一种乙醇胺固态麻纤维脱胶的方法

1.本发明属于纺织加工技术领域，具体涉及一种乙醇胺固态麻纤维脱胶的方法。


背景技术：

2.麻纤维指的是从各种麻类植物取得的纤维，主要有苎麻、黄麻、青麻、大麻、亚麻、罗布麻和槿麻等。麻类植物种植简单，生长迅速，适应性强，病虫害少，耐盐碱、耐干旱能力强，对土壤的要求不高，适应性极广，我国大部分地区都可种植。由于麻纤维具有良好的抗紫外、吸湿透气性、抗静电、抗菌性能，被应用在诸多领域，比如建筑行业、造纸行业、纺织行业等。由于麻纤维由纤维素与半纤维素、木质素等胶质粘结在一起，因此胶质的脱除是获得高品质大麻纤维的关键前提。
3.但目前的传统碱煮脱胶工艺制备麻纤维过程存在工艺流程长、耗水耗能大、脱胶废水污染大等问题，严重制约了麻纤维的开发利用。因此，亟需开发一种清洁高效的麻纤维脱胶方法。有机溶剂可有效溶解木质素和水解部分半纤维素，实现生物质组分的高效分离，更为重要的是有机溶剂脱胶废液可以实现有机溶剂回收利用，减少了脱胶过程中化学品用量消耗和脱胶后废水污染的产生。
4.近年来化学脱胶有了一些突破性进展，传统有机溶剂开始部分替代酸碱和氧化剂的使用，如公开号为cn103266358a的中国专利使用高比例醇类有机溶剂和少量水与酸碱脱胶试剂混合而成的溶液对麻进行脱胶处理，浴比为1：(10～30)；cn110284200a的中国专利使用酰胺或多元醇与氯化胆碱配制的低共熔溶剂对麻进行脱胶，质量比为1：(20～50)。虽然有机溶剂可以回收利用，但是低浴比或质量比的脱胶方式导致溶剂回收成本增加，另外由于其反应体积大，导致设备投入大。


