一种超导热金刚石-铜复合箔片的制备方法与流程

1.本发明涉及导热材料技术领域，尤其是指一种超导热金刚石-铜复合箔片的制备方法。


背景技术：

2.随着电子元器件电路集成规模日益提高,电路工作产生的热量也相应升高,对与集成电路芯片相匹配的封装材料的热导率提出了更高的要求。理论上，金刚石/铜复合材料的综合性能非常适合用于电子封装材料，但实际上金刚石/cu复合材料应用于生产的实际热导率较低，这主要是由于金刚石/铜复合材料加工技术不成熟及制备工艺复杂所致，主要影响因素为铜基体的本征热导率、界面热导和金刚石的本征热导率、体积分数、粒径大小，一般情况下，金刚石中氮含量越低，热导率越高，晶型越完整，热导率越高；除此之外，金刚石表面受高温、催化性元素等影响易转变成导热性差的类石墨相，严重影响金刚石的本征热导率，而且对复合材料的制备而言，组元之间相互浸润是进行复合的必要先行条件，是影响界面结构及界面结合状态的重要因素，金刚石和cu的界面互不润湿状况导致界面热阻很高，从而影响复合材料的热导率。
3.目前金刚石/铜复合材料的制备技术主要包括高温高压烧结法(high-temperaturehigh-pressuresintering，hthp)、真空热压烧结法(vacuumhot-pressingsintering，vhps)、放电等离子烧结法(sparkplasma sintering，sps)和熔体浸渗法(infiltration)等，高温高压法制备的金刚石/铜复合材料致密度高，形成的金刚石骨架有助于导热，但hthp对模具要求极高，制备的样品尺寸小、成本高，因此目前还难以被广泛应用；vhps受模具的限制，其压力一般在100mpa以下，铜与金刚石界面结合程度的提升有限，对烧结参数的控制和活性元素的选择与添加要求较高。vhps的制备效率也较低，其制备优异热性能的dia/cu具有一定难度；放电等离子烧结升、降温快，烧结温度相对低，效率高，通常dia/cu的烧结温度为800～970℃，不会超过铜的熔点，在该温度范围内的烧结模具一般为石墨模具，石墨模具的断裂强度小于100mpa，故烧结压力一般为50～80mpa，在该烧结压力范围内复合材料很难变得完全致密，材料内部的空隙会增大热阻，降低dia/cu的热导率；压力浸渗是一个较为复杂的过程，增强体预制件的制备、基体的熔炼、浸渗过程中气体的流动以及基体的凝固对样品的性能都有很大影响，采用该方法对石墨模具的设计、烧结参数的控制和烧结设备的选择要求较高。故dia/cu的制备工艺还需进一步的改良。


