一种抗菌止血型硅凝胶敷料及其制备工艺的制作方法

1.本发明涉及伤口敷料技术领域，具体为一种抗菌止血型硅凝胶敷料及其制备工艺。


背景技术：

2.伤口敷料是一种提供合适伤口愈合环境，促进愈合并预防细菌感染的医疗用品。现阶段发展中，相较于纱布、棉团等传统敷料，水凝胶类等新型材料伤口敷料具有优异的柔软性、保水性和防粘性等优点，更受欢迎，已经逐步占领医用敷料市场。
3.现有技术中，淀粉基水凝胶敷料具有一定吸收止血能力，但其止血能力一般，透气性较差；且存在拉伸能力低，高应力下容易开裂或破碎，抗感染能力低。而硅基水凝胶类敷料，由于其具有独特的si-o-si结构，具有独特的“呼吸性”，更接近人体皮肤的正常代谢，使得伤口愈合更快，同时具有良好的拉伸性，不会导致开裂和破碎，具有显著优点。但是，其由于疏水性，缺乏粘附性，吸收止血能力差，抗菌、抗感染性差，很大程度上限制了其作为伤口敷料的临床应用。
4.综上所述，解决上述问题，通过优化设计，制备一种抗菌止血型硅凝胶敷料具有重要应用价值。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种抗菌止血型硅凝胶敷料及其制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
6.为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种抗菌止血型硅凝胶敷料的制备工艺，包括以下步骤：步骤1：（1）将淀粉加入钙离子溶液中，均质化、脱泡，得到4~6wt%的淀粉基溶液；（2）将聚二甲基硅氧烷加入去离子水中，加入固化剂，均质化、脱泡，得到4~6wt%的有机硅溶液；步骤2：将淀粉基溶液、有机硅溶液按照体积比为（2.5~3.5）:1，混合均匀，加入聚天冬氨酸溶液，搅拌均匀，离心脱泡得到凝胶基液；步骤3：将凝胶基液入模具中，在60~65℃下固化10~12小时，洗涤，得到硅凝胶敷料。
7.较为优化地，所述淀粉为质量比为1:（0.2~0.3）:（0.3~0.5）的玉米淀粉、季铵盐改性玉米淀粉、咖啡酸改性玉米淀粉。
8.较为优化地，所述季铵盐改性玉米淀粉的制备工艺，包括以下过程：将氨基淀粉加入ph=4.2~4.8的醋酸缓冲溶液中；加入2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，在60~70℃反应24小时；加入丙酮沉淀，洗涤干燥，得到季铵盐改性玉米淀粉。
9.较为优化地，所述氨基淀粉与2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的质量比为1:（1.8~2.2），所述氨基淀粉与醋酸缓冲溶液的比例为1g:10~15ml。
10.较为优化地，所述咖啡酸改性玉米淀粉的制备工艺，包括以下过程：将氨基淀粉加入ph=2.5~3.0的醋酸缓冲溶液中；加入氢氧化钠溶液，调节ph=5.2~5.7；加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，滴加咖啡酸溶液，在70~75℃下反应24小时；透析纯化，得到咖啡酸改性玉米淀粉。
11.较为优化地，所述咖啡酸改性玉米淀粉的原料包括以下组分：按重量份数计：10份氨基淀粉、8~10份咖啡酸、11~13份1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐。
12.较为优化地，步骤1中的（1）中，钙离子溶液的离子溶度为0.5
×
10-3~1.5
×
10-3mol/ml；步骤1中的（2）中，有机硅溶液中，聚二甲基硅氧烷与固化剂的质量比例为10:1。
13.较为优化地，步骤2中，聚天冬氨酸溶液的浓度为4~6wt%，聚天冬氨酸溶液的加入量占淀粉基溶液体积的4%~6%。
14.较为优化地，所述抗菌止血型硅凝胶敷料的厚度为0.1~1mm。
