一种稀土改性滑石粉化合物及其制备方法和应用与流程

1.本发明属于稀土功能材料技术领域，具体涉及一种稀土改性滑石粉化合物及其制备方法和应用。


背景技术：

2.锂离子电池生产过程中，电池的化成过程是对电池的初次激活过程也是首次充电过程，在这个过程中，电池会发生电化学反应，在碳负极与电解液的相界面形成一层钝化层，同时会产生大量气体，若气体积存在电池内部，将对电池造成不可逆的损害，因此需要采用橡胶化成负压吸嘴将存积在电池内部的气体抽真空，这就要求橡胶件具有耐多次挤压拉伸和耐电解液腐蚀的特性，三元乙丙橡胶具有较高的性价比，常被用作化成负压吸嘴材料。为了进一步提高其拉伸强度、断裂伸长率和耐电解液腐蚀的功能，需要对三元乙丙橡胶的耐热解液腐蚀性能及机械性能进行改性。


技术实现要素：

3.本发明目的在于克服现有技术缺陷，提供一种稀土改性滑石粉化合物。
4.本发明的另一目的在于提供上述稀土改性滑石粉化合物的制备方法。
5.本发明的再一目的在于提供上述稀土改性滑石粉化合物的应用。
6.本发明的技术方案如下：
7.一种稀土改性滑石粉化合物，其特征在于：由柠檬酸铈、硼酸和滑石粉通过空气气氛中的连续二段煅烧制成，其中，柠檬酸铈、硼酸和滑石粉的质量比为20-80：20-80：2-5，二段煅烧中，第一段煅烧的温度250-400℃，第一段煅烧的时间为1-3h，第二段煅烧的温度700-1000℃，第二段煅烧的时间为1-3h。
8.上述稀土改性滑石粉化合物的制备方法，包括如下步骤：
9.(1)将硝酸铈、柠檬酸和去离子水混合进行反应，获得柠檬酸铈；
10.(2)将步骤(1)所得的柠檬酸铈、硼酸和滑石粉共混均匀后，于空气气氛中进行二段煅烧，该二段煅烧中，第一段煅烧的温度250-400℃，第一段煅烧的时间为1-3h，第二段煅烧的温度700-1000℃，第二段煅烧的时间为1-3h。
11.在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(1)中，柠檬酸和硝酸铈的摩尔比为1-6：1。
12.上述稀土改性滑石粉化合物在制备功能三元乙丙橡胶中的应用。
13.在本发明的一个优选实施方案中，所述功能三元乙丙橡胶由三元乙丙橡胶(epdm)、硫磺(s)、2-巯基苯并噻唑(dptt)、硫磺给予体dptt、炭黑和权利要求1所述的稀土改性滑石粉化合物(ceo2@talc)经混炼和硫化制成。
14.进一步优选的，所述三元乙丙橡胶、硫磺、2-巯基苯并噻唑、硫磺给予体dptt、炭黑和上述稀土改性滑石粉化合物的质量比为100∶0.5-3.0∶0.8-2.5∶0.4-1.0∶20-50∶10-60。
15.一种功能三元乙丙橡胶，其原料包括上述稀土改性滑石粉化合物。
16.在本发明的一个优选实施方案中，其由三元乙丙橡胶、硫磺、2-巯基苯并噻唑、硫磺给予体dptt、炭黑和上述稀土改性滑石粉化合物经混炼和硫化制成。
17.进一步优选的，所述三元乙丙橡胶、硫磺、2-巯基苯并噻唑、硫磺给予体dptt、炭黑和上述稀土改性滑石粉化合物的质量比为100∶0.5-3.0∶0.8-2.5∶0.4-1.0∶20-50∶10-60。
18.本发明的有益效果是：
19.1、本发明的稀土改性滑石粉化合物采用烧结法制成，其用作三元乙丙橡胶的功能改性助剂，能够提高三元乙丙橡胶的耐电解液和力学性能，从而提高三元乙丙橡胶化成负压吸嘴的使用寿命。
20.2、本发明的与单纯的滑石粉相比耐腐蚀性能较好，加入epdm中可提高其耐电解液性能。另外，滑石粉通过稀土进行处理后，所得到的ceo2@talc化合物能够提高epdm的力学性能。
附图说明
21.图1为本发明实施例1制得的稀土改性滑石粉化合物的扫描电镜照片。
具体实施方式
22.以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
23.实施例1
24.(1)将1mol硝酸铈、3mol柠檬酸和100mol去离子水置于三口烧瓶中，在30℃下反应3h，加入氨水调ph值至6，得到沉淀；将该沉淀过滤出来，并采用酒精冲洗过滤3-5次，然后置于真空烘箱中，100℃下干燥7h，得到柠檬酸铈。
25.(2)将50重量份柠檬酸铈、50重量份滑石粉、3重量份硼酸共混均匀后置于马弗炉中，先在400℃下煅烧2h，再升温到700℃继续煅烧3h，即得到如图1所示的氧化铈@滑石粉(ceo2@talc)化合物。
26.实施例2
27.(1)将1mol硝酸铈、6mol柠檬酸和150mol去离子水置于三口烧瓶中，在30℃下反应3h，加入氨水调ph值至6，得到沉淀；将该沉淀过滤出来，并采用去离子水冲洗过滤3-5次，然后置于真空烘箱中，100℃下干燥8h，得到柠檬酸铈；
