一种抗菌除臭再生纤维素纤维制备方法与流程

1.本发明涉及功能再生纤维素纤维技术领域，具体为一种抗菌除臭再生纤维素纤维制备方法。


背景技术：

2.随着经济全球化的进程，随着人们对
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回归大自然
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的渴望，健康、绿色、多功能纺织品的开发与应用越来越被关注，
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绿色环保、健康舒适
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将贯穿整个纺织产业。再生纤维素纤维取自天然，材料来源丰富可再生，可自然生物降解，不仅穿着舒适，废弃物可循环利用不会对环境产生污染。随着人们环保意识增强，纤维素类面料成为消费者首选。
3.牛至(origanum vulgare l.)，又名止痢草、土香薷、小叶薄荷等，唇形科牛至属多年生半灌木或草本植物。在我国主要分布于河南、江苏、浙江、江西、福建等地。牛至味辛、性凉、无毒，全草可入药，具有清热解表、理气化湿倒尿消肿之功效。牛至全草可提取芳香油，也可以用作香蕾入药，还能作为资源植物使用。美国农业部《植物化学和植物物种学》资料表明，牛至含有30多种抗菌化合物，具有利尿、促进食欲、改善消化、去痰、抗菌等作用。
4.吸附树脂是高度交联网状、多孔、无离子交换基团、不熔不溶的有机高分子粒状材料，吸附性能与活性炭相似，被广泛应用。同时，网状结构和高比表面积，使得其具有筛选性能。
5.因此，将牛至提取物和纤维素吸附树脂结合，一方面开发牛至在纺织领域的应用，实现资源合理配置，另一方面，提高纺织品的附加值，满足消费者需求。


