用于气固还原制备金属粉体的坩埚及装置

1.本发明属于金属粉体制备技术领域，具体涉及用于气固还原制备金属粉体的坩埚及装置。


背景技术：

2.气固还原制备金属粉体是常见的传统冶金工艺。目前，国内外利用气固反应制备金属粉体的装置工艺普遍以传统反应皿式还原为主。
3.传统气固还原反应使用的舟皿为方形敞口，材质为不锈钢或氧化铝，还原性气体从物料上方以扩散方式进入物料层与之发生反应。然而，由于传统反应舟皿的限制，物料层厚度需控制在20～30mm以内，避免因物料层过厚气体无法充分扩散至物料内部，且一些粉体制备过程中存在随物料层厚度的变化产生明显差异的现象。此外，一些金属粉体在还原过程中会产生水蒸气等副产品，容易堆积在料层底部难以排出进而影响还原反应进一步进行。
4.传统钼粉制备采用两段推舟还原工艺进行，氢气从炉管后端进入炉管，在管内通过扩散的方式进入物料内部与之发生还原反应。此时，氢气浓度在料层厚度方向呈现向下梯度变化，且反应生成的水蒸气分布在物料内部，难以及时逸出，在一段还原过程中物料发生板结现象。物料板结往往阻止反应进一步进行。因此，在二段还原前，须将板结物料破聚筛分处理，不仅制约钼粉还原的连续性，而且增加了工序与成本。


技术实现要素：

5.有鉴于此，一方面，一些实施例公开了用于气固还原制备金属粉体的坩埚，坩埚包括料仓和设置在料仓下方的气仓；
6.料仓的底部为具有第一通气孔的透气板；
7.气仓的底部设置有导向结构，用于将坩埚设置在轨道上；气仓底部设置有第二通气孔；气仓的内部设置有具有第三通气孔的布气板；第三通气孔的截面积不小于第二通气孔的截面积；
8.其中，利用坩埚制备金属粉体时，反应气体从第二通气孔进入气仓下部，然后经过第三通气孔进入气仓上部，进一步通过第一通气孔进入料仓。
9.进一步，一些实施例公开的用于气固还原制备金属粉体的坩埚，料仓与气仓设置为可拆卸连接。
10.一些实施例公开的用于气固还原制备金属粉体的坩埚，透气板与料仓的侧壁可拆卸连接。
11.一些实施例公开的用于气固还原制备金属粉体的坩埚，第一通气孔的孔径不大于1mm。
12.一些实施例公开的用于气固还原制备金属粉体的坩埚，第三通气孔的孔径大于1cm。
13.一些实施例公开的用于气固还原制备金属粉体的坩埚，导向结构为内陷式凹槽，第二通气孔设置在内陷式凹槽内。
14.一些实施例公开的用于气固还原制备金属粉体的坩埚，导向结构为线性部件，线性部件内部具有空腔，第二通气孔设置在线性部件的底部壁上。
15.一些实施例公开的用于气固还原制备金属粉体的坩埚，导向结构设置为多个。
16.一些实施例公开的用于气固还原制备金属粉体的坩埚，气仓上部边缘设置有与料仓适配的结构，用于将料仓套设在气仓上。
17.另一方面，一些实施例公开了用于气固还原设备制备金属粉体的装置，装置包括反应炉管，反应炉管内设置有用于设置坩埚的轨道，和用于向坩埚内通入反应气体的进气管。
18.本发明实施例公开的用于气固还原制备金属粉体的坩埚和装置，利用坩埚将反应气体从物料的底部通入物料层，有效促进了气体与物料的有效接触，同时坩埚内设置有多级气孔，将进气管中的反应气体通过第二通气孔导入气仓，利用气仓中的布气板上的第三通气孔将反应气均匀分布在气仓内，进一步通过透气板的第一通气孔将反应气体均匀导入料仓，有效促进了物料与气体均匀反应；同时在坩埚底部设置有导向结构，可以将坩埚设置在轨道上，实现坩埚的移动，进一步将多个坩埚设置在轨道上，实现了连续进料，能够实现金属粉体的连续制备。
附图说明
19.图1实施例1用于气固还原制备金属粉体的坩埚结构示意图；
20.图2实施例2用于气固还原制备金属粉体的装置结构示意图；
21.图3实施例3用于气固还原制备金属粉体的装置结构示意图；
22.图4实施例4用于气固还原制备金属粉体的装置结构示意图；
23.图5实施例5用于气固还原制备金属粉体的装置结构示意图。
