一种工艺矿物学研究中矿石样品的制备方法和浮选工艺的研究方法与流程

1.本发明涉及矿物学和选矿技术领域，尤其涉及一种工艺矿物学研究中矿石样品的制备方法和浮选工艺的研究方法。


背景技术：

2.浮选是应用最广泛的选矿方法之一，几乎所有的矿石都可用浮选分选，如金矿、银矿、铅锌矿、铜矿、稀土矿等。浮选的本质是利用矿物表面性质差异在固液气三相界面分离矿物的过程，现有浮选工艺研究的核心问题之一是颗粒-气泡间界面的作用机制。随着测试方法和表征技术的快速发展，一些分析手段已被广泛应用到浮选工艺矿物学、浮选机理研究中，诸如高速摄影、接触角测量仪、动态力仪、数值模拟等。这些技术手段对促进浮选过程中颗粒-气泡间相互作用的机理认识提供了有力帮助。但是，由于现有研究方法都是采用图像处理、模拟等方式进行研究，不能直接对浮选过程中“颗粒-气泡”界面作用过程进行系统地工艺矿物学测试，因此在某种程度上限制了对浮选机理研究的深入。究其原因，主要的问题是浮选是一个动态、快速的过程，目前采用的方法难以获得处于浮选状态中的矿石样品。
3.为了解决这一问题，本发明提供了一种能够获得处于“颗粒-气泡”相界面分选过程中矿石样品的方法，可以帮助获得浮选时“气-固”相体系样品，便于开展后续的工艺矿物学研究，深化对浮选机理的认识。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种工艺矿物学研究中矿石样品的制备方法和浮选工艺的研究方法，本发明能够获得浮选时“气-固”相体系样品，为研究浮选工艺中矿物分选过程、气泡特征与浮选效果关系等浮选机理奠定基础。
5.为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
6.本发明提供了一种工艺矿物学研究中矿石样品的制备方法，包括以下步骤：将待制样的矿石破碎，并细磨至浮选所需的细度，得到矿石颗粒；
7.将水性环氧树脂、水性环氧树脂固化剂和水混合，得到水性树脂溶液；所述水性环氧树脂、水性环氧树脂固化剂和水的质量比为1～1.5:1:1～5；
8.将所述水性树脂溶液和矿石颗粒混合，得到矿浆；所述矿浆的质量浓度为15～50％；
9.向所述矿浆中加入浮选药剂，调整矿浆体系与待研究的浮选工艺条件一致；然后对调整后的矿浆进行搅拌，待矿浆变粘稠，向矿浆中通入空气，待气泡分散均匀后，在25～50℃的条件下放置10h以上使水性环氧树脂固化，所述放置过程中持续通入空气，得到矿石样品。
10.优选的，所述通入空气的方式包括：通过直径0.5～1mm的玻璃管向矿浆内通入空气。
11.优选的，所述空气的通入速率为0.01～0.1m3/h
·
l。
12.优选的，所述搅拌的速率为60～120r/min。
13.本发明提供了一种浮选工艺的研究方法，包括以下步骤：
14.按照上述方案所述的制备方法制备矿石样品；
15.将所述矿石样品进行切片，得到块体样品；
16.将所述块体样品进行单面磨抛，在抛光面涂覆粘结剂，将块体样品粘贴到载玻片上；将载玻片上的矿块进行切割，然后将切割后的薄片磨抛至矿物薄片的厚度为0.03～0.1mm，得到包含浮选气泡和矿物颗粒的探针片；
17.将所述探针片置于光学显微镜、电镜或电子探针下进行观察。
18.优选的，所述块体样品的厚度为3～10mm。
19.优选的，所述电镜包括扫描电镜或透射电镜。
20.本发明提供了一种工艺矿物学研究中矿石样品的制备方法，包括以下步骤：将待制样的矿石破碎，并细磨至浮选所需的细度，得到矿石颗粒；将水性环氧树脂、水性环氧树脂固化剂和水混合，得到水性树脂溶液；所述水性环氧树脂、水性环氧树脂固化剂和水的质量比为1～1.5:1:1～5；将所述水性树脂溶液和矿石颗粒混合，得到矿浆；所述矿浆的质量浓度为15～50％；向所述矿浆中加入浮选药剂，调整矿浆体系与待研究的浮选工艺条件一致；然后对调整后的矿浆进行搅拌，待矿浆变粘稠，向矿浆中通入空气，待气泡分散均匀后，在25～50℃的条件下放置10h以上使水性环氧树脂固化，所述放置过程中持续通入空气，得到矿石样品。
