一种多用途型阴极发光薄片的制片方法及应用与流程

1.本发明涉及岩矿鉴定技术领域，尤其涉及一种多用途型阴极发光薄片的制片方法及应用。


背景技术：

2.阴极发光分析技术在岩石原始结构恢复、成岩期次划分、孔隙成因判识等方面具有独特优势，样品要求为抛光的光片和薄片。电子探针分析技术在矿物微区化学组成定量分析方面具有独特优势，样品要求为岩石光片或抛光薄片。薄片鉴定分析技术是观察识别矿物、确定岩石类型、进而进行岩石学和储层特征研究的最基本手段，样品要求为普通薄片。
3.用于阴极发光分析的薄片(以下简称阴极发光薄片)厚度一般为0.04mm～0.05mm。例如，石油行业标准《岩石制片方法》(sy/t 5913-2004)规定碳酸盐岩阴极发光薄片厚度为0.05mm、其它岩性阴极发光薄片厚度为0.04mm。但是，在实际岩石薄片鉴定和阴极发光测试操作过程中发现，利用0.04mm～0.05mm厚度的阴极发光薄片进行配套薄片观察和阴极发光分析时存在明显局限性：(1)对于沉积岩而言，0.04mm～0.05mm厚度的薄片明显影响矿物细节和成岩特征的观察，例如石英加大边的期次与宽度、马牙状及粉晶粒状碳酸盐胶结物的分布与世代划分等；(2)在阴极发光显微镜下观察时，难以有效区分(含铁)方解石、(含铁)白云石和菱铁矿等碳酸盐矿物，从而影响阴极发光特征鉴定及成岩序列建立。
4.由此，亟待需要一套简单易行、鉴定高效的多用途型阴极发光薄片的制片方法。


技术实现要素：

5.为了解决现有技术中的上述问题，本发明提出了一种多用途型阴极发光薄片的制片方法及应用。
6.第一方面，本发明提出了一种多用途型阴极发光薄片的制片方法，包括以下步骤：
7.s1：将待测岩石样品切成岩石切片，所述岩石切片的厚度为1mm～5mm；
8.s2：将岩石切片的一面磨平；
9.s3：将步骤s2中得到的磨平的岩石切片的一面粘到玻璃板上；
10.s4：将步骤s3中得到的粘到玻璃板的岩石切片进行切薄和磨片，控制薄片厚度为0.03mm
±
0.002mm；
11.s5：将样品切片经步骤s4中得到的切薄和磨片后的岩石切片进行抛光。
12.作为本发明的具体实施方式，所述制片方法还包括：在所述步骤s1前对待测岩石样品进行样品处理；优选地，所述样品处理包括清洗处理和/或滴渗胶固处理；所述待测岩石样品含油时，对待测岩石样品进行所述清洗处理；所述滴渗胶固处理为样品结构疏松时，应进行滴渗胶固处理。
13.作为本发明的具体实施方式，所述步骤s1中，所述切片，当样品足够大时，切取25mm
×
25mm
×
5mm的块状样品或直径25mm
×
5mm的柱样；样品量不够大时，保证岩片厚度至
少1mm。
14.作为本发明的具体实施方式，所述步骤s2中，所述磨平为磨至粗糙度达0.8μm以下。
15.作为本发明的具体实施方式，所述步骤s3中，所述将样品切片粘到玻璃板上，优选采用502胶水。
16.作为本发明的具体实施方式，所述步骤s4中，将薄片厚度控制为0.03mm。
17.作为本发明的具体实施方式，所述步骤s5中，所述抛光至薄片表面粗糙度为0.1μm～0.05μm。
18.作为本发明的具体实施方式，步骤s2中的粘片面因为有502胶水粘合，所以对粗糙度要求比较低；步骤s5中的抛光面是观察面，抛光至0.1μm～0.05μm更利于观察。
19.作为本发明的具体实施方式，抛光一般为液体抛光，对薄片厚度影响很小。
20.作为本发明的具体实施方式，待测岩石样品含有碳酸盐矿物时，所述制片方法还包括：
21.s6：用染色剂对步骤s5中得到的抛光后的岩石切片进行染色、冲洗和干燥。
22.作为本发明的具体实施方式，所述步骤s6中，所述染色为在制片范围边部、垂直层理方向，选择1/5～1/4面积域进行染色；染色剂为茜素红染色液或复合染色液；染色时间为10～60秒，优选为30秒。
