一种内墙面腻子材料及其制备方法与流程

1.本发明涉及腻子的技术领域，具体涉及一种内墙面腻子材料及其制备方法。


背景技术：

2.随着人民经济生活水平的提高，人们的法律意识、质量意识不断的提高，特别是对于居住生活环境及自然环境的要求和保护都有质的提升，房地产行业因质量问题产生的索赔现象越来越多。腻子空鼓开裂不仅影响居住环境，脱落甚至对人的身体造成伤害，重复返修施工中产生的建筑胶水，腻子粉尘不仅会对大气环境造成污染，还会对人的身体健康造成危害。
3.而腻子层产生空鼓脱落的原因主要有以下方面：1、基层含水率过大(大于等于10％)也会导致腻子层开裂，未待基层彻底干透就开始批刮腻子。第一遍腻子未完全干透，就过面刮涂第二遍，表层先行干燥，但是底层腻子还尚未完全干燥，层间干缩的程度不一样，也极易造成开裂。2、喷涂建筑胶水或采用界面剂进行界面处理时，基层与腻子层间存在致密层，空气无法正常向基层扩散并从层间排出。基层处理不当，层间粘结不够紧密，形成夹层。3、腻子粉生产工艺差自身粘结性能不符合要求，粘结剂无法正常发挥粘结作用造成脱落。


技术实现要素：

4.为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种内墙面腻子材料，加入了环氧树脂改性的苯丙乳液，能提高腻子附着力和耐腐蚀效果，与其他成分复配能提高腻子层的柔性性能，从而吸收开裂应力、缓冲裂纹扩展；本发明的目的之二在于提供一种内墙面腻子材料，步骤简单，使用时随调随用，方便快捷。
5.本发明的目的之一采用如下技术方案实现：
6.一种内墙面腻子材料，包括以下按重量百分比计的原料：水泥30～40％、羧甲基纤维素2～4％、胶粘剂1～3％、环氧树脂改性苯丙乳液1～5％、填料40～50％和水10～30％；其中，环氧树脂改性苯丙乳液是以甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯为硬单体，甲基丙烯酸为功能单体、丙烯酸丁酯为软单体，经过环氧树脂改性得到的。
7.进一步，所述填料包括以下按重量百分比计的原料：滑石粉20～30％、重钙粉30～50％、硅藻土15～20％和蛭石10～15％。
8.具体地，所述环氧树脂改性苯丙乳液的制备方法，包括以下步骤：
9.1)取部分水、缓冲剂和乳化剂混合，加热搅拌，再加入部分单体混合物搅拌，继续升温，再加入部分引发剂搅拌，待出现明显蓝光，即聚合生成得到种子乳液；其中，单体混合物包括甲基丙烯酸、苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯；
10.2)将剩余的水和乳化剂搅拌混合，得到乳化剂悬浊液；再将剩余的单体混合物、交联剂与环氧树脂混合，再加入乳化剂悬浊液，搅拌后得到预乳液；
11.3)将部分步骤2)所得的预乳液添加到步骤1)所得的种子乳液中，加热搅拌，得到
混合种子乳液；
12.4)然后将剩余的引发剂和剩余的预乳液混合，得到引发剂预乳液；
13.5)将步骤4)所得的引发剂预乳液滴加到步骤3)所得的混合种子乳液中，升温反应后，得到环氧树脂改性苯丙乳液。
14.进一步，所述缓冲剂为碳酸氢钠；所述乳化剂为十二烷基硫酸钠和/或辛基酚聚氧乙烯醚；所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵中的一种或两种以上组合物；所述交联剂为n-羟甲基丙烯酰胺。
15.进一步，所述环氧树脂改性苯丙乳液的制备方法的步骤1)中，当温度为55～65℃时加入部分单体混合物搅拌，继续升温至70～80℃搅拌45～60min；步骤3)中，加热的温度为75～85℃，搅拌的时间为40～60min；步骤5)中，滴加的时间为2～2.5h，滴加结束后保温20～40min；升温的温度为80～85℃，升温保温的时间为20～40min。