15.与现有技术相比，本发明的有益效果如下：本技术中，使用硅基材料与淀粉基材料结合，优劣互补，形成一种硅基杂化水凝胶敷料（简称硅凝胶敷料），从而增加硅凝胶敷料的拉伸性能；并通过改性淀粉的引入，提高抗菌性、止血性的同时，进一步提高硅凝胶敷料的力学性能，从而增强临床应用范围。
16.（1）相较于单一的淀粉基水凝胶和硅基水凝胶，方案中利用物理缠绕和氢键作用，将两者结合，形成杂化的硅凝胶敷料。其中，聚二甲基硅氧烷的引入，有效增强了凝胶敷料的拉伸性能，抑制了损坏性，且提高了透气性；而淀粉的引入，提供了良好的吸液性和自粘性，可以很好地粘附在伤口表面，促进伤口愈合；同时由于聚二甲基硅氧烷增加了硅凝胶敷料的内聚力，从而避免了撕开时二次损伤的产生。另外，需要说明的是：方案中，为了保证吸液止血性和抗菌性，淀粉量高于聚二甲基硅氧烷。
17.（2）方案中以玉米淀粉为主，并引入季铵盐改性玉米淀粉、咖啡酸改性玉米淀粉，利用接枝改性基团，以及后续聚天冬氨酸，协同促进硅凝胶敷料的止血性和抗菌性，进一步改善拉伸性能。
18.其中，季铵盐改性玉米淀粉、咖啡酸改性玉米淀粉，均是以氨基淀粉为基础，利用氨基和环氧基团的反应，接枝2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，得到季铵盐改性玉米淀粉；利用氨基和羧基的反应，接枝咖啡酸，得到咖啡酸改性玉米淀粉。由于季铵盐基团的引入有效提高了抗菌性；而咖啡酸中含有邻苯二酚基团，有效增强了硅凝胶敷料在皮肤上的粘附性，增加了对伤口出血部位的密封，从而有效提高了止血性。另外，需要说明的是：方案中并未将两种基团进行分步对一个氨基淀粉的改性；而是分开改性后，混合添加。一是因为制备双改性淀粉，存在位阻和反应性问题，会降低接枝链，不能保证接枝链均匀性，二是因为，如果直接引入双改性淀粉，由于接枝链断较多，交联性降低，使得硅凝胶敷料的力学性能降低；且相较于单改性在混合，双改性淀粉会使得凝胶敷料的吸液性降低，止血能力下降。
19.此外，方案中引入了聚天冬氨酸，其具有良好的生物相容性，可以促进凝胶敷料交联的同时，协同咖啡酸链段增加，增加吸液止血性，促进伤口愈合。
具体实施方式
20.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通
技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
21.需要说明的是，本发明所有涉及的原料的购买厂家没有任何特殊的限制示例性地包括：氨基硅烷偶联剂的型号为kh-900，由拉那白医药化工提供；玉米淀粉纯度为99%，由武汉兴众诚科技提供；普鲁兰酶的酶活力为10万、酶活力保存率为95%，由郑州奇华顿化工提供；1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐（edc盐酸盐）纯度为99%，由上海海曲化工提供；聚二甲基硅氧烷和固化剂为道康宁sylgard184的双组分套件产品，由深圳市欢洋科技提供；2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的cas号为3033-77-0、咖啡酸的cas号为331-39-5，均为市购。另外，以下实施例中，份数为质量份，1份为10g。
22.氨基淀粉的制备工艺为：将玉米淀粉加入至ph=4.5的醋酸缓冲液中，固含量为1wt%，升温至121℃糊化30分钟，降温至58℃，加入240npun/g普鲁兰酶，水解24小时；加热至100℃灭酶30分钟，加入4v/v%的氨基硅烷偶联剂kh900水溶液，加入醋酸调节ph=4，升温至60℃反应3小时，室温搅拌过夜，冷冻干燥，使用无水乙醇进行索氏提取，干燥，得到。
23.实施例1：一种抗菌止血型硅凝胶敷料的制备工艺，包括以下步骤：步骤1：（1）将10份氨基淀粉加入1.2l的ph=4.6的醋酸缓冲溶液中；加入20份2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，在65℃反应24小时；加入丙酮沉淀，洗涤干燥，得到季铵盐改性玉米淀粉；（2）将10份氨基淀粉加入1.2l的ph=2.6的醋酸缓冲溶液中；加入1mol/l的氢氧化钠溶液，调节ph=5.5；加入11.5份1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，滴加10wt%的咖啡酸溶液（10份咖啡酸，90份去离子水），在70℃下反应24小时；透析纯化，得到咖啡酸改性玉米淀粉；（3）将质量比为1:0.25:0.35的玉米淀粉、季铵盐改性玉米淀粉、咖啡酸改性玉米淀粉依次加入浓度为1.2