23.一般地，对含有碳酸盐矿物的岩石进行染色，以区分(含铁)方解石和(含铁)白云石；染色区域用于岩石学特征分析，不能用作阴极发光和探针分析，因此只能在薄片边部选择小面积进行染色。
24.作为本发明的具体实施方式，染色时间30秒后镜下观察反应情况，方解石变红即可流水冲净染色剂，不含方解石类矿物时，控制时间1分钟内即可。
25.在实际工作中，对大量厚度为0.03mm～0.05mm的抛光岩石薄片进行了阴极发光分析测试，发现尽管阴极发光电子束尽管有一定的温度，打到岩石薄片上虽然经常会使孔隙和裂缝中的粘片胶发生变色现象(能帮助识别孔隙和裂缝)，但并不能击穿岩片；实践表明0.03mm的薄片厚度既能满足在偏光显微镜下更清晰地观察岩石结构，又能满足进行阴极发光分析。
26.本发明中的上述原料均可自制，也可商购获得，本发明对此不作特别限定。
27.第二方面，本发明提供了所述多用途型阴极发光薄片的制片方法制得的薄片在岩石薄片鉴定、阴极发光分析和电子探针测试领域的应用。
28.与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
29.1、本发明的多用途型阴极发光薄片的制片方法，其技术核心是针对传统厚度的阴极发光薄片在配套进行岩石学特征研究和碳酸盐矿物识别方面存在的局限性，通过大量的制片实践和阴极发光测试分析，确定了标准厚度为0.03mm的薄片能够满足阴极发光分析；改进了现行行业标准的制片流程，增加了在制片范围边部进行染色的环节，能够满足碳酸盐矿物的识别与区分；该类型薄片还适用于利用电子探针进行原位微区分析。
30.2、本发明实施例中，多用途型阴极发光薄片能同时满足利用偏光显微镜进行薄片鉴定、利用阴极发光仪进行阴极发光观察、利用电子探针进行微区分析，即能够实现薄片原位配套测试，因此在岩石成因研究及成岩、成矿分析中具有独特的优势。
31.3、本发明的多用途型阴极发光薄片的制片方法，未增加制片标准规定范围以外的工艺和流程，即可做到一片多用，因此技术简单、高效、易于推广。
附图说明
32.图1为本发明的多用途型阴极发光薄片的制片方法的流程图；
33.图2a为本发明实施例1中四川盆地a井震旦系灯影组岩心多用途型阴极发光薄片实体照片，载玻片宽度为25.4mm；
34.图2b为本发明实施例1中四川盆地a井震旦系灯影组岩心多用途型阴极发光薄片偏光显微镜下单偏光照片；
35.图2c为本发明实施例1中四川盆地a井震旦系灯影组岩心多用途型阴极发光薄片偏光显微镜下单偏光照片；
36.图2d为本发明实施例1中四川盆地a井震旦系灯影组岩心多用途型阴极发光薄片阴极发光显微镜下视域范围；
37.图2e为本发明实施例1中四川盆地a井震旦系灯影组岩心多用途型阴极发光薄片阴极发光显微镜下视域范围选取分析点位；
38.图2f为本发明实施例1中四川盆地a井震旦系灯影组岩心多用途型阴极发光薄片的分析点位的电子探针分析谱图；
39.图3a为本发明实施例2中四川盆地b井寒武系滩相岩心多用途型阴极发光薄片自实体照片，载玻片宽度为25.4mm；
40.图3b为本发明实施例2中四川盆地b井寒武系滩相岩心多用途型阴极发光薄片偏光显微镜下单偏光照片；
41.图3c为本发明实施例2中四川盆地b井寒武系滩相岩心多用途型阴极发光薄片偏光显微镜下单偏光照片；
42.图3d为本发明实施例2中四川盆地b井寒武系滩相岩心多用途型阴极发光薄片阴极发光显微镜下视域范围；
43.图3e为本发明实施例2中四川盆地b井寒武系滩相岩心多用途型阴极发光薄片阴极发光显微镜下视域范围选取分析点位；
44.图3f为本发明实施例2中四川盆地b井寒武系滩相岩心多用途型阴极发光薄片的分析点位的电子探针分析谱图；
45.图4a为本发明实施例3中四川盆地c井二叠系岩心多用途型阴极发光薄片实体照片，载玻片宽度为25.4mm；
46.图4b为本发明实施例3中四川盆地c井二叠系岩心多用途型阴极发光薄片偏光显微镜下单偏光照片；