16.进一步，所述环氧树脂改性苯丙乳液包括以下按质量百分比计的原料：单体混合物45～50％、引发剂0.1～0.5％、乳化剂0.5～2％、缓冲剂0.2～0.5％、交联剂0.2～1％、环氧树脂1～3％和水45～50％；其中，所述单体混合物包括质量比为1：(0.5～0.6)：(1.2～1.5)：(8～8.5)的甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸。
17.具体地，所述胶粘剂为磷酸酯化淀粉胶粘剂；磷酸酯化淀粉胶粘剂的制备方法包括以下步骤：先将磷酸盐溶解，再加入玉米淀粉，搅拌均匀后，制成淀粉浆：调节ph为4～5，升温进行反应，再调节ph为7～8结束反应；静置淀粉浆，移除上层清液，对底部的固体进行清洗，然后再加入水，搅拌均匀，再加入氢氧化钠溶液，至淀粉糊化，得到磷酸酯化淀粉胶粘剂。
18.进一步，所述磷酸盐为多聚磷酸钠、六偏磷酸钠和磷酸二氢钠中的一种或两种以上组合物。
19.进一步，反应的温度为50～60℃，时间为15～30min。酯化反应的温度应低于玉米淀粉糊化温度70℃，否则会因为淀粉糊化的导致酯化反应无法顺利进行。
20.本发明的目的之二采用如下技术方案实现：
21.上述的内墙面腻子材料的制备方法，包括以下步骤：
22.1)先将胶粘剂、羧甲基纤维素和环氧树脂改性苯丙乳液混合分散均匀，配制成凝胶；
23.2)边搅拌边加入填料，充分搅拌，制成膏状的混合物；
24.3)使用时再加入水泥和水，搅拌混合均匀后，得到内墙面腻子材料。
25.相比现有技术，本发明的有益效果在于：
26.(1)本发明的内墙面腻子材料的主要原料包括：水泥、羧甲基纤维素、胶粘剂、环氧树脂改性苯丙乳液和填料；其中，环氧树脂改性苯丙乳液是以甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯为硬单体，甲基丙烯酸为功能单体、丙烯酸丁酯为软单体，经过环氧树脂改性得到的。填料在腻子中起骨架作用，提高腻子耐候性及润滑性，而且还能优化腻子的耐候性能和流变性能。环氧树脂改性苯丙乳液主要起到成膜和提高粘结的作用，但是形成的保护膜并不完全致密，具有一定的透气性，避免基层与腻子层间存在致密层，空气无法正常向基层扩散并从层间排出形成空鼓。胶粘剂能进一步提高粘结的作用，使得腻子附着力提高。本发明的腻子材料粘结强度高，能增强腻子对墙面基材的粘结力，延缓水泥固化减少收缩，进而有效防止开
裂。在腻子批刮过程中可提高腻子流平性及流动性，改善施工性能；固化后可增强腻子内聚强度，提高耐磨性及抗弯强度，减少腻子表面脱落。
27.(2)本发明的环氧树脂改性苯丙乳液是以甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯为硬单体，丙烯酸丁酯为软单体，甲基丙烯酸为功能单体，经过环氧树脂改性，以辛基酚聚氧乙烯醚和十二烷基硫酸钠为乳化剂，过硫酸钾为引发剂，n-羟甲基丙烯酰胺为交联剂，采用预乳化乳液聚合的工艺制备而成，该改性乳液稳定性好且凝胶率较低，由于配方中加水量超过50％，所以乳液成膜后的致密性降低，同样附着力也相应降低，所以辅以胶粘剂提高粘性。
28.(3)本发明的填料为滑石粉、重钙粉、硅藻土和蛭石，硅藻土的硅藻壁壳上存在许多排列有序的微孔结构，孔隙率超过80％，且表面带有一定的负电性，当硅藻土中的sio2与水分子触碰时，表面硅羟基具有的亲水性能使水分子被硅藻土吸附在表面，所以含有该成分的腻子用在室内具有很好的吸湿透气作用。滑石粉在水中易分散且悬浮性好，在体系中容易分散且不会结块沉淀，可提高腻子张力强度和耐候性，改善腻子的流变性和批刮性能，提高涂层厚度、耐久性、平滑性和防水性。蛭石是由硅氧四面体片和铝(镁)氧八面体片构成的层状硅酸盐矿物，蛭石具有巨大的比表面积和良好的孔结构，使得蛭石同样具有良好的吸附性能。重钙粉为重质碳酸钙，是一种天然碳酸盐矿物，具有较大的惰性、较高的化学纯度、热稳定性能好、无毒和分散性好等诸多特点，吸油量小，可以使腻子体质有所提高，主要起到填充降低和成本作用。
