一种高闪点的烟用表香香精溶剂体系及烟用表香香精的制作方法

1.本发明涉及一种高闪点的烟用表香香精溶剂体系及烟用表香香精，尤其涉及表香香精的溶剂体系及调配的高闪点、高透发性的烟用表香香精，属于表香香精制备技术领域。


背景技术：

2.烟用香精分为料用香精和表香香精，表香香精主要是改善烟的嗅香，塑造烟香风格，目前国内烟草行业使用的表香香精溶剂体系中往往含量大量的乙醇或特曲酒(大曲酒或其他酒类)，有些还含有少量丙二醇或甘油。这主要是由于乙醇和特曲酒具有较好的溶水和溶油能力，同时挥发性较好，适合于表香香精对各种香原料的溶解要求和嗅香的表达要求。但同时，由于乙醇或各种酒类中的乙醇的闪点低，所以，一般表香香精的闪点都低于60℃，属于甲类或乙类易燃易爆液体，提高烟用表香香精的闪点，提高表香香精的安全性，是烟草行业一直在努力的方向。因此，既有合适的挥发性又具有高安全的表香香精一直是一个难点。中国cn110699179a公开了一种烟用表香香精的溶剂体系及高闪点烟用表香香精，该发明中的溶剂体系和表香香精具有高闪点，但进行卷烟加香时烟气的比较沉闷、透发性不够。目前，国内尚未有高透发性同时又高闪点的表香香精及溶剂体系的报道。


技术实现要素：

3.针对现有技术的不足，本发明的第一个目的在于开发一种高闪点的表香香精的溶剂体系(本发明也称为混合溶剂)和以此溶剂体系调配的兼具高闪点、高透发性的水溶性烟用表香香精，该溶剂体系以水为主要溶剂，辅以二乙酸甘油酯、丙二醇、甘油、并含有酒的头香，底香及由此溶剂体系配成的高透发性、高闪点水溶性表香香精，此烟用表香香精可以降低存储运输成本、减少特种防爆设备的使用，增强表香香精的安全性。与国内目前采用的以酒和乙醇为溶剂的表香相比，不仅保留表香香精中酒的风格风味特征，并使具有高挥发性和高安全性。本发明创新地使用酒(以特曲酒为例)的头香、酒底香代替了酒，既保持了溶剂中酒的风格风味特征，又去掉酒中易燃易爆的乙醇，避免乙醇或大量酒造成表香香精的闪点过低。用闪点较高、而且亲水亲油能力很好的丙二醇和二乙酸甘油酯代替乙醇，使水溶性表香香精既有表香香精的高挥发性、又具有高闪点，和高安全性，并且提升卷烟加香后烟气的透发性。由于烟用表香香精主要起到修饰或掩盖杂气、减轻刺激，增加令人愉悦的烟香。使用各类酒作为表香香精的溶剂、一方面是由于酒中乙醇具有优质的溶解能力，同时，乙醇的挥发性可以将表香香精中的各种香味成分带出，在燃烧时增强卷烟表香香精香气的表达，但同时乙醇的过强的挥发性也造成表香香精易燃易爆，同时，乙醇的刺激性太强，不适合单纯使用乙醇作为表香香精的溶剂，因此，配方师常使用含有乙醇的各种酒作为表香香精的溶剂。本发明中使用了同样具有优质溶解性的二乙酸甘油酯和丙二醇等作为表香香精的溶剂，解决表香香精的溶解及闪点问题，但同时，二乙酸甘油和丙二醇等挥发性差，在表香香精中作为溶剂，对表香香精香味的表达上具有不足，因此，本发明在原有溶剂体系的基础上添加极少量酒的头香，其作用就可以等同大量酒的挥发性，使新的水溶性表香溶剂体
系具有良好挥发性，同时酒头香又因为使用量少，相当与酒中挥发物的浓缩提，对表香香精的闪点不造成影响。同时为了进一步接近既保证了水溶性表香香精的安全性，又解决了原水溶性表香香精对卷烟烟气造成负面影响的问题。
4.本发明第二个目的在于，提供一种所述的以水为主要的烟用表香香精溶剂体系在表香香精中的应用。
