细晶高致密TiAl合金制件及其制备方法与流程

细晶高致密tial合金制件及其制备方法
技术领域
1.本发明涉及粉末冶金技术领域，具体涉及一种细晶高致密tial合金制件及其制备方法。


背景技术：

2.tial合金具有低密度、高比强度、高导热系数、优异的抗高温氧化及耐腐蚀性能，是一类介于镍基、钴基高温合金和先进陶瓷材料之间理想的新型轻质高温结构材料，具有替代传统高温合金的巨大潜力，可满足日益增长的材料轻量化需求。目前，航空发动机低压涡轮叶片是tial合金的主要应用对象，其服役温度可达800℃，实现了发动机轻量化制造，提高了推重比。当前tial合金的制造工艺主要是精密铸造，但由于tial合金化程度较高，在铸造过程中不可避免地会产生成分偏析、组织不均匀、夹杂、疏松等缺陷，导致材料成品率低，力学性能较差。此外，tial合金本征脆性大，难于加工成形，制造成本高，严重限制了其工业化应用进程。与铸造工艺相比，粉末注射成形在合金成分设计、组织均匀调控以及近终成形等方面独具优势。该技术可直接制备三维复杂形状零部件，避免或减少了机加工过程，材料利用率接近于100％，易于实现薄壁叶片部件的批量化生产，是一种节约资源、能源的低成本制造技术。
3.粉末注射成形的烧结致密化行为主要受元素扩散过程控制，而对于tial合金而言，由于ti和al之间的互扩散系数差异大，导致粉末tial合金无压烧结致密化十分困难。为提高粉末烧结致密化程度，通常采用靠近tial合金液相线温度进行烧结，然而高温烧结条件下晶界迁移速度快，往往会造成晶粒组织的异常长大，结合tial合金本身塑性较差，导致制件力学性能严重受限；而热等静压、热压等加压烧结方式难以制备复杂形状零部件，且存在制备成本高等问题。
4.综上所述，如何实现细晶tial合金的无压高致密化烧结是tial合金制品高质量制备亟待解决的问题。


技术实现要素：

5.为了克服现有技术中的不足，本发明的主要目的在于提供一种细晶高致密tial合金制件及其制备方法，该制备方法基于粉末注射成形技术，通过引入snal烧结助剂体系，利用al在tial固相粉末和snal液相熔体间的先导扩散作用，在固、液两相间形成更多扩散通道，使得烧结过程中产生更多液相量，加速烧结颈的形成，降低烧结温度，从而加速烧结致密化。
6.为了实现上述目的，根据本发明的第一方面，提供了一种细晶高致密tial合金制件的制备方法。
7.该细晶高致密tial合金制件的制备方法包括以下步骤：
8.以tial预合金粉末和snal预合金粉末为原料，制备tial/snal复合粉末；其中，所述tial/snal复合粉末中所述snal预合金粉末所占含量以原子百分比计为0.5～1.5％；
9.以tial/snal复合粉末和粘结剂为原料，混炼后破碎制成粒状喂料；
10.然后将所述粒状喂料依次进行注射成形、脱脂及烧结处理，制得tial合金制件。
11.进一步的，所述tial/snal复合粉末的制备包括：
12.将所述tial预合金粉末和所述snal预合金粉末进行预混合处理，得到预混合粉末；
13.利用pcs对所述预混合粉末进行复合处理，得到所述tial/snal复合粉末；
14.优选的，pcs处理的转速为2500～3200r/min，时间为10～50min，保护气氛为高纯氩气。
15.优选的，所述预混合处理的转速为100～200r/min，时间为6～10h，球料比为1～5:1，保护气氛为高纯氩气。
16.进一步的，所述tial预合金粉末以原子百分比计包括：45～50％al，1～5％cr，1～8％nb，余量为ti；
17.所述snal预合金粉末以质量百分比计包括：85～95％sn，5～15％al；
18.优选的，所述tial预合金粉末的粒度范围为0～20μm；
19.优选的，所述snal预合金粉末的粒度范围为0～10μm。
20.进一步的，所述粘结剂以质量百分比计包括：75～85％聚甲醛，2～10％高密度聚乙烯，2～8％乙烯-醋酸乙烯共聚物，5～10％硬脂酸；
21.优选的，所述tial/snal复合粉末占所述粒径喂料的体积百分比为60～65％；