29.(4)本发明的腻子材料所用的胶粘剂为磷酸酯化淀粉，是采用磷酸盐为酯化剂，在低温条件下一步完成酯化，酯化后的淀粉浆不经干燥直接通过氢氧化钠碱糊化所得。与没经过酯化改性的淀粉相比，改性后的淀粉更容易糊化，透明度高，粘度显著提高，低温或长期储存不会凝结成胶状物，具有很高的稳定性。磷酸酯化淀粉作为胶粘剂还具有透气性好和强度高的特点，用于腻子材料中能即使批刮过程有空气混入或者是吸湿产生的空气都能正常扩散，避免形成空鼓。而且磷酸酯化淀粉和环氧树脂改性苯丙乳液复配能进一步提高腻子的粘结性能，从而提高腻子在基层上的附着力，避免腻子层脱落的情况发生。
具体实施方式
30.下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
31.实施例1
32.一种内墙面腻子材料，包括以下按重量百分比计的原料：水泥37％、羧甲基纤维素3％、胶粘剂2％、环氧树脂改性苯丙乳液4％、填料42％和水12％；其中，环氧树脂改性苯丙乳液是以甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯为硬单体，甲基丙烯酸为功能单体、丙烯酸丁酯为软单体，经过环氧树脂改性得到的。
33.其中，所述填料包括以下按重量百分比计的原料：滑石粉26％、重钙粉41％、硅藻土17％和蛭石16％。
34.具体地，所述环氧树脂改性苯丙乳液的制备方法，包括以下步骤：
35.1)取2/3质量的水、缓冲剂和1/2质量的乳化剂混合搅拌15min，加热至温度为60℃时加入1/3质量的单体混合物搅拌，继续升温至75℃搅拌50min，再加入1/3质量的引发剂搅拌60min，待出现明显蓝光，即聚合生成得到种子乳液；其中，单体混合物包括甲基丙烯酸、
苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯；
36.2)将剩余的水和乳化剂搅拌混合，得到乳化剂悬浊液；再将剩余的单体混合物、交联剂与环氧树脂混合，再加入乳化剂悬浊液，搅拌后得到预乳液；
37.3)将1/3质量的步骤2)所得的预乳液添加到步骤1)所得的种子乳液中，在80℃下加热搅拌55min，得到混合种子乳液；
38.4)然后将剩余的引发剂和剩余的预乳液混合，得到引发剂预乳液；
39.5)将步骤4)所得的引发剂预乳液滴加到步骤3)所得的混合种子乳液中，边滴加边搅拌，2.5h滴加完毕，滴加结束后保温30min；升温至83℃进行反应，再保温30min，待降温至40℃，过滤，得到环氧树脂改性苯丙乳液。
40.其中，所述缓冲剂为碳酸氢钠；所述乳化剂为质量比为1：1的十二烷基硫酸钠和辛基酚聚氧乙烯醚；所述引发剂为过硫酸钾；所述交联剂为n-羟甲基丙烯酰胺。所述环氧树脂改性苯丙乳液包括以下按质量百分比计的原料：单体混合物47％、引发剂0.15％、乳化剂1％、缓冲剂0.3％、交联剂0.8％、环氧树脂2％和水48.75％；其中，所述单体混合物包括质量比为1：0.52：1.3：8.1的甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸。
41.具体地，所述胶粘剂为磷酸酯化淀粉胶粘剂；磷酸酯化淀粉胶粘剂的制备方法包括以下步骤：先将磷酸盐溶解，再加入玉米淀粉，搅拌均匀后，制成固含量为57％的淀粉浆：调节ph为4，在55℃下升温进行反应20min，再调节ph为8结束反应；静置淀粉浆，移除上层清液，对底部的固体进行清洗，然后再加入水，搅拌均匀，再加入氢氧化钠溶液，至淀粉糊化，得到磷酸酯化淀粉胶粘剂。其中，所述磷酸盐为六偏磷酸钠。
42.上述的内墙面腻子材料的制备方法，包括以下步骤：
43.1)先将胶粘剂、羧甲基纤维素和环氧树脂改性苯丙乳液混合分散均匀，配制成凝胶；
44.2)边搅拌边加入填料，充分搅拌，制成膏状的混合物；