24.附图标记
[0025]1ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
坩埚
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反应炉管
[0026]3ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
轨道
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11 料仓
[0027]
12
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气仓
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111 透气板
[0028]
121
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气仓底板
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122 布气板
[0029]
1210 导向结构
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方形导管
[0030]
41
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槽形导轨
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100 物料层
具体实施方式
[0031]
在这里专用的词“实施例”，作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。本发明实施例中性能指标测试，除非特别说明，采用本领域常规试验方法。应理解，本发明实施例中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明实施例公开的内容。
[0032]
除非另有说明，否则本文使用的技术和科学术语具有本发明实施例所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义；作为本发明实施例中其它未特别注明的试验方法和
技术手段均指本领域内普通技术人员通常采用的实验方法和技术手段。
[0033]
本文所用的术语“基本”和“大约”用于描述小的波动。例如，它们可以是指小于或等于
±
5％，如小于或等于
±
2％，如小于或等于
±
1％，如小于或等于
±
0.5％，如小于或等于
±
0.2％，如小于或等于
±
0.1％，如小于或等于
±
0.05％。在本文中以范围格式表示或呈现的数值数据，仅为方便和简要起见使用，因此应灵活解释为不仅包括作为该范围的界限明确列举的数值，还包括该范围内包含的所有独立的数值或子范围。例如，“1～5％”的数值范围应被解释为不仅包括1％至5％的明确列举的值，还包括在所示范围内的独立值和子范围。因此，在这一数值范围中包括独立值，如2％、3.5％和4％，和子范围，如1％～3％、2％～4％和3％～5％等。这一原理同样适用于仅列举一个数值的范围。此外，无论该范围的宽度或所述特征如何，这样的解释都适用。
[0034]
在本文中，包括权利要求书中，连接词，如“包含”、“包括”、“带有”、“具有”、“含有”、“涉及”、“容纳”等被理解为是开放性的，即是指“包括但不限于”。只有连接词“由
……
构成”和“由
……
组成”是封闭连接词。
[0035]
为了更好的说明本发明内容，在下文的具体实施例中给出了众多的具体细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本发明同样可以实施。在实施例中，对于本领域技术人员熟知的一些方法、手段、仪器、设备等未作详细描述，以便凸显本发明的主旨。
