一种SiC/MoSi2载样板的制备方法与流程

一种sic/mosi2载样板的制备方法
技术领域
1.本发明属于高温测试仪器，具体涉及一种sic/mosi2载样板的制备方法，适用于耐火材料高温抗折强度测试仪。


背景技术：

2.耐火材料高温抗折测试仪的载样装置一般由载样板、导轨砖及外围匣钵组成；在测试过程中载样板需要承受高温、高压等苛刻条件，因此需要材质在高温服役过程中保持较高的抗折强度以及优良的抗热震性；尤其在对一些易氧化的材质做检测时需要进行埋碳保护，埋碳装置产生的还原气氛会使sic材质载样板的强度及抗热震性能降低；目前载样板的主要材质有两种，分别为氮化硅结合碳化硅材料及重结晶碳化硅材料，两种材料在使用过程中均容易出现崩边、变形、断裂等现象，载样板在埋碳气氛下只能用2-3次就需要更换，这大大增加了试验成本，对资源也是一种浪费。


技术实现要素：

3.本发明的目的是提供一种耐火材料高温抗折强度测试仪用sic/mosi2载样板，使其在使用时能够充分发挥mosi2在高温下的塑形，提高材料的高温抗折强度及抗热震性，实现更长的服役周期。
4.本发明为完成上述目的采用的技术方案是：一种sic/mosi2载样板的制备方法，sic/mosi2载样板以碳化硅颗粒、碳化硅细粉、碳化硅微粉为主要原料，添加硅粉，并加入有机结合剂，充分混合均匀，采用半干法成型得到合格坯体，烘干得到合格干坯体，在保护气氛下750-900℃保温2～10h排焦，得到碳化硅预制体试样；将碳化硅预制体试样放入石墨坩埚底部，填埋加入量为碳化硅预制体质量的0.1-1.2倍的mosi2微粉，在保护气氛中于1900℃-2300℃保温2-10h进行熔渗烧结，得到sic/mosi2载样板。
5.所述碳化硅颗粒由两种粒径的颗粒组成，其中一种的平均粒径为0.5-1.43mm，加入量为20%-35%，另一种的平均粒径为0.1-0.5mm，加入量为20%-40%；两种颗粒纯度均大于98%。
6.所述碳化硅细粉的平均粒径为30-65
µ
m，加入量为13%-32%，纯度大于97.5%。
7.所述碳化硅微粉的平均粒径为2-4
µ
m，加入量为3%-18%，纯度大于97.5%。
8.所述硅粉的平均粒径为0-65
µ
m，加入量为3%-7%，纯度大于98%。
9.所述二硅化钼微粉的平均粒径为1.5-3μm，加入量为碳化硅预制体的0.1-1.2倍，纯度大于95%。
10.所述的有机结合剂为热固树脂、热塑性酚醛树脂中的一种，加入量为2-6%（外加），其碳含量为30-80%wt。
11.所述的半干法成型包括机压成型、等静压成型或捣打成型。
12.所述保护气氛为氩气、氦气等惰性气体保护气氛或真空气氛。
65
µ
m的硅粉500g，型号为5405#的热固树脂450g充分混合均匀；采用机压成型成型，然后经60℃、90℃、120℃、150℃、180℃分别干燥5小时后得到生坯。在保护气氛下900℃保温10h排焦，得到碳化硅预制；将sic预制体试样放入石墨坩埚底部，填埋2000克mosi2微粉，在氩气气氛中于2300℃保温10h进行熔渗烧结，得到sic/mosi2载样板。
22.经测量该载样板体积密度为3.23g
·
cm-3
，常温抗折强度为40.7mpa，1400℃下高温抗折强度为45.5mpa，在高温抗折仪还原气氛下服役时寿命可以达到25次以上。


技术特征：
1.一种sic/mosi2载样板的制备方法，其特征在于：sic/mosi2载样板以碳化硅颗粒、碳化硅细粉、碳化硅微粉为主要原料，添加硅粉，并加入有机结合剂，充分混合均匀，采用半干法成型得到合格坯体，烘干得到合格干坯体，在保护气氛下750-900℃保温2～10h排焦，得到碳化硅预制体试样；将碳化硅预制体试样放入石墨坩埚底部，填埋加入量为碳化硅预制体质量的0.1-1.2倍的mosi2微粉，在保护气氛中于1900℃-2300℃保温2-10h进行熔渗烧结，得到sic/mosi2载样板。2.如权利要求1所述的一种sic/mosi2载样板的制备方法，其特征在于：所述碳化硅颗粒由两种粒径的颗粒组成，其中一种的平均粒径为0.5-1.43mm，加入量为20%-35%，另一种的平均粒径为0.1-0.5mm，加入量为20%-40%；两种颗粒纯度均大于98%。3.如权利要求1所述的一种sic/mosi2载样板的制备方法，其特征在于：所述碳化硅细粉的平均粒径为30-65
µ
m，加入量为13%-32%，纯度大于97.5%。4.如权利要求1所述的一种sic/mosi2载样板的制备方法，其特征在于：所述碳化硅微粉的平均粒径为2-4
µ
m，加入量为3%-18%，纯度大于97.5%。5.如权利要求1所述的一种sic/mosi2载样板的制备方法，其特征在于：所述硅粉的平均粒径为0-65
µ
m，加入量为3%-7%，纯度大于98%。6.如权利要求1所述的一种sic/mosi2载样板的制备方法，其特征在于：所述二硅化钼微粉的平均粒径为1.5-3μm，填埋加入量为碳化硅预制体质量的0.1-1.2倍，纯度大于95%。7.如权利要求1所述的一种sic/mosi2载样板的制备方法，其特征在于：所述的有机结合剂为热固树脂、热塑性酚醛树脂中的一种，所述的有机结合剂为外加，加入量为2-6%，其碳含量为30-80%wt。8.如权利要求1所述的一种sic/mosi2载样板的制备方法，其特征在于：所述的半干法成型包括机压成型、等静压成型或捣打成型。9.如权利要求1所述的一种sic/mosi2载样板的制备方法，其特征在于：所述保护气氛为氩气、氦气等惰性气体保护气氛或真空气氛。

技术总结
本发明属于高温测试仪器，涉及耐火材料高温抗折强度试验用SiC/MoSi2复合材料载样板。该载样板以以碳化硅颗粒、碳化硅细粉、碳化硅微粉为主要原料，添加少量硅粉，加入有机结合剂，采用半干法成型得到合格坯体，烘干后在保护气氛下750-900℃保温2～10h排焦，得到碳化硅预制体。将碳化硅预制体周围填埋MoSi2微粉，在保护气氛中进行熔渗烧结得到SiC/MoSi2载样板。与传统载样板采用的氮化硅结合碳化硅、重结晶碳化硅材质相比，通过本方法所得的SiC/MoSi2载样板中MoSi2组分在服役过程中可以展示出金属的塑形，弥补碳化硅材料产生的裂纹，更容易维持材料的强度及稳定性，从而获得更长的服役时间。的服役时间。的服役时间。


技术研发人员：郑翰 相宇博 马昭阳 吴吉光 曹会彦 万龙刚 王文武 李杰 王建栋 黄一飞
受保护的技术使用者：中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司
技术研发日：2023.05.08
技术公布日：2023/8/1