21.本发明选用与浮选体系相似的水性树脂分散矿石；通过添加浮选药剂、充气得到与浮选工艺一致的矿浆体系，选择适合的条件固化，得到包含浮选气泡、浮选药剂、矿石颗粒的矿石样品，后续对矿石样品进行切割、磨薄、抛光后，得到了处于“颗粒-气泡”相界面分选过程中矿石样品探针片，可通过光学显微镜、扫描电镜、电子探针等对浮选过程开展直接研究。基于本发明提出的获得包含“气-固”相体系探针片的方法，可以直接、客观地评价药剂效果，查明浮选效果影响因素，研究浮选工艺中矿物分选过程、气泡特征与浮选效果关系等浮选机理。
附图说明
22.图1为本发明工艺矿物学研究中矿石样品的制备方法的工艺流程图；
23.图2为实施例1矿石样品光学显微镜下照片(左-反射光；右-透射光)。
具体实施方式
24.本发明提供了一种工艺矿物学研究中矿石样品的制备方法，包括以下步骤：将待制样的矿石破碎，并细磨至浮选所需的细度，得到矿石颗粒；
25.将水性环氧树脂、水性环氧树脂固化剂和水混合，得到水性树脂溶液；所述水性环氧树脂、水性环氧树脂固化剂和水的质量比为1～1.5:1:1～5；
26.将所述水性树脂溶液和矿石颗粒混合，得到矿浆；所述矿浆的质量浓度为15～50％；
27.向所述矿浆中加入浮选药剂，调整矿浆体系与待研究的浮选工艺条件一致；然后
对调整后的矿浆进行搅拌，待矿浆变粘稠，向矿浆中通入空气，待气泡分散均匀后，在25～50℃的条件下放置10h以上使水性环氧树脂固化，所述放置过程中持续通入空气，得到矿石样品。
28.本发明将待制样的矿石破碎，并细磨至浮选所需的细度，得到矿石颗粒。本发明对所述破碎和细磨的过程没有特殊要求，采用本领域熟知的破碎和细磨过程即可。
29.本发明将水性环氧树脂、水性环氧树脂固化剂和水混合，得到水性树脂溶液。
30.在本发明中，所述水性环氧树脂、水性环氧树脂固化剂和水的质量比为1～1.5:1:1～5，优选为1:1:2。本发明的水性树脂溶液与浮选体系相似，能够更真实的还原浮选过程。
31.得到矿石颗粒和水性树脂溶液后，本发明将所述水性树脂溶液和矿石颗粒混合，得到矿浆。
32.在本发明中，所述矿浆的质量浓度优选为15～50％，更优选与待研究的浮选工艺中的矿浆浓度保持一致。
33.得到矿浆后，本发明向所述矿浆中加入浮选药剂，调整矿浆体系与待研究的浮选工艺条件一致；然后对调整后的矿浆进行搅拌，待矿浆变粘稠，向矿浆中通入空气，待气泡分散均匀后，在25～50℃的条件下放置10h以上使水性环氧树脂固化，所述放置过程中持续通入空气，得到矿石样品。
34.在本发明中，所述调整矿浆体系与待研究的浮选工艺条件一致包括：浮选药剂种类和用量保持一致、矿浆温度保持一致、ph值保持一致。
35.在本发明中，所述搅拌的速率优选为60～120r/min，更优选为80～100r/min。在本发明中，所述通入空气的方式优选包括：通过直径0.5～1mm的玻璃管向矿浆内通入空气。在本发明中，所述空气的通入速率优选为0.01～0.1m3/h
·
l，更优选为0.03～0.08m3/h
·
l。本发明通过控制空气通入速率，以获得微米级和毫米级的气泡，此时部分矿粒附着在气泡上。
36.由于矿浆粘稠、且持续通入气体，矿浆中总是会有气泡存在，树脂固化后会将气泡固化在坯样内部，从而得到浮选时“气-固”相体系样品，为研究浮选工艺中矿物分选过程、气泡特征与浮选效果关系等浮选机理奠定基础。
37.本发明提供了一种浮选工艺的研究方法，包括以下步骤：
38.按照上述方案所述的制备方法制备矿石样品；
39.将所述矿石样品进行切片，得到块体样品；
40.将所述块体样品进行单面磨抛，在抛光面涂覆粘结剂，将块体样品粘贴到载玻片上；将载玻片上的矿块进行切割，然后将切割后的薄片磨抛至矿物薄片的厚度为0.03～0.1mm，得到包含浮选气泡和矿物颗粒的探针片；
41.将所述探针片置于电镜下进行观察。
42.本发明对所述矿石样品的制备过程不再赘述。
43.得到矿石样品后，本发明将所述矿石样品进行切片，得到块体样品。