×
10-3
mol/ml的钙离子溶液中，在60℃下搅拌2小时，超声脱泡，得到5wt%的淀粉基溶液；（4）将质量比为10:1的聚二甲基硅氧烷和固化剂依次加入到去离子水中，搅拌2小时，超声脱泡，得到5wt%的有机硅溶液；步骤2：将淀粉基溶液、有机硅溶液按照体积比为3:1，混合均匀，加入5wt%聚天冬氨酸溶液（溶剂为去离子水），加入量占淀粉基溶液体积的5%，搅拌2小时，在3000rpm下离心脱泡10分钟，得到凝胶基液；步骤3：将凝胶基液入模具中，在65℃下固化12小时，洗涤，得到0.5mm的硅凝胶敷料。
24.实施例2：一种抗菌止血型硅凝胶敷料的制备工艺，包括以下步骤：步骤1：（1）将10份氨基淀粉加入1.2l的ph=4.6的醋酸缓冲溶液中；加入20份2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，在65℃反应24小时；加入丙酮沉淀，洗涤干燥，得到季铵盐改性玉米淀粉；（2）将10份氨基淀粉加入1.2l的ph=2.6的醋酸缓冲溶液中；加入1mol/l的氢氧化钠溶液，调节ph=5.5；加入11.5份1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，滴加10wt%的咖啡酸溶液（10份咖啡酸，90份去离子水），在70℃下反应24小时；透析纯化，得到咖啡酸改性玉米淀粉；
（3）将质量比为1:0.2:0.5的玉米淀粉、季铵盐改性玉米淀粉、咖啡酸改性玉米淀粉依次加入浓度为1.2
×
10-3
mol/ml的钙离子溶液中，在60℃下搅拌2小时，超声脱泡，得到5wt%的淀粉基溶液；（4）将质量比为10:1的聚二甲基硅氧烷和固化剂依次加入到去离子水中，搅拌2小时，超声脱泡，得到5wt%的有机硅溶液；步骤2：将淀粉基溶液、有机硅溶液按照体积比为2.5:1，混合均匀，加入5wt%聚天冬氨酸溶液（溶剂为去离子水），加入量占淀粉基溶液体积的4%，搅拌2小时，在3000rpm下离心脱泡10分钟，得到凝胶基液；步骤3：将凝胶基液入模具中，在65℃下固化12小时，洗涤，得到0.5mm的硅凝胶敷料。
25.实施例3：一种抗菌止血型硅凝胶敷料的制备工艺，包括以下步骤：步骤1：（1）将10份氨基淀粉加入1.2l的ph=4.6的醋酸缓冲溶液中；加入20份2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，在65℃反应24小时；加入丙酮沉淀，洗涤干燥，得到季铵盐改性玉米淀粉；（2）将10份氨基淀粉加入1.2l的ph=2.6的醋酸缓冲溶液中；加入1mol/l的氢氧化钠溶液，调节ph=5.5；加入11.5份1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，滴加10wt%的咖啡酸溶液（10份咖啡酸，90份去离子水），在70℃下反应24小时；透析纯化，得到咖啡酸改性玉米淀粉；（3）将质量比为1:0.3:0.5的玉米淀粉、季铵盐改性玉米淀粉、咖啡酸改性玉米淀粉依次加入浓度为1.2
×
10-3
mol/ml的钙离子溶液中，在60℃下搅拌2小时，超声脱泡，得到5wt%的淀粉基溶液；（4）将质量比为10:1的聚二甲基硅氧烷和固化剂依次加入到去离子水中，搅拌2小时，超声脱泡，得到5wt%的有机硅溶液；步骤2：将淀粉基溶液、有机硅溶液按照体积比为3.5:1，混合均匀，加入5wt%聚天冬氨酸溶液（溶剂为去离子水），加入量占淀粉基溶液体积的5%，搅拌2小时，在3000rpm下离心脱泡10分钟，得到凝胶基液；步骤3：将凝胶基液入模具中，在65℃下固化12小时，洗涤，得到0.5mm的硅凝胶敷料。