45.3)使用时再加入水泥和水，搅拌混合均匀后，得到内墙面腻子材料。
46.实施例2
47.一种内墙面腻子材料，包括以下按重量百分比计的原料：水泥30％、羧甲基纤维素2％、胶粘剂1％、环氧树脂改性苯丙乳液1％、填料40％和水26％；其中，环氧树脂改性苯丙乳液是以甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯为硬单体，甲基丙烯酸为功能单体、丙烯酸丁酯为软单体，经过环氧树脂改性得到的。
48.其中，所述填料包括以下按重量百分比计的原料：滑石粉20％、重钙粉50％、硅藻土15％和蛭石15％。
49.具体地，所述环氧树脂改性苯丙乳液的制备方法，包括以下步骤：
50.1)取2/3质量的水、缓冲剂和1/2质量的乳化剂混合搅拌15min，加热至温度为55℃时加入1/3质量的单体混合物搅拌，继续升温至70℃搅拌60min，再加入1/3质量的引发剂搅拌60min，待出现明显蓝光，即聚合生成得到种子乳液；其中，单体混合物包括甲基丙烯酸、苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯；
51.2)将剩余的水和乳化剂搅拌混合，得到乳化剂悬浊液；再将剩余的单体混合物、交联剂与环氧树脂混合，再加入乳化剂悬浊液，搅拌后得到预乳液；
52.3)将1/3质量的步骤2)所得的预乳液添加到步骤1)所得的种子乳液中，在75℃下
加热搅拌60min，得到混合种子乳液；
53.4)然后将剩余的引发剂和剩余的预乳液混合，得到引发剂预乳液；
54.5)将步骤4)所得的引发剂预乳液滴加到步骤3)所得的混合种子乳液中，边滴加边搅拌，2h滴加完毕，滴加结束后保温40min；升温至80℃进行反应，再保温40min，待降温至40℃，过滤，得到环氧树脂改性苯丙乳液。
55.其中，所述缓冲剂为碳酸氢钠；所述乳化剂为十二烷基硫酸钠；所述引发剂为过硫酸钠；所述交联剂为n-羟甲基丙烯酰胺。所述环氧树脂改性苯丙乳液包括以下按质量百分比计的原料：单体混合物45％、引发剂0.1％、乳化剂0.5％、缓冲剂0.2％、交联剂0.2％、环氧树脂1％和水53％；其中，所述单体混合物包括质量比为1：0.5：1.2：8的甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸。
56.具体地，所述胶粘剂为磷酸酯化淀粉胶粘剂；磷酸酯化淀粉胶粘剂的制备方法包括以下步骤：先将磷酸盐溶解，再加入玉米淀粉，搅拌均匀后，制成固含量为50％的淀粉浆：调节ph为4，在50℃下升温进行反应30min，再调节ph为8结束反应；静置淀粉浆，移除上层清液，对底部的固体进行清洗，然后再加入水，搅拌均匀，再加入氢氧化钠溶液，至淀粉糊化，得到磷酸酯化淀粉胶粘剂。其中，所述磷酸盐为多聚磷酸钠。
57.上述的内墙面腻子材料的制备方法，包括以下步骤：
58.1)先将胶粘剂、羧甲基纤维素和环氧树脂改性苯丙乳液混合分散均匀，配制成凝胶；
59.2)边搅拌边加入填料，充分搅拌，制成膏状的混合物；
60.3)使用时再加入水泥和水，搅拌混合均匀后，得到内墙面腻子材料。
61.实施例3
62.一种内墙面腻子材料，包括以下按重量百分比计的原料：水泥40％、羧甲基纤维素4％、胶粘剂1％、环氧树脂改性苯丙乳液5％、填料40％和水10％；其中，环氧树脂改性苯丙乳液是以甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯为硬单体，甲基丙烯酸为功能单体、丙烯酸丁酯为软单体，经过环氧树脂改性得到的。
63.其中，所述填料包括以下按重量百分比计的原料：滑石粉30％、重钙粉35％、硅藻土20％和蛭石15％。
64.具体地，所述环氧树脂改性苯丙乳液的制备方法，包括以下步骤：
