一种钢中夹杂物评价分析方法

1.本发明涉及材料分析技术领域，尤其涉及一种钢中夹杂物评价分析方法。


背景技术：

2.钢铁材料在社会建设和人类生活中扮演的角色越来越重要，对高质量钢的需求量越来越大。钢中非金属夹杂物对钢的疲劳性能、强度韧性、熔点等特性有着重要影响，因此，控制钢中非金属夹杂物至关重要，而如何快速准确的实现对钢中夹杂物的评价则是其中的关键。
3.目前对于钢中夹杂物的检测评价方法主要包括：(1)金相法，此方法较为传统，可以得出夹杂物的分布以及形状尺寸，依赖于人眼进行分辨，容易出现较大误差；(2)无水电解法，通过此方法可以获得夹杂物的三维形貌、类型等，但是此方法所消耗的人力巨大，耗时较长，对于大尺寸夹杂物的分析比较适用；(3)原位分析法，此方法采用火花放电所产生的光谱信号对夹杂物进行检测分析，可以得到夹杂物数量、粒度分布等信息，但是其精度较低。
4.中国专利cn112285143a公开了一种高洁净度齿轮钢夹杂物的评价方法，该专利从成品齿轮钢上切下若干个金相样品，利用扫描电镜对试样一定扫描面积内最大夹杂物面积金相统计，同时利用金相显微镜对其中一个样品夹杂物进行评级，将得到的数据与等效直径进行线性拟合来确定夹杂物的评价指数，但是该方法只适用于大尺寸夹杂物。
5.中国专利cn107132244b公开了一种钢中夹杂物定量评价方法，该专利将制备好的金相样品金相扫描观察，利于用检测得到的夹杂物总面积与扫描面积求得的夹杂物间距作为钢中夹杂物定量评价指标，但是此方法对于小尺寸夹杂物的评价存在误差。
6.中国专利cn113376195a公开了一种弹簧钢盘条中夹杂物检测及评价方法，该专利利用有机溶液，将制备的金相样在一定条件下进行电解腐蚀，随后进行sem扫描分析，通过图像处理软件得到每个夹杂物的面积以及夹杂物周围孔隙的面积，应用此数据计算得到夹杂物的等效尺寸和收缩系数作为夹杂物定量评价指标，但是该方法耗时较长，应用图像处理软件较为繁琐且存在一定误差。
7.中国专利cn108593649a公开了一种定性及定量测试分析钢中夹杂物的方法，该专利将制备好的金相样首先放在金相显微镜下确定其尺寸范围，然后进行sem扫描，根据不同的夹杂物尺寸范围选择不同的工作距离和放大倍数来得到钢中夹杂物的成分、尺寸、形貌等。该专利需要随时切换电镜参数，对于结果的精确度有一定影响。
8.综上所述，目前还没有一种基于自动扫描电镜的比较全面准确的对成品钢材中夹杂物进行评价的方法。


技术实现要素：

9.本发明提供了一种钢中夹杂物评价分析方法，能够基于自动扫描电镜的全面准确快捷的对成品钢材中夹杂物进行评价分析，利于为生产高洁净度钢提供指导。
10.为解决上述发明目的，本发明提供的技术方案如下：
11.一种钢中夹杂物评价分析方法包括：
12.根据钢中夹杂物主要类型、钢液成分中至少一种信息，在扫描电镜程序中预设夹杂物尺寸、成分、分类标准中至少一种参照值；
13.根据成品钢材的形制，进行样品选取与制备；
14.在制备好样品的检测面划定扫描区域，设定电镜扫描参数，对夹杂物进行电镜扫描检测；
15.通过对样品扫描获得的扫描面积内夹杂物的数量、种类、尺寸、成分、周长、面积中至少一种信息，定义成品钢中夹杂物的分布均匀度、圆形度、夹杂物尺寸分布均匀度作为钢中夹杂物的定量评价指标，从而用来表征夹杂物的分布、形貌、尺寸，以得到全面完整的夹杂物评价体系。
16.可选地，在所述根据成品钢材的形制，进行样品选取与制备中，包括：对平行于轧制方向的检测面进行研磨抛光。