26.对比例1：使用氨基淀粉替换季铵盐改性玉米淀粉，其余与实施例1相同；步骤1：（1）将10份氨基淀粉加入1.2l的ph=2.6的醋酸缓冲溶液中；加入1mol/l的氢氧化钠溶液，调节ph=5.5；加入11.5份1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，滴加10wt%的咖啡酸溶液（10份咖啡酸，90份去离子水），在70℃下反应24小时；透析纯化，得到咖啡酸改性玉米淀粉；（2）将质量比为1:0.25:0.35的玉米淀粉、氨基淀粉、咖啡酸改性玉米淀粉依次加入浓度为1.2
×
10-3
mol/ml的钙离子溶液中，在60℃下搅拌2小时，超声脱泡，得到5wt%的淀粉基溶液；（3）将质量比为10:1的聚二甲基硅氧烷和固化剂依次加入到去离子水中，搅拌2小时，超声脱泡，得到5wt%的有机硅溶液；步骤2：将淀粉基溶液、有机硅溶液按照体积比为3:1，混合均匀，加入5wt%聚天冬
氨酸溶液（溶剂为去离子水），加入量占淀粉基溶液体积的5%，搅拌2小时，在3000rpm下离心脱泡10分钟，得到凝胶基液；步骤3：将凝胶基液入模具中，在65℃下固化12小时，洗涤，得到0.5mm的硅凝胶敷料。
27.对比例2：使用氨基淀粉替换咖啡酸改性玉米淀粉，其余与实施例1相同；步骤1：（1）将10份氨基淀粉加入1.2l的ph=4.6的醋酸缓冲溶液中；加入20份2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，在65℃反应24小时；加入丙酮沉淀，洗涤干燥，得到季铵盐改性玉米淀粉；（2）将质量比为1:0.25:0.35的玉米淀粉、季铵盐改性玉米淀粉、氨基淀粉依次加入浓度为1.2
×
10-3
mol/ml的钙离子溶液中，在60℃下搅拌2小时，超声脱泡，得到5wt%的淀粉基溶液；（3）将质量比为10:1的聚二甲基硅氧烷和固化剂依次加入到去离子水中，搅拌2小时，超声脱泡，得到5wt%的有机硅溶液；步骤2：将淀粉基溶液、有机硅溶液按照体积比为3:1，混合均匀，加入5wt%聚天冬氨酸溶液（溶剂为去离子水），加入量占淀粉基溶液体积的5%，搅拌2小时，在3000rpm下离心脱泡10分钟，得到凝胶基液；步骤3：将凝胶基液入模具中，在65℃下固化12小时，洗涤，得到0.5mm的硅凝胶敷料。
28.对比例3：使用双改性玉米淀粉替换，其余与实施例1相同；步骤1：（1）将20份氨基淀粉加入2.5l的ph=4.6的醋酸缓冲溶液中；加入20份2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，在65℃反应24小时；降温，加入1mol/l的氢氧化钠溶液，调节ph=5.5；加入11.5份1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，滴加10wt%的咖啡酸溶液（10份咖啡酸，90份去离子水），在70℃下反应24小时；透析纯化，得到双改性玉米淀粉；（2）将质量比为1:0.6的玉米淀粉、双改性玉米淀粉依次加入浓度为1.2
×
10-3
mol/ml的钙离子溶液中，在60℃下搅拌2小时，超声脱泡，得到5wt%的淀粉基溶液；（3）将质量比为10:1的聚二甲基硅氧烷和固化剂依次加入到去离子水中，搅拌2小时，超声脱泡，得到5wt%的有机硅溶液；步骤2：将淀粉基溶液、有机硅溶液按照体积比为3:1，混合均匀，加入5wt%聚天冬氨酸溶液（溶剂为去离子水），加入量占淀粉基溶液体积的5%，搅拌2小时，在3000rpm下离心脱泡10分钟，得到凝胶基液；步骤3：将凝胶基液入模具中，在65℃下固化12小时，洗涤，得到0.5mm的硅凝胶敷料。
