一种基于液态金属诱导自组装的高性能热界面材料的制备方法

1.本发明属于电子设备散热技术领域，涉及一种基于液态金属诱导自组装的高性能热界面材料的制备方法。


背景技术：

2.随着电子产品集成程度的不断提高，散热性能成为制约电子器件性能提升的关键问题，这一难题通常通过在产热元件和散热元件之间的狭缝涂布热界面材料解决。用于电子器件散热的热界面材料具有高热导率、低接触热阻和高绝缘性以及一定的流动性能，能够在-50℃至230℃的温度下长期保持使用时的脂膏状态，有助于延长电子产品的使用寿命。导热膏作为一种广泛使用的热界面材料，可广泛涂覆于各种电子产品，电器设备中的发热体与散热设施之间的接触面，如：晶体管、cpu组装、热敏电阻、温度传感器、汽车电子零部件、汽车冰箱、电源模块、打印机头等，起传热媒介作用和防潮、防尘、防腐蚀、防震等功能，具有显著的应用价值和经济效益。
3.目前应用于导热膏的导热填料主要包括无机非金属填料、金属填料和碳填料。无机非金属填料包括金属氧化物和金属氮化物等材料，这类材料性能稳定，但是与基础聚合物的相容性差，使用一段时间后极易与基础硅油发生分离、沉积、分层等现象。也有一些技术尝试采用金、银等贵金属颗粒甚至纳米钻石等作为导热填充料，但是这类材料的成本极其高昂。目前研究最多的是采用石墨、碳纳米管等碳材料作为导热填料，这类材料也存在和聚合物相容性差的问题。
4.液态金属是指在室温下保持液态的金属和合金材料，通常包括金属汞，以及铟、镓等低熔点金属及其合金，相比于其他贵金属材料，镓基液态金属具有较低的成本，有利于产业化。目前对于液态金属作为导热材料的应用技术，现有的技术手段均是将液态金属作为填料分散于整个聚合基体中，或者用于连接无机非金属导电填料之间的空隙，或者是包裹无机非金属导电填料形成复合粒子再进一步与聚合物连续相混合，不能作有效利用液态金属的导热潜力。同时现有技术中液态金属基热界面材料面临低电阻率(＜109ohm cm)易使器件存在短路风险的问题。
5.因此，研究一种基于液态金属诱导自组装的高性能高绝缘性热界面材料的制备方法，以解决现有技术中液态金属导热性差、电阻率低的问题，具有十分重要的意义。


技术实现要素：

6.为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种基于液态金属诱导自组装的高性能热界面材料的方法，该体系中的有机物在液态金属间进行聚合，该过程中形成有利于传热的中间相，极大的增强了体系中的导热通路，同时显著提高了液态金属基热界面材料的电阻率。该方案提供的液态金属热界面材料热导率较高，同时能够与发热、散热元器件紧密贴合在一起，大大降低了接触热阻，能够有效提升整个系统的散热效率，同时降低了短路
风险，能够保证系统的稳定运行。
7.为达到上述目的，本发明采用的方案如下：
8.一种基于液态金属诱导自组装的高性能热界面材料的制备方法，将液态金属基导热硅脂涂抹在发热元件与散热元件之间，固化后制得高性能热界面材料；
9.液态金属基导热硅脂是将液态金属、自组装试剂、树脂基体和辅助填料混合搅拌后经超声处理得到的；
10.液态金属为金属镓及镓基液态金属，镓基液态金属具体为镓铟合金和镓铟锡合金的中的一种或多种；
11.自组装试剂为巯基硅烷偶联剂、三乙基氯硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷和三乙氧基氟硅烷的一种以上。
12.作为优选的技术方案：
13.如上所述的一种基于液态金属诱导自组装的高性能热界面材料的制备方法，镓基液态金属的熔点为10～15℃，热导率为25.4～26.4w/m
·
k。
14.如上所述的一种基于液态金属诱导自组装的高性能热界面材料的制备方法，液态金属基导热硅脂中的液态金属液滴粒径大小为20nm～400μm。
15.如上所述的一种基于液态金属诱导自组装的高性能热界面材料的制备方法，树脂基体为二甲基硅油、氨基硅油、乙基硅油、甲基硅油、苯基硅油、聚二甲基硅氧烷、甲基乙氧基硅油、环氧改性硅油、乙烯基硅油、甲基乙烯基硅油、双酚a二甲基丙烯酸酯、双酚a环氧树脂和氢化双酚a环氧树脂的一种以上。