65.1)取2/3质量的水、缓冲剂和1/2质量的乳化剂混合搅拌15min，加热至温度为65℃时加入1/3质量的单体混合物搅拌，继续升温至80℃搅拌45min，再加入1/3质量的引发剂搅拌60min，待出现明显蓝光，即聚合生成得到种子乳液；其中，单体混合物包括甲基丙烯酸、苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯；
66.2)将剩余的水和乳化剂搅拌混合，得到乳化剂悬浊液；再将剩余的单体混合物、交联剂与环氧树脂混合，再加入乳化剂悬浊液，搅拌后得到预乳液；
67.3)将1/3质量的步骤2)所得的预乳液添加到步骤1)所得的种子乳液中，在85℃下加热搅拌45min，得到混合种子乳液；
68.4)然后将剩余的引发剂和剩余的预乳液混合，得到引发剂预乳液；
69.5)将步骤4)所得的引发剂预乳液滴加到步骤3)所得的混合种子乳液中，边滴加边搅拌，2h滴加完毕，滴加结束后保温20min；升温至85℃进行反应，再保温20min，待降温至40
℃，过滤，得到环氧树脂改性苯丙乳液。
70.其中，所述缓冲剂为碳酸氢钠；所述乳化剂为辛基酚聚氧乙烯醚；所述引发剂为质量比为1：1的过硫酸钠和过硫酸铵；所述交联剂为n-羟甲基丙烯酰胺。所述环氧树脂改性苯丙乳液包括以下按质量百分比计的原料：单体混合物50％、引发剂0.5％、乳化剂2％、缓冲剂0.5％、交联剂1％、环氧树脂3％和水43％；其中，所述单体混合物包括质量比为1：0.6：1.5：8.5的甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸。
71.具体地，所述胶粘剂为磷酸酯化淀粉胶粘剂；磷酸酯化淀粉胶粘剂的制备方法包括以下步骤：先将磷酸盐溶解，再加入玉米淀粉，搅拌均匀后，制成固含量为60％的淀粉浆：调节ph为5，在60℃下升温进行反应15min，再调节ph为8结束反应；静置淀粉浆，移除上层清液，对底部的固体进行清洗，然后再加入水，搅拌均匀，再加入氢氧化钠溶液，至淀粉糊化，得到磷酸酯化淀粉胶粘剂。其中，所述磷酸盐为质量比为1：2的多聚磷酸钠和磷酸二氢钠。
72.上述的内墙面腻子材料的制备方法，包括以下步骤：
73.1)先将胶粘剂、羧甲基纤维素和环氧树脂改性苯丙乳液混合分散均匀，配制成凝胶；
74.2)边搅拌边加入填料，充分搅拌，制成膏状的混合物；
75.3)使用时再加入水泥和水，搅拌混合均匀后，得到内墙面腻子材料。
76.实施例4
77.实施例4与实施例1的不同之处在于：实施例4的胶粘剂为聚乙烯醇胶粉。
78.实施例5
79.实施例5与实施例1的不同之处在于：环氧树脂改性苯丙乳液的制备方法，包括以下步骤：将水、乳化剂、缓冲剂、环氧树脂、交联剂和单体混合物加入到三口烧瓶中，搅拌均匀，再加热至78℃进行间歇聚合反应，保温3h，冷却到40℃，得到环氧树脂改性苯丙乳液。本实施例5的各原料的配比与实施例1相同。
80.对比例1
81.对比例1与实施例1的不同之处在于：对比例1不加入环氧树脂改性苯丙乳液。
82.对比例2
83.对比例2与实施例1的不同之处在于：对比例2将环氧树脂改性苯丙乳液替换为伊斯曼成膜助剂texanol水性丙烯酸乳液。
84.对比例3
85.对比例3与实施例1的不同之处在于：对比例3不加入胶粘剂。
86.对比例4
87.对比例4与实施例1的不同之处在于：对比例4中的填料不加入硅藻土，采用等量的水泥替代。
88.对比例5
89.对比例5与实施例1的不同之处在于：对比例5中的填料不加入蛭石，采用等量的水泥替代。
90.对比例6
91.对比例6与实施例1的不同之处在于：对比例6的填料中只含有粉煤灰。
92.性能测试
93.一、腻子材料的渗透性测试
94.将实施例1～5和对比例1～6的界面剂根据行业标准《外墙涂料水蒸汽透过率的测定及分级》(jg/t 309-2011)准则判定结果，具体如表1。
95.表1各组的水蒸气透过率测定
