重油加氢浆态床反应器及重油加氢方法与流程

1.本发明涉及重油加氢技术领域，尤其涉及一种重油加氢浆态床反应器及重油加氢方法。


背景技术：

2.目前，石油资源正趋于重质化、劣质化，而对石油产品的需求量日益增长且环保要求日益严苛，给石油化工行业带来了巨大的挑战，从而劣质重油深度加工技术的开发得到了业界广泛的关注。重油轻质化主要有脱碳和加氢两种工艺路线，其中脱碳路线液相收率较低，焦炭产率较高；加氢路线液相收率高，且产品性质较好。从而，加氢工艺是目前较优的重油轻质化工艺路线，具有良好的发展前景。
3.随着石油资源的重质化、劣质化，固定床加氢技术凸显出明显的不足。沸腾床技术对催化剂磨损较严重，且造价高，工艺复杂。重油浆态床加氢技术是新兴的技术路线，其中，浆态床反应器能够很好的应对石油资源重质化、劣质化的难题。浆态床反应器内催化剂分散在于重油中，与重油形成催化油浆，在临氢条件下发生加氢裂化反应。一般情况下，浆态床反应器内催化剂浓度较低，且分散性好，从而一方面降低了催化剂的磨损及催化剂对设备的磨损；另一方面降低了催化剂的使用成本。浆态床反应器一般为空桶结构，内部无复杂內构件，从而设备简单，降低了设备投资费用。因此，浆态床反应器在重油加氢轻质化工艺过程中是较理想的反应器之一。
4.浆态床反应器内液相返混对浆态床反应器内均一的温度分布有重要的意义，且液相反混延长了重组分在反应器内的停留时间，从而增加反应深度，提高转化率。但随着重组分在反应器内停留时间延长，生焦趋势也会增强，尤其是生焦物不能及时从反应器内脱除，为生焦反应提供了生焦载体，不利于重油加氢轻质化过程的稳定运行。
5.例如在一些反应器内均存在一定的内构件，结构相对复杂，而内构件壁面会为生焦反应提供生焦中心，一定程度上不利于装置的稳定操作；另外，某些浆态床反应器上升管和下降管顶部均存在气液分离区，一方面气液分离区将气相产物从系统中分离，会增强渣油向小分子化合物(c1～c4)的裂化过程，降低液收；另一方面会降低油相中氢气浓度，会进一步使生焦过程加剧，不利于装置稳定操作。


技术实现要素：

6.针对上述现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种重油加氢浆态床反应器及重油加氢方法，以达到减缓重油加氢劣化过程中生焦反应，延长设备运行周期的目的。
7.为了达到上述目的，本发明提供了如下技术方案：
8.一种重油加氢浆态床反应器，包括上升管和下降管，所述上升管顶部侧面出口和所述下降管中上部连通，所述上升管底部设有一原料入口，所述下降管顶部侧面设有产品出口；其特征在于：进一步还包括：
9.沉降段，设于所述下降管下方，所述沉降段的顶部与所述下降管底部连通，且所述
沉降段中上部连通至所述上升管底部。
10.其中，所述沉降段顶部与所述下降管底部通过变径段连通。
11.具体的，所述上升管底部还设有循环物料入口以及至少二补充气入口，所述沉降段中上部采用第一连接管连接至所述循环物料入口及所述一补充气入口。
12.其中，所述第一连接管设有单向阀，仅允许物料由沉降段流向上升管。
13.具体的，所述与第一连接管和所述循环物料入口连接的一补充气入口设有单向阀，仅允许物料由补充气入口流向上升管。
14.其中，所述上升管顶部侧面出口和所述下降管中上部经第二连接管连通，所述第二连接管开口伸入到所述沉降段的中下部。
15.其中，所述浆态床上升管直径与下降管直径的比值为1:1-5:1；所述浆态床下降管直径与第二连接管直径的比值为2:1-10:1；所述浆态床反应器下降管高度与沉降段高度的比值为1:1-5:1；所述浆态床反应器沉降段直径与下降管直径的比值为2:1-5:1。
16.其中，所述沉降段底部设有尾渣排料口和至少二补充氢气入口。