16.如上所述的一种基于液态金属诱导自组装的高性能热界面材料的制备方法，辅助填料为气相二氧化硅、有机膨润土、氢化蓖麻油和羟乙基纤维素的一种以上。
17.如上所述的一种基于液态金属诱导自组装的高性能热界面材料的制备方法，以质量份数计，液态金属基导热硅脂的各原料用量为：液态金属50～97％，自组装试剂与树脂基体总量2.9～45％，辅助填料0.1～5％；自组装试剂和树脂基体的质量比为1:9～9:1。
18.如上任一项所述的一种基于液态金属诱导自组装的高性能热界面材料的制备方法，具体步骤如下：
19.(1)将液态金属加入自组装试剂中进行搅拌1～10min，搅拌速度为200～2000rpm；搅拌完成后进行超声处理，得到液态金属分散相材料；
20.(2)向液态金属分散相材料中加入树脂基体和辅助填料，搅拌1～10min，搅拌速度为300～3000rpm；搅拌完成后进行超声处理，得到液态金属基导热硅脂；
21.(3)将液态金属基导热硅脂涂抹在发热元件与散热元件之间，固化后即制得高性能热界面材料。
22.如上所述的一种基于液态金属诱导自组装的高性能热界面材料的制备方法，步骤(1)和步骤(2)中，超声采用的设备为浴式超声清洗机，超声的功率为40w，时间为10～60min。
23.如上所述的一种基于液态金属诱导自组装的高性能热界面材料的制备方法，步骤(3)中在发热元件与散热元件之间涂抹的液态金属基导热硅脂的厚度与实际应用时产品尺寸有关，通常在0.05～0.5mm之间，最终制得的高性能热界面材料的热导率和电阻率性能不受涂覆厚度影响。
24.如上所述的一种基于液态金属诱导自组装的高性能热界面材料的制备方法，步骤(3)中固化的温度为23～30℃，30天内完全固化。
25.如上所述的一种基于液态金属诱导自组装的高性能热界面材料的制备方法，高性能热界面材料的热导率为3～20w/m
·
k，电阻率为1.06*10
11
～9.26*10
11
ohm
·
cm，能够在保持高热导率的同时实现高电阻率。
26.本发明的原理是：
27.现有技术对于液态金属作为导热材料的应用技术，效果较好的方案是将液态金属以微纳颗粒的形式填充在流动相材料中，但液态金属之间相互孤立存在，因此不能有效利用液态金属的导热潜力，同时由于液态金属本身的高导电性能，带来了较大的短路风险。本发明创造性地将液态金属、自组装试剂、树脂基体和辅助填料混合分散均匀得到液态金属基导热硅脂，涂覆于发热元件与散热元件之间的界面后，自组装试剂在液态金属的催化下发生缩合反应形成有利传热和电绝缘的聚硅氧烷中间相，聚硅氧烷中间相具有硅羟基、巯基、氯基等官能团，可以和液态金属之间形成配位键连接，因此可以在相互孤立的液态金属液滴之间相互连结，最终在液态金属之间形成了连续的聚硅氧烷结构，该结构具有一定取向行为，有利于导热传递过程；自组装试剂缩聚后形成的聚硅氧烷材料，具有非常好的电阻率性能，因此完成自组装后，电阻率相较于现有技术有大幅提升。
28.有益效果
29.本发明的方法对材料的涂布后过程进行创造性设计，通过加入自组装试剂在液态金属液滴间自组装，形成有利传热的中间相，在相互孤立的液态金属液滴之间相互连结，极大的增强了体系中的导热通路，同时该中间相有利于电阻率提升，得到了导热率极高且更安全的液态金属基热界面材料。
附图说明
30.图1为本发明实施例1热导率随时间变化图；
31.图2为本发明实施例1电阻率随时间变化图。
具体实施方式
32.下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本技术所附权利要求书所限定的范围。
33.实施例中涉及的测试方法如下：
34.热导率：参考astm d5470标准；
35.电阻率：参考astm d257标准；
36.实施例中涉及的原料的厂商和牌号如下：
37.镓铟合金：厂商为aladdin/阿拉丁，牌号为g39302；
38.镓铟锡合金：厂商为aladdin/阿拉丁，牌号为g378355；
39.巯基硅烷偶联剂：厂商为macklin/麦克林，牌号为m887643；
40.二甲基硅油：厂商为macklin/麦克林，牌号为d817596；
41.氨基硅油：厂商为macklin/麦克林，牌号为a909718；