17.可选地，所述成品钢材的形制包括轧板、棒材和线材，所述成品钢材为轧板，则在所述轧板沿轧制方向上取至少三个样品，在所述轧板沿垂直轧制方向上取至少一个样品；和/或，
18.所述成品钢材为棒材，则在所述棒材横截面上间隔相同角度等分取样，沿径向均匀取样，其中，横截面等分数至少为3，径向取样数至少一个，在所述棒材沿轧制方向上均匀取至少五个样品；和/或，
19.所述成品钢材为线材，则在所述线材横截面上间隔相同角度等分取样，沿径向均匀取样，其中，横截面等分数至少为3，径向取样数至少一个，在所述线材沿轧制方向上均匀取至少五个样品。
20.可选地，在所述在制备好样品的检测面划定扫描区域，设定电镜扫描参数，对夹杂物进行电镜扫描检测，其中，所述设定电镜扫描参数包括：
21.设定扫描电压设置范围为10-25kv；和/或，
22.设定放大倍数为300-1000倍；和/或，
23.设定工作距离为16-18mm；和/或，
24.设定参比材料，包括：在样品边缘不加分析的位置粘贴铝箔作为参比材料；
25.和/或，
26.设定扫描面积，包括：
27.确定扫描区域；
28.扫描区域的扫描面积≥30平方毫米。
29.可选地，所述确定扫描区域包括：采用对角两点法确定扫描区域，区域形状为矩形。
30.可选地，根据扫描夹杂物尺寸来确定扫描面积。
31.可选地，所述设定电镜扫描参数，还包括：
32.设定衬度设置，其中，钢基体衬度值为200，铝箔衬度值为60；
33.设定灰度阈值，常规夹杂物的灰度比钢基体深，阈值范围0-170；含稀土类夹杂物的灰度比钢基体浅，设置两段阈值，上阈值范围220-250，下阈值范围0-170。
34.可选地，所述定义夹杂物的分布均匀度f为其中，ni(i＝1,2,3
…
)为单个样品中单个扫描区域内夹杂物的数密度，为平均数密度，在单个样品中，n为划分的区域数，在整个成品中n为所取样品个数。
35.可选地，定义所述夹杂物的圆形度e为其中，ds为夹杂物面积的等效直径，d
l
为夹杂物周长的等效直径，s为夹杂物面积，l为夹杂物周长。
36.可选地，定义夹杂物尺寸分布均匀度d为其中，在单个样品中，di(i＝1，2，3
…
)和为依据自动扫描电镜所得到的每个夹杂物的尺寸以及平均尺寸，n为划分的区域数，在整个成品中，di(i＝1，2，3
…
)和为计算得到每个样品夹杂物的尺寸以及整体的平均尺寸，n为所取样品个数。
37.上述技术方案，与现有技术相比至少具有如下有益效果：
38.(1)通过在扫描电镜固定的参数设置下得到所有尺寸的夹杂物信息，不用中途进行切换电镜参数，能够自动的得到夹杂物的数量、种类、尺寸、成分、周长、面积等信息，人为误差小，分析区域大，结果更准确。
39.(2)通过定义夹杂物的分布均匀度、圆形度、夹杂物尺寸分布均匀度作为钢中夹杂物的定量评价指标，分别用来表征夹杂物的分布、形貌、尺寸，能够定性定量分析钢中夹杂物，为评价钢洁净度提供了有效的技术手段，对生产过程中夹杂物控制及优化冶炼工艺提供了更准确的指导。
40.(3)上述技术方案的实施，操作简单，适用于各种钢种的夹杂物分析，为快捷准确地分析钢中夹杂物提供了新的方法。
附图说明
41.为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
42.图1为本发明一种钢中夹杂物评价分析方法的流程图；
43.图2为成品钢取样示意图。
44.图3为成品钢的另一种取样示意图。
具体实施方式
45.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例
的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
