一种除去金属铯中杂质铷的方法与流程

1.本发明涉及金属铯的提纯技术领域，尤其涉及一种除去金属铯中杂质铷的方法。


背景技术：

2.原子钟是天文研究、火箭发射与回收、高精密激光器开发的关键技术，直接决定了天文研究的深度、火箭发射的关键保障。特别在飞机起降阶段，地面测距是飞机起飞与着陆的安全保障。在反应堆反应烈度控制方面，直接决定了堆体安全。
3.金属铯是制造光电管和原子钟的一种常温液体金属。金属铯的提纯技术是高端金属铯钟和精密光电管发展的关键技术。目前，金属铯的制备方法主要是采用铯的化合物作为原料，在还原剂的作用下进行高温还原反应得到。在制备金属铯的过程中，杂质铷的去除是影响金属铯高纯度的关键因素。这是因为金属铯和铷是伴生金属，在制备过程中，铯和铷之间的相互掺杂是不可避免的。而且铯和铷的原子半径相仿，性质相似，分离难度大。为了满足高端化、精密化的要求，需要有更加简易的方法来去除金属铯中掺杂的杂质铷，从而得到更高纯度的金属铯。


技术实现要素：

4.基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种除去金属铯中杂质铷的方法。
5.本发明提出的一种除去金属铯中杂质铷的方法，包括以下步骤：将铯化合物与还原剂、二氧化硅混合后，充分干燥，然后在真空条件下高温还原，得到除去杂质铷的金属铯蒸汽，将铯蒸汽冷却后，得到除去杂质铷的金属铯。
6.优选地，所述铯化合物为碳酸铯、氢氧化铯、碳酸氢铯、硫酸铯、硝酸铯、氯化铯、碘化铯、溴化铯、醋酸铯中的至少一种。
7.优选地，所述还原剂为金属钙。
8.优选地，所述铯化合物与还原剂、二氧化硅的质量比为(324-326):(96-100):(0.1-0.25)。
9.优选地，所述二氧化硅的纯度为99.9％，粒度为40-45μm。
10.优选地，所述干燥的温度为105-120℃，时间为12-16h。
11.优选地，所述高温还原的温度为680-700℃，时间为2-2.5h。
12.在本发明中，在真空条件下高温还原是在还原装置中进行，具体方法包括：抽真空直至还原装置中的真空压力为300-380pa，然后加热至680-700℃，保温反应2-2.5h。
13.在本发明中，在真空条件下高温还原之前，还包括：通过抽真空和通入高纯惰性气体交替的方法去除还原装置中的空气，具体方法例如可以是：将盛放铯化合物与还原剂、二氧化硅的容器放入还原装置中，先抽真空30min至真空度为-0.086mpa，然后停止抽真空，通入高纯氩气13-15min，停止通入氩气，再次抽真空10min，然后停止抽真空，再次通入高纯氩气13-15min。
14.本发明的有益效果如下：
15.本发明在铯化合物还原成铯金属的过程中，通过掺入二氧化硅作为氧化剂，使还原得到的金属铷优先与二氧化硅反应生成固体杂质，从而在后续的蒸馏过程中使铷元素无法蒸馏形成蒸汽掺杂到金属铯蒸汽中，从而达到从金属铯中分离去除杂质铷的目的。通过本发明的方法可以简易、低成本且高效地去除金属铯中掺杂的杂质铷，从而得到更高纯度的金属铯，促进高端金属铯钟和精密光电管技术的发展。
具体实施方式
16.下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
17.实施例1
18.将326g纯度为99.9％的碳酸铯(按质量计，碳酸铯中铷元素的含量为0.05％)与100g金属钙颗粒、0.1g纯度为99.9％、粒度为40-45μm的二氧化硅放在烧结皿中，混合均匀，于115℃下烘干15h，然后放入还原装置中，先抽真空30min至真空度为-0.086mpa，然后停止抽真空，通入高纯氩气15min，停止通入氩气，再次抽真空10min，然后停止抽真空，再次通入高纯氩气15min，再停止通入氩气，抽真空直至还原装置中的真空压力为300-380pa，然后加热至690℃，保温反应2h，得到除去杂质铷的金属铯蒸汽，将铯蒸汽冷却后，得到除去杂质铷的金属铯。
19.经检测，按质量计，上述得到的金属铯中铷元素的含量为5/107。
20.对比例1
21.将326g纯度为99.9％的碳酸铯(按质量计，碳酸铯中铷元素的含量为0.051％)与100g金属钙颗粒放在烧结皿中，混合均匀，于115℃下烘干15h，然后放入还原装置中，先抽真空30min至真空度为-0.086mpa，然后停止抽真空，通入高纯氩气15min，停止通入氩气，再次抽真空10min，然后停止抽真空，再次通入高纯氩气15min，再停止通入氩气，抽真空直至还原装置中的真空压力为300-380pa，然后加热至690℃，保温反应2h，得到金属铯蒸汽，将铯蒸汽冷却后，得到金属铯。
22.经检测，按质量计，上述得到的金属铯中铷元素的含量为0.046％。
23.实施例2