47.图4c为本发明实施例3中四川盆地c井二叠系岩心多用途型阴极发光薄片偏光显微镜下正交偏光照片；
48.图4d为本发明实施例3中四川盆地c井二叠系岩心多用途型阴极发光薄片阴极发光显微镜下视域范围；
49.图4e为本发明实施例3中四川盆地c井二叠系岩心多用途型阴极发光薄片阴极发光显微镜下视域范围选取分析点位；
50.图4f为本发明实施例3中四川盆地c井二叠系岩心多用途型阴极发光薄片的分析点位的电子探针分析谱图。
51.其中，1-白云石，2-沥青，3-方解石，4-石英。
具体实施方式
52.下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但并不构成对本发明的任何限制。
53.本发明各实施例中，所用的各种耗材及设备如下：
54.玻璃板，规格：30cm
×
40cm，型号：厚8mm，生产厂家：北京京顺玻璃厂；
55.染色剂为茜素红，分析纯，生产厂家：天津市大茂化学试剂厂；
56.502胶水，型号：t1-1，生产厂家：北京化工厂；
57.磨片机，型号：mp-250，生产厂家：无锡市惠奥仪器设备制造有限公司；
58.抛光机，型号：ympz-2a-250，生产厂家：上海金相机械设备有限公司；
59.抛光液，型号：分析纯重铬酸铵、三氧化二铬，生产厂家：天津市化工三厂；
60.金刚砂，型号：100#、400#、w28#、w20#、w10#、w7#，生厂厂家：镇江市富豪精磨电器有限公司；
61.阴极发光设备名称：cl8200 mk5-2，生产厂家：cambridge image，technology ltd(英国)；
62.偏光镜型号：axioskop 40，生产厂家：普瑞赛司(德国)；
63.电子探针型号：jxa8230，生产厂家：日本电子(jeol)。
64.实施例1
65.本实施例提供了一种多用途型阴极发光薄片的制片方法，用于制备四川盆地震旦系灯影组的一组岩心标本的薄片，具体细节如下：
66.s1：将待测样品切成25mm
×
25mm
×
5mm的片状样品；
67.s2：将样品切片的一面在打磨机上，依次采用100、400、w20、w10和w7号金刚砂磨片，最终磨至粗糙度为7μm～5μm；
68.s3：将样品切片经步骤s2磨好的一面，采用502胶水粘到玻璃板上，保证接触面没有气泡；
69.s4：将样品切片的另一面在打磨机上依次采用100、400、w28、w20、w10和w7号金刚砂磨片，最终将薄片厚度控制为0.03mm；
70.s5：将样品切片经s4磨片的一面进行抛光，抛光至薄片表面粗糙度为1μm以下；
71.s6：用滴管将染色剂茜素红染色液对s5抛光后的样品切片范围边部1/5～1/4面积行染色，染色30秒，镜下观察效果，染色时间可延长至60秒；
72.s7：染色后冲洗晾干，得到多用途型阴极发光薄片，并写标签；
73.s8：重复步骤s1-s7，获得一组多用途型阴极发光薄片。
74.将实施例1得到的一组薄片，经检查薄片厚度为0.031mm；将薄片进行偏光显微镜下岩石学特征研究、阴极发光镜下微孔观察、成岩序列分析和电子探针原位元素测试，如图2a-图2f所示。其中，图2a所示，多用途阴极发光薄片制备完成，对照收标本和自然光线观察岩石见藻体结构，由污浊和明亮2类晶体组成；图2b、2c所示，偏光显微镜下确定岩石由白云石组成，藻枝体部位晶体发暗、藻体间晶体明亮，局部白云石晶间孔隙发育，并为沥青充填；
图2d所示，在阴极发光显微镜下找到关注视域；图2e所示，进行阴极发光观察，可见藻体间白云石发光与和藻主体一致，判断为重结晶成因，白云石晶间微孔较发育，晚期胶结物发光较亮，呈共轴增生状或直接填隙；图2f所示，电子探针分析谱图为图2e分析点位的元素化学组成，表明主要元素组成为ca元素，其次为mg、o、c元素，经电子探针分析软件计算的元素百分含量可判断为白云石。