46.除非另外定义，本发明使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本发明中使用的“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。
47.本发明的目的在于基于自动扫描电镜，提供一种钢中夹杂物的评价方法，该方法操作简单，能够更加快速、全面的实现对钢中夹杂物的评价，为减少钢中夹杂物，提高产品质量有着重要的指导意义，本发明提供了较为全面系统的夹杂物评价指标，可以清晰明确的对成品产品内的夹杂物进行定量分析，为评价钢的洁净度提供了有效的技术手段，对生产过程中夹杂物控制及优化冶炼工艺提供了更准确的指导。
48.结合图1，本发明提供的一种钢中夹杂物评价分析方法包括：
49.s100：根据钢中夹杂物主要类型、钢液成分中至少一种信息，在扫描电镜程序中预设夹杂物尺寸、成分、分类标准中至少一种参照值；
50.s200：根据成品钢材的形制，进行样品选取与制备；
51.s300：在制备好样品的检测面划定扫描区域，设定电镜扫描参数，对夹杂物进行电镜扫描检测；
52.s400：通过对样品扫描获得的扫描面积内夹杂物的数量、种类、尺寸、成分、周长、面积中至少一种信息，定义成品钢中夹杂物的分布均匀度、圆形度、夹杂物尺寸分布均匀度作为钢中夹杂物的定量评价指标，从而用来表征夹杂物的分布、形貌、尺寸，以得到全面完整的夹杂物评价体系。
53.需要指出的是，虽然附图的流程图中的各个步骤按照箭头的指示依次显示，但是这些步骤并不是必然按照箭头指示的顺序依次执行。除非本文中有明确的说明，这些步骤的执行并没有严格的顺序限制，能够使用任意一种符合逻辑的顺序执行。而且，附图的流程图中的至少一部分步骤可以包括多个子步骤或者多个阶段，这些子步骤或者阶段并不必然是在同一时刻执行完成，而是可以在不同的时刻执行，其执行顺序也不必然是依次进行，而是可以与其他步骤或者其他步骤的子步骤或者阶段的至少一部分轮流或者交替地执行。
54.上述实施方式，能够提供较为全面完整的夹杂物评价指标，定义夹杂物的分布均匀度、圆形度、夹杂物尺寸分布均匀度作为钢中夹杂物的定量评价指标，分别用来表征夹杂物的分布、形貌、尺寸等。为评价钢洁净度提供了有效的技术手段，对生产过程中夹杂物控制及优化冶炼工艺提供了更准确的指导。
55.此外，上述实施方式还能够在扫描电镜固定的参数设置下得到所有尺寸的夹杂物信息，不用中途进行切换电镜参数，可以自动的得到夹杂物的数量、种类、尺寸、成分、周长、面积等信息，人为误差小，分析区域大，结果更准确。
56.在一些可选的实施方式中，在步骤s200中，制备样品包括：对平行于轧制方向的检测面进行研磨抛光，检测面进行研磨抛光，能够利于检测面均匀受光接受扫描电镜的扫描，防止因检测面凹凸不平造成电镜扫描的误差。
57.在一些可选地具体实施例中，成品钢材的形制可以为轧板、棒材和线材，成品钢材
为轧板，则在所述轧板沿轧制方向上取至少三个样品，在轧板沿垂直轧制方向上取至少一个样品；
58.此外，成品钢材为棒材，则在棒材类成品钢的横截面上间隔相同角度等分取样，沿径向均匀取样，其中，横截面等分数至少为3，径向取样数至少一个，在棒材沿轧制方向上均匀取至少五个样品；
59.还有，成品钢材为线材，则在线材类成品钢的横截面上间隔相同角度等分取样，沿径向均匀取样，其中，横截面等分数至少为3，径向取样数至少一个，在线材类成品钢沿轧制方向上均匀取至少五个样品。