技术实现要素：

5.基于背景技术中提出的问题，本发明所要解决的技术问题在于提供一种基于乙醇胺有机溶剂的固态麻脱胶方法，以解决背景技术中的至少一个问题。该方法浴比大，反应体积小，工艺较简单，且试剂可重复利用。采用的技术方案为：
6.一种乙醇胺固态麻纤维脱胶的方法，所述方法包括以下步骤：
7.(1)将除杂后的麻纤维与乙醇胺溶剂混合，加热处理5～7h；其中麻纤维和乙醇胺溶剂的浴比为1：(2.5～4)；
8.(2)将处理后的麻纤维经洗涤、过滤、干燥后得到脱胶麻纤维，过滤后的废液回收；
9.(3)将脱胶废液进行真空旋转蒸发去除乙醇和水，真空旋转蒸发纯化后的脱胶废液作为下批脱胶溶剂，实现废液循环使用。
10.优选的，所述步骤(1)中，加热的温度为90～100℃。
11.优选的，所述步骤(1)中，乙醇胺溶剂为无水乙醇胺试剂。
12.优选的，所述步骤(2)中，洗涤液为50～70℃的乙醇和水等体积混合液，洗涤液冲洗麻纤维后回收废液，再用凉水冲洗麻纤维。
13.优选的，所述步骤(2)中，干燥温度为50～60℃，时间为2～3h。
14.优选的，所述步骤(3)中，真空旋转蒸发温度为60～70℃，真空度为50mbar。
15.与现有技术相比，本发明的有益之处在于：
16.本发明仅使用乙醇胺作为溶剂，进行高浴比的固态麻纤维脱胶，可大大减少化学药品用量和反应设备体积，降低了脱胶成本；另一方面，本发明所使用的乙醇胺溶剂可以被重复使用，进一步降低脱胶成本，减轻环境负担。
附图说明
17.图1为本发明实施例及对比例1所用工业大麻除杂后的麻纤维与实施例2中得到的脱胶后麻纤维的扫描电镜对比图片。
18.图2为本发明实施例3中得到的脱胶红麻纤维与对比例1中得到的传统碱性脱胶工业大麻纤维的扫描电镜对比图片。
具体实施方式
19.附图仅用于示例性说明；为了更好说明本实施例，附图某些部件会省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；
20.对于本领域的技术人员来说，附图中的某些公知结构及其说明可能省略，因此，不能理解为对本发明的限制。
21.其中，本发明所使用的乙醇胺为无水一乙醇胺(c2h7no)试剂，对其他原料的来源并没有特殊的限制，为市售即可。
22.实施例1
23.一种乙醇胺固态麻纤维脱胶的方法，具体包括如下步骤：
24.(1)将1.5g工业大麻纤维与3.75ml乙醇胺溶剂混合(即麻纤维和乙醇胺溶剂的浴比为1：2.5)，在100℃下水浴加热处理7h，然后用50℃左右的15ml的乙醇/水等体积的混合液进行洗涤(即乙醇和水的体积分别为7.5ml)，洗涤后进行过滤，收集滤液，随后用自来水清洗麻纤维，在60℃下干燥3h后，得到脱胶麻纤维。
25.(2)收集的滤液进行真空旋转蒸发去除乙醇和水，纯化后的脱胶废液作为下批脱胶溶剂，并循环使用5次，真空旋转蒸发温度为70℃，真空度为50mbar。
26.实施例2：
27.一种乙醇胺固态麻纤维脱胶的方法，具体包括如下步骤：
28.(1)将1.5g工业大麻纤维与5ml乙醇胺溶剂混合(即麻纤维和乙醇胺溶剂的浴比为1：3.33)，在100℃下水浴加热处理7h，然后用50℃左右的18ml乙醇/水等体积的混合液进行洗涤，洗涤后进行过滤，收集滤液，随后用自来水清洗麻纤维，在60℃下干燥3h后，得到脱胶麻纤维。
29.(2)收集的滤液进行真空旋转蒸发去除乙醇和水，纯化后的脱胶废液作为下批脱胶溶剂，并循环使用5次，真空旋转蒸发温度为70℃，真空度为50mbar。
30.如图1所示，左边的a图为所用工业大麻除杂后的麻纤维的扫描电镜图片，b图为实施例2中得到的脱胶麻纤维的扫描电镜图片，对比结果可以看出，经过本发明的方法进行脱胶后，胶质被脱除，使得纤维得到分散。
31.实施例3：
32.一种乙醇胺固态麻纤维脱胶的方法，具体包括如下步骤：
33.(1)将1.5g红麻纤维与6ml乙醇胺溶剂混合(即麻纤维和乙醇胺溶剂的浴比为1：4)，在90℃下水浴加热处理7h，然后用50℃左右的20ml乙醇/水等体积的混合液进行洗涤，洗涤后进行过滤，收集滤液，随后用自来水清洗麻纤维，在60℃下干燥3h后，得到脱胶麻纤维。
34.(2)收集的滤液进行真空旋转蒸发去除乙醇和水，纯化后的脱胶废液作为下批脱胶溶剂，并循环使用5次，真空旋转蒸发温度为70℃，真空度为50mbar。
35.对比例1
36.采用传统化学碱性脱胶工艺对工业大麻进行脱胶。传统化学碱性脱胶工艺，具体包括如下步骤：
37.将0.3g naoh加入到30ml去离子水中配成碱煮液；将1.5g工业大麻纤维放入碱煮液中，在100℃下水浴加热处理7h，过滤收集麻纤维，然后用15ml乙醇/水等体积混合液洗涤麻纤维，随后用自来水清洗麻纤维，干燥后得到脱胶麻纤维。
38.如图2所示，c图为实施例3中得到的脱胶红麻纤维的扫描电镜图片，d图为对比例1中得到的传统碱性脱胶工业大麻纤维的扫描电镜图片，从对比结果可以看出，实施例3得到的纤维细度更细。
39.化学成分及性能测试：
40.细度的测试方法：参照gb/t 6100
–
2007《棉纤维线密度试验方法中段称重法》测试脱胶大麻纤维细度。
41.束纤维强力的测试方法：参照gb/t 5882
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1986《苎麻束纤维断裂强度试验方法》测试脱胶大麻纤维强力。
42.残胶率的测试方法：参照gb 5889
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1986《苎麻化学成分定量分析方法》测试脱胶大麻纤维的残胶率。
43.将实施例1-3与对比例1制得的脱胶麻纤维的化学成分及性能按照上述测试方法进行测试后，与未处理除杂后的原麻纤维进行对比，结果见表1～2。
44.表1为实施例1-2、对比例1制得的脱胶麻纤维与原麻纤维化学成分对比
[0045][0046]
表2为性能测试结果对比
[0047][0048]
由表1～2可知：
[0049]
(1)对比实施例1-3和对比例1的化学成分和纤维性能可以看出，实施例1-3中的乙醇胺试剂更容易脱除木质素，而半纤维素脱除效率比对比例1中碱煮试剂低，但是实施例1获得的纤维性能(4.35dtex和3.52cn/dtex)、实施例2获得的纤维素性能(4.21dtex和3.75cn/dtex)和实施例3获得的纤维性能(3.99dtex和5.31cn/dtex)优于对比例1中的纤维(6.42dtex和2.69cn/dtex)。
[0050]
(2)对比本发明实施例1、2的脱胶工艺和对比例1的传统碱性脱胶工艺的原料用量可以看出：相比于传统化学碱性脱胶工艺需要使用大量有害环境的化学药品，采用本发明提供的方法可以大大减少有害化学药品用量，减轻环境负担，而且本发明可以将脱胶废液过滤收集，真空旋转蒸发去除乙醇和水后可重复利用，降低成本。
[0051]
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。