24.将325g纯度为99.9％的碳酸铯(按质量计，碳酸铯中铷元素的含量为0.038％)与98g金属钙颗粒、0.2g纯度为99.9％、粒度为40-45μm的二氧化硅放在烧结皿中，混合均匀，于105℃下烘干12h，然后放入还原装置中，先抽真空30min至真空度为-0.086mpa，然后停止抽真空，通入高纯氩气15min，停止通入氩气，再次抽真空10min，然后停止抽真空，再次通入高纯氩气15min，再停止通入氩气，抽真空直至还原装置中的真空压力为300-380pa，然后加热至680℃，保温反应2h，得到除去杂质铷的金属铯蒸汽，将铯蒸汽冷却后，得到除去杂质铷的金属铯。
25.经检测，按质量计，上述得到的金属铯中铷元素的含量为4/107。
26.对比例2
27.将325g纯度为99.9％的碳酸铯(按质量计，碳酸铯中铷元素的含量为0.038％)与98g金属钙颗粒放在烧结皿中，混合均匀，于105℃下烘干12h，然后放入还原装置中，先抽真空30min至真空度为-0.086mpa，然后停止抽真空，通入高纯氩气15min，停止通入氩气，再次抽真空10min，然后停止抽真空，再次通入高纯氩气15min，再停止通入氩气，抽真空直至还
原装置中的真空压力为300-380pa，然后加热至680℃，保温反应2h，得到金属铯蒸汽，将铯蒸汽冷却后，得到金属铯。
28.经检测，按质量计，上述得到的金属铯中铷元素的含量为0.032％。
29.实施例3
30.将324g纯度为99.9％的碳酸铯(按质量计，碳酸铯中铷元素的含量为0.034％)与96g金属钙颗粒、0.25g纯度为99.9％、粒度为40-45μm的二氧化硅放在烧结皿中，混合均匀，于120℃下烘干16h，然后放入还原装置中，先抽真空30min至真空度为-0.086mpa，然后停止抽真空，通入高纯氩气15min，停止通入氩气，再次抽真空10min，然后停止抽真空，再次通入高纯氩气15min，再停止通入氩气，抽真空直至还原装置中的真空压力为300-380pa，然后加热至700℃，保温反应2.5h，得到除去杂质铷的金属铯蒸汽，将铯蒸汽冷却后，得到除去杂质铷的金属铯。
31.经检测，按质量计，上述得到的金属铯中铷元素的含量为4/107。
32.对比例3
33.将324g纯度为99.9％的碳酸铯(按质量计，碳酸铯中铷元素的含量为0.034％)与96g金属钙颗粒放在烧结皿中，混合均匀，于120℃下烘干16h，然后放入还原装置中，先抽真空30min至真空度为-0.086mpa，然后停止抽真空，通入高纯氩气15min，停止通入氩气，再次抽真空10min，然后停止抽真空，再次通入高纯氩气15min，再停止通入氩气，抽真空直至还原装置中的真空压力为300-380pa，然后加热至700℃，保温反应2.5h，得到金属铯蒸汽，将铯蒸汽冷却后，得到金属铯。
34.经检测，按质量计，上述得到的金属铯中铷元素的含量为0.030％。
35.以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种除去金属铯中杂质铷的方法，其特征在于，包括以下步骤：将铯化合物与还原剂、二氧化硅混合后，充分干燥，然后在真空条件下高温还原，得到除去杂质铷的金属铯蒸汽，将铯蒸汽冷却后，得到除去杂质铷的金属铯。2.根据权利要求1所述的除去金属铯中杂质铷的方法，其特征在于，所述铯化合物为碳酸铯、氢氧化铯、碳酸氢铯、硫酸铯、硝酸铯、氯化铯、碘化铯、溴化铯、醋酸铯中的至少一种。3.根据权利要求1所述的除去金属铯中杂质铷的方法，其特征在于，所述还原剂为金属钙。4.根据权利要求1所述的除去金属铯中杂质铷的方法，其特征在于，所述铯化合物与还原剂、二氧化硅的质量比为(324-326):(96-100):(0.1-0.25)。5.根据权利要求1所述的除去金属铯中杂质铷的方法，其特征在于，所述二氧化硅的纯度为99.9％，粒度为40-45μm。6.根据权利要求1所述的除去金属铯中杂质铷的方法，其特征在于，所述干燥的温度为105-120℃，时间为12-16h。7.根据权利要求1所述的除去金属铯中杂质铷的方法，其特征在于，所述高温还原的温度为680-700℃，时间为2-2.5h。

技术总结
本发明公开了一种除去金属铯中杂质铷的方法，包括以下步骤：将铯化合物与还原剂、二氧化硅混合后，充分干燥，然后置于还原装置中，在真空条件下高温还原，得到除去杂质铷的金属铯蒸汽，将铯蒸汽冷却后，得到除去杂质铷的金属铯。本发明提供了一种简易、低成本且高效的去除金属铯中掺杂的杂质铷的方法来，有利于得到更高纯度的金属铯，促进高端金属铯钟和精密光电管技术的发展。电管技术的发展。


技术研发人员：李永康 张伟 茆邦坤 李定明 刘善军
受保护的技术使用者：宜春科丰新材料有限公司
技术研发日：2023.04.18
技术公布日：2023/8/14