60.根据钢的具体生产实践，结合图2和图3，在一些可选的具体实施方式中，成品钢为轧板，在轧板沿轧制方向上均匀取≥5个样品，最优个数范围可以为5-20个。在轧板沿垂直轧制方向上均匀取≥1个样品，最优个数范围为1-20个。成品为棒材或线材，可以在棒材或者线材横截面上间隔相同角度等分后沿径向均匀取样，其中横截面等分数≥3(即间隔角度≤120度)，最优等分数范围为3-16，径向取样数≥1，最优取样数范围为2-5，同时沿轧制方向在轧材上均匀取≥5个样品，最优个数范围为5-20个。
61.在一些实施方式中，在步骤s300中，在制备好样品的检测面划定扫描区域，设定电镜扫描参数，对夹杂物进行电镜扫描检测，其中，所述设定电镜扫描参数包括：设定扫描电压、放大倍数、工作距离、参比材料、扫描面积中的一个或者一个以上的扫描参数，可选择地是，扫描电压设置范围可以为10-25kv，放大倍数的范围可以为300-1000倍，工作距离的范围可以为16-18mm，另外，参比材料的设定，可以参考在样品边缘不加分析的位置粘贴铝箔作为参比材料。
62.上述实施方式中，根据所确定扫描区域，设定扫描区域的扫描面积≥30平方毫米。需要指出的是，确定扫描区域包括采用对角两点法确定扫描区域，区域形状为矩形。扫描区域还可以设置为圆形或其他多边形，每个试样扫描面积≥30平方毫米，优选的扫描面积范围为30-150平方毫米。
63.另一种实施方式中，根据扫描夹杂物尺寸来确定扫描面积，扫描面积可以根据扫描夹杂物尺寸的不同而变化，对于超低氧钢，优选的扫描面积≥500平方毫米。
64.上述实施方式中，电镜的扫描参数还包括扫描电镜的衬度设置、灰度阈值，设定衬度设置，其中，钢基体衬度值为200，铝箔衬度值为60，设定灰度阈值，常规夹杂物的灰度比钢基体深，阈值范围0-170，含稀土类夹杂物的灰度比钢基体浅，设置两段阈值，上阈值范围220-250，下阈值范围0-170。
65.在一种可选地实施例中，定义夹杂物的分布均匀度f为其中，ni(i＝1,2,3
…
)为单个样品中单个扫描区域内夹杂物的数密度，为平均数密度，在单个样品中，n为划分的区域数，在整个成品中n为所取样品个数。
66.上述实施例中，对于所取的单个样品而言，自动扫描电镜根据扫描面积的不同可以将扫描样品划分为不同数量的区域，每个区域的面积相等，计算得出每个区域内夹杂物
的数密度ni(i＝1，2，3
…
)以及平均数密度对于整个成品而言，计算得出每个样品夹杂物的数密度ni(i＝1，2，3
…
)以及整体的平均数密度定义夹杂物分布均匀度f为夹杂物平均数密度与数密度相对标准差的比值，如夹杂物分布均匀度f越大，表明夹杂物分布越均匀，其中，对于单个样品而言n为划分的区域数，对于整个成品而言n为所取样品个数。
67.一些实施方式中，定义夹杂物的圆形度e为其中，ds为夹杂物面积的等效直径，d
l
为夹杂物周长的等效直径，s为夹杂物面积，l为夹杂物周长。
68.上述实施方式中，定义夹杂物面积的等效直径ds与夹杂物周长的等效直径d
l
之比为夹杂物圆形度，如夹杂物圆形度越小，其形貌越不规则，圆形度越接近于1，夹杂物外观越接近球形，其中s为夹杂物面积，l为夹杂物周长。所取样品圆形度的平均值即为整个轧板的圆形度。
69.一些实施方式中，定义夹杂物尺寸分布均匀度d为其中，在单个样品中，di(i＝1，2，3
…
)和为依据自动扫描电镜所得到的每个夹杂物的尺寸以及平均尺寸，n为划分的区域数，在整个成品中，di(i＝1，2，3
…
)和为计算得到每个样品夹杂物的尺寸以及整体的平均尺寸，n为所取样品个数。
70.上述实施方式中，对于所取的单个样品而言，依据自动扫描电镜可以得到每个夹杂物的尺寸di(i＝1，2，3