[0036]
在不冲突的前提下，本发明实施例公开的技术特征可以任意组合，得到的技术方案属于本发明实施例公开的内容。
[0037]
在一些实施方式中，用于气固还原制备金属粉体的坩埚包括料仓和设置在料仓下方的气仓；料仓的底部为具有第一通气孔的透气板；气仓的底部设置有导向结构，用于将坩埚设置在轨道上，可以使得坩埚沿轨道移动；气仓底部设置有第二通气孔，以便将反应气体通过第二通气孔输入到气仓内；气仓的内部设置有具有第三通气孔的布气板；第三通气孔的截面积不小于第二通气孔的截面积；其中，利用坩埚制备金属粉体时，反应气体从第二通气孔进入气仓下部，然后经过第三通气孔进入气仓上部，进一步通过第一通气孔进入料仓。第三通气孔的截面积不小于第二通气孔的截面积，能够提高反应气体通过第三通气孔的效率，并能够稳定通过第三通气孔的气流，使反应气流在气仓内形成稳定的反应气流，进入均匀进入料仓。
[0038]
通常，料仓与气仓组成坩埚的主体结构，料仓用于放置固体物料，固体物料在料仓内形成具有一定厚度的物料层；气仓为反应气体进入料仓之间的必经空间，反应气体在气仓中均匀分布，形成稳定的气源，进入通过料仓底部设置的第一通气孔均匀进入料仓，与料仓中的物料层均匀接触，发生预设反应。通常料仓与气仓具有相互适配的结构，便于将料仓与气仓相互组合安装，形成结构完整的坩埚。
[0039]
通常坩埚的料仓包括料仓底板和侧壁，料仓底板上设置有供反应气体通过的第一通气孔，通常可以称料仓底板为透气板；通常透气板上的第一通气孔设置有多个，均匀分布在透气板上，位于物料层的下方，反应气体通过第一通气孔从料仓底部向物料层内部均匀扩散；第一通气孔通常具有合适的尺寸以防止上方的粉体物料落下，同时能够让反应气体有效、无阻碍的通过第一通气孔，进入物料仓。
[0040]
通常坩埚的气仓包括气仓底板和侧壁，气仓底板上设置有供反应气体通过的第二通气孔，通常第二通气孔设置有至少一个；气仓中设置的布气板位于气仓的中部，将气仓分
为上下两部分，通过第二通气孔的反应气先进入气仓下部，进而通过布气板上设置的第三通气孔进入气仓上部；布气板上设置的第三通气孔通常设置为多个，且均匀分布在布气板上，有利于气仓下部的反应气体均匀稳定的进入气仓上部。通常多个第三通气孔的总截面积大于第二通气孔的总结面积。
[0041]
一些实施例中，坩埚的料仓与气仓设置为可拆卸连接。料仓与气仓以可拆卸方式连接，方便将气仓与料仓相互组装形成完整的坩埚，也方便于将料仓与气仓分离，便于对气仓或料仓进行维修、更换。可拆卸方式，例如，包括螺栓连接、铰链连接等。
[0042]
一些实施例公开的坩埚，透气板与料仓的侧壁可拆卸连接。通常料仓的侧壁与透气板相互连接形成具有稳定结构的料仓，透气板与料仓侧壁形成放置物料层的空间；为了便于更换或维修透气板，或料仓，可以将透气板与料仓侧壁设置为独立的部件，二者之间设置以可拆卸连接方式连接；例如，以铰链连接、螺栓连接等方式连接固定。
[0043]
一些实施例公开的用于气固还原制备金属粉体的坩埚，第一通气孔的孔径不大于1mm。第一通气孔可以为倒“凸”冲孔，孔形可为圆孔、方孔、椭圆孔、三角孔、多边形孔、长条孔。
[0044]
一些较为优选的实施例公开的用于气固还原制备金属粉体的坩埚，第一通气孔的孔径不大于0.5mm。
[0045]
一些实施例公开的用于气固还原制备金属粉体的坩埚，第三通气孔的孔径大于1cm。布气板上的第三通气孔可以为任意形状的通孔。
[0046]
一些实施例中，料仓与气仓由稀有难熔金属及其合金制作而成，如钨、钼、钽、铌、钛等；一些实施例中，料仓与气仓由耐热钢材质制作得到。
[0047]