17.一种采用如上所述重油加氢浆态床反应器的重油加氢方法，其特征在于：包括如下步骤：
18.含有一定浓度催化剂的原料重油和氢气由原料入口进入浆态床反应器上升管，另一部分氢气分别由上升管底部补充气入口和沉降段底部补充氢入口进入浆态床反应器；
19.原料重油在上升管内由下至上，发生加氢裂化反应；
20.浆液经过第二连接管进入沉降段，尾渣由沉降段底部排出；
21.较重组分由沉降段经过第一连接管返回至上升管底部继续参与反应，相对较轻组分在下降管内至下向上流动，发生深度反应，轻质化产品油及气相混合物由下降管顶部侧面产品出口流出进入后续工序。
22.其中，所述反应器内反应温度为400-480℃，反应压力为6-22mpa，液时空速为0.1-1.2h-1
。
23.其中，由所述浆态床反应器上升管底部进入反应器的原料氢气与原料重油的体积比为400-2000；进入所述浆态床反应器总原料氢气和原料重油体积比为600-2200。
24.其中，所述催化剂为具备加氢功能的油溶性催化剂，其活性组分可以是mu、ni、co、fe等金属中的一种或多种，所述催化剂浓度以金属含量计为10-10000ppm。
25.其中，所述浆态床反应器上升管底部原料入口进气量和补充气入口的总进气量的体积比为4:1-10:1。
26.其中，当所述浆态床反应器上升管底部设有多个补充气入口(不包含所述与第一连接管和所述循环物料入口连接的一补充气入口)时，各补充气入口进气量一致，且单个补充气入口进气量与所述与第一连接管和所述循环物料入口连接的一补充气入口进气量的体积比优选为为5:1-2:1。
27.其中，所述原料重油包含常压渣油、减压渣油、稠重油、油砂沥青和煤焦油等。
28.与现有技术相比，本发明具有的优点和有益效果如下：
29.1、本发明提供重油加氢浆态床反应器可以减缓生焦，延长设备运行周期，该浆态床反应器设有沉降段，利用尾渣较重的特性，将尾渣从油相中分离出来，由沉降段底部尾渣出口排出，达到减少反应体系内生焦前驱体和生焦中心的效果，减缓生焦。该浆态床反应器
上升管和沉降段底部分别设有补充气和补充氢入口，用以增强反应器底部湍动作用，避免流动死区，减少生焦风险。
30.2、本发明提供的重油加氢方法，部分原料氢气由沉降段底部补充氢入口加入，为反应系统，尤其是为沉降段和下行管内补充氢气，提高氢分压，增强加氢反应，减缓生焦。
附图说明
31.为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
32.图1为本发明一实施例所示重油加氢浆态床反应器的结构示意图；
33.图2为为本发明一实施例所示重油加氢浆态床反应器的另一结构示意图；
34.图3为采用图1中所示重油加氢浆态床反应器进行重油加氢方法的流程简图；
35.其中：
36.1-上升管；
37.11-循环物料入口；
38.12-第一补充气入口；
39.13-第二补充气入口；
40.14-原料入口；
41.2-下降管；
42.21-第二连接管；
43.22-产品出口；
44.23-填料装填区；
45.3-沉降段；
46.31-第一连接管；
47.311-单向阀；
48.32-尾渣排料口；
49.33-第一补充氢气入口；
50.34-第二补充氢气入口；
51.4-变径段。
具体实施方式
52.下面结合附图和具体实施例对本发明技术方案进行详细的描述，以更进一步了解本发明的目的、方案及功效，但并非作为本发明所附权利要求保护范围的限制。
53.在本说明书中使用了某些词汇来指称特定组件或部件，本领域普通技术的员应可理解，技术使用者或制造商可以不同的名词或术语来称呼同一个组件或部件。本说明书并不以名称的差异来作为区分组件或部件的方式，而是以组件或部件在功能上的差异来作为区分的准则。在本说明书中所提及的“包括”和“包含”为一开放式的用语，故应解释成“包含但不限定于”。此外，“连接”一词在此包含任何直接及间接的电性连接手段。间接的电性连