42.乙基硅油：厂商为macklin/麦克林，牌号为p934279；
43.甲基硅油：厂商为河南星锐化工，牌号为201硅油；
44.苯基硅油：厂商为荟研，牌号为hy-556；
45.聚二甲基硅氧烷：厂商为罗恩试剂，牌号为r00670；
46.甲基乙氧基硅油：厂商为惠州市百家创新技术有限公司，牌号为00001；
47.环氧改性硅油：厂商为innochem，牌号为uc-276-10k；
48.乙烯基硅油：厂商为macklin/麦克林，牌号为v909861；
49.甲基乙烯基硅油：厂商为武汉华翔科洁生物有限公司，牌号为hx1256623335a；
50.双酚a二甲基丙烯酸酯：厂商为sigma-aldrich，牌号为455059；
51.双酚a环氧树脂：厂商为sigma-aldrich，牌号为31185；
52.氢化双酚a环氧树脂：厂商为罗恩试剂，牌号为r139140-25g；
53.气相二氧化硅：厂商为adamas，牌号为012040489；
54.有机膨润土：厂商为macklin/麦克林，牌号为b802109-500g；
55.氢化蓖麻油：厂商为macklin/麦克林，牌号为h875374；
56.羟乙基纤维素：厂商为macklin/麦克林，牌号为h810927。
57.实施例1
58.一种基于液态金属诱导自组装的高性能热界面材料的制备方法，具体步骤如下：
59.(1)原料的准备；
60.液态金属为镓铟合金；
61.自组装试剂为巯基硅烷偶联剂；
62.树脂基体为乙基硅油；
63.辅助填料为气相二氧化硅；
64.以质量份数计，各原料用量为：液态金属95.3％，自组装试剂与树脂基体总量3.75％，辅助填料0.95％；自组装试剂和树脂基体的质量比为1:2；
65.(2)将液态金属加入自组装试剂中进行搅拌2min，搅拌速度为1000rpm；搅拌完成后，采用功率为40w的浴式超声清洗机进行超声处理30min，得到液态金属分散相材料；
66.(3)向液态金属分散相材料中加入树脂基体和辅助填料，搅拌3min，搅拌速度为1200rpm；搅拌完成后，采用功率为40w的浴式超声清洗机进行超声处理30min，得到液态金属基导热硅脂；
67.制得的液态金属基导热硅脂中的液态金属液滴粒径大小为60nm～300μm；
68.(4)将液态金属基导热硅脂涂抹在发热元件与散热元件之间，在23℃下固化后即制得高性能热界面材料；如图1、2所示，固化过程中热导率、电阻率随时间变化，完全固化并稳定后，高性能热界面材料的热导率为17.3w/m
·
k，电阻率为1.17*10
11
ohm
·
cm。
69.实施例2
70.一种基于液态金属诱导自组装的高性能热界面材料的制备方法，具体步骤如下：
71.(1)原料的准备；
72.液态金属为镓铟合金；
73.自组装试剂为三乙基氯硅烷；
74.树脂基体为氨基硅油；
75.辅助填料为有机膨润土；
76.以质量份数计，各原料用量为：液态金属94.8％，自组装试剂与树脂基体总量4.42％，辅助填料0.78％；自组装试剂和树脂基体的质量比为2.5:1；
77.(2)将液态金属加入自组装试剂中进行搅拌4min，搅拌速度为1800rpm；搅拌完成后，采用功率为40w的浴式超声清洗机进行超声处理30min，得到液态金属分散相材料；
78.(3)向液态金属分散相材料中加入树脂基体和辅助填料，搅拌5min，搅拌速度为1500rpm；搅拌完成后，采用功率为40w的浴式超声清洗机进行超声处理30min，得到液态金属基导热硅脂；
79.制得的液态金属基导热硅脂中的液态金属液滴粒径大小为60nm～300μm；
80.(4)将液态金属基导热硅脂涂抹在发热元件与散热元件之间，在23℃下固化后即制得高性能热界面材料；
81.制得的高性能热界面材料的热导率为14.5w/m
·
k，电阻率为2.26*10
11
ohm
·
cm。
82.实施例3
83.一种基于液态金属诱导自组装的高性能热界面材料的制备方法，具体步骤如下：
84.(1)原料的准备；
85.液态金属为镓铟锡合金；
86.自组装试剂为十七氟癸基三甲氧基硅烷；
87.树脂基体为二甲基硅油；
