盐酸冲洗OLED银靶材所得沉淀精制Ag的工艺

盐酸冲洗oled银靶材所得沉淀精制ag的工艺
技术领域
1.本发明涉及一种盐酸冲洗oled银靶材所得沉淀精制ag的工艺，属于湿法冶金技术领域。


背景技术：

2.目前，从氯化银中提取银的传统工艺主要分为火法和湿法两种，其中，火法提银为氯化银加碳酸钠提银，湿法提银为氯化银加铁粉置换银，氨浸提银、水合肼沉淀提银。火法提银的基本原理为：4agcl+2na2co3→
4ag+4nacl+2co2+o2，其优点为工艺简单，基本无杂质生成，缺点为能耗高，产生co2。湿法提银中氯化银加铁粉置换银的基本原理为：2agcl+fe
→
2ag+fecl2，采用此方法，反应过程中为了避免铁盐水解产生氢氧化物沉淀，混入氯化银及银粉中，需加入过量浓盐酸；同时铁粉若反应不充分，容易进入产品，不易分离，造成产品品味降低，往往需加精炼步骤，造成工艺繁琐，且污染严重等问题，此外，采用此方法对原料氯化银的纯度要求高，含有其他金属杂质会直接影响产品纯度。湿法提银中氨浸提银、水合肼沉淀提银的基本原理为：agcl+2nh3·
h2o
→
[ag(nh3)2]cl+2h2o；4[ag(nh3)2]clagcl+n2h4·
h2o
→
4ag+n2+4nh3+
[0003]
4nh4cl+h2o。而氯化银直接采用水合肼提银的原理为：2agcl+2n2h4·
h2o
→
2ag+n2+2nh4cl+2h2o。这两种方法都需要用到水合肼，水合肼属于易制爆危险化学品，可通过眼睛、皮肤吸附或者吸入对人体造成伤害，此外对水生生物有极高毒性，可能在水生环境中造成长期不利影响。
[0004]
cn104032145b的专利申请公开了一种从浮选银精矿中提取分离ag、cu的方法，该方法的具体步骤如下：采用硫脲、尿素联合循环浸出，冷却结晶硫脲cu，该结晶含cu 15％以上，含ag 2％左右，含pb 0.04％，含zn 1％左右，al板置换银绵，并再生硫脲，再补加硫脲，补加催提剂后，返回第二次硫脲浸出；循环浸出3-4次后，硫脲cu产生饱和结晶，用稀h2so4溶解，再用cu置换其中的ag后，用zn粉置换cu或蒸发结晶cuso4·
5h2o，结晶后液采用al置换银绵，并与cu置换银绵合并在500℃煅烧后用h2so4或hno3浸出；用hcl沉淀其中的ag为agcl，再用氨水和水合肼混合液还原得99.95％的ag粉，再铸锭ag锭。该方法存在如下缺陷：采用该方法所使用的水合肼属于易制爆危险化学品，毒性强，此外，得到的ag产品质量不够高，有较大提升空间。