一些实施例公开的用于气固还原制备金属粉体的坩埚，导向结构为内陷式凹槽。通常内陷式凹槽为坩埚的气仓底板向内形变得到的结构，该内陷式凹槽的形状可以为圆形、方形、梯形。
[0048]
一些实施例中，坩埚底部的导向结构为内陷式凹槽，第二通气孔设置在该内陷式凹槽内。
[0049]
一些实施例公开的用于气固还原制备金属粉体的坩埚，导向结构为设置固定在气仓底部的线性部件，线性部件内部具有空腔，第二通气孔设置在线性部件的底部壁上。通常线性部件为设置固定在气仓底部的突出结构，突出结构内部设置有空腔，突出结构的底部设置有第二通气孔，将该突出结构内外相互连通，同时，在突出结构与气仓底部之间设置有通气孔，将突出结构与气仓相互连通，例如突出结构可为设置固定在气仓底部的管道；管道的形状可以为圆形、半圆形、方形、梯形。
[0050]
一些实施例公开的用于气固还原制备金属粉体的坩埚，导向结构设置为多个。通常，多个导向结构包括两个或多个。
[0051]
一些实施例中，两个相互平行设置的导向结构，位于同一水平面内，有利于将坩埚水平的设置在导轨上，有利于保持坩埚的稳定状态，有利于坩埚沿导轨移动的过程中保持稳定的状态；相应的，导轨设置为两个，两个导轨相互平行，位于同一水平面内。
[0052]
一些实施例公开的用于气固还原制备金属粉体的坩埚，气仓上部边缘设置有与料仓适配的结构，料仓套设在气仓上，气仓与料仓组成具有相对稳定结构坩埚，用于放置物料，进行金属粉体制备。
[0053]
一些实施例公开了用于气固还原设备制备金属粉体的装置，该装置包括反应炉管，反应炉管内设置有用于设置坩埚的轨道。通常需要将坩埚设置在反应管中，控制反应管内的条件，例如温度，使其能够为坩埚内的物料发生反应提供需要的条件；利用反应炉管内设置的轨道，可以将坩埚稳定在反应炉管中适宜的位置，同时坩埚能够沿着轨道在反应炉管内进行移动；通常轨道具有与坩埚底部设置的导向凹槽适配的凸起结构，以便于将坩埚稳定设置在轨道上，稳定坩埚的设定位置，同时能够沿轨道稳定的移动。
[0054]
一些实施例公开的用于气固还原设备制备金属粉体的装置，还包括进气管，进气管设置在反应炉管的底部，进气管上设置有与坩埚底部适配的结构，同时进气管设置有气体出口，与坩埚底部的第二通气孔对应，以便进气管内的反应气体从气体出口进入第二通气孔。
[0055]
一些实施例公开的用于气固还原设备制备金属粉体的装置，进气管与导轨为同一个部件，该部件具有与坩埚底部的导向结构适配的形状，同时具有与第二通气孔相对应的气体管道和气体出口。
[0056]
用于气固还原设备制备金属粉体的装置，可以用于多种金属粉体的制备，特别是适合于利用固体物料与反应气体制备金属粉体的制备工艺，例如利用还原性气体还原鉬氧化物制备金属钼粉体；例如制备钨粉、钴粉等。
[0057]
以下结合实施例对技术细节做进一步示例性说明。
[0058]
实施例1
[0059]
图1实施例1用于气固还原制备金属粉体的坩埚结构示意图；
[0060]
实施例1公开的用于气固还原制备金属粉体的坩埚1，如图1中左侧图所示，包括：
[0061]
方形的料仓11，料仓11包括透气板111和设置与透气板111固结的料仓侧壁；其中，透气板111上设置有均匀分布的第一通气孔；
[0062]
方形的气仓12，气仓12包括气仓底板121和与其一体成型的气仓侧壁，气仓侧壁的上端边缘部设置有安装槽，料仓11可以适配设置放置在该安装槽内，使得料仓11与气仓12形成稳定结构的坩埚；其中，气仓12内设置有布气板122，布气板122设置在气仓中部与气仓底板保持平行；将气仓分隔为气仓上部和气仓下部两部分，布气板122上设置有均匀分布的多个第三通气孔；气仓底板121设置有内陷式导向结构1210，用于将坩埚设置在轨道上，导向结构1210内设置有至少一个第二通气孔；多个第三通气孔的总截面积不小于第二通气孔的总截面积；
[0063]