22.优选的，所述混炼的温度为170～200℃，时间为1～2h，转速为10～30r/min。
23.进一步的，所述注射成形的注射温度为170～200℃，注射压力为110～130mpa，保压压力为100～120mpa，保压时间为3～10s，模具温度为100～120℃，注射速度为注射机最大注射速度的60～80％。
24.进一步的，所述脱脂处理包括草酸催化脱脂和热脱脂两部分；
25.所述催化脱脂的脱脂温度为125～145℃，进酸速率为2～5g/min，脱脂时间为8～14h，氮气流量为30～60l/min；
26.所述热脱脂的脱脂温度400～600℃，升温速率1～3℃/min，脱脂时间1～2h。
27.进一步的，所述烧结处理分两步进行，第一步烧结温度为1320～1400℃，升温速率为5～10℃/min，保温时间为0～1h；第二步烧结温度为1200～1280℃，降温速率为5～10℃/min，保温时间为4～10h；
28.优选的，所述烧结处理在真空条件下进行，真空度为10-2
～10-4
pa。
29.进一步的，还包括在所述脱脂处理之后的预烧结处理，预烧结温度为900～1100℃，时间为1～2h，升温速率为5～10℃/min。
30.为了实现上述目的，根据本发明的第二方面，提供了一种细晶高致密tial合金制件。
31.该细晶高致密tial合金制件采用上述的制备方法制得；其中，
32.所述tial合金制件的组织为α2/γ全片层结构；所述α2/γ全片层结构中的α2和γ两相均为板条状结构，晶粒尺寸≤40μm。
33.进一步的，所述tial合金制件的致密度均》98％，抗拉强度为520～560mpa，延伸率为0.9～1.5％；
34.优选的，所述tial合金制件为tial合金叶片。
35.本发明中的制备方法基于粉末注射成形技术，一方面通过引入snal烧结助剂体系，利用al在tial固相粉末和snal液相熔体间的先导扩散作用，在固、液两相间形成更多扩散通道，使得烧结过程中产生更多液相量，加速烧结颈的形成，降低烧结温度，从而加速烧结致密化；另一方面为获得均匀分散的tial/snal复合粉末，引入高速气流冲击颗粒复合整形系统(pcs)，利用强烈冲击研磨作用下产生的“机械力化学效应”对粒度不同的两种原料粉末进行可控物理组合，从而制备出snal粉末均匀包覆tial粉末的复合化原料粉末；此外，为防止晶粒粗大导致合金力学性能恶化，引入优化的致密化烧结技术，利用中温烧结阶段活跃的晶界扩散行为使得tial合金在较低温度下实现致密化，获得细小均匀的晶粒组织，不仅进一步提高了合金的力学性能，还能降低能源与资源的消耗，实现高性能tial合金制件的低成本制造。
36.tial合金中主元素ti和al互扩散系数差异大，以扩散主导的tial粉末固相烧结致密化十分困难，导致无压烧结制备的tial合金力学性能较差。为此，本发明在tial合金粉末中引入snal烧结助剂形成瞬时液相烧结体系，利用烧结过程中al在固相tial合金粉末和液相snal熔体间的先导扩散作用，增加两相中物质的扩散通道，从而加快烧结颈的形成，促进tial合金粉末的烧结致密化进程。
37.本发明的snal烧结助剂的添加量为0.5～1.5％，若含量过低，则难以形成瞬时液相烧结体系，无法有效促进烧结致密化；若含量过高，则薄壁叶片制件在烧结过程中容易产生弯曲、开裂、塌陷变形等缺陷，难以控制最终制件的尺寸精度。
38.喂料的装载量和均匀性是影响最终注射成形制件尺寸精度最为重要的因素。喂料是由原料粉末和粘结剂混炼而成，而粘结剂是一种短时存在的载体，在通过催化脱脂和热脱脂阶段后可以完全除去，换言之，均匀的喂料依赖于均匀的原料粉末。因此，实现tial预合金粉末和snal预合金粉末的均匀混合是制备高精度叶片制件的基础。为此，本发明引入高速气流冲击颗粒复合整形系统(pcs)，在高纯氩气保护下利用tial粉体颗粒表面在强烈冲击研磨作用下产生的“机械力化学效应”，使软质的snal预合金粉末子粒可以均匀包覆在硬质tial合金粉末母粒表面，在不改变物质基本属性的前提下，实现了tial粉体与snal预合金粉末的均匀化复合制备。