28.(2)将20重量份柠檬酸铈、80重量份滑石粉、5重量份硼酸共混均匀后置于马弗炉中，先在250℃下煅烧3h，再升温到800℃继续煅烧3h，即得到氧化铈@滑石粉(ceo2@talc)化合物。
29.实施例3
30.(1)将1mol硝酸铈、4mol柠檬酸和120mol去离子水置于三口烧瓶中，在30℃下反应3h，加入氨水调ph值至6，得到沉淀；将该沉淀过滤出来，并采用去离子水冲洗过滤3-5次，然后置于真空烘箱中，100℃下干燥7h，得到柠檬酸铈；
31.(2)将80重量份柠檬酸铈、20重量份滑石粉、2重量份硼酸共混均匀后置于马弗炉中，先在350℃下煅烧2h，再升温到1000℃继续煅烧2h，即得到氧化铈@滑石粉(ceo2@talc)化合物。
32.实施例4
33.(1)将1mol硝酸铈、1mol柠檬酸和100mol去离子水置于三口烧瓶中，在30℃下反应3h，加入氨水调ph值至6，得到沉淀；将该沉淀过滤出来，并采用去离子水冲洗过滤3-5次，然后置于真空烘箱中，100℃下干燥6.5h，得到柠檬酸铈；
34.(2)将60重量份柠檬酸铈、40重量份滑石粉、4重量份硼酸共混均匀后置于马弗炉中，先在350℃下煅烧1h，再升温到800℃继续煅烧2h，即得到氧化铈@滑石粉(ceo2@talc)化合物。
35.实施例5
36.(1)将100重量份epdm于85℃恒温后置于双辊开炼机上塑炼均匀；
37.(2)将2重量份s、1重量份促进剂m、0.5重量份dptt、50重量份炭黑和20重量份实施例1制得的ceo2@talc先预混均匀后，缓慢加入开炼机中，充分混炼3min，得到片状混炼胶；
38.(3)将混炼胶停放24h后，在硫化机上在150℃下硫化6min，得到稀土改性epdm。
39.实施例6
40.(1)将100重量份epdm于85℃恒温后置于双辊开炼机上塑炼均匀；
41.(2)将0.5重量份s、2重量份促进剂m、1重量份dptt、30重量份炭黑和50重量份实施例1制得的ceo2@talc先预混均匀后，缓慢加入开炼机中，充分混炼3min，得到片状混炼胶；
42.(3)将混炼胶停放24h后，在硫化机上在150℃下硫化6min，得到稀土改性epdm。
43.实施例7
44.(1)将100重量份epdm于85℃恒温后置于双辊开炼机上塑炼均匀；
45.(2)将3重量份s、0.8重量份促进剂m、0.4重量份dptt、50重量份炭黑和10重量份实施例1制得的ceo2@talc先预混均匀后，缓慢加入开炼机中，充分混炼3min，得到片状混炼胶；
46.(3)将混炼胶停放12h后，在硫化机上在150℃下硫化6min，得到稀土改性epdm。
47.实施例8
48.(1)将100重量份epdm于85℃恒温后置于双辊开炼机上塑炼均匀；
49.(2)将1重量份s、1.5重量份促进剂m、1重量份dptt、20重量份炭黑和60重量份实施例1制得的ceo2@talc先预混均匀后，缓慢加入开炼机中，充分混炼3min，得到片状混炼胶；
50.(3)将混炼胶停放18h后，在硫化机上在150℃下硫化6min，得到稀土改性epdm。
51.实施例9
52.(1)将100重量份epdm于85℃恒温后置于双辊开炼机上塑炼均匀；
53.(2)将2重量份s、1重量份促进剂m、1重量份dptt、40重量份炭黑和40重量份实施例1制得的ceo2@talc先预混均匀后，缓慢加入开炼机中，充分混炼3min，得到片状混炼胶；
54.(3)将混炼胶停放24h后，在硫化机上在150℃下硫化6min，得到稀土改性epdm。
55.对比例1
56.(1)将100重量份epdm于85℃恒温后置于双辊开炼机上塑炼均匀；
57.(2)将2重量份s、1重量份促进剂m、1重量份dptt、40重量份炭黑先预混均匀后，缓慢加入开炼机中，充分混炼3min，得到片状混炼胶；
58.(3)将混炼胶停放24h后，在硫化机上在150℃下硫化6min，得到对比改性epdm。
59.对比例2
60.(1)将100重量份epdm于85℃恒温后置于双辊开炼机上塑炼3min；
61.(2)将2重量份s、1重量份促进剂m、1重量份dptt、40重量份炭黑和40重量份滑石粉先预混均匀后，缓慢加入开炼机中，充分混炼3min，得到片状混炼胶；
62.(3)将混炼胶停放24h后，在硫化机上在150℃下硫化6min，得到对比改性epdm。
63.实施例5-9和对比例1-2性能比较如下：
[0064][0065]
从实施例5至9可见，在epdm中加入ceo2@talc后，能够同时提高epdm的拉伸强度和断裂伸长率，在电解液中浸泡后体积变化率也较低。
[0066]
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