接手段包括通过其它装置进行连接。
54.需要说明的是，在本发明的描述中，术语“横向”、“纵向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”以及“约”、或“大约”、“实质上”、“左右”等指示的方位或位置关系或参数等均为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述内容，并不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、特定的尺寸或以特定的方位构造和操作，因此也不能理解为对本发明的限制。
55.参照图1-2，本实施例提供了一种重油加氢浆态床反应器，包括上升管1和下降管2，所述上升管1顶部侧面出口和所述下降管2中上部连通，所述上升管1底部设有一原料入口，所述下降管2顶部侧面设有产品出口；沉降段3，设于所述下降管2下方，所述沉降段3的顶部与所述下降管2底部连通，且所述沉降段3中上部连通至所述上升管1底部。其中，所述沉降段3顶部与所述下降管2底部通过变径段4连通。
56.本实施例中提供的重油加氢浆态床反应器设有沉降段3，利用尾渣较重的特性，将尾渣从油相中分离出来，由沉降段3底部尾渣出口排出，达到减少反应体系内生焦前驱体和生焦中心的效果，可以减缓生焦，延长设备运行周期。
57.本实施例中所述上升管1底部设有循环物料入口11以及至少二补充气入口，本实施例中为第一补充气入口12和第二补充气入口13，所述沉降段3中上部采用第一连接管31通过三通连接至所述上升管1的底部的循环物料入口11及所述第二补充气入口13，所述第一连接管中进一步设有一单向阀311。本实施例中所述上升管1底部进一步设有一原料入口14，所述上升管1底部设有两补充气入口，本实施例中为第一补充气入口12和第二补充气入口13。其中，所述上升管1顶部侧面出口和所述下降管2中上部经第二连接管21连通，所述第二连接管21开口伸入到所述沉降段3的中下部。其中，所述沉降段3底部设有尾渣排料口32和至少二补充氢气入口，第一补充氢气入口33和第二补充氢气入口34；所述下降管2顶部侧面设有产品出口22。本实施例中所述浆态床反应器上升管和沉降段底部分别设有补充气入口和补充氢入口，用以增强反应器底部湍动作用，避免流动死区，减少生焦风险，沉降段底部补充氢的加入，为反应系统尤其是沉降段和下行管内补充氢气，减缓生焦。
58.可以看出，本实施例提供的提供的重油加氢方法，采用上述浆态床反应器，含有一定浓度催化剂的原料重油和氢气由原料入口进入浆态床反应器上升管；另一部氢气分别由上升管底部补充气入口和沉降段底部补充氢入口进入浆态床反应器；原料重油在上升管内由下至上，发生加氢裂化反应；浆液经上连接管进入沉降段，尾渣由沉降段底部排出；反应产物和未反应的氢气由下降管顶部侧面出口流出，较重组分由沉降段返回至上升管底部继续参与反应。
59.本实施例中所述浆态床上升管1直径与下降管2直径的比值为2:1-5:1；所述浆态床下降管2直径与第二连接管21直径的比值为2:1-5:1；所述浆态床反应器下降管2高度与沉降段3高度的比值为2:1-5:1。所述浆态床反应器沉降段3直径与下降管2直径的比值为2:1-4:1。
60.本发明提供了另一实施例，一种采用如上所述重油加氢浆态床反应器的重油加氢方法，包括如下步骤：
61.含有一定浓度催化剂的原料重油和氢气由原料入口14进入浆态床反应器上升管1，另一部分氢气分别由上升管1底部第一补充气入口12、第二补充气入口13，和沉降段3底
部第一补充氢气入口33和第二补充氢气入口34进入浆态床反应器；
62.原料重油在上升管1内由下至上，发生加氢裂化反应；