39.另一方面，pcs处理过程中在转子的高速冲击下可以使不规则的snal预合金粉末球形化，且不改变snal自身属性，因此pcs处理后的tial/snal复合粉末振实密度提高，安息角降低，流动性变好，能够允许喂料以更高装载量均匀的填充叶片型腔，有利于提高薄壁叶片制件的尺寸精度。
40.此外，本发明的pcs工艺为优选的转速为2500～3200r/min，时间为10～50min，若转速过高或时间过长，则会造成粉末复合化过度，导致原料粉末发生破碎，降低喂料的流动性，从而导致低的装载量和尺寸精度控制；若转速过低或时间过短，则会导致颗粒复合过程不充分，无法制备分散性良好的tial/snal复合粉末，难以控制最终制件的尺寸精度。
41.通常烧结温度越高，在高能作用下晶粒长大越显著，根据霍尔-佩奇公式，晶粒尺寸越大，材料屈服强度越低。而tial合金作为一种金属间化合物，其本征脆性就较大，较大的晶粒尺寸往往导致合金在服役过程中提前失效。为此，本发明采用优化的两步烧结工艺，首先以较快升温速率至第一步烧结温度1300～1400℃，短时保温，不仅可实现合金的基础
致密化(致密度为85～90％)，同时受孔隙钉扎晶界效应的影响，控制晶粒不发生长大；随后降温至中温1200～1280℃阶段，在活跃的晶界扩散作用下，涅灭残余孔隙，最终烧结体实现高致密化。
42.本发明所制备的航空发动机tial合金叶片具有更均匀细小组织，力学性能优异，避免了为消除铸锭tial合金的铸造缺陷、成分偏析所需要的热等静压和均匀化热处理，也避免了为细化组织晶粒所需要的反复开坯锻造，解决了脆性tial合金的难加工变形问题，制备工艺简单，大大降低了制造成本。
43.本发明的有益效果：
44.(1)采用粉末注射成形技术，实现了航空发动机tial合金叶片的近终形制备，较现有精密铸造技术工艺简单、材料利用率高、成本大幅下降，易于实现叶片零部件的批量化制备。
45.(2)所设计的tial/snal瞬时液相烧结体系有效促进了烧结颈的形成，不仅降低了烧结温度，还加快了烧结过程，改善了tial粉末无压烧结致密化行为。
46.(3)优化的tial/snal复合粉末两步烧结工艺能够有效抑制晶粒长大过程，所制备的tial合金在实现高致密化的同时，能够获得均匀细小的显微组织结构，力学性能优异。
附图说明
47.通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
48.图1为本发明提供的实施例1中ti-48al-2cr-2nb粉末的扫描电镜形貌图；
49.图2为本发明提供的实施例1中制备得到的制件的显微组织扫描电镜图。
具体实施方式
50.下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
51.传统铸造工艺制备tial合金叶片时难以避免地会产生成分偏析、疏松、缩孔等缺陷，严重恶化制件的力学性能。此外tial合金本身塑性较差，成形较为困难，可加工性差。为此，本发明采用粉末注射成形技术制备航空发动机用薄壁tial合金叶片，不仅可以实现原材料近100％的利用率，还可实现叶片的近终成形，最大程度避免或减少了机加工过程，降低了制备成本，提高了制造效率，为实现复杂形状tial合金零部件的高效制造提供了新途径。
52.根据本发明的具体实施方式，提供了一种细晶高致密tial合金制件的制备方法，其中，该tial合金制件可以为tial合金叶片。
53.本发明中tial合金制件的组织为α2/γ全片层结构，α2/γ全片层结构中的α2和γ两相均为板条状结构，晶粒尺寸≤40μm。
54.本发明中tial合金制件的致密度均》98％，抗拉强度为520～560mpa，延伸率为0.9
～1.5％。
55.本发明中细晶高致密tial合金制件的制备方法包括以下步骤：
56.1)以tial预合金粉末和snal预合金粉末为原料，制备tial/snal复合粉末，制备过程包括：
57.1-1)将tial预合金粉末和snal预合金粉末进行预混合处理，得到预混合粉末；
58.1-2)利用pcs对预混合粉末进行复合处理，得到tial/snal复合粉末。
