（2）的外侧设置有真空装置，真空装置的上下端设置有真空电磁阀。5.根据权利要求2所述的一种利用镜像结构的分子蒸馏器，其特征在于，所述螺旋分子蒸馏加热板（3）和冷凝板（4）的高度相等，镜像螺旋加热板（6）和镜像冷凝板（5）的高度相等。6.根据权利要求5所述一种利用镜像结构的分子蒸馏器，其特征在于，所述螺旋分子蒸馏加热板（3）和镜像冷凝板（5）设为第一组件，冷凝板（4）和镜像螺旋加热板（6）设为第二组件，所述第一组件和第二组件之间的距离为可调节设置。7.根据权利要求5所述一种利用镜像结构的分子蒸馏器，其特征在于，所述螺旋分子蒸馏加热板（3）、冷凝板（4）、镜像螺旋加热板（6）以及镜像冷凝板（5）均为不锈钢板。8.一种如权利要求1-7任意一项所述的利用镜像结构的分子蒸馏器的工艺方法，其特征在于，具体工艺如下：（1）首先根据待蒸馏药液的种类，设定好温度和压力参数，并调整螺旋分子蒸馏加热板（3）和冷凝板（4）之间的距离；（2）将药液缓慢从进料口（1）注入，控制流速使得药液沿着螺旋分子蒸馏加热板（3）流动，流动过程中进行低温真空加热；药液中的有效成分分子受热挥发，之后在冷凝板（4）处进行冷凝，完成第一次蒸馏，药液中的农药成分以及重金属成分会留在螺旋分子蒸馏加热板（3）上；（3）经过冷凝板（4）冷凝后的药液流入至镜像螺旋加热板（6），将第一次蒸馏得到的冷凝液在镜像螺旋加热板（6）和镜像冷凝板（5）上进行第二次蒸馏，所蒸出去的气体分子为中药中的有效成分，气体分子经镜像冷凝板（5）冷凝后经导出管（7）流出；镜像螺旋加热板（6）残留的成分为药液中的有害或者无效成分，最后流入废液存储装置（8），最终完成药液轻重组分的提纯分离。9.根据权利要求8所述的利用镜像结构的分子蒸馏器的工艺方法，其特征在于，螺旋分子蒸馏加热板（3）的加热温度为40-65℃，镜像螺旋加热板（6）的加热温度为65-90℃，冷凝板（4）和镜像冷凝板（5）的温度为5-15℃，操作压力为0.001-0.005mbar。10.根据权利要求8所述的利用镜像结构的分子蒸馏器的工艺方法，其特征在于，所述螺旋分子蒸馏加热板（3）和冷凝板（4）之间的距离为30-50mm。

技术总结
本发明公开一种利用镜像结构的分子蒸馏器及其工艺方法，包括球形外壳，在球形外壳的顶部设置有进料口，在球形外壳的内侧顶部可移动地设置有螺旋分子蒸馏加热板和冷凝板，螺旋分子蒸馏加热板通过管路连接于进料口，在螺旋分子蒸馏加热板的下方连接有镜像冷凝板，在冷凝板的下方连接设置有镜像螺旋加热板，所述球形外壳的底部为开口设置，球形外壳的下方设置有导出管和废液存储装置。本发明不仅将天然药物由于生长环境和人工种植原因使得天然药物所含有残留农药和某些有害重金属给脱去，同时还除去了部分有害成分以及无效成分并减少了热损失；采用二次蒸馏的工艺，采用低温低压工艺并合理调整冷凝面和蒸发面的间距，使得蒸馏提纯更加彻底。提纯更加彻底。提纯更加彻底。


技术研发人员：杨安驰 张雨杨 孙靖杰 蔡菁 高皓媛 宋玉洁 王牧子 季通阳 杨高林 蔡姚杰 曹胜轲
受保护的技术使用者：浙江工业大学
技术研发日：2023.04.13
技术公布日：2023/7/28