5.本发明第三个目的在于，提供一种烟用表香香精，烟用表香香精中包含添加有酒香头香，酒底香的溶剂体系，挥发性增强、酒底香可以掩盖烟气中的杂气，柔和烟气，用于卷烟加香后烟气透发、的高闪点的水溶性表香香精。
6.为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
7.本发明一种高闪点的烟用表香香精溶剂体系，包含酒头香、酒底香、二乙酸甘油酯、丙二醇和水，按质量份数计，酒头香0.01～1份，酒底香为0-20份，二乙酸甘油酯5～15份；丙二醇10～35份，水40～60份。
8.在本发明中用于酒头香、酒底香的选自价格比较实惠的高度酒，特曲酒、大曲、以及各种低价的高度酒，主要从风格上考虑与其溶解的表香香精的风格特征相一致，酒香的香味不影响烟香的表达。
9.作为优选，所述酒头香中的酒选自特曲酒、大曲酒的中的一种。
10.进一步的优选，当酒头香中的酒选自50
°
的特曲酒时，水溶性表香香精的溶剂体系中，酒头香的质量份数为0.01～0.1份，酒底香的质量分数为0.05-5份。
11.在本发明中，所用酒头香可以是直接采用酒通过水蒸气蒸馏法或吹扫捕集法等直接获得的酒的头香，也可以是根据酒头香成份以及香气采用其他的溶剂重新配取仿制的酒头香，而发明人发现，采用仿制的酒头香工艺更加可控，且效果与直接从酒中提取的酒头香一致。
12.当采用仿制的酒头香时，其获取过程为：先通过半定性定量分析或溶剂萃取法等分析出酒中挥发性成分，然后通过大量的实验获得配取获得能达到与酒中挥发性成分同样效果及相同头香的仿制酒头香。
13.其中半定性定量分析的过程为：为先取1ml的酒于色谱进样瓶中，并加入足量的无水硫酸钠，过夜，取液体进气质联用仪分析，得到酒中挥发性成分的半定性定量分析结果。
14.作为优选，所述酒头香，按质量份数计，包括如下成份：乙酸乙酯为5～10份、乙酸为2～5份、丁酸为0.5～3份、丁酸乙酯为5～10份、乳酸为0.5～2份、乳酸乙酯5～10、己酸1～5份、己酸乙酯2～10份、庚酸乙酯2～5份、异戊醇0.5～3份。
15.发明人发现，采用上述优化的配方，可以获得特曲酒的相同的头香，由于合成香原料如乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、庚酸乙酯具有很好的香比强值，挥发性强，具有很强的酒香，辅以乙酸、丁酸、乳酸等增加了酒的风味，合成香原料的挥发性在溶剂体系中起到将表香香精中的香味成分带出的作用，可以增加烟气的透发性，相对于相对挥发性较弱的溶剂，能解决烟气沉闷等问题。
16.优选的方案，所述水溶性表香香精中，还包含酒，所述酒选自特曲酒、大曲酒中的至少一种。主要考虑与表香香精的嗅香风格相一致。
17.进一步的优选，所述酒的加入量为0～10份。
18.作为优选，所述酒底香的配取过程为：将酒于40℃-60℃下旋转蒸发20min-40min，
所述旋转蒸发时，旋转的转速为20-280rpm，优选90-180rpm，真空度为1000-3000pa，冷却液的温度为-20℃-25℃。
19.在实际操作过程中，将酒置于圆底烧瓶中旋转蒸发，以旋转蒸发仪蛇形冷凝管上下不再有溶剂滴下为旋转终点。
20.作为优选，所述的烟用表香香精溶剂体系的闪点大于等于60℃。
21.作为优选，所述的烟用表香香精溶剂体系的应用，将所述的烟用表香香精溶剂体系用于制得用于制得闪点不低于60℃的烟用表香香精，所述烟用表香香精为水溶性表香香精。