技术实现要素：

4.有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要是提供一种超导热金刚石-铜复合箔片的制备方法，其能避免dia/cu复合箔片界面互不润湿状况导致界面热阻高，从而提高dia/cu复合箔片的热导率。
5.为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：
6.一种超导热金刚石-铜复合箔片的制备方法，包括以下步骤：
7.s1、提纯铜，使铜块的纯度达到99.99％以上；
8.s2、将铜块热轧制成铜箔，厚度为0.08mm-0.15mm；
9.s3、选取粒径为0.05mm-0.1mm的金刚石颗粒，并对金刚石颗粒的表面进行改性处理；
10.s4、将改性后的金刚石颗粒均匀涂覆在铜箔表面，再通过热压处理将金刚石颗粒压附在铜箔表面，使铜箔表面形成金刚石粉层，热压后的整体dia/cu复合箔片的厚度为0.12mm-0.2mm；
11.s5、将s4步骤制成的dia/cu复合箔片置于真空环境进行加热，加热温度为1000-1050℃，持续8-10分钟；
12.s6、将加热后的dia/cu复合箔片在真空中进行热压处理，使整体dia/cu复合箔片的厚度为0.1mm-0.18mm；
13.s7、将dia/cu复合箔片的金刚石粉层表面盖覆一块厚度为0.08mm-0.15mm铜箔，再将此cu/dia/cu复合箔片置于真空环境进行加热；
14.s8、将加热后的cu/dia/cu复合箔片在真空中进行热压处理，使整体cu/dia/cu复合箔片的厚度为0.15mm-0.2mm。
15.作为一种优选方案，s5步骤中，dia/cu复合箔片加热结束后，在dia/cu复合箔片的金刚石颗粒层表面再均匀涂覆一层改性后粒径为0.02mm-0.05mm的金刚石颗粒。
16.作为一种优选方案，s5步骤中，加热温度为1000-1050℃，持续8-10分钟；
17.作为一种优选方案，还包括以下步骤：
18.s9、对cu/dia/cu复合箔片的边缘处进行封边处理。
19.本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，由上述技术方案可知，其主要是先将金刚石颗粒进行改性处理，然后通过多次采用真空热压的工艺将金刚石颗粒压覆在高温的铜箔表面，从而制成cu/dia/cu复合箔片，该能复合箔片避免dia/cu复合箔片界面互不润湿状况导致界面热阻高，从而提高dia/cu复合箔片的热导率。
20.为更清楚地阐述本发明的结构特征和功效，下面结合附图与具体实施例来对本发明进行详细说明。
附图说明
21.图1是本发明之实施例的工艺流程图；
22.图2是本发明之实施例的dia/cu复合箔片第一次热压后的结构示意图；
23.图3是本发明之实施例的dia/cu复合箔片第二次热压后的结构示意图；
24.图4是本发明之实施例的cu/dia/cu复合箔片第三次热压后的结构示意图。
具体实施方式
25.为了使本发明的目的，技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施实例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
26.需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接
到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。
27.请参阅图1至图4，本发明实施例提供了1.一种超导热金刚石-铜复合箔片的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
28.s1、提纯铜，使铜块的纯度达到99.99％以上；
29.s2、将铜块热轧制成铜箔，厚度为0.08mm-0.15mm，将铜块在1200℃左右熔化铸造成铸锭，通过热轧使铜合金铸锭厚度降低，具体为熔化
→
铸锭
→
热轧
→
冷轧
→
退火
→
冷轧
→
除油
→
表面处理。
30.s3、选取粒径为0.05mm-0.1mm的金刚石颗粒，并对金刚石颗粒的表面进行改性处理，由于金刚石薄膜的低热膨胀，难与金属润湿、焊接等特点，导致金刚石薄膜与其它器件和焊料的组装及应用过程中受到了很大限制，因此需要对金刚石表面进行改性，金刚石颗粒表面金属化是指采用物理法或化学法的处理方式在金刚石颗粒表面形成均匀的金属或金属碳化物层，从而使金刚石颗粒表面具有金属或类金属的性能，经表面金属化处理的金刚石颗粒在其复合材料的制备过程中可以将铜基体对金刚石的直接接触转变为对金属或金属碳化物层的接触，从而实现界面的紧密结合状态，提高其复合材料的热导率，例如在增强相表层镀mo、ti、w、cr等活性元素可改善金刚石界面特性，从而提高其热传导性能，镀cr层厚度为0.2-8μm；
31.s4、将改性后的金刚石颗粒均匀涂覆在铜箔表面，再通过热压处理将金刚石颗粒压附在铜箔表面，热压时的温度为800-900℃，压力为80-120mpa；使铜箔表面形成金刚石粉层，热压后的整体dia/cu复合箔片的厚度为0.12mm-0.2mm；在此步骤中，容易形成如图2所示的金刚石粉层不连续的情况，从而影响复合箔片的导热率；
32.s5、将s4步骤制成的dia/cu复合箔片置于真空环境进行加热，加热温度为1000-1050℃，持续8-10分钟，铜的熔点为1083.4℃，加热温度使铜达到即将融化的状态，使铜箔软化方便进行下一步热压浸合；
33.s6、将加热后的dia/cu复合箔片在真空中进行热压处理，使整体dia/cu复合箔片的厚度为0.1mm-0.18mm，热压时的温度为800-900℃，压力为80-120mpa，将软化后的铜箔层再次进行热压使减小dia/cu复合箔片的孔隙率，降低界面热阻，并且真空热压具有温度均匀、降温速度缓慢、可有效降低复合材料在热压过程中产生热应力的优点，而且复合材料的成分更易控制。
34.s7、将dia/cu复合箔片的金刚石粉层表面盖附一块厚度为0.08mm-0.15mm铜箔，再将此cu/dia/cu复合箔片进行置于真空环境进行加热，加热的温度为1000-1050℃，持续8-10分钟；
35.s8、将加热后的cu/dia/cu复合箔片在真空中进行热压处理，使整体cu/dia/cu复合箔片的厚度为0.15mm-0.2mm，热压时的温度为800-900℃，压力为80-120mpa，形成如图4所示的cu/dia/cu复合箔片；
36.s9、对cu/dia/cu箔片的边缘处进行封边处理。
37.在本实施例中，s5步骤中，dia/cu复合箔片加热结束后，在dia/cu复合箔片的金刚石颗粒层表面再均匀涂覆一层改性后粒径为0.02mm-0.05mm的金刚石颗粒，如图3所示形成一定厚度的金刚石颗粒层。
38.以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的原则之内所作的任何修改，等同替换和改进等均应包含本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种超导热金刚石-铜复合箔片的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：s1、提纯铜，使铜块的纯度达到99.99％以上；s2、将铜块热轧制成铜箔，厚度为0.08mm-0.15mm；s3、选取粒径为0.05mm-0.1mm的金刚石颗粒，并对金刚石颗粒的表面进行改性处理；s4、将改性后的金刚石颗粒均匀涂覆在铜箔表面，再通过热压处理将金刚石颗粒压附在铜箔表面，使铜箔表面形成金刚石粉层，热压后的整体dia/cu复合箔片的厚度为0.12mm-0.2mm；s5、将s4步骤制成的dia/cu复合箔片置于真空环境进行加热，加热温度为1000-1050℃，持续8-10分钟；s6、将加热后的dia/cu复合箔片在真空中进行热压处理，使整体dia/cu复合箔片的厚度为0.1mm-0.18mm；s7、将dia/cu复合箔片的金刚石粉层表面盖覆一块厚度为0.08mm-0.15mm铜箔，再将此cu/dia/cu复合箔片置于真空环境进行加热；s8、将加热后的cu/dia/cu复合箔片在真空中进行热压处理，使整体cu/dia/cu复合箔片的厚度为0.15mm-0.2mm。2.根据权利要求1所述的一种超导热金刚石-铜复合箔片的制备方法，其特征在于：s5步骤中，dia/cu复合箔片加热结束后，在dia/cu复合箔片的金刚石颗粒层表面再均匀涂覆一层改性后粒径为0.02mm-0.05mm的金刚石颗粒。3.根据权利要求1所述的一种超导热金刚石-铜复合箔片的制备方法，其特征在于：s5步骤中，加热温度为1000-1050℃，持续8-10分钟。4.根据权利要求1所述的一种超导热金刚石-铜复合箔片的制备方法，其特征在于：还包括以下步骤：s9、对cu/dia/cu复合箔片的边缘处进行封边处理。