63.浆液经过第二连接管21进入沉降段3，尾渣由沉降段3底部排出；
64.较重组分由沉降段3经过第一连接管31返回至上升管1底部继续参与反应，相对较轻组分在下降管2内至下向上流动，发生深度反应，轻质化产品油及气相混合物由下降管2顶部侧面产品出口22流出进入后续工序。
65.其中，所述反应器内反应温度为420-450℃，反应压力为8-20mpa，液时空速为0.2-1.0h-1
。其中，进入所述浆态床反应器总原料氢气和原料重油体积比为800-1800。其中，所述催化剂浓度以金属含量计为100-1000ppm。其中，所述浆态床反应器上升管1底部原料入口14进气量和两补充气入口的总进气量的体积比为4:1-8:1。其中，所述浆态床底部两补充气入口进气量体积比为5：1-2：1。
66.本实施例中较重组分由沉降段返回至上升管底部，继续参与反应，加深重油转化深度。所述浆态床反应器设有沉降段，利用尾渣较重的特性，将尾渣从油相中分离出来，由沉降段底部尾渣出口排出，达到减少反应体系内生焦前驱体和生焦中心的效果，减缓生焦。进一步的，所述浆态床反应器上行管和沉降段底部分别设有补充气和补充氢入口，用以增强反应器底部湍动作用，避免流动死区，减少生焦风险。沉降段底部补充氢的加入，为反应系统尤其是为沉降段和下行管内补充氢气，提高氢分压，增强加氢反应，减缓生焦。
67.下面采用具体详细的实施例来进行说明。
68.原料或设备来源：高硫、高金属原料重油。
69.评价分析方法：重油加氢裂化。
70.具体实施例：
71.实施例1
72.本实施例提供了一种重油加氢浆态床反应器及重油加氢方法，原料油为典型的高硫、高金属减压渣油。
73.本实施例采用的浆态床反应器装置请见图2，其中，上升管1直径与下降管2直径的比值为2:1；下降管2直径与第二连接管21直径的比值为5:1；下降管2高度与沉降段3高度的比值为4:1；沉降段3直径与下降管2直径的比值为2:1；上升管1底部设置第一补充气入口12(不包含另一补充气入口13)，所述沉降段3中上部采用第一连接管31通过三通连接至所述上升管1的底部的循环物料入口11及所述第二补充气入口13，所述第一连接管中进一步设有一单向阀311；沉降段3底部设置2个补充氢入口，第一补充氢气入口33和第二补充氢气入口34。
74.本实施例采用上述浆态床反应器进行重油加氢方法请见图3，具体的工艺步骤如下：
75.原料重油中催化剂为油溶性钼催化剂，以钼含量计催化剂浓度为300ppm；由上升管底部进入浆态床反应器的原料氢气与新鲜原料油的体积为1200；其中，第一补充气入口12与第二补充气入口13进气量比值为2：1；由沉降段3底部补充氢入口进入的补充氢的量与原料油体积比为400，即进入浆态床反应器的总气油比为1600；控制浆态床反应器内液时空速为0.3h-1
，反应压力为18mpa，反应温度为430℃。
76.原料重油在上升管内由下至上流动，发生加氢裂化反应，浆液经上连接管进入沉
降段；其中，尾渣由沉降段底部排出，较重组分由沉降段返回至上升管底部继续参与反应；相对较轻组分在下降管内至下向上流动，发生深度加氢反应；轻质化产品油及气相混合物由下降管顶部侧面出口流出进入后续工序。
77.经上述工艺，重油转化率约88.7％，生焦率约0.71％。
78.实施例2
79.本实施例提供了一种重油加氢浆态床反应器及重油加氢方法，原料油为典型的高硫、高金属减压渣油。
80.本实施例采用的浆态床反应器装置请见图2，其中，上升管1直径与下降管2直径的比值为2:1；下降管2直径与第二连接管21直径的比值为5:1；下降管2高度与沉降段3高度的比值为4:1；沉降段3直径与下降管2直径的比值为2:1；上升管1底部设置第一补充气入口12(不包含另一补充气入口13)，所述沉降段3中上部采用第一连接管31通过三通连接至所述上升管1的底部的循环物料入口11及所述第二补充气入口13，所述第一连接管中进一步设有一单向阀311；沉降段3底部设置2个补充氢入口，第一补充氢气入口33和第二补充氢气入口34。