59.其中，snal预合金粉末可以均匀包覆在硬质tial合金粉末表面，在不改变物质基本属性的前提下，实现了tial粉体与snal预合金粉末的均匀化复合制备。
60.在本发明的实施例中，pcs粉末处理的转速为2500～3200r/min，时间为10～50min，保护气氛为高纯氩气。
61.在本发明的实施例中，预混合处理在辊磨机上进行，转速为100～200r/min，时间为6～10h，球料比为1～5:1，保护气氛为高纯氩气。
62.在本发明的实施例中，tial/snal复合粉末中snal预合金粉末所占含量以原子百分比计为0.5～1.5％。
63.在本发明的实施例中，tial预合金粉末以原子百分比计包括：45～50％al，1～5％cr，1～8％nb，余量为ti。
64.作为本发明的一种实施方式，tial预合金粉末的粒度范围为0～20μm。
65.在本发明的实施例中，snal预合金粉末以质量百分比计包括：85～95％sn，5～15％al。
66.作为本发明的一种实施方式，snal预合金粉末的粒度范围为0～10μm。
67.2)以tial/snal复合粉末和粘结剂为原料，混炼后破碎制成粒状喂料。
68.作为本发明的一种实施方式，tial/snal复合粉末占所述粒径喂料的体积百分比为60～65％。
69.在本发明的实施例中，粘结剂以质量百分比计包括：75～85％聚甲醛，2～10％高密度聚乙烯，2～8％乙烯-醋酸乙烯共聚物，5～10％硬脂酸。
70.在本发明的实施例中，混炼的温度为170～200℃，时间为1～2h，转速为10～30r/min。
71.3)将粒状喂料进行注射成形，获得注射坯。
72.在本发明的实施例中，注射温度为170～200℃，注射压力为110～130mpa，保压压力为100～120mpa，保压时间为3～10s，模具温度为100～120℃，注射速度为注射机最大注射速度的60～80％。
73.4)对注射坯进行脱脂处理。
74.在本发明的实施例中，脱脂处理包括草酸催化脱脂和热脱脂两部分；其中，
75.催化脱脂的脱脂温度为125～145℃，进酸速率为2～5g/min，脱脂时间为8～14h，氮气流量为30～60l/min；
76.热脱脂的脱脂温度400～600℃，升温速率1～3℃/min，脱脂时间1～2h。
77.值得一提的是，脱脂处理可以在真空条件下进行，真空度为10～60pa。
78.5)注射坯热脱脂后进行预烧结处理。
79.在本发明的实施例中，预烧结温度为900～1100℃，时间为1～2h，升温速率为5～
10℃/min。
80.6)烧结处理，制得tial合金制件。
81.在本发明的实施例中，烧结处理分两步进行，第一步烧结温度为1320～1400℃，升温速率为5～10℃/min，保温时间为0～1h；第二步烧结温度为1200～1280℃，降温速率为5～10℃/min，保温时间为4～10h。
82.值得一提的是，烧结处理在真空条件下进行，真空度为10-2
～10-4
pa。
83.以下将通过具体实施例对本发明中细晶高致密tial合金叶片制件的注射成形制备方法进行详细说明。
84.实施例1：
85.以0～20μmti-48al-2cr-2nb预合金粉末和0～10μmsn-10al预合金粉末为原料，sn-10al预合金粉末含量为以原子百分比计的1％；将两种原料粉末在高纯氩气保护下置于球磨罐中，然后在辊磨机上进行预混合，转速为150r/min，时间为10h，球料比为4:1；预混完成后将混合粉末在pcs设备中进行复合处理，转速为2800r/min，时间为30min，混合完成后将复合粉末进行真空封装备用；
86.以上述的复合粉末为原料，选定62％的固体粉末装载量，然后分别称取质量百分比为82％聚甲醛、4％高密度聚乙烯、7％乙烯-醋酸乙烯共聚物和7％硬脂酸作为粘结剂；然后将复合粉末与各粘结剂在氩气保护气氛密炼机中均匀混炼，混炼温度为180℃，转速为25r/min，时间为2h。混炼完成后取出喂料，再通过破碎机制得粒状喂料。
87.将粒状喂料放入注射机中加热至185℃后进行注射，注射压力为120mpa，保压压力为110mpa，保压时间为5s，模温为110℃，注射速度为注射机最大注射速度的65％，得到叶片注射生坯。