88.辅助填料为气相二氧化硅；
89.以质量份数计，各原料用量为：液态金属92.2％，自组装试剂与树脂基体总量6.44％，辅助填料1.36％；自组装试剂和树脂基体的质量比为2.5:1；
90.(2)将液态金属加入自组装试剂中进行搅拌4min，搅拌速度为1800rpm；搅拌完成后，采用功率为40w的浴式超声清洗机进行超声处理30min，得到液态金属分散相材料；
91.(3)向液态金属分散相材料中加入树脂基体和辅助填料，搅拌5min，搅拌速度为1500rpm；搅拌完成后，采用功率为40w的浴式超声清洗机进行超声处理30min，得到液态金属基导热硅脂；
92.制得的液态金属基导热硅脂中的液态金属液滴粒径大小为50nm～300μm；
93.(4)将液态金属基导热硅脂涂抹在发热元件与散热元件之间，在24℃下固化后即制得高性能热界面材料；
94.制得的高性能热界面材料的热导率为12w/m
·
k，电阻率为3.07*10
11
ohm
·
cm。
95.实施例4
96.一种基于液态金属诱导自组装的高性能热界面材料的制备方法，具体步骤如下：
97.(1)原料的准备；
98.液态金属为镓铟锡合金；
99.自组装试剂为三乙氧基氟硅烷；
100.树脂基体为甲基硅油；
101.辅助填料为气相二氧化硅；
102.以质量份数计，各原料用量为：液态金属93.3％，自组装试剂与树脂基体总量
5.6％，辅助填料1.1％；自组装试剂和树脂基体的质量比为2:1；
103.(2)将液态金属加入自组装试剂中进行搅拌4min，搅拌速度为1800rpm；搅拌完成后，采用功率为40w的浴式超声清洗机进行超声处理40min，得到液态金属分散相材料；
104.(3)向液态金属分散相材料中加入树脂基体和辅助填料，搅拌5min，搅拌速度为1500rpm；搅拌完成后，采用功率为40w的浴式超声清洗机进行超声处理40min，得到液态金属基导热硅脂；
105.制得的液态金属基导热硅脂中的液态金属液滴粒径大小为40nm～300μm；
106.(4)将液态金属基导热硅脂涂抹在发热元件与散热元件之间，在25℃下固化后即制得高性能热界面材料；
107.制得的高性能热界面材料的热导率为12.1w/m
·
k，电阻率为3.1*10
11
ohm
·
cm。
108.实施例5
109.一种基于液态金属诱导自组装的高性能热界面材料的制备方法，具体步骤如下：
110.(1)原料的准备；
111.液态金属为液态金属镓铟锡合金；
112.自组装试剂为三乙基氯硅烷；
113.树脂基体为苯基硅油；
114.辅助填料为气相二氧化硅；
115.以质量份数计，各原料用量为：液态金属95.7％，自组装试剂与树脂基体总量3.75％，辅助填料0.55％；自组装试剂和树脂基体的质量比为1:2；
116.(2)将液态金属加入自组装试剂中进行搅拌2min，搅拌速度为1000rpm；搅拌完成后，采用功率为40w的浴式超声清洗机进行超声处理40min，得到液态金属分散相材料；
117.(3)向液态金属分散相材料中加入树脂基体和辅助填料，搅拌4min，搅拌速度为2000rpm；搅拌完成后，采用功率为40w的浴式超声清洗机进行超声处理40min，得到液态金属基导热硅脂；
118.制得的液态金属基导热硅脂中的液态金属液滴粒径大小为30nm～300μm；
119.(4)将液态金属基导热硅脂涂抹在发热元件与散热元件之间，在26℃下固化后即制得高性能热界面材料；
120.制得的高性能热界面材料的热导率为20w/m
·
k，电阻率为1.06*10
11
ohm
·
cm。
121.实施例6
122.一种基于液态金属诱导自组装的高性能热界面材料的制备方法，具体步骤如下：
123.(1)原料的准备；
124.液态金属为镓铟锡合金；
125.自组装试剂为三乙基氯硅烷；
126.树脂基体为聚二甲基硅氧烷；
127.辅助填料为羟乙基纤维素；
128.以质量份数计，各原料用量为：液态金属93.7％，自组装试剂与树脂基体总量5.14％，辅助填料1.16％；自组装试剂和树脂基体的质量比为2.14:1；
129.(2)将液态金属加入自组装试剂中进行搅拌2min，搅拌速度为1000rpm；搅拌完成后，采用功率为40w的浴式超声清洗机进行超声处理30min，得到液态金属分散相材料；