22.作为优选，所述的烟用表香香精溶剂体系的应用，所述的烟用表香香精中，烟用香原料的重量百分含量为20～50％，余量为所述的混合溶剂。
23.本发明还提供了一种烟用表香香精，包含所述的烟用表香香精溶剂体系，以及溶解在所述的混合溶剂中的烟用香原料。
24.作为优选，所述的烟表香香精中，按重量分数计，酒头香0.01～1份，酒底香为0-20份，二乙酸甘油酯5～20份，丙二醇10～35份，酒0～10份，水15～40份，烟用香原料20～50份。
25.所述的烟用香原料为所有烟用添加剂许可名单中的香原料，在实际操作过程中，各种烟用香原料组成的浓缩香基的方式添加。
26.作为优选，所述的烟用香原料包含亲水性烟用香原料和/或亲油性烟用香原料。
27.进一步优选，所述的烟用香原料至少包含亲水性烟用香原料，还选择性包含亲油性烟用香原料。
28.本发明还提供了一种所述的烟用表香香精的应用，添加至烟丝中用于卷烟加香。
29.优选地，将所述的烟用表香香精注射加香方式添加至烟丝中。
30.相对现有技术，本发明的技术方案带来的有益效果：
31.本发明提供的一种高闪点高挥发性烟用表香香精，是在高挥发性表香香精的基础上增加了酒的头香、和酒的底香，并在保证表香香精闪点高于60℃的前提下，可以根据适量加入小于10％一下的酒(以50度的曲酒计算)，这种一种高闪点高挥发性烟用表香香精的嗅香和风格风味更接近以曲酒为溶剂调配的表香香精，并且在卷烟进行加香后，其烟气的透发性增强，同时烟气更加的柔和细腻。即此一种高闪点高挥发性烟用表香香精有以酒为溶剂调配的表香香精的嗅香，又有以水为溶剂的高闪点、高安全性。
具体实施方式
32.实施例以某卷烟产品的表香香精配方为例进行说明，将配方单进行汇总分类，分为浓缩香基(配方单中各类香原料的混合物)、丙二醇、大曲酒四个部分；高闪点表香香精以原配方为基础，保持浓缩香基、薄荷醇的用量比例不变，用二乙酸甘油酯和水替代配方单中的大曲酒，调节二乙酸甘油酯、水、丙二醇的用量，保证配方单的配方总质量不变。
33.实施例中，除有特别说明外，市售产品二乙酸甘油酯的含量为百分之四十以上。
34.现使用的浓缩香基为白沙某规格香基，由于其配方的保密性质，不公开其精确配方。其组分为烟草提取物、罗汉果提取物等天然植物提取物、三甲基吡嗪、氧代紫罗兰酮、八氢香豆素、市售的代码香精等(主要成分为油溶性成分)。实施例中的感官评价为评价小组
打分、盲评的结果。
35.实施例1
36.以特曲酒为例，调配特曲酒的头香的过程如下：
37.实验方法：取10ml的特曲酒加入无水硫酸钠，过夜，取上清液1ml进样气相色谱与质谱联用仪分析。对特曲酒中挥发性成分进行定性和半定量分析，然后再进一步调配出仿制的特曲酒的酒头香。
38.gc/ms条件：程序升温：初始温度为40℃保持1min，2℃/min升温到200℃,然后以3℃/min,保持6min。色谱柱：agilent db-5ms石英毛细管柱(60m
×
0.25mm
×
0.25μm)；进样口温度：250℃；载气：氦气(99.999％)；流速：1ml/min；分流比：10：1；离子源：ei源；温度：230℃；电离能量：70ev；传输线温度：280℃；扫描范围：33～400amu；溶剂延迟：3.0min。
39.本实施例最终配得特曲酒的酒头香成份组成台表1所示。
40.表1特曲酒香味成分表
41.配方原料配比百分比(％)乙酸乙酯7.19乙酸3.59丁酸1.79丁酸乙酯6.29乳酸2.69乳酸乙酯6.29戊酸1.07戊酸乙酯5.39己酸2.69己酸乙酯57.55庚酸乙酯3.59异戊醇1.79