技术总结
本发明公开一种超导热金刚石-铜复合箔片的制备方法，包括以下步骤：S1、提纯铜；S2、将铜块热轧制成铜箔；S3、选取粒径为0.05mm-0.1mm的金刚石颗粒，并对金刚石颗粒的表面进行改性处理；S4、将改性后的金刚石颗粒均匀涂覆在铜箔表面，再通过热压处理将金刚石颗粒压附在铜箔表面，使整体Dia/Cu复合箔片的厚度为0.12mm-0.2mm；S5、将Dia/Cu复合箔片置于真空环境进行加热；S6、将加热后的Dia/Cu复合箔片在真空中进行热压处理；S7、将Dia/Cu复合箔片的金刚石粉层表面盖覆一块厚度为0.08mm-0.15mm铜箔，再将此Cu/Dia/Cu复合箔片置于真空环境进行加热；S8、将加热后的Cu/Dia/Cu复合箔片进行真空热压处理，使Cu/Dia/Cu复合箔片的厚度为0.15mm-0.2mm；其能避免Dia/Cu复合箔片界面互不润湿状况导致界面热阻高，从而提高Dia/Cu复合箔片的热导率。Dia/Cu复合箔片的热导率。


技术研发人员：胡万里 穆莹莹
受保护的技术使用者：深圳市帝兴晶科技有限公司
技术研发日：2023.05.10
技术公布日：2023/8/9