130.(3)向液态金属分散相材料中加入树脂基体和辅助填料，搅拌1min，搅拌速度为3000rpm；搅拌完成后，采用功率为40w的浴式超声清洗机进行超声处理30min，得到液态金属基导热硅脂；
131.制得的液态金属基导热硅脂中的液态金属液滴粒径大小为20nm～50μm；
132.(4)将液态金属基导热硅脂涂抹在发热元件与散热元件之间，在27℃下固化后即制得高性能热界面材料；
133.制得的高性能热界面材料的热导率为11.8w/m
·
k，电阻率为4.09*10
11
ohm
·
cm。
134.实施例7
135.一种基于液态金属诱导自组装的高性能热界面材料的制备方法，具体步骤如下：
136.(1)原料的准备；
137.液态金属为镓铟锡合金；
138.自组装试剂为三乙基氯硅烷；
139.树脂基体为聚二甲基硅氧烷；
140.辅助填料为羟乙基纤维素；
141.以质量份数计，各原料用量为：液态金属95.8％，自组装试剂与树脂基体总量3.82％，辅助填料0.38％；自组装试剂和树脂基体的质量比为3:1；
142.(2)将液态金属加入自组装试剂中进行搅拌2min，搅拌速度为800rpm；搅拌完成后，采用功率为40w的浴式超声清洗机进行超声处理30min，得到液态金属分散相材料；
143.(3)向液态金属分散相材料中加入树脂基体和辅助填料，搅拌3min，搅拌速度为1200rpm；搅拌完成后，采用功率为40w的浴式超声清洗机进行超声处理30min，得到液态金属基导热硅脂；
144.制得的液态金属基导热硅脂中的液态金属液滴粒径大小为70nm～300μm；
145.(4)将液态金属基导热硅脂涂抹在发热元件与散热元件之间，在23℃下固化后即制得高性能热界面材料；
146.制得的高性能热界面材料的热导率为13.5w/m
·
k，电阻率为2.77*10
11
ohm
·
cm。
147.实施例8
148.一种基于液态金属诱导自组装的高性能热界面材料的制备方法，具体步骤如下：
149.(1)原料的准备；
150.液态金属为镓铟合金；
151.自组装试剂为三乙基氯硅烷；
152.树脂基体为甲基乙氧基硅油；
153.辅助填料为羟乙基纤维素；
154.以质量份数计，各原料用量为：液态金属87％，自组装试剂与树脂基体总量10.83％，辅助填料2.17％；自组装试剂和树脂基体的质量比为1.5:1；
155.(2)将液态金属加入自组装试剂中进行搅拌2min，搅拌速度为1000rpm；搅拌完成后，采用功率为40w的浴式超声清洗机进行超声处理20min，得到液态金属分散相材料；
156.(3)向液态金属分散相材料中加入树脂基体和辅助填料，搅拌8min，搅拌速度为1000rpm；搅拌完成后，采用功率为40w的浴式超声清洗机进行超声处理20min，得到液态金属基导热硅脂；
157.制得的液态金属基导热硅脂中的液态金属液滴粒径大小为80nm～400μm；
158.(4)将液态金属基导热硅脂涂抹在发热元件与散热元件之间，在24℃下固化后即制得高性能热界面材料；
159.制得的高性能热界面材料的热导率为10.7w/m
·
k，电阻率为6.68*10
11
ohm
·
cm。
160.实施例9
161.一种基于液态金属诱导自组装的高性能热界面材料的制备方法，具体步骤如下：
162.(1)原料的准备；
163.液态金属为镓铟合金；
164.自组装试剂为巯基硅烷偶联剂；
165.树脂基体为环氧改性硅油；
166.辅助填料为羟乙基纤维素；
167.以质量份数计，各原料用量为：液态金属50％，自组装试剂与树脂基体总量45％，辅助填料5％；自组装试剂和树脂基体的质量比为2:1；
168.(2)将液态金属加入自组装试剂中进行搅拌9min，搅拌速度为500rpm；搅拌完成后，采用功率为40w的浴式超声清洗机进行超声处理30min，得到液态金属分散相材料；
169.(3)向液态金属分散相材料中加入树脂基体和辅助填料，搅拌4min，搅拌速度为2000rpm；搅拌完成后，采用功率为40w的浴式超声清洗机进行超声处理30min，得到液态金属基导热硅脂；