42.实施例2
43.通过旋转蒸发法制备酒底香，用250ml的圆底烧瓶中加入100g的酒，50℃下旋转蒸发30min，转速为150rpm，真空度为1000pa，以常温水冷却，以旋转蒸发仪蛇形冷凝管上下不再有溶剂滴下为旋转终点。从圆底烧瓶中取出底香物，待用。取37.00g浓缩香基，加入10.00g的二乙酸甘油酯，22.00g的丙二醇，加入酒底香物0.50g，以及30.50g的水，摇匀，得澄清透明均匀的烟用表香香精配方如表2所示，取某品牌1#烟丝，按4
‰
的比例加香，进行感官评价，评价结果为：烟气圆润饱满，杂气减少，刺激性减弱，透发性稍差。
44.表2实施例2中烟用表香香精成份表
[0045][0046]
对比例1
[0047]
以特曲酒为溶剂的表香香精为对照样1：
[0048]
取22.00g的丙二醇溶解37.00g浓缩香基，41.00g的大曲酒，摇匀，得澄清透明均匀的烟用表香香精；表香香精配方见表3所示。闭杯法测得此烟用表香香精的闪点为35℃，取某品牌1#烟丝，按4
‰
的比例加香，感官评价结果：香气圆润、丰富飘逸，烟气透发。
[0049]
表3
[0050][0051]
取37.00g浓缩香基，加入10.00g的二乙酸甘油酯，22.00g的丙二醇，31.00g的水，摇匀，得澄清透明均匀的烟用表香香精。闭杯法测得此烟用表香香精的闪点为大于75℃，取某品牌1#烟丝，按4
‰
的比例加香，感官评价结果：感官风格基本与对照样1相同，但烟气的透发性不足，烟气较沉闷。
[0052]
表4
[0053][0054]
实施例3
[0055]
取37.00g浓缩香基，加入10.00g的二乙酸甘油酯，22.00g的丙二醇，30.95g的水，0.05g特曲酒头香(实施例1中所配取)，表香香精配方见表5所示。摇匀，得澄清透明均匀的水溶性烟用表香香精；闭杯法测得此烟用表香香精的闪点为65℃，感官风格基本与对照样1相同，烟气的透发性增强，烟气状态上扬。
[0056]
表5实施例3中烟用表香香精成份表
[0057][0058]
实施例4
[0059]
取37.00g浓缩香基，加入5.00g的二乙酸甘油酯，19.00g的丙二醇，30.98g的水，0.02g特曲酒头香(实施例1中所配取)，特曲酒8g，摇匀，得澄清透明均匀的水溶性烟用表香香精；闭杯法测得此烟用表香香精的闪点为60℃，感官风格基本与对照样1相同，烟气的透发性，烟气柔和细腻。
[0060]
表6实施例4中烟用表香香精成份表
[0061][0062]
实施例5
[0063]
取37.00g白沙表香香基，加入10.00g的二乙酸甘油酯，20.00g的丙二醇，26.06g的水，0.04g特曲酒头香(实施例1中所配取)，特曲酒4g，特曲酒底香0.20，香精的闪点60.0℃，
水溶性白沙表香香精与原白沙表香香精的感官一致，取5公斤烟丝按日常加香比例(4/1000)进行中试，后与大生产的白沙烟进行比照，进行感官评价。结果表明：通过卷烟加香评价，与原有大生产的白沙卷烟的烟气状态基本完全一致，并且烟气柔和，杂气减少，甚至在某些香韵的表达上更有特色。
[0064]
表7实施例5中烟用表香香精成份表
[0065]

技术特征：