44.在本发明中，所述块体样品的厚度优选为3～10mm。本发明优选用切割机将块体样品切割成两面平整的块体样品。
45.得到块体样品后，本发明将所述块体样品进行单面磨抛，在抛光面涂覆粘结剂，将块体样品粘贴到载玻片上。
46.本发明对所述单面磨抛的过程没有特殊要求，采用本领域熟知的单面磨抛过程即
可。在本发明的实施例中，具体是取块体的一面用200目的金刚石磨片粗磨，去除表面的切痕，然后用400目～2000目的金刚石磨片进一步细磨，得到更为平整的表面，接着滴加适量金刚石(3μm)悬浮液至旋转的聚氨酯抛光垫上，将矿石表面充分抛光。
47.本发明对所述粘结剂的具体种类没有特殊要求，本领域熟知的粘结剂均可，具体的如环氧树脂。本发明优选将上一步骤得到的抛光面清洗干净并充分干燥；然后取适量粘结剂均匀涂抹在抛光面上，将抛光面压紧在载玻片上并排出空气，在80℃以上的温度下静置2h以上，确保载玻片粘贴牢固。本发明将块体样品粘到载玻片上一方面后续容易切割，另一方面可增强薄片强度，不容易破碎。
48.将块体样品粘贴到载玻片上后，本发明将载玻片上的矿块进行切割，然后将切割后的薄片磨抛至矿物薄片的厚度为0.03～0.1mm，得到包含浮选气泡和矿物颗粒的探针片。
49.在本发明中，所述切割优选采用切割机。切割后所述载玻片上矿物薄膜的厚度优选为0.5mm。在本发明中，所述磨抛的过程同前述单面磨抛的过程，这里不再赘述。
50.得到包含浮选气泡和矿物颗粒的探针片后，本发明将所述探针片置于电镜下进行观察。在本发明中，所述电镜优选包括扫描电镜或透射电镜。本发明在电镜下可以直观地观察到浮选效果，直接、客观地评价药剂效果，查明浮选效果影响因素，研究浮选工艺中矿物分选过程、气泡特征与浮选效果关系等浮选机理。
51.下面结合实施例对本发明提供的工艺矿物学研究中矿石样品的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
52.实施例1
53.内蒙古巴尔哲矿床(801矿)是一个稀土-铀-铌-锆多金属共生的超大型矿床，主要的有用矿物为铌铁矿、兴安石、锆石、氟碳铈矿、独居石、锌日光榴石等，主要的脉石矿物为石英、钾长石、钠铁闪石等。该矿石矿物组成复杂，在浮选铌矿物的过程中，矿物间夹杂、矿物解离不充分、浮选药剂选择性差等因素都会影响矿石浮选效果。
54.为了查明影响铌矿物浮选指标的因素，选取100g矿石在图1所示的流程下制备了浮选试验矿石样品，并做简单的矿物学研究。
55.具体步骤如下：
56.(1)矿石碎磨：将待制样的矿石破碎，并细磨至-0.043mm占比95wt％。
57.(2)坯样制备：
58.a.将水性环氧树脂(购自绿联(济宁)化学科技有限公司)、水性环氧树脂固化剂、水按照质量份数比1:1:2的质量比例混合，得到白色粘稠状的水性树脂溶液；
59.b.将100g矿石和150g步骤a所得的水性树脂溶液倒入烧杯中，得到矿石质量浓度为40％的矿浆；
60.c.分别向步骤b所得矿浆中添加适量的调整剂水玻璃1000g/t，搅拌2min，添加捕收剂苯甲羟肟酸600g/t，搅拌3min，调整矿浆ph值为8.5，温度25℃；
61.d.继续搅拌50min，矿浆变得粘稠，通过直径0.5mm的玻璃管向矿浆内通入空气，充气速率控制为0.02m3/h
·
l，搅拌速率90
±
20r/min，此时部分矿粒附着在气泡上，均匀分散在矿浆中。
62.e.将上一步骤中的烧杯放置于电热板上，加热至40℃，并恒温保持12h，烧杯中水性树脂固化，得到包含有矿石、气泡的坯样。
63.(3)切片：将坯样用切割机加工成两面平整、约5mm厚的块体。
64.(4)单面磨抛：
65.a.取块体的一面用200目的金刚石磨片粗磨，去除表面的切痕；
66.b.用1000目的金刚石磨片进一步细磨，得到平整的表面；
67.c.滴加适量金刚石(3μm)悬浮液至旋转的聚氨酯抛光垫上，将矿石表面充分抛光。
68.(5)粘贴载玻片
69.a.将上一步骤得到的抛光面清洗干净并充分干燥；
70.b.取适量环氧树脂均匀涂抹在抛光面上，将抛光面压紧在载玻片上并排出空气；