96.组别水蒸气透过率/％分级实施例175.3ⅱ级实施例273.6ⅱ级实施例372.2ⅱ级实施例465.7ⅱ级实施例579.6ⅱ级对比例187.5ⅱ级对比例215.7ⅲ级对比例379.2ⅱ级对比例478.8ⅱ级对比例579.7ⅱ级对比例676.1ⅱ级
97.由表1可知，对比例1不添加环氧树脂改性苯丙乳液和对比例3不添加胶粘剂的水蒸气透过率均高于实施例1～5，因为环氧树脂改性苯丙乳液和胶粘剂均具有成膜效果，而不添加上述两种成分，会使得透气性提高。实施例4采用聚乙烯醇胶粉为胶粘剂，与实施例1的磷酸酯化淀粉相比，磷酸酯化淀粉的透气性更好。实施例5是采用间歇聚合工艺制备环氧树脂改性苯丙乳液，而实施例1～3则是采用预乳化工艺制备环氧树脂改性苯丙乳液，实施例5的乳液的透气性比实施例1～3好，但这是因为间歇聚合是一次性投加反应，会导致体系中的单体混合物和引发剂浓度瞬间增大，在短时间内迅速反应并伴随大量热量产生，聚合反应很难被控制，导致乳液稳定性差，从而影响成膜，所以透气性也提高了。实施例1的环氧树脂改性苯丙乳液的成膜性较实施例5好，但是由于实施例1的乳液水的加入量较多且乳液在体系中加入量较少，所以使得实施例1的乳液具有一定透气性。对比例2是采用市售的丙烯酸成膜剂，水蒸气透过率低，说明其完全疏水，是基于成膜来封闭腻子层表面空隙来降低其吸水率的成膜剂，这会影响后续的腻子和基层的结合能力。对比例4～6分别是不添加硅藻土、蛭石和只添加粉煤灰，水蒸气透过率明显提高，这是因为硅藻土和蛭石均具有明显的吸水性，若不加入这两个成分吸湿性降低，所以水蒸气透过率会降低，但是填料并不对透气性有明显影响，而是主要影响其吸水性。实施例1～5的腻子材料有一定的透气性，能有效降低吸水率的同时，又不会连续成膜，只是降低了腻子材料表层空隙的吸水率，而不是封闭空隙，避免基层与腻子层间存在致密层，空气无法正常向基层扩散并从层间排出形成空鼓。
98.二、腻子的粘结强度测试
99.制备70mm
×
70mm
×
20mm的砂浆块，成型前用砂纸将砂浆块表面打磨平整，除去表面浮尘，使用前将处理好的试块在标准条件下放置48h。将尺寸40mm
×
40mm厚度为1mm方孔的硬质塑料放在砂浆试块表面，制备好的腻子填满刮平内部方框，表面无凹坑、缺角，然后除去方框，即为试板，按此方法需制备6个试样，平放于标准环境下养护14d。测试前一天用双组分环氧树脂将夹具粘在腻子表面，养护14d后进行拉力实验，用智能粘结强度检测仪将
夹具与试板组装固定好后，沿着垂直方向以均匀缓慢的拉伸速度所测得的腻子最大抗拉强度，即为粘结强度。数据具体见表2。
100.表2各组的粘结强度数据
101.组别粘结强度mpa实施例10.53实施例40.44实施例50.42对比例10.33对比例20.48对比例30.32对比例40.51对比例50.49对比例60.48
102.由表2可知，对比例1不添加环氧树脂改性苯丙乳液和对比例3不添加胶粘剂的粘结强度均低于实施例1、4和5，说明环氧树脂改性苯丙乳液和胶粘剂均具有能提高腻子的粘结强度。实施例4采用聚乙烯醇胶粉为胶粘剂，与实施例1的磷酸酯化淀粉相比，磷酸酯化淀粉的粘结性更好。实施例5是采用间歇聚合工艺制备环氧树脂改性苯丙乳液，而实施例1则是采用预乳化工艺制备环氧树脂改性苯丙乳液，由于间歇聚合是一次性投加反应，使得聚合反应很难被控制，导致乳液稳定性差，影响成膜，使得腻子的粘结强度也明显降低。对比例2是采用市售的丙烯酸成膜剂，由于其完全疏水，使得腻子和基层之间完全密封，降低了的腻子和基层的结合能力。对比例4～5的数据与实施例1相近，说明填料的选择对腻子的粘结能力影响不大。实施例1～5的腻子材料有一定的透气性，能有效降低吸水率的同时，又不会连续成膜，只是降低了腻子材料表层空隙的吸水率，而不是封闭空隙，避免基层与腻子层间存在致密层，空气无法正常向基层扩散并从层间排出形成空鼓。
103.三、腻子材料的吸水率测试