1.一种高闪点的烟用表香香精溶剂体系，其特征在于：包含酒头香、酒底香、二乙酸甘油酯、丙二醇和水，按质量份数计，酒头香0.01～1份，酒底香为0-20份，二乙酸甘油酯5～15份；丙二醇10～35份，水40～60份。2.根据权利要求1所述的一种高闪点的烟用表香香精溶剂体系，其特征在于：所述酒头香中的酒选自特曲酒、大曲酒中的一种。3.根据权利要求1所述的一种高闪点的烟用表香香精溶剂体系，其特征在于：当酒头香中的酒选自50
°
的特曲酒时，水溶性表香香精的溶剂体系中，酒头香的质量份数为0.01～0.1份，酒底香的质量分数为0.05-5份。4.根据权利要求1所述的一种高闪点的烟用表香香精溶剂体系，其特征在于：所述酒头香，按质量份数计，包括如下成份：乙酸乙酯为5～10份、乙酸为2～5份、丁酸为0.5～3份、丁酸乙酯为5～10份、乳酸为0.5～2份、乳酸乙酯5～10、己酸1～5份、己酸乙酯2～10份、庚酸乙酯2～5份、异戊醇0.5～3份。5.根据权利要求1所述的一种高闪点的烟用表香香精溶剂体系，其特征在于：所述水溶性表香香精中，还包含酒，所述酒选自特曲酒、大曲酒中的至少一种；所述酒的加入量为0～1份。6.根据权利要求5所述的一种高闪点的烟用表香香精溶剂体系，其特征在于：所述酒底香的配取过程为：将酒于40℃-60℃下旋转蒸发20min-40min，所述旋转蒸发时，旋转的转速为20-280rpm，真空度为1000-3000pa，冷却液的温度为-20℃-25℃。7.权利要求5所述的一种高闪点的烟用表香香精溶剂体系，其特征在于：所述的烟用表香香精溶剂体系的闪点大于等于60℃。8.一种权利要求1-7任意一项所述的一种高闪点的烟用表香香精溶剂体系的应用，其特征在于：将所述的烟用表香香精溶剂体系用于制得闪点不低于60℃的烟用表香香精，所述烟用表香香精为水溶性表香香精。9.根据权利要求8所述的一种高闪点的烟用表香香精溶剂体系的应用，其特征在于：所述的烟用表香香精中，烟用香原料的重量百分含量为20～50％，余量为所述的混合溶剂。10.一种烟用表香香精，其特征在于：包含权利要求1-8任意一项所述的烟用表香香精溶剂体系，以及溶解在所述的烟用表香香精溶剂体系中的烟用香原料。11.根据权利要求10所述的一种烟用表香香精，其特征在于：所述的烟用表香香精中，按重量分数计，酒头香0.01～1份，酒底香为0-20份，二乙酸甘油酯5～20份，丙二醇10～35份，以按50
°
的特曲计的酒0.01～0.1份，水15～40份，烟用香原料20～50份。12.一种权利要求11-12任意一项所述的一种烟用表香香精的应用，其特征在于：添加至烟丝中用于卷烟加香。

技术总结
本发明公开了一种高闪点的烟用表香香精溶剂体系及烟用表香香精，该烟用表香香精及表香香精的溶剂体系的闪点均大于60℃。其溶剂体系以水为主要溶剂、辅以二乙酸甘油酯、丙二醇、少量的酒，特别添加酒头香、酒底香。该溶剂体系由于添加了酒的头香，酒底香。保留溶剂体系的挥发性，和酒香的风味风格特征，使表香香精的嗅香更接近以酒为溶剂的表香香精。又去掉特曲酒中易燃易爆的乙醇。以此溶剂体系溶解各种烟草香原料，调配的烟用表香香精具有高挥发性、高闪点。用此表香香精对烟丝进行加香实验，烟气透发、飘逸、不沉闷。与用酒调配的表香香精相比较烟气的柔和细腻程度均有所增加。比较烟气的柔和细腻程度均有所增加。


技术研发人员：魏维伟 黎艳玲 傅见山 李亚白 马畛 苏利霞 杨华武 王志国 刘金云 杜文
受保护的技术使用者：湖南中烟工业有限责任公司
技术研发日：2022.01.28
技术公布日：2023/8/9