一种六氟丙烷制备用高效混合设备及制备方法与流程

1.本发明涉及有机合成技术领域，具体是一种六氟丙烷制备用高效混合设备及制备方法。


背景技术：

2.1,1,1,3,3,3-六氟丙烷(简称c3h2f6fa)，无色、无味、低毒气体，cas690-39-1，分子量152，沸点-1.5℃，饱和蒸气压229.6kpa(20℃)，1,1,1,3,3,3-六氟丙烷是一种非常有用的含氟有机化合物，被广泛应用于清洗剂、制冷剂、发泡剂、传热介质及推进剂等领域。同时，由于它的沸点和蒸气压与哈龙灭火剂相近，具有不腐蚀、不导电、无残渣等优点，因此，也作为哈龙的理想替代品使用，六氟丙烷灭火剂(c3h2f6)可扑救a类、b类c类和电气灾,适给用于手提式灭火器,六氟丙烷的灭火机理主要是通过抑制燃烧的化学反应过程，使燃烧反应中断而灭火的，当灭火剂接触到火焰或高温表面时，就会分解,产生活性游离基,夺取燃烧连锁反应过程中生成的活性物质(链载体)，从而使燃烧连锁反应中断而达到灭火的目的。
3.六氟丙烷灭火剂的合成方法主要是液相氟化法，以sbci5为催化剂，六氯丙烷和过量的液体hf经计后在反应罐中混合反应，在反应过程中各原料混合效果极为重要，因为其关系到不同反应原料能否充分接触充分反应的问题，现有的反应罐采用的搅拌设备搅拌结构过于简单，混合效果差，存在反应不充分，不彻底，产物产出率低的问题。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种六氟丙烷制备用高效混合设备及制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
6.一种六氟丙烷制备用高效混合设备，包括机架、顶板和混合反应罐和搅拌组件，所述机架中间安装有中间板，所述中间板中间安装有混合反应罐，所述混合反应罐上安装有搅拌组件，所述机架的顶部安装有顶板，所述顶板上安装有液体输送组件，所述液体输送组件底端与混合反应罐顶部连接，所述中间板上安装有气体输送组件，所述气体输送组件与混合反应罐顶部连接，所述混合反应罐底部安装有中间产物回流组件，所述中间产物回流组件与液体输送组件连接，所述混合反应罐上部一侧连接有排料管，所述排料管另一端与吸附罐连接。
7.作为本发明进一步的方案：所述搅拌组件包括螺旋搅拌轴、搅拌杆、减速齿轮箱和搅拌电机，所述螺旋搅拌轴上安装有搅拌杆，所述螺旋搅拌轴顶端与安装在顶板上的减速齿轮箱的输出轴直连，所述减速齿轮箱的输入轴与安装在顶板上的搅拌电机输出轴直连。
8.作为本发明再进一步的方案：所述液体输送组件包括液体原料罐、第一电磁阀和液体流量计，所述液体原料罐通过罐底出料管与混合反应罐连接，所述液体原料罐的罐底出料管上从上到下依次安装有液体流量计和第一电磁阀。
9.作为本发明再进一步的方案：所述气体输送组件包括气体原料罐、气泵、气体输送管、气体流量计和高压喷嘴，所述气体原料罐上安装有气体输送管，所述气体输送管上安装有气泵，所述气体输送管另一端与安装在混合反应罐上安装的高压喷嘴连接，所述气体输送管上安装有气体流量计，所述高压喷嘴倾斜朝向液体原料罐的罐底出料口设置。
10.作为本发明再进一步的方案：所述中间产物回流组件包括中间产物排出管、第二电磁阀、分凝器、回流管和回流泵，所述中间产物排出管安装在混合反应罐底部出口连接，所述中间产物排出管上安装有第二电磁阀，所述中间产物排出管另一端连接有分凝器，所述分凝器另一端连接有回流管，所述回流管上安装有回流泵，所述回流管另一端与气体原料罐连接。
11.作为本发明再进一步的方案：所述混合反应罐外部安装有蒸汽加热腔，所述蒸汽加热腔上部和下部分别开设有蒸汽进口和排液口。
12.作为本发明再进一步的方案：所述混合反应罐上安装有温度变送器，所述温度变送器、气体流量计和液体流量计均与安装在机架上安装有控制器电性连接，所述控制器分别与搅拌电机、回流泵、气泵、第一电磁阀和第二电磁阀电性连接。
13.一种六氟丙烷制备用高效混合设备的混合制备方法，所述方法包括以下步骤，
14.s1、向气体原料罐和液体原料罐内分别注入c3h2cl6和sbcl5混合气体以及液态hf；
15.s2、通过控制器同时打开第一电磁阀和气泵，液态hf气体由液体原料罐进入混合反应罐内，chcl和sbcl5混合气体由气泵抽出通过气体输送管和高压喷嘴喷出与液态hf气体在混合反应罐内预混合；
16.s3、然后开启搅拌电机，搅拌电机通过减速齿轮箱带动螺旋搅拌轴和搅拌杆转动对反应中的混合原料快速搅拌，同时向蒸汽加热腔内通入蒸汽控制加热温度在70℃-110℃，sbcl5作为催化剂参与chcl和过量的液态hf的反应，在混合设备充分搅拌混合下生成c3h2f6和hcl；
17.s4、反应结束后开启第二电磁阀，使得过量hf、部分中间产物和催化剂sbcl5从中间产物排出管排入到分凝器内冷凝，然后通过回流泵再次输送至液体原料罐用于二次反应；
18.s5、反应产生的大量hcl、c3h2f6通过排料管排出到吸附罐内，由吸附罐内的液态水将hcl吸收，剩余的最终产物c3h2f6由吸附罐排出到指定的收纳容器内。