104.分别将等量的实施例1、4～5和对比例1～6的腻子直接涂抹在同一尺寸墙体材料上，测试墙体材料的吸水率。其中，墙体材料选用蒸压加气混凝土05a。吸水率是指干燥的墙体材料完全浸没在水中后，墙体材料所吸收的水分质量与墙体材料干质量的比值，其试验步骤为：
105.(1)将试验用的墙体材料用105℃的高温烘干，取出后冷却待用，并记录下墙体材料的干质量；
106.(2)将整块墙体材料完全浸没在水中。待到相应时间点时，将墙体材料捞出静置1分钟，并使用干毛巾擦去墙体材料表面浮水，将墙体材料称重并记录读数；
107.(3)重复第二步步骤，直至测完所有时间节点的质量数据；分别记录下墙体材料在1h、12h、3d和5d的吸水率比，具体见表4。
108.墙体材料吸水率的计算公式为：
109.其中，w为墙体材料的吸水率(％)；mi为i时刻的墙体材料的质量(kg)；md为材料的干质量(kg)。
110.表3各组墙体材料的吸水率
[0111][0112][0113]
由表3可知，实施例4的吸湿性较实施例1差，这是因为实施例4选用聚乙烯醇胶粉为胶粘剂，聚乙烯醇胶粉成膜性能较好，使得墙体材料的吸湿性降低。实施例5采用间歇聚合工艺制备的环氧树脂改性苯丙乳液，成膜性差，透气性好，所以墙体材料的吸湿性高于实施例1采用预乳液聚合工艺制得的环氧树脂改性苯丙乳液，结合表2，实施例5虽然透气性好，但是粘结性能明显不如实施例1。对比例1不加入环氧树脂改性苯丙乳液，缺少成膜剂，所以墙体材料的吸水性好，对比例2将环氧树脂改性苯丙乳液替换为丙烯酸乳液，丙烯酸乳液能在腻子和墙体材料之间形成致密的保护膜，使得墙体材料的吸水性大大降低。对比例3中不加入胶粘剂，胶粘剂能起到将各成分黏固的效果，当不加入该成分则腻子的流动性就会提高，使得墙体材料的吸水性增强。对比例4～6均是对填料种类进行了限定，对比例4不加入硅藻土，吸水性明显降低，这是硅藻土的硅藻壁壳上存在许多排列有序的微孔结构，表面硅羟基具有的亲水性能使水分子被硅藻土吸附在表面，所以含有该成分的腻子用在室内具有很好的吸湿透气作用。对比例5中不加入蛭石，吸水性也明显降低，蛭石具有巨大的比表面积和良好的孔结构，使得蛭石同样具有良好的吸附性能。对比例6的填料只加入煤灰石，煤灰石能均匀填充在腻子气孔中，能提高腻子的密实度，但是这样会使得墙体材料的吸水性降低。
[0114]
综上所述，当腻子材料选用预乳液聚合工艺制备的环氧树脂改性苯丙乳液、采用磷酸酯化淀粉作为胶粘剂、填料中选用硅藻土和蛭石组合物，能具有良好粘结强度、吸水性和透气性，能解决腻子层收缩开裂导致涂料膜层的开裂，而且还能解决腻子层与基层粘结不牢固导致腻子层和面层脱落的问题。
[0115]
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，
本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

技术特征：
1.一种内墙面腻子材料，其特征在于，包括以下按重量百分比计的原料：水泥30～40％、羧甲基纤维素2～4％、胶粘剂1～3％、环氧树脂改性苯丙乳液1～5％、填料40～50％和水10～30％；其中，环氧树脂改性苯丙乳液是以甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯为硬单体，甲基丙烯酸为功能单体、丙烯酸丁酯为软单体，经过环氧树脂改性得到的。2.如权利要求1所述的内墙面腻子材料，其特征在于，所述填料包括以下按重量百分比计的原料：滑石粉20～30％、重钙粉30～50％、硅藻土15～20％和蛭石10～15％。3.