技术特征：
1.一种稀土改性滑石粉化合物，其特征在于：由柠檬酸铈、硼酸和滑石粉通过空气气氛中的连续二段煅烧制成，其中，柠檬酸铈、硼酸和滑石粉的质量比为20-80:20-80:2-5，二段煅烧中，第一段煅烧的温度250-400℃，第一段煅烧的时间为1-3h，第二段煅烧的温度700-1000℃，第二段煅烧的时间为1-3h。2.权利要求1所述的一种稀土改性滑石粉化合物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)将硝酸铈、柠檬酸和去离子水混合进行反应，获得柠檬酸铈；(2)将步骤(1)所得的柠檬酸铈、硼酸和滑石粉共混均匀后，于空气气氛中进行二段煅烧，该二段煅烧中，第一段煅烧的温度250-400℃，第一段煅烧的时间为1-3h，第二段煅烧的温度700-1000℃，第二段煅烧的时间为1-3h。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，柠檬酸和硝酸铈的摩尔比为1-6:1。4.权利要求1所述的稀土改性滑石粉化合物在制备功能三元乙丙橡胶中的应用。5.如权利要求4所述的应用，其特征在于：所述功能三元乙丙橡胶由三元乙丙橡胶、硫磺、2-巯基苯并噻唑、硫磺给予体dptt、炭黑和权利要求1所述的稀土改性滑石粉化合物经混炼和硫化制成。6.如权利要求5所述的应用，其特征在于：所述三元乙丙橡胶、硫磺、2-巯基苯并噻唑、硫磺给予体dptt、炭黑和权利要求1所述的稀土改性滑石粉化合物的质量比为100:0.5-3.0:0.8-2.5:0.4-1.0:20
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50:10-60。7.一种功能三元乙丙橡胶，其特征在于：其原料包括权利要求1所述的稀土改性滑石粉化合物。8.如权利要求7所述的一种功能三元乙丙橡胶，其特征在于：其由三元乙丙橡胶、硫磺、2-巯基苯并噻唑、硫磺给予体dptt、炭黑和权利要求1所述的稀土改性滑石粉化合物经混炼和硫化制成。9.如权利要求8所述的一种功能三元乙丙橡胶，其特征在于：所述三元乙丙橡胶、硫磺、2-巯基苯并噻唑、硫磺给予体dptt、炭黑和权利要求1所述的稀土改性滑石粉化合物的质量比为100:0.5-3.0:0.8-2.5:0.4-1.0:20
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50:10-60。

技术总结
本发明公开了一种稀土改性滑石粉化合物及其制备方法和应用，由柠檬酸铈、硼酸和滑石粉通过空气气氛中的连续二段煅烧制成，其中，柠檬酸铈、硼酸和滑石粉的质量比为20-80:20-80:2-5，二段煅烧中，第一段煅烧的温度250-400℃，第一段煅烧的时间为1-3h，第二段煅烧的温度700-1000℃，第二段煅烧的时间为1-3h。本发明的稀土改性滑石粉化合物采用烧结法制成，其用作三元乙丙橡胶的功能改性助剂，能够提高三元乙丙橡胶的耐电解液和力学性能，从而提高三元乙丙橡胶化成负压吸嘴的使用寿命。元乙丙橡胶化成负压吸嘴的使用寿命。元乙丙橡胶化成负压吸嘴的使用寿命。


技术研发人员：吴银财 宋立军 谢光瑞 温阳盛 林凤龙 王胜龙
受保护的技术使用者：厦门稀土材料研究所
技术研发日：2023.04.19
技术公布日：2023/8/5