29.对比例4：不引入聚天冬氨酸，其余与实施例相同；步骤1：（1）将10份氨基淀粉加入1.2l的ph=4.6的醋酸缓冲溶液中；加入20份2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，在65℃反应24小时；加入丙酮沉淀，洗涤干燥，得到季铵盐改性玉米淀粉；（2）将10份氨基淀粉加入1.2l的ph=2.6的醋酸缓冲溶液中；加入1mol/l的氢氧化钠溶液，调节ph=5.5；加入11.5份1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，滴加10wt%的咖啡酸溶液（10份咖啡酸，90份去离子水），在70℃下反应24小时；透析纯化，得到咖啡酸
改性玉米淀粉；（3）将质量比为1:0.25:0.35的玉米淀粉、季铵盐改性玉米淀粉、咖啡酸改性玉米淀粉依次加入浓度为1.2
×
10-3
mol/ml的钙离子溶液中，在60℃下搅拌2小时，超声脱泡，得到5wt%的淀粉基溶液；（4）将质量比为10:1的聚二甲基硅氧烷和固化剂依次加入到去离子水中，搅拌2小时，超声脱泡，得到5wt%的有机硅溶液；步骤2：将淀粉基溶液、有机硅溶液按照体积比为3:1，混合均匀，在3000rpm下离心脱泡10分钟，得到凝胶基液；步骤3：将凝胶基液入模具中，在65℃下固化12小时，洗涤，得到0.5mm的硅凝胶敷料。
30.对比例5：将淀粉基溶液和有机硅溶液的体积比为1:1，其余与实施例1相同；步骤1：（1）将10份氨基淀粉加入1.2l的ph=4.6的醋酸缓冲溶液中；加入20份2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，在65℃反应24小时；加入丙酮沉淀，洗涤干燥，得到季铵盐改性玉米淀粉；（2）将10份氨基淀粉加入1.2l的ph=2.6的醋酸缓冲溶液中；加入1mol/l的氢氧化钠溶液，调节ph=5.5；加入11.5份1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，滴加10wt%的咖啡酸溶液（10份咖啡酸，90份去离子水），在70℃下反应24小时；透析纯化，得到咖啡酸改性玉米淀粉；（3）将质量比为1:0.25:0.35的玉米淀粉、季铵盐改性玉米淀粉、咖啡酸改性玉米淀粉依次加入浓度为1.2
×
10-3
mol/ml的钙离子溶液中，在60℃下搅拌2小时，超声脱泡，得到5wt%的淀粉基溶液；（4）将质量比为10:1的聚二甲基硅氧烷和固化剂依次加入到去离子水中，搅拌2小时，超声脱泡，得到5wt%的有机硅溶液；步骤2：将淀粉基溶液、有机硅溶液按照体积比为1:1，混合均匀，加入5wt%聚天冬氨酸溶液（溶剂为去离子水），加入量占淀粉基溶液体积的5%，搅拌2小时，在3000rpm下离心脱泡10分钟，得到凝胶基液；步骤3：将凝胶基液入模具中，在65℃下固化12小时，洗涤，得到0.5mm的硅凝胶敷料。
31.实验测试：将实施例和对比例中制备得到的硅凝胶敷料进行性能测试。（1）采用hy-0580型拉力试验机，将硅凝胶敷料切成10
×
50
×
0.5mm的样品在5mm/min下进行拉伸强度。（2）采用琼脂扩散法，将硅凝胶敷料切成直径为10mm的样品，紫外灭菌30分钟，放入固化琼脂培养皿中（涂覆有200μl的细菌培养液，含有2
×
105cfu/ml的金黄色葡萄球菌、1.5
×
105cfu/ml肺炎克雷伯菌），37℃培育24小时，记录抑菌圈直径。（3）将6~8周的icr小鼠，无菌条件下，剪断距离尾部3cm处位置，待流出血液后，将水凝胶敷料敷在断尾处，每10s记录一次，直至不再流血，记录止血时间，并记录5天后的伤口闭合度。
[0032][0033]
由上表中的数据可知，本技术中制备得到的一种抗菌止血型硅凝胶敷料具有与良好的抗菌止血性能，止血时间最快能达到5s，且一周后伤口闭合度可以达到68%，具有优异的促进伤口的功能。将实施例1与对比例1~5的数据进行对比，可以发现：对比例1和对比例2中单一引入咖啡酸改性玉米淀粉或季铵盐改性玉米淀粉，抗菌性或止血性均有显著下降，从而使得伤口愈合能力降低，同时力学性能下降。对比例3中，由于是双改性玉米淀粉，由于接枝率和交联度问题，使得硅凝胶敷料整体性能均有下降。对比例4中，不引入天冬氨酸降低了力学性能和止血性、伤口愈合性。对比例5中，由于淀粉基溶液与有机硅溶液的体积为1:1，出现了分层，使得性能直线下降。