88.将叶片注射生坯放入脱脂炉中进行草酸催化脱脂处理，脱脂温度为135℃，进酸速率为3g/min，氮气流量为35l/min，脱脂时间为12h。
89.将脱脂后的坯件放入真空炉中进行热脱脂及预烧结处理，脱脂气氛为高纯氩气，脱脂温度为450℃，升温速率为1℃/min，脱脂时间为1h；热脱脂结束后以6℃/min升温至1000℃，保温1h，进行预烧结处理；
90.最后将预烧结坯进行烧结处理，烧结过程在真空条件下进行，真空度为10-3
pa，具体烧结工艺为：从室温下以6℃/min升温至1320℃，保温0.4h；随后以5℃/min降温至1280℃，保温4h；随炉冷却至室温，得到tial合金叶片制件。
91.实施例2～6采用与实施例1相同的制备方法，不同之处在于原料粉末参数、制备复合粉末过程中使用的工艺参数、粘结剂成分、粉末注射成形工艺以及烧结工艺的各参数等。现将实施例1～6中原料粉末参数、复合粉末制备方法、粘结剂成分、注射成形工艺以及烧结工艺各参数进行汇总，详见表1-5。
92.表1实施例1～6中tial/snal复合粉末参数
[0093][0094]
表2实施例1～6中tial/snal复合粉末的制备工艺参数
[0095][0096]
表3实施例1～6中粘结剂的制备工艺参数
[0097]
类别聚甲醛(％)高密度聚乙烯(％)乙烯-醋酸乙烯共聚物(％)硬脂酸(％)实施例182477实施例285348实施例376789实施例478886实施例581676实施例683485
[0098]
表4实施例1～6中混炼、注射成形工艺参数汇总
[0099][0100]
表5实施例1～6中脱脂、烧结工艺参数汇总
[0101]
[0102][0103]
以下将对实施例1～6中制备得到的tial合金叶片制件以及对比例1～12中制备得到的tial合金叶片制件进行性能对比实验。
[0104]
一、实验对象
[0105]
实施例1～6中制备得到的tial合金叶片制件以及对比例1～12中制备得到的tial合金叶片制件，其中：
[0106]
对比例1：
[0107]
采用与实施例1相同的制备工艺制备得到tial合金制件，不同之处仅在于喂料的组成成分：粉末原料为单一的粒度范围为0～20μm的ti-48al-2cr-2nb预合金粉末。
[0108]
对比例2：
[0109]
采用与实施例1相同的制备工艺制备tial合金制件，不同之处仅在于喂料的组成成分：粉末原料为粒度范围为0～20μm的ti-48al-2cr-2nb预合金粉末和所占含量以原子百分比计的0.1％sn-10al预合金粉末的混合物。
[0110]
对比例3：
[0111]
采用与实施例1相同的制备工艺制备tial合金制件，不同之处仅在于喂料的组成成分：粉末原料为粒度范围为0～20μm的ti-48al-2cr-2nb预合金粉末和所占含量以原子百分比计的2％sn-10al预合金粉末的混合物。
[0112]
对比例4：
[0113]
采用与实施例3相同的制备工艺制备得到tial合金制件，不同之处仅在于原料粉末的处理工艺：粉末原料经辊磨机混合处理后即与粘结剂制成注射喂料。
[0114]
对比例5：
[0115]
采用与实施例3相同的制备工艺制备得到tial合金制件，不同之处仅在于原料粉末的处理工艺：预混完成后将混合粉末在pcs设备中进行复合处理，转速为3400r/min，时间为10min。
[0116]
对比例6：
[0117]
采用与实施例3相同的制备工艺制备得到tial合金制件，不同之处仅在于原料粉末的处理工艺：预混完成后将混合粉末在pcs设备中进行复合处理，转速为2400r/min，时间为60min。
[0118]
对比例7：
[0119]
采用与实施例3相同的制备工艺制备得到tial合金制件，不同之处仅在于原料粉末的处理工艺：预混完成后将混合粉末在pcs设备中进行复合处理，转速为2800r/min，时间为60min。
[0120]
对比例8：
[0121]
采用与实施例5相同的制备工艺制备tial合金制件，不同之处仅在于未采用两步烧结方法：从室温下以5℃/min的升温速率至1450℃，保温2h。