其中，利用坩埚制备金属粉体时，将料仓与气仓装配成为坩埚，如图1中右侧图所示，在料仓上方装入物料，得到设定厚度的物料层100；反应气体从第二通气孔进入气仓下部，然后经过第三通气孔进入气仓上部，进一步通过第一通气孔进入料仓，与物料层接触发生反应。
[0064]
实施例2
[0065]
图2实施例2用于气固还原制备金属粉体的装置结构示意图；
[0066]
实施例2中，如图2中左侧图所示，装置包括方形的反应炉管2，反应炉管2的底部设置有一个导轨3，导轨3为横截面为梯形的导管，导管上方设置有通孔；导轨3是设置坩埚、并能够将坩埚沿该导轨移动的导向部件，也是向坩埚内通入反应气体的进气管；
[0067]
坩埚1设置在导轨3上，其中坩埚底部的导向结构为与导轨3外形相互适配的梯形
槽，梯形槽内设置有第二通气孔，第二通气孔的数量与位置，与其下方的导轨上设置的通孔相互对应。
[0068]
如图2中右侧图所示，反应炉管底部的导轨3设置为两个，两个导轨3相互平行，坩埚底部的导向结构设置为两个，分别与两个导轨3相互适配，以便将坩埚1对应装配在导轨3上。
[0069]
实施例3
[0070]
图3为实施例3公开的用于气固还原制备金属粉体的装置结构示意图；
[0071]
实施例3中，如图3中左侧图所示，装置包括方形的反应炉管2，反应炉管2的底部设置有一个导轨3，导轨3为横截面为方形的导管，导管上方设置有通孔；导轨3是设置坩埚、并能够将坩埚沿该导轨移动的导向部件，也是向坩埚内通入反应气体的进气管；
[0072]
坩埚1设置在导轨3上，其中坩埚底部的导向结构为与导轨3外形相互适配的方形槽，方形槽内设置有第二通气孔，第二通气孔的数量与位置，与其下方的导轨上设置的通孔相互对应。
[0073]
如图3中右侧图所示，反应炉管底部的导轨3设置为两个，两个导轨3相互平行，坩埚底部的导向结构设置为两个，分别与两个导轨相互适配，以便将坩埚1对应装配在导轨3上。
[0074]
实施例4
[0075]
图4为实施例4公开用于气固还原制备金属粉体的装置结构示意图；
[0076]
实施例4中，如图2中左侧图所示，装置包括方形的反应炉管2，反应炉管2的底部设置有一个导轨3，导轨3为横截面为圆形的导管，导管上方设置有通孔；导轨3是设置坩埚、并能够将坩埚沿该导轨移动的导向部件，也是向坩埚内通入反应气体的进气管；
[0077]
坩埚1设置在导轨3上，其中坩埚底部的导向结构为与导轨3外形相互适配的半圆形槽，半圆形槽内设置有第二通气孔，第二通气孔的数量与位置，与其下方的导轨上设置的通孔相互对应。
[0078]
如图2中右侧图所示，反应炉管底部的导轨3设置为两个，两个导轨3相互平行，坩埚底部的导向结构设置为两个，分别与两个导轨相互适配，以便将坩埚1对应装配在导轨3上。
[0079]
实施例5
[0080]
图5为实施例5公开的用于气固还原制备金属粉体的装置结构示意图；
[0081]
实施例5中，如图5中左侧图所示，装置包括方形的反应炉管2，反应炉管2的底部设置有一个沿反应炉管2长度方向设置的方形导管4，方形导管4上方设置有下沉式凹槽，下沉式凹槽作为槽形导轨41；槽形导轨的侧壁上设置有通气孔；槽形导轨41是设置坩埚、并能够将坩埚沿该导轨移动的导向部件，也是向坩埚内通入反应气体的进气管；
[0082]
坩埚1设置在方形导管3的上方，坩埚1的底部设置有与方形导管3上方的槽形导轨适配的导向部件；其中坩埚底部的导向部件为气仓底部设置的梯形管，梯形管整体为线性部件，内部具有空腔，第二通气孔设置在梯形管的底部壁上；坩埚底部设置有通孔与梯形管内部连通；坩埚1底部的导向部件与方形导管上方的槽形导轨适配安装后，二者之间具有设定的空间，以便方形导管3内的反应气体通过通气孔进入该空间，然后通过第二通气孔进入反应坩埚内。
[0083]
如图5中右侧图所示，反应炉管底部的槽形导轨设置为两个，两个槽形导轨相互平行位于方形导管3上方，坩埚底部的导向结构设置为两个，分别与两个槽形导轨相互适配，以便将坩埚1对应装配在槽形导轨上。