170.制得的液态金属基导热硅脂中的液态金属液滴粒径大小为20nm～300μm；
171.(4)将液态金属基导热硅脂涂抹在发热元件与散热元件之间，在25℃下固化后即制得高性能热界面材料；
172.制得的高性能热界面材料的热导率为3w/m
·
k，电阻率为9.26*10
11
ohm
·
cm。
173.实施例10
174.一种基于液态金属诱导自组装的高性能热界面材料的制备方法，具体步骤如下：
175.(1)原料的准备；
176.液态金属为镓铟合金；
177.自组装试剂为十七氟癸基三甲氧基硅烷；
178.树脂基体为乙烯基硅油；
179.辅助填料为羟乙基纤维素；
180.以质量份数计，各原料用量为：液态金属92.6％，自组装试剂与树脂基体总量6.17％，辅助填料1.23％；自组装试剂和树脂基体的质量比为3:1；
181.(2)将液态金属加入自组装试剂中进行搅拌9min，搅拌速度为500rpm；搅拌完成后，采用功率为40w的浴式超声清洗机进行超声处理30min，得到液态金属分散相材料；
182.(3)向液态金属分散相材料中加入树脂基体和辅助填料，搅拌8min，搅拌速度为1000rpm；搅拌完成后，采用功率为40w的浴式超声清洗机进行超声处理30min，得到液态金属基导热硅脂；
183.制得的液态金属基导热硅脂中的液态金属液滴粒径大小为70nm～400μm；
184.(4)将液态金属基导热硅脂涂抹在发热元件与散热元件之间，在26℃下固化后即制得高性能热界面材料；
185.制得的高性能热界面材料的热导率为6.1w/m
·
k，电阻率为3.77*10
11
ohm
·
cm。
186.实施例11
187.一种基于液态金属诱导自组装的高性能热界面材料的制备方法，具体步骤如下：
188.(1)原料的准备；
189.液态金属为镓铟合金；
190.自组装试剂为十七氟癸基三甲氧基硅烷；
191.树脂基体为甲基乙烯基硅油；
192.辅助填料为羟乙基纤维素；
193.以质量份数计，各原料用量为：液态金属94.3％，自组装试剂与树脂基体总量3.79％，辅助填料1.91％；自组装试剂和树脂基体的质量比为1:5.67；
194.(2)将液态金属加入自组装试剂中进行搅拌9min，搅拌速度为500rpm；搅拌完成后，采用功率为40w的浴式超声清洗机进行超声处理50min，得到液态金属分散相材料；
195.(3)向液态金属分散相材料中加入树脂基体和辅助填料，搅拌10min，搅拌速度为300rpm；搅拌完成后，采用功率为40w的浴式超声清洗机进行超声处理50min，得到液态金属基导热硅脂；
196.制得的液态金属基导热硅脂中的液态金属液滴粒径大小为100nm～400μm；
197.(4)将液态金属基导热硅脂涂抹在发热元件与散热元件之间，在27℃下固化后即制得高性能热界面材料；
198.制得的高性能热界面材料的热导率为11.7w/m
·
k，电阻率为3.38*10
11
ohm
·
cm。
199.实施例12
200.一种基于液态金属诱导自组装的高性能热界面材料的制备方法，具体步骤如下：
201.(1)原料的准备；
202.液态金属为液态金属镓铟合金；
203.自组装试剂为三乙氧基氟硅烷；
204.树脂基体为双酚a二甲基丙烯酸酯；
205.辅助填料为羟乙基纤维素；
206.以质量份数计，各原料用量为：液态金属89.7％，自组装试剂与树脂基体总量8.06％，辅助填料2.24％；自组装试剂和树脂基体的质量比为1:5；
207.(2)将液态金属加入自组装试剂中进行搅拌10min，搅拌速度为200rpm；搅拌完成后，采用功率为40w的浴式超声清洗机进行超声处理20min，得到液态金属分散相材料；
208.(3)向液态金属分散相材料中加入树脂基体和辅助填料，搅拌8min，搅拌速度为1000rpm；搅拌完成后，采用功率为40w的浴式超声清洗机进行超声处理20min，得到液态金属基导热硅脂；
209.制得的液态金属基导热硅脂中的液态金属液滴粒径大小为80nm～300μm；
210.(4)将液态金属基导热硅脂涂抹在发热元件与散热元件之间，在23℃下固化后即制得高性能热界面材料；
211.制得的高性能热界面材料的热导率为10.8w/m