技术实现要素：

6.本发明的目的在于提供一种抗菌除臭再生纤维素纤维制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
7.为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种抗菌除臭再生纤维素纤维的制备方法，包括以下制备步骤：
8.(1)将纤维素纤维溶于蒸馏水中，加入引发剂、苯乙烯单体，于功率为1500w、振荡频率为28khz的超声振荡器中处理2h，得到高分子凝胶，提纯、干燥处理得到纤维素吸附树脂；
9.(2)将明胶和阿拉伯胶按质量比0.6∶1～1∶1混合，60℃下溶解于蒸馏水中配置成饱和溶液然后将牛至精油混合液逐滴滴入饱和溶液中，于45℃的水浴中，300r/min搅拌3～4.5h后，冷却至室温，戊二醛固化，水洗，抽滤，真空干燥，得牛至精油微胶囊；
10.(3)将纤维素吸附树脂和牛至精油微胶囊置于含有分散剂的水溶液中，充分吸附后，加入牛至提取物，制得复合添加剂溶液；
11.(4)将粘胶原液、复合添加剂溶液混合，通过凝固浴进行纺丝，初生丝束经过牵伸后得到成型丝束，再经过切断、脱硫、漂白、上油浴、水洗等精练浴以及烘干后，得抗菌除臭再生纤维素纤维。
12.进一步的，步骤(1)所述纤维素纤维和蒸馏水的质量比为1∶10～1∶20。
13.进一步的，步骤(1)所述纤维素纤维由棉纤维、苎麻纤维、大麻纤维或秸秆纤维的一种或多种混合组成。
14.进一步的，步骤(2)所述牛至精油混合液为牛至精油和无水乙醇按体积比1∶1混合。
15.进一步的，步骤(3)所述纤维素吸附树脂、牛至精油微胶囊、牛至提取物的质量比为1∶1.0∶0.8～1∶1.2∶0.8。
16.进一步的，步骤(3)所述所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠或十二烷基硫酸钠的一种或多种混合。
17.进一步的，步骤(4)所述复合添加剂溶液按有效成分计算加入占粘胶原液中甲种纤维素含量的比例为10～18wt％。
18.进一步的，步骤(4)所述凝固浴：硫酸65～122g/l、硫酸锌6.5～13.6g/l、硫酸钠273～345g/l；所述脱硫浴：na2so32.0～7.2g/l；所述漂白浴：h2o22.2～4.5g/l；所述油浴：2.1～6.9g/l；所述烘干温度为112～125℃。
19.进一步的，所述抗菌除臭再生纤维素纤维含有5～10％wt的纤维素吸附树脂，含有4～8％wt的牛至提取物，8～10％wt的牛至精油微胶囊。
20.与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
21.本发明利用纤维素制备吸附树脂，然后制备牛至精油微胶囊，牛至含有30多种抗菌化合物，具有利尿、促进食欲、改善消化、去痰、抗菌等作用，是一种天然的抗菌添加剂；采用吸附性较强的纤维素吸附树脂为载体，使其对牛至精油微胶囊水溶液进行充分吸附，负载较多的牛至精油微胶囊，然后再将纤维素吸附树脂与牛至提取物的水溶液进行充分混合，与粘胶原液通过湿法纺丝，获得一种抗菌除臭性能好，抗菌功能持久的功能性再生纤维素纤维；经测试，该纤维对金黄色葡萄球菌的抑菌率≥95％、对大肠杆菌的抑菌率≥90％、对白色念珠菌的抑菌率达85.5％，用该纤维制成的针织物除臭率达80％；该功能性再生纤维素纤维具有良好的抗菌性能，服用性能优良、纺织加工性能好，可广泛应用于床上用品、服装以及医疗用品领域，也开发了牛至在纺织领域的应用。
具体实施方式
22.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
23.实施例1
24.(1)将棉纤维溶于蒸馏水中，棉纤维和蒸馏水的质量比为1∶10，加入引发剂、苯乙烯单体，于功率为1500w、振荡频率为28khz的超声振荡器中处理2h，得到高分子凝胶，提纯、干燥处理得到纤维素吸附树脂；
25.(2)将明胶和阿拉伯胶按质量比0.6∶1混合，60℃下溶解于蒸馏水中配置成饱和溶液，然后将牛至精油混合液逐滴滴入饱和溶液中，牛至精油混合液中牛至精油和无水乙醇的体积比为1∶1，于45℃的水浴中，300r/min搅拌3h后，冷却至室温，戊二醛固化，水洗，抽
滤，真空干燥，得牛至精油微胶囊；
26.(3)将纤维素吸附树脂、牛至精油微胶囊按质量比1∶1置于含有十二烷基苯磺酸钠的水溶液中，充分吸附后，加入纤维素吸附树脂质量0.8倍的牛至提取物，制得复合添加剂溶液；
27.(4)在粘胶原液中按有效成分计算加入占粘胶原液中甲种纤维素含量10wt％的复合添加剂溶液，通过凝固浴进行纺丝，初生丝束经过牵伸后得到成型丝束，再经过切断、脱硫、漂白、上油浴、水洗等精练浴以及烘干后，得1.33dtex
×
38mm的抗菌除臭再生纤维素纤维；所述凝固浴：硫酸70g/l、硫酸锌6.9g/l、硫酸钠318g/l；所述脱硫浴：na2so32.5g/l；所述漂白浴：h2o24.5g/l；所述油浴：5.4g/l；所述烘干温度为115℃。
28.实施例2
29.(1)将苎麻纤维溶于蒸馏水中，苎麻纤维与蒸馏水的质量比为1∶15，加入引发剂、苯乙烯单体，于功率为1500w、振荡频率为28khz的超声振荡器中处理2h，得到高分子凝胶，提纯、干燥处理得到纤维素吸附树脂；
30.(2)将明胶和阿拉伯胶按质量比0.8∶1混合，60℃下溶解于蒸馏水中配置成饱和溶液，然后将牛至精油混合液逐滴滴入饱和溶液中，牛至精油混合液中牛至精油和无水乙醇的体积比为1∶1，于45℃的水浴中，300r/min搅拌3.7h后，冷却至室温，戊二醛固化，水洗，抽滤，真空干燥，得牛至精油微胶囊；
31.(3)将纤维素吸附树脂、牛至精油微胶囊按质量比1∶1.1置于含有十二烷基磺酸钠的水溶液中，充分吸附后，加入纤维素吸附树脂质量0.8倍的牛至提取物，制得复合添加剂溶液；
32.(4)在粘胶原液中按有效成分计算加入占粘胶原液中甲种纤维素含量15wt％的复合添加剂溶液，通过凝固浴进行纺丝，初生丝束经过牵伸后得到成型丝束，再经过切断、脱硫、漂白、上油浴、水洗等精练浴以及烘干后，得1.67dtex
×
38mm的抗菌除臭再生纤维素纤维；所述凝固浴：硫酸81g/l、硫酸锌7.7g/l、硫酸钠323g/l；所述脱硫浴：na2so33.1g/l；所述漂白浴：h2o23.9g/l；所述油浴：5.0g/l；所述烘干温度为123℃。
33.实施例3
34.(1)将秸秆纤维溶于蒸馏水中，秸秆纤维和蒸馏水的质量比为1∶20，加入引发剂、苯乙烯单体，于功率为1500w、振荡频率为28khz的超声振荡器中处理2h，得到高分子凝胶，提纯、干燥处理得到纤维素吸附树脂；
35.(2)将明胶和阿拉伯胶按质量比1∶1混合，60℃下溶解于蒸馏水中配置成饱和溶液，然后将牛至精油混合液逐滴滴入饱和溶液中，牛至精油混合液中牛至精油和无水乙醇的体积比为1∶1，于45℃的水浴中，300r/min搅拌4.5h后，冷却至室温，戊二醛固化，水洗，抽滤，真空干燥，得牛至精油微胶囊；
36.(3)将纤维素吸附树脂、牛至精油微胶囊按质量比1∶1.2置于含有十二烷基硫酸钠的水溶液中，充分吸附后，加入纤维素吸附树脂质量0.8倍的牛至提取物，制得复合添加剂溶液；
37.(4)在粘胶原液中按有效成分计算加入占粘胶原液中甲种纤维素含量18wt％的复合添加剂溶液，通过凝固浴进行纺丝，初生丝束经过牵伸后得到成型丝束，再经过切断、脱硫、漂白、上油浴、水洗等精练浴以及烘干后，得2.22dtex
×
56mm的抗菌除臭再生纤维素纤
维；所述凝固浴：硫酸94g/l、硫酸锌6.9g/l、硫酸钠308g/l；所述脱硫浴：na2so33.6g/l；所述漂白浴：h2o24.8g/l；所述油浴：5.4g/l；所述烘干温度为120℃。
38.效果例
39.下表1中给出了采用本发明实施例1至3的抗菌除臭再生纤维素纤维的抗菌性能分析结果；下表2给出了采用本发明实施例1至3的抗菌除臭再生纤维素纤维的除臭性能分析结果。
40.表1实施例1至3的抗菌除臭再生纤维素纤维的抗菌性能评定结果
[0041][0042]
表2实施例1至3的抗菌除臭再生纤维素纤维的除臭性能评定结果
[0043][0044]
从实施例的抗菌率和臭气减少率实验数据可以看出，本发明采用吸附性较强的纤维素吸附树脂为载体，纤维素吸附树脂为高度交联网状、多孔、无离子交换基团、不熔不溶的有机高分子粒状材料，吸附性能与活性炭相似，使得纤维除臭效果好，也有利于精油微胶囊的吸附固定；然后负载较多的牛至精油微胶囊，同时以牛至提取物制备成功能混合溶液，通过湿法纺丝，牛至含有30多种抗菌化合物，抗菌效果好，因此本技术制备的功能性再生纤
维素纤维抗菌除臭性能好，抗菌功能持久。
[0045]
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。