[0084]
本发明实施例公开的用于气固还原制备金属粉体的坩埚和装置，利用坩埚将反应气体从物料的底部通入物料层，有效促进了气体与物料的有效接触，同时坩埚内设置有多级气孔，将进气管中的反应气体通过第二通气孔导入气仓，利用气仓中的布气板上的第三通气孔将反应气均匀分布在气仓内，进一步通过透气板的第一通气孔将反应气体均匀导入料仓，有效促进了物料与气体均匀反应；同时在坩埚底部设置有导向结构，可以将坩埚设置在轨道上，实现坩埚的移动，进一步将多个坩埚设置在轨道上，实现了连续进料，能够实现金属粉体的连续制备。。
[0085]
本发明实施例公开的技术方案和实施例中公开的技术细节，仅是示例性说明本发明的发明构思，并不构成对本发明实施例技术方案的限定，凡是对本发明实施例公开的技术细节所做的常规改变、替换或组合等，都与本发明具有相同的发明构思，都在本发明权利要求的保护范围之内。

技术特征：
1.用于气固还原制备金属粉体的坩埚，其特征在于，所述坩埚包括料仓和设置在所述料仓下方的气仓；所述料仓的底部为具有第一通气孔的透气板；所述气仓的底部设置有导向结构，用于将所述坩埚设置在轨道上；所述气仓的底部设置有第二通气孔；所述气仓的内部设置有具有第三通气孔的布气板；所述第三通气孔的截面积不小于所述第二通气孔的截面积；其中，利用坩埚制备金属粉体时，反应气体从第二通气孔进入气仓下部，然后经过第三通气孔进入气仓上部，进一步通过第一通气孔进入料仓。2.根据权利要求1所述的用于气固还原制备金属粉体的坩埚，其特征在于，所述料仓与所述气仓设置为可拆卸连接。3.根据权利要求1所述的用于气固还原制备金属粉体的坩埚，其特征在于，所述透气板与所述料仓的侧壁可拆卸连接。4.根据权利要求1～3任一项所述的用于气固还原制备金属粉体的坩埚，其特征在于，所述第一通气孔的孔径不大于1mm。5.根据权利要求1～3任一项所述的用于气固还原制备金属粉体的坩埚，其特征在于，所述第三通气孔的孔径大于1cm。6.根据权利要求1～3任一项所述的用于气固还原制备金属粉体的坩埚，其特征在于，所述导向结构为内陷式凹槽，所述第二通气孔设置在所述内陷式凹槽内。7.根据权利要求1～3任一项所述的用于气固还原制备金属粉体的坩埚，其特征在于，所述导向结构为线性部件，所述线性部件内部具有空腔，所述第二通气孔设置在所述线性部件的底部壁上。8.根据权利要求1～3任一项所述的用于气固还原制备金属粉体的坩埚，其特征在于，所述导向结构设置为多个。9.根据权利要求1～3任一项所述的用于气固还原制备金属粉体的坩埚，其特征在于，所述气仓上部边缘设置有与所述料仓适配的结构，用于将所述料仓套设在所述气仓上。10.用于气固还原设备制备金属粉体的装置，其特征在于，所述装置包括反应炉管，所述反应炉管内设置有用于设置所述坩埚的轨道，和用于向坩埚内通入反应气体的进气管。

技术总结
本发明实施例公开了用于气固还原制备金属粉体的坩埚和装置；坩埚包括料仓和设置在料仓下方的气仓；料仓的底部为具有第一通气孔的透气板；气仓的底部设置有导向结构，用于将坩埚设置在轨道上；气仓底部设置有第二通气孔；气仓的内部设置有具有第三通气孔的布气板；其中，利用坩埚制备金属粉体时，反应气体从第二通气孔进入气仓下部，然后经过第三通气孔进入气仓上部，进一步通过第一通气孔进入料仓。有效促进了气体与物料的有效接触，利用坩埚内设置的多级气孔，将反应气均匀分布在气仓内，有效促进了物料与气体均匀反应；同时在坩埚底部设置有导向结构，可以将坩埚设置在轨道上，实现坩埚的移动，能够实现金属粉体的连续制备。能够实现金属粉体的连续制备。能够实现金属粉体的连续制备。


技术研发人员：车玉思 王瑞芳 孙紫昂 张石明 张超 何季麟
受保护的技术使用者：郑州大学
技术研发日：2023.05.09
技术公布日：2023/8/4