技术特征：
1.一种乙醇胺固态麻纤维脱胶的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将除杂后的麻纤维与乙醇胺溶剂混合，加热处理5～7h；其中麻纤维和乙醇胺溶剂的浴比为1：(2.5～4)；(2)将处理后的麻纤维经洗涤、过滤、干燥后得到脱胶麻纤维，过滤后的脱胶废液回收；(3)将脱胶废液进行真空旋转蒸发去除乙醇和水，真空旋转蒸发纯化后的脱胶废液作为下批脱胶溶剂，实现废液循环使用。2.根据权利要求1所述的一种乙醇胺固态麻纤维脱胶的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，加热的温度为90～100℃。3.根据权利要求1所述的一种乙醇胺固态麻纤维脱胶的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，乙醇胺溶剂为无水乙醇胺试剂。4.根据权利要求1所述的一种乙醇胺固态麻纤维脱胶的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，洗涤液为50～70℃的乙醇/水等体积混合液，洗涤液冲洗麻纤维后收集废液，再用凉水冲洗麻纤维。5.根据权利要求1所述的一种乙醇胺固态麻纤维脱胶的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，干燥温度为50～60℃，时间为2～3h。6.根据权利要求1所述的一种乙醇胺固态麻纤维脱胶的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，真空旋转蒸发温度为60～70℃，真空度为50mbar。

技术总结
本发明属于纺织加工技术领域，具体涉及一种乙醇胺固态麻纤维脱胶的方法。所述方法包括以下步骤：将除杂后的麻纤维与乙醇胺溶剂混合，加热处理5～7h；其中麻纤维和乙醇胺溶剂的浴比为1：(2.5～4)；将处理后的麻纤维经洗涤、过滤、干燥后得到脱胶麻纤维，过滤后的脱胶废液回收；将脱胶废液进行真空旋转蒸发去除乙醇和水，纯化后的脱胶废液作为下批脱胶溶剂，实现废液循环使用。本发明仅使用乙醇胺作为溶剂，进行高浴比的固态麻纤维脱胶，可大大减少化学药品用量和反应设备体积，降低了脱胶成本；另一方面，本发明所使用的乙醇胺溶剂可以被重复使用，进一步降低脱胶成本，减轻环境负担。担。担。


技术研发人员：赵涛 夏雯颖 李博雅 曹志浩 杨晓丽 姜伟 贲昊玺 韩光亭
受保护的技术使用者：青岛大学
技术研发日：2023.06.01
技术公布日：2023/8/13