·
k，电阻率为7.71*10
11
ohm
·
cm。
212.实施例13
213.一种基于液态金属诱导自组装的高性能热界面材料的制备方法，具体步骤如下：
214.(1)原料的准备；
215.液态金属为镓铟合金；
216.自组装试剂为三乙氧基氟硅烷；
217.树脂基体为双酚a环氧树脂；
218.辅助填料为羟乙基纤维素；
219.以质量份数计，各原料用量为：液态金属94.8％，自组装试剂与树脂基体总量4.74％，辅助填料0.46％；自组装试剂和树脂基体的质量比为1:1.5；
220.(2)将液态金属加入自组装试剂中进行搅拌2min，搅拌速度为1800rpm；搅拌完成后，采用功率为40w的浴式超声清洗机进行超声处理40min，得到液态金属分散相材料；
221.(3)向液态金属分散相材料中加入树脂基体和辅助填料，搅拌4min，搅拌速度为2000rpm；搅拌完成后，采用功率为40w的浴式超声清洗机进行超声处理40min，得到液态金属基导热硅脂；
222.制得的液态金属基导热硅脂中的液态金属液滴粒径大小为20nm～200μm。
223.(4)将液态金属基导热硅脂涂抹在发热元件与散热元件之间，在24℃下固化后即制得高性能热界面材料；
224.制得的高性能热界面材料的热导率为12.1w/m
·
k，电阻率为4.99*10
11
ohm
·
cm。
225.实施例14
226.一种基于液态金属诱导自组装的高性能热界面材料的制备方法，具体步骤如下：
227.(1)原料的准备；
228.液态金属为镓铟合金；
229.自组装试剂为巯基硅烷偶联剂；
230.树脂基体为氢化双酚a环氧树脂；
231.辅助填料为羟乙基纤维素；
232.以质量份数计，各原料用量为：液态金属93.5％，自组装试剂与树脂基体总量6.21％，辅助填料0.29％；自组装试剂和树脂基体的质量比为1:9；
233.(2)将液态金属加入自组装试剂中进行搅拌1min，搅拌速度为2000rpm；搅拌完成后，采用功率为40w的浴式超声清洗机进行超声处理10min，得到液态金属分散相材料；
234.(3)向液态金属分散相材料中加入树脂基体和辅助填料，搅拌1min，搅拌速度为3000rpm；搅拌完成后，采用功率为40w的浴式超声清洗机进行超声处理10min，得到液态金属基导热硅脂；
235.制得的液态金属基导热硅脂中的液态金属液滴粒径大小为20nm～100μm；
236.(4)将液态金属基导热硅脂涂抹在发热元件与散热元件之间，在25℃下固化后即制得高性能热界面材料；
237.制得的高性能热界面材料的热导率为10.5w/m
·
k，电阻率为8.69*10
11
ohm
·
cm。
238.实施例15
239.一种基于液态金属诱导自组装的高性能热界面材料的制备方法，具体步骤如下：
240.(1)原料的准备；
241.液态金属为镓；
242.自组装试剂为质量比为1:1的三乙氧基氟硅烷与十七氟癸基三甲氧基硅烷的混合
物；
243.树脂基体为质量比为1:1的乙基硅油和甲基硅油的混合物；
244.辅助填料为质量比为1:1的氢化蓖麻油和羟乙基纤维素的混合物；
245.以质量份数计，各原料用量为：液态金属97％，自组装试剂与树脂基体总量2.9％，辅助填料0.1％；自组装试剂和树脂基体的质量比为9:1；
246.(2)将液态金属加入自组装试剂中进行搅拌10min，搅拌速度为200rpm；搅拌完成后，采用功率为40w的浴式超声清洗机进行超声处理60min，得到液态金属分散相材料；
247.(3)向液态金属分散相材料中加入树脂基体和辅助填料，搅拌10min，搅拌速度为300rpm；搅拌完成后，采用功率为40w的浴式超声清洗机进行超声处理60min，得到液态金属基导热硅脂；
248.制得的液态金属基导热硅脂中的液态金属液滴粒径大小为100nm～400μm；
249.(4)将液态金属基导热硅脂涂抹在发热元件与散热元件之间，在30℃下固化后即制得高性能热界面材料；
250.制得的高性能热界面材料的热导率为18.6w/m
·
k，电阻率为1.08*10
11
ohm
·
cm。

技术特征：