[0122]
对比例9：
[0123]
采用与实施例5相同的制备工艺制备tial合金制件，不同之处仅在于两步烧结的温度：第一步烧结温度为1460℃，第二步烧结温度为1250℃。
[0124]
对比例10：
[0125]
采用与实施例5相同的制备工艺制备tial合金制件，不同之处仅在于两步烧结的温度：第一步烧结温度为1280℃，第二步烧结温度为1250℃。
[0126]
对比例11：
[0127]
采用与实施例5相同的制备工艺制备tial合金制件，不同之处仅在于两步烧结的温度：第一步烧结温度为1380℃，第二步烧结温度为1300℃。
[0128]
对比例12：
[0129]
采用与实施例5相同的制备工艺制备tial合金制件，不同之处仅在于两步烧结的温度：第一步烧结温度为1360℃，第二步烧结温度为1150℃。
[0130]
二、实验方法
[0131]
采用现有技术中的常规检测方法对实施例1～6以及对比例1～12制备得到的tial合金叶片制件进行性能测定。
[0132]
性能检测：
[0133]
(1)相对密度测试：对实施例1～6以及对比例1～12制备得到的制件分别进行相对密度测定。
[0134]
(2)力学性能测试：对实施例1～6以及对比例1～12制备得到的制件分别进行室温抗拉强度和延伸率测定。
[0135]
三、实验结果
[0136]
对实施例1～6以及对比例1～12的实验结果进行汇总，详见表6。
[0137]
表6实施例1～6和对比例1～12制备得到的注射成形制件的性能对比
[0138][0139][0140]
经检测，实施例1～6中制备得到的tial合金制件致密度高，达到98％以上，组织均匀，晶粒细小，其晶粒尺寸在≤40μm范围内，力学性能优异，室温抗拉强度达520～560mpa，延伸率达0.9～1.5％。
[0141]
通过数据对比，对比例1～3中所制tial合金制件致密度差，较多孔隙的存在导致制件在测试过程中提前断裂失效；而本发明的实施例1～6中，通过在tial合金粉末中引入snal烧结助剂，从而形成瞬时液相烧结体系，在烧结致密化过程中形成的snal液相熔体可对tial粉末颗粒施加毛细管力，这种毛细管力等同于一种外部压力，再结合固相tial粉末与液相snal熔体间在浓度梯度作用下形成的多道扩散通道，加速了物质的扩散迁移，促进了烧结颈的形成，推动了制件的致密化烧结进程。
[0142]
对比例5～8中未对预混粉末进行pcs处理或者pcs处理时转速过高、时间过长时均会导致粉末复合不均匀，所制的tial/snal复合粉末的均匀性和流动性变差，喂料装载量降
低，导致最终制件致密度低，组织不均匀，力学性能恶化。
[0143]
此外，对比例8、对比例9、对比例11中在传统烧结制度或过高的两步烧结温度下，所制tial合金制件晶粒粗化明显，致密度下降，力学性能恶化；对比例10中、对比例12中在过低的两步烧结温度下，所制tial合金的晶粒尺寸较对比例9、对比例11均有所下降，但由于低温下晶界扩散不活跃，导致残余孔隙较多，制件致密度差，在测试过程中发生严重脆性断裂，没有使用价值。从中也可以看出，本发明的复合粉末各组成成分中任一组成成分含量或者制备工艺的改变将直接影响注射成形制件的组织结构；而且本发明的烧结制度中任一参数的缺失或改变，都无法成功制备细晶高致密的注射成形tial合金制件。
[0144]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

技术特征：