71.c.在85℃条件下静置3h，确保载玻片粘贴牢固。
72.(6)切割薄片：进一步切割样品。将载玻片上的矿块在金刚石线切割机上小心切割至厚度约0.5mm。
73.(7)采用步骤(4)中的方法，将薄片表面磨抛至厚度0.03mm，得到包含浮选气泡和矿物颗粒的探针片，清洗干净并烘干。
74.(8)取步骤(7)中所得探针片，在光学显微镜下研究目的矿物(铌铁矿)在浮选过程中的行为规律。
75.实施例1试验结果见图2(左-反射光；右-透射光)。由图2可知，浮选药剂的选择性相对较好，捕收剂对铌铁矿的捕收能力较强。浮选过程中，气泡上聚集了大量的目的矿物-铌铁矿，同时有极少量的钛铁矿同时吸附。锆石、钠铁闪石等矿物基本未见在浮选气泡上吸附，浮选过程也未见有机械夹杂，该浮选工艺条件选择较为合适。左图中可见部分铌铁矿与钠铁闪石连生，指示应当采用增加磨矿时间等方法提高矿物的单体解离度。
76.以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

技术特征：
1.一种工艺矿物学研究中矿石样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将待制样的矿石破碎，并细磨至浮选所需的细度，得到矿石颗粒；将水性环氧树脂、水性环氧树脂固化剂和水混合，得到水性树脂溶液；所述水性环氧树脂、水性环氧树脂固化剂和水的质量比为1～1.5:1:1～5；将所述水性树脂溶液和矿石颗粒混合，得到矿浆；所述矿浆的质量浓度为15～50％；向所述矿浆中加入浮选药剂，调整矿浆体系与待研究的浮选工艺条件一致；然后对调整后的矿浆进行搅拌，待矿浆变粘稠，向矿浆中通入空气，待气泡分散均匀后，在25～50℃的条件下放置10h以上使水性环氧树脂固化，所述放置过程中持续通入空气，得到矿石样品。2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述通入空气的方式包括：通过直径0.5～1mm的玻璃管向矿浆内通入空气。3.根据权利要求1或2所述的处理方法，其特征在于，所述空气的通入速率为0.01～0.1m3/h
·
l。4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述搅拌的速率为60～120r/min。5.一种浮选工艺的研究方法，其特征在于，包括以下步骤：按照权利要求1～4任一项所述的制备方法制备矿石样品；将所述矿石样品进行切片，得到块体样品；将所述块体样品进行单面磨抛，在抛光面涂覆粘结剂，将块体样品粘贴到载玻片上；将载玻片上的矿块进行切割，然后将切割后的薄片磨抛至矿物薄片的厚度为0.03～0.1mm，得到包含浮选气泡和矿物颗粒的探针片；将所述探针片置于光学显微镜、电镜或电子探针下进行观察。6.根据权利要求5所述的处理方法，其特征在于，所述块体样品的厚度为3～10mm。7.根据权利要求5所述的处理方法，其特征在于，所述电镜包括扫描电镜或透射电镜。

技术总结
本发明提供了一种工艺矿物学研究中矿石样品的制备方法和浮选工艺的研究方法，涉及矿物学和选矿技术领域。本发明选用与浮选体系相似的水性树脂分散矿石；通过添加浮选药剂、充气得到与浮选工艺一致的矿浆体系，选择适合的条件固化，得到包含浮选气泡、浮选药剂、矿石颗粒的矿石样品，后续对矿石样品进行切割、磨薄、抛光后，得到了处于“颗粒-气泡”相界面分选过程中矿石样品探针片，可通过光学显微镜、扫描电镜、电子探针等对浮选过程开展直接研究。基于本发明提出的获得包含“气-固”相体系探针片的方法，可以直接、客观地评价药剂效果，查明浮选效果影响因素，研究浮选工艺中矿物分选过程、气泡特征与浮选效果关系等浮选机理。气泡特征与浮选效果关系等浮选机理。气泡特征与浮选效果关系等浮选机理。


技术研发人员：李春风 柳振江 刘志超 田宇晖
受保护的技术使用者：核工业北京化工冶金研究院
技术研发日：2023.03.30
技术公布日：2023/8/4