1.一种基于液态金属诱导自组装的高性能热界面材料的制备方法，其特征在于：将液态金属基导热硅脂涂抹在发热元件与散热元件之间，固化后制得高性能热界面材料；液态金属基导热硅脂是将液态金属、自组装试剂、树脂基体和辅助填料混合搅拌后经超声处理得到的；液态金属为镓及镓基液态金属；自组装试剂为巯基硅烷偶联剂、三乙基氯硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷和三乙氧基氟硅烷的一种以上。2.根据权利要求1所述的一种基于液态金属诱导自组装的高性能热界面材料的制备方法，其特征在于，镓基液态金属的熔点为10～15℃，热导率为25.4～26.4w/m
·
k。3.根据权利要求1所述的一种基于液态金属诱导自组装的高性能热界面材料的制备方法，其特征在于，液态金属基导热硅脂中的液态金属液滴粒径大小为20nm～400μm。4.根据权利要求1所述的一种基于液态金属诱导自组装的高性能热界面材料的制备方法，其特征在于，树脂基体为二甲基硅油、氨基硅油、乙基硅油、甲基硅油、苯基硅油、聚二甲基硅氧烷、甲基乙氧基硅油、环氧改性硅油、乙烯基硅油、甲基乙烯基硅油、双酚a二甲基丙烯酸酯、双酚a环氧树脂和氢化双酚a环氧树脂的一种以上。5.根据权利要求4所述的一种基于液态金属诱导自组装的高性能热界面材料的制备方法，其特征在于，辅助填料为气相二氧化硅、有机膨润土、氢化蓖麻油和羟乙基纤维素的一种以上。6.根据权利要求1所述的一种基于液态金属诱导自组装的高性能热界面材料的制备方法，其特征在于，以质量份数计，液态金属基导热硅脂的各原料用量为：液态金属50～97％，自组装试剂与树脂基体总量2.9～45％，辅助填料0.1～5％；自组装试剂和树脂基体的质量比为1:9～9:1。7.根据权利要求1～6任一项所述的一种基于液态金属诱导自组装的高性能热界面材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)将液态金属加入自组装试剂中进行搅拌1～10min，搅拌速度为200～2000rpm；搅拌完成后进行超声处理，得到液态金属分散相材料；(2)向液态金属分散相材料中加入树脂基体和辅助填料，搅拌1～10min，搅拌速度为300～3000rpm；搅拌完成后进行超声处理，得到液态金属基导热硅脂；(3)将液态金属基导热硅脂涂抹在发热元件与散热元件之间，固化后即制得高性能热界面材料。8.根据权利要求7所述的一种基于液态金属诱导自组装的高性能热界面材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中，超声采用的设备为浴式超声清洗机，超声的功率为40w，时间为10～60min。9.根据权利要求7所述的一种基于液态金属诱导自组装的高性能热界面材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中固化的温度为23～30℃。10.根据权利要求7所述的一种基于液态金属诱导自组装的高性能热界面材料的制备方法，其特征在于，高性能热界面材料的热导率为3～20w/m
·
k，电阻率为1.06*10
11
～9.26*10
11
ohm
·
cm。

技术总结
本发明涉及一种基于液态金属诱导自组装的高性能热界面材料的制备方法，将液态金属基导热硅脂涂抹在发热元件与散热元件之间，固化后制得高性能热界面材料；液态金属基导热硅脂是将液态金属、自组装试剂、树脂基体和辅助填料混合搅拌后经超声处理得到的；液态金属为镓或镓基液态金属；自组装试剂为巯基硅烷偶联剂、三乙基氯硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷和三乙氧基氟硅烷的一种以上；本发明的方法制备简单，通过加入自组装试剂在液态金属液滴间自组装，形成有利传热的中间相，在相互孤立的液态金属液滴之间相互连结，极大的增强了体系中的导热通路，同时该中间相有利于电阻率提升，得到了导热率高且更安全的液态金属基热界面材料。材料。材料。


技术研发人员：王刚 林悦 孙恒达 沈君
受保护的技术使用者：东华大学
技术研发日：2023.04.04
技术公布日：2023/8/5