技术实现要素：

[0005]
本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种盐酸冲洗oled银靶材所得沉淀精制ag的工艺。
[0006]
本发明盐酸冲洗oled银靶材所得沉淀精制ag的工艺，包括以下步骤：
[0007]
a、原料氯化银预处理：原料氯化银烘干、粉碎；其中，所述原料氯化银中各元素的含量为，以质量百分比计，c 4.99～18.50wt.％，o 2.92～5.47wt.％，al 0.58～0.40wt.％，cl 22.81～18.94wt.％，ag 68.70～56.70wt.％，其余为不可避免的杂质；
[0008]
b、粗制：将经过预处理的原料与盐酸混合，加入铁块，控制温度，搅拌反应，反应结束后过滤洗涤，分别收集固相和液相；其中，所述原料与盐酸的固液比为3:1，原料与铁块的质量比为5:1；
[0009]
c、精制：将b步骤所得固相产品经硝酸溶解，分别收集固液相，固相汇入步骤a的原料氯化银中循环使用，液相加入紫铜，紫铜与b步骤所述的原料氯化银的质量比为1:2.8-3.2，静置一段时间后，过滤洗涤，分别收集固液相，液相汇入b步骤所得液相回收利用，固相经过滤、洗涤、烘干，得到产品。
[0010]
其中，步骤a中，所述原料预处理中，烘干温度为100～110℃。
[0011]
其中，步骤b中，所述盐酸的体积浓度为21.8％-36％。
[0012]
其中，步骤b中，所述铁块为呈2cm*3cm*5cm带孔的长方形；所述铁块使用前预处理的工艺为：打磨、酸洗，以去除表面污垢。
[0013]
其中，步骤b中，所述固相为ag，含有少量的al杂质，所述液相为fecl2。
[0014]
其中，步骤b中，搅拌反应的温度为30-60℃。
[0015]
其中，步骤c中，所述硝酸浓度v
硝酸
:v
水
为1:1。
[0016]
其中，步骤c中，液相加入紫铜，静置一段时间后，过滤洗涤，分别收集固液相，所述固相为纯ag，液相为cu(no3)2，含有少量al(no3)3。
[0017]
其中，步骤c中，所述紫铜为呈2cm*3cm*5cm带孔的长方形，除含cu和c以外不含其他杂质；紫铜与b步骤所述的原料氯化银的质量比优选为1:3。
[0018]
本发明所要解决的第二个技术问题是提供盐酸冲洗oled银靶材所得沉淀精制ag的工艺所制得的精制ag产品。
[0019]
其中，所述的精制ag产品中，ag元素的质量百分比≥99.9％。
[0020]
本发明有益效果：
[0021]
1、本发明所提供的盐酸冲洗oled银靶材所得沉淀精制ag的工艺，采用铁块作为还原剂，有效避免未反应完全的铁对产品造成污染；此外，fe和cu以cufe2o4产品的形式生成，可用于污水处理领域，具有良好的经济环境效益。
[0022]
2、本发明所提供的盐酸冲洗oled银靶材所得沉淀精制ag的工艺，对原料要求低，无需过度纯化，能有效降低成本，进而提高效益。
附图说明
[0023]
图1为本发明盐酸冲洗oled银靶材所得沉淀精制ag的工艺流程图
[0024]
图2为本发明两批次原料成分对比
[0025]
图3为本发明所使用的铁块处理前后成分对比
[0026]
图4为本发明盐酸冲洗oled银靶材所得沉淀精制ag的工艺硝酸溶解粗制产品后固相成分及形貌
[0027]
图5本发明盐酸冲洗oled银靶材所得沉淀精制ag的工艺原料、粗制及精制产品成分对比图
[0028]
图6本发明盐酸冲洗oled银靶材所得沉淀精制ag的工艺原料、粗制及精制产品形貌对比图
[0029]
图7本发明盐酸冲洗oled银靶材所得沉淀精制ag的工艺cufe2o4晶体结构及实物
(插图)
[0030]
图8本发明盐酸冲洗oled银靶材所得沉淀精制ag的工艺精制反应现象示意图
具体实施方式
[0031]
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
[0032]
实施例1
[0033]
称取10.0016g经烘干粉碎的原料1，添加到100ml盐酸中(21.8％)，加入一块铁块，其质量为75.0567g，维持在60℃，不断搅拌(309r/min)，产生的气体经水收集，观察到白色完全转变为灰色时反应停止，耗时31min，分别收集固液相，固相经过滤洗涤后，缓慢添加到100ml硝酸中，可适当加热促进其溶解，待溶液稳定分别收集固液相。产品质量及收率如表1所示。