[0034]
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种抗菌止血型硅凝胶敷料的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：（1）将淀粉加入钙离子溶液中，均质化、脱泡，得到4~6wt%的淀粉基溶液；（2）将聚二甲基硅氧烷加入去离子水中，加入固化剂，均质化、脱泡，得到4~6wt%的有机硅溶液；步骤2：将淀粉基溶液、有机硅溶液按照体积比为（2.5~3.5）:1，混合均匀，加入聚天冬氨酸溶液，搅拌均匀，离心脱泡得到凝胶基液；步骤3：将凝胶基液入模具中，在60~65℃下固化10~12小时，洗涤，得到硅凝胶敷料；所述淀粉为质量比为1:（0.2~0.3）:（0.3~0.5）的玉米淀粉、季铵盐改性玉米淀粉、咖啡酸改性玉米淀粉。2.根据权利要求1所述的一种抗菌止血型硅凝胶敷料的制备工艺，其特征在于：所述季铵盐改性玉米淀粉的制备工艺，包括以下过程：将氨基淀粉加入ph=4.2~4.8的醋酸缓冲溶液中；加入2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，在60~70℃反应24小时；加入丙酮沉淀，洗涤干燥，得到季铵盐改性玉米淀粉。3.根据权利要求2所述的一种抗菌止血型硅凝胶敷料的制备工艺，其特征在于：所述氨基淀粉与2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的质量比为1:（1.8~2.2），所述氨基淀粉与醋酸缓冲溶液的比例为1g:10~15ml。4.根据权利要求1所述的一种抗菌止血型硅凝胶敷料的制备工艺，其特征在于：所述咖啡酸改性玉米淀粉的制备工艺，包括以下过程：将氨基淀粉加入ph=2.5~3.0的醋酸缓冲溶液中；加入氢氧化钠溶液，调节ph=5.2~5.7；加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，滴加咖啡酸溶液，在70~75℃下反应24小时；透析纯化，得到咖啡酸改性玉米淀粉。5.根据权利要求4所述的一种抗菌止血型硅凝胶敷料的制备工艺，其特征在于：所述咖啡酸改性玉米淀粉的原料包括以下组分：按重量份数计：10份氨基淀粉、8~10份咖啡酸、11~13份1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐。6.根据权利要求1所述的一种抗菌止血型硅凝胶敷料的制备工艺，其特征在于：步骤1中的（1）中，钙离子溶液的离子溶度为0.5
×
10-3
~1.5
×
10-3
mol/ml；步骤1中的（2）中，有机硅溶液中，聚二甲基硅氧烷与固化剂的质量比例为10:1。7.根据权利要求1所述的一种抗菌止血型硅凝胶敷料的制备工艺，其特征在于：步骤2中，聚天冬氨酸溶液的浓度为4~6wt%，聚天冬氨酸溶液的加入量占淀粉基溶液体积的4%~6%。8.一种抗菌止血型硅凝胶敷料，其特征在于：由权利要求1~7任一项所述的一种抗菌止血型硅凝胶敷料的制备工艺制备得到。9.根据权利要求8所述的一种抗菌止血型硅凝胶敷料，其特征在于：所述抗菌止血型硅凝胶敷料的厚度为0.1~1mm。

技术总结
本发明涉及敷料技术领域，具体为一种抗菌止血型硅凝胶敷料及其制备工艺。包括以下步骤：步骤1：（1）将淀粉加入钙离子溶液中，均质化、脱泡，得到4~6wt%的淀粉基溶液；（2）将聚二甲基硅氧烷加入去离子水中，加入固化剂，均质化、脱泡，得到4~6wt%的有机硅溶液；步骤2：将淀粉基溶液、有机硅溶液按照体积比为（2.5~3.5）:1，混合均匀，加入聚天冬氨酸溶液，搅拌均匀，离心脱泡得到凝胶基液；步骤3：将凝胶基液入模具中，在60~65℃下固化10~12小时，洗涤，得到硅凝胶敷料。胶敷料。


技术研发人员：曲高举 石远忠
受保护的技术使用者：扬州百思泰医疗科技有限公司
技术研发日：2023.07.03
技术公布日：2023/8/9