75.实施例2
76.本实施例提供了一种多用途型阴极发光薄片的制片方法，用于制备四川盆地寒武系滩相的一组岩心标本的薄片，具体细节如下：
77.s1：将待测样品切成25mm
×
25mm
×
5mm的片状样品；
78.s2：将样品切片的一面磨平，磨至粗糙度为7μm～5μm；
79.s3：将样品切片经步骤s2磨好的一面，采用502胶水粘到玻璃板上；
80.s4：将样品切片的另一面进行磨片，将薄片厚度控制为0.03mm；
81.s5：将样品切片经s4磨片的一面进行抛光，抛光至薄片表面粗糙度为1μm以下；
82.s6：用滴管将染色剂茜素红对s5抛光后的样品切片范围边部1/5～1/4面积进行染色，染色30秒；
83.s7：染色后冲洗晾干，得到多用途型阴极发光薄片，并写标签；
84.s8：重复步骤s1-s7，获得一组多用途型阴极发光薄片。
85.将实施例2得到的一组薄片，经检查薄片厚度为0.0307mm；将薄片进行偏光显微镜下岩石学特征研究、阴极发光镜下成岩序列分析和电子探针原位元素测试，如图3a-图3f所示，其中，图3a所示，多用途阴极发光薄片制备完成，对照收标本和自然光线观察岩石见鲕粒结构和明亮晶体；图3b、3c所示，偏光显微镜下确定岩性为鲕粒白云石，鲕粒间见白云石和方解石充填，局部粒间孔和晶间孔隙发育；图3d所示，在阴极发光显微镜下找到关注视域；图3e所示，阴极发光表明成岩序列为白云石重结晶
→
白云石共轴增生式胶结
→
方解石胶结
→
方解石局部溶解；图3f所示，为图3e分析点位的电子探针分析谱图，表明主要元素组成为ca元素，其次为mg、o、c元素，经电子探针分析软件计算的元素百分含量可判断为白云石。
86.实施例3
87.本实施例提供了一种多用途型阴极发光薄片的制片方法，用于制备四川盆地二叠系的一组岩心标本的薄片，具体细节如下：
88.s1：将待测样品切成25mm
×
25mm
×
5mm的片状样品；
89.s2：将样品切片的一面磨平，磨至粗糙度为7μm～5μm；
90.s3：将样品切片经步骤s2磨好的一面，采用502胶水粘到玻璃板上；
91.s4：将样品切片的另一面进行磨片，将薄片厚度控制为0.03mm；
92.s5：将样品切片经s4磨片的一面进行抛光，抛光至薄片表面粗糙度为1μm以下；
93.s6：用滴管将染色剂茜素红对s5抛光后的样品切片范围边部1/5～1/4面积进行染色，染色30秒；
94.s7：染色后冲洗晾干，得到多用途型阴极发光薄片，并写标签；
95.s8：重复步骤s1-s7，获得一组多用途型阴极发光薄片。
96.将实施例3得到的一组薄片，经检查薄片厚度为0.031mm；将薄片进行偏光显微镜
下岩石学特征研究、阴极发光镜下流体充注期次分析和电子探针原位元素测试，如图4a-图4f所示，其中，图4a所示，多用途阴极发光薄片制备完成，对照收标本和自然光线观察岩石裂缝发育，局部呈角砾状；图4b、4c所示，偏光显微镜下确定岩性为硅化泥晶灰岩，裂缝内充填白云石和方解石；图2d所示，关注流体期次预选择阴极发光视域；图2e所示，阴极发光表明裂缝依次充填暗棕色方解石、暗红色白云石1-a、不发光白云石1-b；图2f所示为电子探针分析分析点位，分析结果如表1所示，表明点位1-b比点位1-a相对富铁。
97.表1电子探针测试结果(wt％)
98.测点mgona2ofeocaoal2o3mnok2otio2so3clco2总量矿物类型1-a19.140.010.3133.120.020.11///0.0547.1298.88白云石1-b18.220.020.2432.820.030.17//0.040.0346.9599.52白云石30.610.040.0254.88//0.02///43.7999.36方解石