技术特征：
1.一种抗菌除臭再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：(1)将纤维素纤维溶于蒸馏水中，加入引发剂、苯乙烯单体，于功率为1500w、振荡频率为28khz的超声振荡器中处理2h，得到高分子凝胶，提纯、干燥处理得到纤维素吸附树脂；(2)将明胶和阿拉伯胶按质量比0.6∶1～1∶1混合，60℃下溶解于蒸馏水中配置成饱和溶液然后将牛至精油混合液逐滴滴入饱和溶液中，于45℃的水浴中，300r/min搅拌3～4.5h后，冷却至室温，戊二醛固化，水洗，抽滤，真空干燥，得牛至精油微胶囊；(3)将纤维素吸附树脂和牛至精油微胶囊置于含有分散剂的水溶液中，充分吸附后，加入牛至提取物，制得复合添加剂溶液；(4)将粘胶原液、复合添加剂溶液混合，通过凝固浴进行纺丝，初生丝束经过牵伸后得到成型丝束，再经过切断、脱硫、漂白、上油浴、水洗等精练浴以及烘干后，得抗菌除臭再生纤维素纤维。2.根据权利要求1所述的一种抗菌除臭再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述纤维素纤维和蒸馏水的质量比为1∶10～1∶20。3.根据权利要求1所述的一种抗菌除臭再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述纤维素纤维由棉纤维、苎麻纤维、大麻纤维或秸秆纤维的一种或多种混合组成。4.根据权利要求1所述的一种抗菌除臭再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述牛至精油混合液为牛至精油和无水乙醇按体积比1∶1混合。5.根据权利要求1所述的一种抗菌除臭再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述纤维素吸附树脂、牛至精油微胶囊、牛至提取物的质量比为1∶1.0：0.8～1∶1.2：0.8。6.根据权利要求1所述的一种抗菌除臭再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠或十二烷基硫酸钠的一种或多种混合。7.根据权利要求1所述的一种抗菌除臭再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述复合添加剂溶液按有效成分计算加入占粘胶原液中甲种纤维素含量的比例为10～18wt％。8.根据权利要求1所述的一种抗菌除臭再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述凝固浴：硫酸65～122g/l、硫酸锌6.5～13.6g/l、硫酸钠273～345g/l；所述脱硫浴：na2so32.0～7.2g/l；所述漂白浴：h2o22.2～4.5g/l；所述油浴：2.1～6.9g/l；所述烘干温度为112～125℃。9.根据权利要求1所述的一种抗菌除臭再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述抗菌除臭再生纤维素纤维含有5～10％wt的纤维素吸附树脂，含有4～8％wt的牛至提取物，8～10％wt的牛至精油微胶囊。

技术总结
本发明公开了一种抗菌除臭再生纤维素纤维制备方法，涉及功能再生纤维素纤维技术领域。本发明先利用纤维素纤维制备得到纤维素吸附树脂，呈高度交联的多孔网状结构，吸附性能与活性炭相似，然后利用牛至精油、明胶、阿拉伯胶为原料，制备得到牛至精油微胶囊，再以纤维素吸附树脂为载体，吸附牛至精油微胶囊，并与牛至提取物混合分散，使其在粘胶中可以稳定存在并分散均匀，最后共同纺丝。本发明制备的再生纤维素纤维具有抗菌、除臭的效果，又能开发牛至在纺织领域的应用，提高纺织品的附加值。提高纺织品的附加值。


技术研发人员：田丽 黄惠标 宋慎群 范甫军
受保护的技术使用者：江苏康溢臣生命科技有限公司
技术研发日：2023.06.06
技术公布日：2023/8/9