[0034]
实施例2
[0035]
称取10.0007g经烘干粉碎的原料1，添加到100ml盐酸中(24.7％)，加入一块铁块，其质量为75.0567g，维持在60℃，不断搅拌(307r/min)，产生的气体经水收集，观察到白色完全转变为灰色时反应停止，耗时16min，分别收集固液相，固相经过滤洗涤后，缓慢添加到100ml硝酸中，可适当加热促进其溶解，待溶液稳定分别收集固液相。产品质量及收率如表1所示。
[0036]
实施例3
[0037]
称取10.0001g经烘干粉碎的原料1，添加到100ml盐酸中(30.8％)，加入一块铁块，其质量为75.0567g，维持在60℃，不断搅拌(322r/min)，产生的气体经水收集，观察到白色完全转变为灰色时反应停止，耗时23min，分别收集固液相，固相经过滤洗涤后，缓慢添加到100ml硝酸中，可适当加热促进其溶解，待溶液稳定分别收集固液相。产品质量及收率如表1所示。
[0038]
实施例4
[0039]
称取10.0069g经烘干粉碎的原料1，添加到100ml盐酸中(35％)，加入一块铁块，其质量为75.0567g，维持在60℃，不断搅拌(313r/min)，产生的气体经水收集，观察到白色完全转变为灰色时反应停止，耗时66min，分别收集固液相，固相经过滤洗涤后，缓慢添加到100ml硝酸中，可适当加热促进其溶解，待溶液稳定分别收集固液相。产品质量及收率如表1所示。
[0040]
实施例5
[0041]
称取10.0022g经烘干粉碎的原料1，添加到100ml盐酸中(24.7％)，加入一块铁块，其质量为75.0567g，维持在50℃，不断搅拌(287r/min)，产生的气体经水收集，观察到白色完全转变为灰色时反应停止，耗时29min，分别收集固液相，固相经过滤洗涤后，缓慢添加到100ml硝酸中，可适当加热促进其溶解，待溶液稳定分别收集固液相。产品质量及收率如表1所示。
[0042]
实施例6
[0043]
称取10.0011g经烘干粉碎的原料1，添加到100ml盐酸中(24.7％)，加入一块铁块，其质量为75.0567g，维持在40℃，不断搅拌(287r/min)，产生的气体经水收集，观察到白色
完全转变为灰色时反应停止，耗时38min，分别收集固液相，固相经过滤洗涤后，缓慢添加到100ml硝酸中，可适当加热促进其溶解，待溶液稳定分别收集固液相。产品质量及收率如表1所示。
[0044]
实施例7
[0045]
称取10.0018g经烘干粉碎的原料1，添加到100ml盐酸中(24.7％)，加入一块铁块，其质量为75.0567g，维持在18℃，不断搅拌(238r/min)，产生的气体经水收集，观察到白色完全转变为灰色时反应停止，耗时72min，分别收集固液相，固相经过滤洗涤后，缓慢添加到100ml硝酸中，可适当加热促进其溶解，待溶液稳定分别收集固液相。产品质量及收率如表1所示(原料1的成分含量如表2所示)。
[0046]
表1
[0047][0048][0049]
实施例8
[0050]
称取5.0005g经烘干粉碎的原料2，添加到40ml盐酸中(24.7％)，加入一块铁块，其质量为75.0567g，维持在50℃，不断搅拌(287r/min)，产生的气体经水收集，观察到白色完全转变为灰色时反应停止，耗时44min，分别收集固液相，固相经过滤洗涤后，缓慢添加到90ml硝酸(1:1)中，可适当加热促进其溶解，待溶液稳定分别收集固液相。向液相中加入紫铜块，静置一段时间，分别收集固液相，固相经过滤洗涤烘干，得到产品。原料、粗制产品及精制产品的成分和形貌如图4和图5所示，收率及各段成分如表2所示。
[0051]
表2
[0052][0053]
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本发明说明书后，在本发明基础上做一些修改或改进，但是只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