99.综上，本发明的多用途阴极发光薄片的制片方法，简单、高效、易于推广，得到的薄片能够满足阴极发光分析，尤其增加了在制片范围边部进行染色的环节，以辅助碳酸盐矿物识别与鉴定；该类型薄片还适用于电子探针原位分析。偏光显微镜观察、阴极发光分析和电子探针测试配套，能够为岩石成因研究及成岩、成矿分析提供了实验保障。
100.在本发明中的提到的任何数值，如果在任何最低值和任何最高值之间只是有两个单位的间隔，则包括从最低值到最高值的每次增加一个单位的所有值。例如，如果声明一种组分的量，或诸如温度、压力、时间等工艺变量的值为50-90，在本说明书中它的意思是具体列举了51-89、52-88
……
以及69-71以及70-71等数值。对于非整数的值，可以适当考虑以0.1、0.01、0.001或0.0001为一单位。这仅是一些特殊指明的例子。在本技术中，以相似方式，所列举的最低值和最高值之间的数值的所有可能组合都被认为已经公开。
101.应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

技术特征：
1.一种多用途型阴极发光薄片的制片方法，其特征在于，包括以下步骤：s1：将待测岩石样品切成岩石切片，所述岩石切片的厚度为1～5mm；s2：将岩石切片的一面磨平；s3：将步骤s2中得到的磨平的岩石切片的一面粘到玻璃板上；s4：将步骤s3中得到的粘到玻璃板的岩石切片进行切薄和磨片，控制切薄和磨片后的岩石切片的厚度为0.03mm
±
0.002mm；s5：将样品切片经步骤s4中得到的切薄和磨片后的岩石切片进行抛光。2.根据权利要求1所述的制片方法，其特征在于，所述制片方法还包括：在所述步骤s1前对待测岩石样品进行样品处理；优选地，所述样品处理包括清洗处理和/或滴渗胶固处理；所述待测岩石样品含油时，对待测岩石样品进行所述清洗处理；所述滴渗胶固处理为样品结构疏松时，应进行滴渗胶固处理。3.根据权利要求1或2所述的制片方法，其特征在于，所述步骤s2中，所述磨平为磨至粗糙度达0.8μm以下。4.根据权利要求1-3任一项所述的制片方法，其特征在于，所述步骤s3中，所述将样品切片粘到玻璃板上，优选采用502胶水。5.根据权利要求1-4任一项所述的制片方法，其特征在于，所述步骤s4中，将薄片厚度控制为0.03mm。6.根据权利要求1-5任一项所述的制片方法，其特征在于，所述步骤s5中，所述抛光至薄片表面粗糙度为0.1μm～0.05μm。7.根据权利要求1-6任一项所述的制片方法，其特征在于，待测岩石样品含有碳酸盐矿物时，所述制片方法还包括：s6：用染色剂对步骤s5中得到的抛光后的岩石切片进行染色、冲洗和干燥。8.根据权利要求7所述的制片方法，其特征在于，所述步骤s6中，所述染色为在制片范围边部、垂直层理方向，选择1/5～1/4面积域进行染色；染色剂为茜素红染色液或复合染色液；染色时间为10～60秒，优选为30秒。9.权利要求1-8任一项所述的多用途型阴极发光薄片的制片方法制得的薄片在岩石薄片鉴定、阴极发光分析和电子探针测试领域中的应用。

技术总结
本发明提出了一种多用途型阴极发光薄片的制作方法及应用。本发明的技术核心是针对传统厚度的阴极发光薄片在配套进行岩石学特征研究和碳酸盐矿物识别方面存在的局限性，通过大量的制片实践和阴极发光测试分析，确定了标准厚度的薄片能够满足阴极发光分析，并改进了现行行业标准的制片流程，增加了在制片范围边部进行染色的环节；该类型薄片还适用于电子探针原位分析。偏光显微镜观察、阴极发光分析和电子探针测试配套，能够为岩石成因研究及成岩、成矿分析提供了实验保障。该技术简单、高效、易于推广。易于推广。易于推广。


技术研发人员：郝运轻 武重阳 韩月卿 卞昌蓉 高键
受保护的技术使用者：中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院
技术研发日：2022.01.27
技术公布日：2023/8/8