81.本实施例采用上述重油加氢浆态床反应器进行重油加氢方法请见图3，具体的工艺步骤如下：
82.原料重油中催化剂为油溶性钼催化剂，以钼含量计催化剂浓度为300ppm；由上升管底部进入浆态床反应器的原料氢气与新鲜原料油的体积为1200；其中，补充气入口12与补充气入口13进气量比值为2：1；沉降段3底部补充氢入口无补充氢；控制浆态床反应器内液时空速为0.3h-1
，反应压力为18mpa，反应温度为430℃。
83.原料重油在上升管内由下至上流动，发生加氢裂化反应，浆液经上连接管进入沉降段；其中，尾渣由沉降段底部排出，较重组分由沉降段返回至上升管底部继续参与反应；相对较轻组分在下降管内至下向上流动，发生深度加氢反应；轻质化产品油及气相混合物由下降管顶部侧面出口流出进入后续工序。
84.经上述工艺，重油转化率约88.9％，生焦率约1.12％。
85.实施例3
86.本实施例提供了一种重油加氢浆态床反应器及重油加氢方法，原料油为典型的高硫、高金属减压渣油。
87.本实施例采用的浆态床反应器装置请见图2，其中，上升管1直径与下降管2直径的比值为2:1；下降管2直径与第二连接管21直径的比值为5:1；下降管2高度与沉降段3高度的比值为4:1；沉降段3直径与下降管2直径的比值为2:1；上升管1底部设置第一补充气入口12(不包含另一补充气入口13)，所述沉降段3中上部采用第一连接管31通过三通连接至所述上升管1的底部的循环物料入口11及所述第二补充气入口13，所述第一连接管中进一步设有一单向阀311；沉降段3底部设置2个补充氢入口，第一补充氢气入口33和第二补充氢气入口34。
88.本实施例采用上述重油加氢浆态床反应器进行重油加氢方法请见图3，具体的工艺步骤如下：
89.原料重油中催化剂为油溶性钼催化剂，以钼含量计催化剂浓度为300ppm；由上升管底部进入浆态床反应器的原料氢气与新鲜原料油的体积为1600；其中，补充气入口12与
补充气入口13进气量比值为2：1；沉降段3底部补充氢入口无补充氢；控制浆态床反应器内液时空速为0.3h-1
，反应压力为18mpa，反应温度为430℃。
90.原料重油在上升管内由下至上流动，发生加氢裂化反应，浆液经上连接管进入沉降段；其中，尾渣由沉降段底部排出，较重组分由沉降段返回至上升管底部继续参与反应；相对较轻组分在下降管内至下向上流动，发生深度加氢反应；轻质化产品油及气相混合物由下降管顶部侧面出口流出进入后续工序。
91.经上述工艺，重油转化率约88.6％，生焦率约0.81％。
92.以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

技术特征：
1.一种重油加氢浆态床反应器，包括上升管和下降管，所述上升管顶部侧面出口和所述下降管中上部连通，所述上升管底部设有一原料入口，所述下降管顶部侧面设有产品出口；其特征在于：进一步还包括：沉降段，设于所述下降管下方，所述沉降段的顶部与所述下降管底部连通，且所述沉降段中上部连通至所述上升管底部。2.根据权利要求1所述的重油加氢浆态床反应器，其特征在于：所述沉降段顶部与所述下降管底部通过变径段连通。3.根据权利要求2所述的重油加氢浆态床反应器，其特征在于：所述上升管底部还设有循环物料入口以及至少二补充气入口，所述沉降段中上部采用第一连接管连接至所述循环物料入口及所述一补充气入口。4.根据权力要求3所述的重油加氢浆态床反应器，其特征在于：所述第一连接管设有单向阀，仅允许物料由沉降段流向上升管。5.