技术特征：
1.盐酸冲洗oled银靶材所得沉淀精制ag的工艺，其特征在于，包括以下步骤：a、原料氯化银预处理：原料氯化银烘干、粉碎；其中，所述原料氯化银中各元素的含量为，以质量百分比计，c 4.99～18.50wt.％，o 2.92～5.47wt.％，al 0.58～0.40wt.％，cl 22.81～18.94wt.％，ag 68.70～56.70wt.％，其余为不可避免的杂质；b、粗制：将经过预处理的原料与盐酸混合，加入铁块，控制温度，搅拌反应，反应结束后过滤洗涤，分别收集固相和液相；其中，所述原料与盐酸的固液比为3:1，原料与铁块的质量比为5:1；c、精制：将b步骤所得固相产品经硝酸溶解，分别收集固液相，固相汇入步骤a的原料氯化银中循环使用，液相加入紫铜，紫铜与b步骤所述的原料氯化银的质量比为1:2.8-3.2，静置一段时间后，过滤洗涤，分别收集固液相，液相汇入b步骤所得液相回收利用，固相经过滤、洗涤、烘干，得到产品。2.根据权利要求1所述的盐酸冲洗oled银靶材所得沉淀精制ag的工艺，其特征在于，步骤a中所述原料预处理中，烘干温度为100～110℃。3.根据权利要求1所述的盐酸冲洗oled银靶材所得沉淀精制ag的工艺，其特征在于，步骤b中所述盐酸的体积浓度为21.8％-36％。4.根据权利要求1所述的盐酸冲洗oled银靶材所得沉淀精制ag的工艺，其特征在于，步骤b中所述铁块为呈2cm*3cm*5cm带孔的长方形；所述铁块使用前预处理的工艺为：打磨、酸洗。5.根据权利要求1所述的盐酸冲洗oled银靶材所得沉淀精制ag的工艺，其特征在于，步骤b中所述固相为ag，含有少量的al杂质，所述液相为fecl2。6.根据权利要求1所述的盐酸冲洗oled银靶材所得沉淀精制ag的工艺，其特征在于，步骤b中搅拌反应的温度为30-60℃。7.根据权利要求1所述的盐酸冲洗oled银靶材所得沉淀精制ag的工艺，其特征在于，步骤c中，所述硝酸浓度v
硝酸
:v
水
为1:1。8.根据权利要求1所述的盐酸冲洗oled银靶材所得沉淀精制ag的工艺，其特征在于，步骤c中，液相加入紫铜，静置一段时间后，过滤洗涤，分别收集固液相，所述固相为纯ag，液相为cu(no3)2，含有少量al(no3)3。9.根据权利要求1所述的盐酸冲洗oled银靶材所得沉淀精制ag的工艺，其特征在于，步骤c中所述紫铜为呈2cm*3cm*5cm带孔的长方形，除含cu和c以外不含其他杂质；紫铜与b步骤所述的原料氯化银的质量比为1:3。10.权利要求1-9任一项所述的盐酸冲洗oled银靶材所得沉淀精制ag的工艺所制得的精制ag产品；其中，所述精制ag产品中，ag元素的质量百分比≥99.9％。

技术总结
本发明提供了一种盐酸冲洗OLED银靶材所得沉淀精制Ag的工艺，属于湿法冶金技术领域。本发明一种盐酸冲洗OLED银靶材所得沉淀精制Ag的工艺，包括如下步骤：原料预处理：原料烘干、粉碎；粗制：将经过预处理的原料与盐酸混合，加入铁块，控制温度，搅拌反应，反应结束后过滤洗涤，分别收集固相和液相；精制：将所得固相产品经硝酸溶解，分别收集固液相，固相汇入第一步的原料中循环使用，液相加入紫铜，静置一段时间后，过滤洗涤，分别收集固液相。本发明的一种盐酸冲洗OLED银靶材所得沉淀精制Ag的工艺，能有效降低成本，原料循环利用，具有良好的社会经济效益。的社会经济效益。的社会经济效益。


技术研发人员：黄勇 李磊 刘杰 李泓宣 李祖林 胥晨曦 谢才静
受保护的技术使用者：四川轻化工大学
技术研发日：2023.05.15
技术公布日：2023/8/13