1.一种细晶高致密tial合金制件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以tial预合金粉末和snal预合金粉末为原料，制备tial/snal复合粉末；其中，所述tial/snal复合粉末中所述snal预合金粉末所占含量以原子百分比计为0.5～1.5％；以tial/snal复合粉末和粘结剂为原料，混炼后破碎制成粒状喂料；然后将所述粒状喂料依次进行注射成形、脱脂及烧结处理，制得tial合金制件。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述tial/snal复合粉末的制备包括：将所述tial预合金粉末和所述snal预合金粉末进行预混合处理，得到预混合粉末；利用pcs对所述预混合粉末进行复合处理，得到所述tial/snal复合粉末；优选的，pcs处理的转速为2500～3200r/min，时间为10～50min，保护气氛为高纯氩气。优选的，所述预混合处理的转速为100～200r/min，时间为6～10h，球料比为1～5:1，保护气氛为高纯氩气。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述tial预合金粉末以原子百分比计包括：45～50％al，1～5％cr，1～8％nb，余量为ti；所述snal预合金粉末以质量百分比计包括：85～95％sn，5～15％al；优选的，所述tial预合金粉末的粒度范围为0～20μm；优选的，所述snal预合金粉末的粒度范围为0～10μm。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述粘结剂以质量百分比计包括：75～85％聚甲醛，2～10％高密度聚乙烯，2～8％乙烯-醋酸乙烯共聚物，5～10％硬脂酸；优选的，所述tial/snal复合粉末占所述粒径喂料的体积百分比为60～65％；优选的，所述混炼的温度为170～200℃，时间为1～2h，转速为10～30r/min。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述注射成形的注射温度为170～200℃，注射压力为110～130mpa，保压压力为100～120mpa，保压时间为3～10s，模具温度为100～120℃，注射速度为注射机最大注射速度的60～80％。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脱脂处理包括草酸催化脱脂和热脱脂两部分；所述催化脱脂的脱脂温度为125～145℃，进酸速率为2～5g/min，脱脂时间为8～14h，氮气流量为30～60l/min；所述热脱脂的脱脂温度400～600℃，升温速率1～3℃/min，脱脂时间1～2h。7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结处理分两步进行，第一步烧结温度为1320～1400℃，升温速率为5～10℃/min，保温时间为0～1h；第二步烧结温度为1200～1280℃，降温速率为5～10℃/min，保温时间为4～10h；优选的，所述烧结处理在真空条件下进行，真空度为10-2
～10-4
pa。8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括在所述脱脂处理之后的预烧结处理，预烧结温度为900～1100℃，时间为1～2h，升温速率为5～10℃/min。9.一种细晶高致密tial合金制件，其特征在于，其采用权利要求1-8任一项所述的制备方法制得；其中，所述tial合金制件的组织为α2/γ全片层结构；所述α2/γ全片层结构中的α2和γ两相均为板条状结构，晶粒尺寸≤40μm。10.如权利要求9所述的细晶高致密tial合金制件，其特征在于，所述tial合金制件的
致密度均>98％，抗拉强度为520～560mpa，延伸率为0.9～1.5％；优选的，所述tial合金制件为tial合金叶片。

技术总结
本发明提供了一种细晶高致密TiAl合金制件及其制备方法，该制备方法基于粉末注射成形技术，通过引入SnAl烧结助剂体系，利用Al在TiAl固相粉末和SnAl液相熔体间的先导扩散作用，在固、液两相间形成更多扩散通道，使得烧结过程中产生更多液相量，加速烧结颈的形成，降低烧结温度，从而加速烧结致密化。从而加速烧结致密化。从而加速烧结致密化。


技术研发人员：潘宇 刘艳军 路新 朱郎平
受保护的技术使用者：中国航发北京航空材料研究院
技术研发日：2023.04.10
技术公布日：2023/8/14