…
)以及平均尺寸对于整个成品而言，计算得到每个样品夹杂物的尺寸di(i＝1，2，3
…
)以及整体的平均尺寸
71.夹杂物平均尺寸与尺寸的相对标准差的比值定义为夹杂物尺寸分布均匀度，如夹杂物尺寸分布均匀度d越大，则夹杂物尺寸越平均，反之则尺寸差距越大。其中对于单个样品而言n为划分的区域数，对于整个成品而言n为所取样品个数。
72.通过上述列举的实施方式，可以理解的是，在本发明中，通过扫描电镜对样品的扫描，可以得到扫描面积内夹杂物的数量、种类、尺寸、成分、周长、面积的信息，通过定义夹杂物的分布均匀度、圆形度、夹杂物尺寸分布均匀度作为钢中夹杂物的定量评价指标，可以分别用来表征夹杂物的分布、形貌、尺寸，从而得到较为全面完整的夹杂物评价指标，用做钢
中夹杂物的评价以及提高洁净度的参考依据。
73.为便于理解和描述本发明的实施方式，结合图2和图3，在此提出一种可选的具体实施例，选择生产的铝镇静钢，生产工艺为：kr铁水预处理
→
210t顶底复吹转炉
→
lf精炼
→
钙处理
→
连铸连轧。
74.待生产稳定后，取成品轧板，结合图3，在沿轧板轧制方向上取5个样品，依次为样品编号(1、2、3、4、5)，结合图2，沿垂直轧板轧制方向上取1个样品，即取样数量为5
×
1，将所取样平行于轧制方向的检测面进行研磨抛光，随后将准备好的样品放于自动扫描电镜真空室内，扫描大于2μm的夹杂物，电镜加速电压为15kv，工作距离为17mm，放大倍数为450倍，搜索网格为256
×
256，根据扫描面积以及区域个数得到每个区域固定面积为0.2069平方毫米。
75.扫描后得到的夹杂物参数以及计算得到的夹杂物的分布均匀度
76.夹杂物的圆形度夹杂物的尺寸分布均匀度如表1所示：
77.表1各样品测得的夹杂物数据结果
[0078][0079]
此外，根据上表所得出的单个样品的均匀度可以评价得到整个轧板的夹杂物的分布均匀度为夹杂物的圆形度为夹杂物的尺寸分布均匀度为
[0080]
在上述的具体实施例中，选取5个铝镇静钢样品，通过扫描电镜的扫描，可以得到扫描面积内夹杂物的数量的信息，通过上述对夹杂物的分布均匀度、圆形度、夹杂物尺寸分
布均匀度的定义，可以获取5个样品分布均匀度、圆形0度、夹杂物尺寸分布均匀度的数值，从而获得整体铝镇静钢的分布均匀度、圆形度、夹杂物尺寸分布均匀度，定性定量地表征了整体铝镇静钢中夹杂物的分布、形貌和尺寸。
[0081]
以上，仅为本发明的具体实施方式，在不冲突的情况下，本发明的实施方式及实施例中的特征可以相互组合以得到新的实施例，但本发明的保护范围并不局限于此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

技术特征：
1.一种钢中夹杂物评价分析方法，其特征在于，包括：根据钢中夹杂物主要类型、钢液成分中至少一种信息，在扫描电镜程序中预设夹杂物尺寸、成分、分类标准中至少一种参照值；根据成品钢材的形制，进行样品选取与制备；在制备好样品的检测面划定扫描区域，设定电镜扫描参数，对夹杂物进行电镜扫描检测；通过对样品扫描获得的扫描面积内夹杂物的数量、种类、尺寸、成分、周长、面积中至少一种信息，定义成品钢中夹杂物的分布均匀度、圆形度、夹杂物尺寸分布均匀度作为钢中夹杂物的定量评价指标，从而用来表征夹杂物的分布、形貌、尺寸，以得到全面完整的夹杂物评价体系。2.根据权利要求1所述的钢中夹杂物评价分析方法，其特征在于，在所述根据成品钢材的形制，进行样品选取与制备中，包括：对平行于轧制方向的检测面进行研磨抛光。3.