如权利要求1所述的内墙面腻子材料，其特征在于，所述环氧树脂改性苯丙乳液的制备方法，包括以下步骤：1)取部分水、缓冲剂和乳化剂混合，加热搅拌，再加入部分单体混合物搅拌，继续升温，再加入部分引发剂搅拌，待出现明显蓝光，即聚合生成得到种子乳液；其中，单体混合物包括甲基丙烯酸、苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯；2)将剩余的水和乳化剂搅拌混合，得到乳化剂悬浊液；再将剩余的单体混合物、交联剂与环氧树脂混合，再加入乳化剂悬浊液，搅拌后得到预乳液；3)将部分步骤2)所得的预乳液添加到步骤1)所得的种子乳液中，加热搅拌，得到混合种子乳液；4)然后将剩余的引发剂和剩余的预乳液混合，得到引发剂预乳液；5)将步骤4)所得的引发剂预乳液滴加到步骤3)所得的混合种子乳液中，升温反应后，得到环氧树脂改性苯丙乳液。4.如权利要求3所述的内墙面腻子材料，其特征在于，所述缓冲剂为碳酸氢钠；所述乳化剂为十二烷基硫酸钠和/或辛基酚聚氧乙烯醚；所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵中的一种或两种以上组合物；所述交联剂为n-羟甲基丙烯酰胺。5.如权利要求3所述的内墙面腻子材料，其特征在于，所述环氧树脂改性苯丙乳液的制备方法的步骤1)中，当温度为55～65℃时加入部分单体混合物搅拌，继续升温至70～80℃搅拌45～60min；步骤3)中，加热的温度为75～85℃，搅拌的时间为40～60min；步骤5)中，滴加的时间为2～2.5h，滴加结束后保温20～40min；升温的温度为80～85℃，升温保温的时间为20～40min。6.如权利要求1或3所述的内墙面腻子材料，其特征在于，所述环氧树脂改性苯丙乳液包括以下按质量百分比计的原料：单体混合物45～50％、引发剂0.1～0.5％、乳化剂0.5～2％、缓冲剂0.2～0.5％、交联剂0.2～1％、环氧树脂1～3％和水45～50％；其中，所述单体混合物包括质量比为1：(0.5～0.6)：(1.2～1.5)：(8～8.5)的甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸。7.如权利要求1所述的内墙面腻子材料，其特征在于，所述胶粘剂为磷酸酯化淀粉胶粘剂；磷酸酯化淀粉胶粘剂的制备方法包括以下步骤：先将磷酸盐溶解，再加入玉米淀粉，搅拌均匀后，制成淀粉浆：调节ph为4～5，升温进行反应，再调节ph为7～8结束反应；静置淀粉浆，移除上层清液，对底部的固体进行清洗，然后再加入水，搅拌均匀，再加入氢氧化钠溶液，至淀粉糊化，得到磷酸酯化淀粉胶粘剂。8.如权利要求7所述的内墙面腻子材料，其特征在于，所述磷酸盐为多聚磷酸钠、六偏磷酸钠和磷酸二氢钠中的一种或两种以上组合物。
9.如权利要求7所述的内墙面腻子材料，其特征在于，反应的温度为50～60℃，时间为15～30min。10.权利要求1～9任一项所述的内墙面腻子材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)先将胶粘剂、羧甲基纤维素和环氧树脂改性苯丙乳液混合分散均匀，配制成凝胶；2)边搅拌边加入填料，充分搅拌，制成膏状的混合物；3)使用时再加入水泥和水，搅拌混合均匀后，得到内墙面腻子材料。

技术总结
本发明公开了一种内墙面腻子材料及其制备方法，包括以下按重量百分比计的原料：水泥30～40％、羧甲基纤维素2～4％、胶粘剂1～3％、环氧树脂改性苯丙乳液1～5％、填料40～50％和水10～30％；其中，环氧树脂改性苯丙乳液是以甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯为硬单体，甲基丙烯酸为功能单体、丙烯酸丁酯为软单体，经过环氧树脂改性得到的。本发明的腻子材料粘结强度高，能增强腻子对墙面基材的粘结力，延缓水泥固化减少收缩，进而有效防止开裂。在腻子批刮过程中可提高腻子流平性及流动性，改善施工性能；固化后可增强腻子内聚强度，提高耐磨性及抗弯强度，减少腻子表面脱落。减少腻子表面脱落。


技术研发人员：朱伯山 史国圣 周盛光 李敬华 程国胜 李杰伟
受保护的技术使用者：广东华坤建设集团有限公司
技术研发日：2023.04.26
技术公布日：2023/8/6