根据权力要求3所述的重油加氢浆态床反应器，其特征在于：所述与第一连接管和所述循环物料入口连接的一补充气入口设有单向阀，仅允许物料由补充气入口流向上升管。6.根据权利要求1所述的重油加氢浆态床反应器，其特征在于：所述上升管顶部侧面出口和所述下降管中上部经第二连接管连通，所述第二连接管开口伸入到所述沉降段的中下部。7.根据权利要求5所述的重油加氢浆态床反应器，其特征在于：所述浆态床上升管直径与下降管直径的比值为1:1-5:1；所述浆态床下降管直径与第二连接管直径的比值为2:1-10:1；所述浆态床反应器下降管高度与沉降段高度的比值为1:1-5:1；所述浆态床反应器沉降段直径与下降管直径的比值为2:1-5:1。8.根据权利要求1所述的重油加氢浆态床反应器，其特征在于：所述沉降段底部设有尾渣排料口和至少二补充氢气入口。9.一种采用如权利要求1-8所述重油加氢浆态床反应器的重油加氢方法，其特征在于：包括如下步骤：含有一定浓度催化剂的原料重油和氢气由原料入口进入浆态床反应器上升管，另一部分氢气分别由上升管底部补充气入口和沉降段底部补充氢入口进入浆态床反应器；原料重油在上升管内由下至上，发生加氢裂化反应；浆液经过第二连接管进入沉降段，尾渣由沉降段底部排出；较重组分由沉降段经过第一连接管返回至上升管底部继续参与反应，相对较轻组分在下降管内至下向上流动，发生深度反应，轻质化产品油及气相混合物由下降管顶部侧面产品出口流出进入后续工序。10.根据权利要求9所述的重油加氢浆态床反应器的重油加氢方法，其特征在于：所述反应器内反应温度为400-480℃，反应压力为6-22mpa，液时空速为0.1-1.2h-1
。11.根据权利要求9所述的重油加氢浆态床反应器的重油加氢方法，其特征在于：由所述浆态床反应器上升管底部进入反应器的原料氢气与原料重油的体积比为400-2000；进入所述浆态床反应器总原料氢气和原料重油体积比为600-2200。12.根据权利要求9所述的重油加氢浆态床反应器的重油加氢方法，其特征在于：所述催化剂为具备加氢功能的油溶性催化剂，其活性组分可以是mu、ni、co、fe等金属中的一种
或多种，所述催化剂浓度以金属含量计为10-10000ppm。13.根据权利要求9所述的重油加氢浆态床反应器的重油加氢方法，其特征在于：所述浆态床反应器上升管底部原料入口进气量和补充气入口的总进气量的体积比为4:1-10:1。14.根据权利要求9所述的重油加氢浆态床反应器的重油加氢方法，其特征在于：当所述浆态床反应器上升管底部设有多个补充气入口(不包含所述与第一连接管和所述循环物料入口连接的一补充气入口)时，各补充气入口进气量一致，且单个补充气入口进气量与所述与第一连接管和所述循环物料入口连接的一补充气入口进气量的体积比为5:1-2:1。15.根据权利要求9所述的重油加氢浆态床反应器的重油加氢方法，其特征在于：所述原料重油包含常压渣油、减压渣油、稠重油、油砂沥青和煤焦油等。

技术总结
本发明涉及一种重油加氢浆态床反应器及重油加氢方法，所述反应器包括：上升管；下降管，上升管顶部侧面出口和下降管中上部连通；沉降段，设于下降管下方，沉降段的顶部与下降管底部连通，且沉降段中上部连通至上升管底部；上升管和沉降段底部设有补充氢入口。原料重油与部分原料氢由原料入口进入反应器，剩余原料氢由补充氢入口进入反应器；加氢产品由反应器出口流出进入后续工艺。本发明提供的重油加氢浆态床反应器及重油加氢方法减缓了重油加氢劣化过程中生焦反应，提高了设备运行稳定性，延长了设备运行周期。延长了设备运行周期。延长了设备运行周期。


技术研发人员：苏武 谭青峰 杨旭 张博函 杨东浩 胡长禄 张馨月 张晓 卢竟蔓 周志远
受保护的技术使用者：中国石油天然气股份有限公司
技术研发日：2022.01.30
技术公布日：2023/8/9