根据权利要求2所述的钢中夹杂物评价分析方法，所述成品钢材的形制包括轧板、棒材和线材，其特征在于，所述成品钢材为轧板，则在所述轧板沿轧制方向上取至少三个样品，在所述轧板沿垂直轧制方向上取至少一个样品；和/或，所述成品钢材为棒材，则在所述棒材横截面上间隔相同角度等分取样，沿径向均匀取样，其中，横截面等分数至少为3，径向取样数至少一个，在所述棒材沿轧制方向上均匀取至少五个样品；和/或，所述成品钢材为线材，则在所述线材横截面上间隔相同角度等分取样，沿径向均匀取样，其中，横截面等分数至少为3，径向取样数至少一个，在所述线材沿轧制方向上均匀取至少五个样品。4.根据权利要求1所述的钢中夹杂物评价分析方法，其特征在于，在所述在制备好样品的检测面划定扫描区域，设定电镜扫描参数，对夹杂物进行电镜扫描检测，其中，所述设定电镜扫描参数包括：设定扫描电压设置范围为10-25kv；和/或，设定放大倍数为300-1000倍；和/或，设定工作距离为16-18mm；和/或，设定参比材料，包括：在样品边缘不加分析的位置粘贴铝箔作为参比材料；和/或，设定扫描面积，包括：确定扫描区域；扫描区域的扫描面积≥30平方毫米。5.根据权利要求4所述的钢中夹杂物评价分析方法，其特征在于，所述确定扫描区域包括：采用对角两点法确定扫描区域，区域形状为矩形。6.根据权利要求5所述的钢中夹杂物评价分析方法，其特征在于，根据扫描夹杂物尺寸来确定扫描面积。7.根据权利要求4所述的钢中夹杂物评价分析方法，其特征在于，所述设定电镜扫描参数，还包括：
设定衬度设置，其中，钢基体衬度值为200，铝箔衬度值为60；设定灰度阈值，常规夹杂物的灰度比钢基体深，阈值范围0-170；含稀土类夹杂物的灰度比钢基体浅，设置两段阈值，上阈值范围220-250，下阈值范围0-170。8.根据权利要求1所述的钢中夹杂物评价分析方法，其特征在于，定义所述夹杂物的分布均匀度f为其中，n
i
(i＝1,2,3
…
)为单个样品中单个扫描区域内夹杂物的数密度，为平均数密度，在单个样品中，n为划分的区域数，在整个成品中n为所取样品个数。9.根据权利要求1所述的钢中夹杂物评价分析方法，其特征在于，定义所述夹杂物的圆形度e为其中，d
s
为夹杂物面积的等效直径，d
l
为夹杂物周长的等效直径，s为夹杂物面积，l为夹杂物周长。10.根据权利要求1所述的钢中夹杂物评价分析方法，其特征在于，定义所述夹杂物尺寸分布均匀度d为其中，在单个样品中，d
i
(i＝1，2，3
…
)和为依据自动扫描电镜所得到的每个夹杂物的尺寸以及平均尺寸，n为划分的区域数，在整个成品中，d
i
(i＝1，2，3
…
)和为计算得到每个样品夹杂物的尺寸以及整体的平均尺寸，n为所取样品个数。

技术总结
本发明提供一种钢中夹杂物评价分析方法，包括：根据钢中夹杂物主要类型、钢液成分中至少一种信息，在扫描电镜程序中预设夹杂物尺寸、成分、分类标准中至少一种参照值；根据成品钢材的形制，进行样品选取与制备；在制备好样品的检测面划定扫描区域，设定电镜扫描参数，对夹杂物进行电镜扫描检测；通过对样品扫描获得的扫描面积内夹杂物的数量、种类、尺寸、成分、周长、面积中至少一种信息，定义成品钢中夹杂物的分布均匀度、圆形度、夹杂物尺寸分布均匀度作为钢中夹杂物的定量评价指标，从而用来表征夹杂物的分布、形貌、尺寸。本发明能够基于自动扫描电镜的全面准确快捷的对成品钢材中夹杂物进行评价分析，利于为生产高洁净度钢提供指导。供指导。供指导。


技术研发人员：杨文 张立峰 杨光 任英 任强 季晨曦 刘金刚
受保护的技术使用者：北方工业大学
技术研发日：2023.05.11
技术公布日：2023/8/4