19.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
20.1、本发明通过设置高压喷嘴，高压喷嘴排出的气态原料与液体原料罐排出的液态原料在进入混合反应罐的初始阶段便可进行混合，实现原料预混合，使得混料速度更快，混合更均匀，反应更彻底。
21.2、本发明通过设置搅拌组件，搅拌组件中的螺旋搅拌轴可以对混合反应罐内中间区域的反应原料通过螺旋的方式向上输送，实现原料的上下翻滚，配合搅拌杆水平搅动，使得液态原料与气态原料充分接触，充分反应使反应更彻底。
22.3、本发明通过设置中间产物回流组件，中间产物回流组件能够将反应后的中间产物经冷凝后再次输送至原料罐内用于再次反应使用，可以达到节省原料的目的。
附图说明
23.图1为一种六氟丙烷制备用高效混合设备的整体外观图。
24.图2为一种六氟丙烷制备用高效混合设备的整体结构示意图。
25.图3为一种六氟丙烷制备用高效混合设备图2中a处的结构放大图。
26.图4为一种六氟丙烷制备用高效混合设备的设备连接框图
27.1、机架；2、顶板；3、中间板；4、混合反应罐；5、蒸汽加热腔；6、搅拌组件；601、螺旋搅拌轴；602、搅拌杆；603、减速齿轮箱；604、搅拌电机；7、气体输送组件；701、气体原料罐；702、气泵；703、气体输送管；704、气体流量计；705、高压喷嘴；8、液体输送组件；801、液体原料罐；802、第一电磁阀；803、液体流量计；9、中间产物回流组件；901、中间产物排出管；902、第二电磁阀；903、分凝器；904、回流管；905、回流泵；10、吸附罐；11、控制器；12、温度变送器；13、排料管。
具体实施方式
28.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
29.请参阅图1-2，本发明实施例中，一种六氟丙烷制备用高效混合设备，包括机架1、顶板2和混合反应罐4和搅拌组件6，机架1中间安装有中间板3，中间板3中间安装有混合反应罐4，混合反应罐4上安装有搅拌组件6，搅拌组件6包括螺旋搅拌轴601、搅拌杆602、减速齿轮箱603和搅拌电机604，螺旋搅拌轴601上安装有搅拌杆602，螺旋搅拌轴601顶端与安装在顶板2上的减速齿轮箱603的输出轴直连，减速齿轮箱603的输入轴与安装在顶板2上的搅拌电机604输出轴直连，搅拌组件6中的螺旋搅拌轴601可以对混合反应罐4内中间区域的反应原料通过螺旋的方式向上输送，实现原料的上下翻滚，配合搅拌杆602水平搅动，使得液态原料与气态原料充分接触，充分反应使反应更彻底。
30.请参阅图1-3，机架1的顶部安装有顶板2，顶板2上安装有液体输送组件8，液体输送组件8包括液体原料罐801、第一电磁阀802和液体流量计803，液体原料罐801通过罐底出料管与混合反应罐4连接，液体原料罐801的罐底出料管上从上到下依次安装有液体流量计803和第一电磁阀802，液体输送组件8底端与混合反应罐4顶部连接，中间板3上安装有气体输送组件7，气体输送组件7包括气体原料罐701、气泵702、气体输送管703、气体流量计704和高压喷嘴705，气体原料罐701上安装有气体输送管703，气体输送管703上安装有气泵702，气体输送管703另一端与安装在混合反应罐4上安装的高压喷嘴705连接，气体输送管703上安装有气体流量计704，高压喷嘴705倾斜朝向液体原料罐801的罐底出料口设置。
31.请参阅图1-2，气体输送组件7与混合反应罐4顶部连接，混合反应罐4底部安装有中间产物回流组件9，中间产物回流组件9包括中间产物排出管901、第二电磁阀902、分凝器903、回流管904和回流泵905，中间产物排出管901安装在混合反应罐4底部出口连接，中间产物排出管901上安装有第二电磁阀902，中间产物排出管901另一端连接有分凝器903，分凝器903另一端连接有回流管904，回流管904上安装有回流泵905，回流管904另一端与气体原料罐701连接，中间产物回流组件9能够将反应后的中间产物(过量hf、部分中间产物和催
化剂sbcl5)经冷凝后再次输送至原料罐内用于再次反应使用，可以达到节省原料的目的。
32.请参阅图1-2，中间产物回流组件9与液体输送组件8连接，混合反应罐4上部一侧连接有排料管13，排料管13另一端与吸附罐10连接，吸附罐10内存有的液态水(hcl易溶于水，而c3h2f6不易溶于水)除去混合产物中的hcl。
33.请参阅图4，混合反应罐4外部安装有蒸汽加热腔5，蒸汽加热腔5上部和下部分别开设有蒸汽进口和排液口，蒸汽加热腔5与外部蒸汽发生器连接，且蒸汽发生器与控制器11电性连接，混合反应罐4上安装有温度变送器12，温度变送器12、气体流量计704和液体流量计803均与安装在机架1上安装有控制器11电性连接，控制器11分别与搅拌电机604、回流泵905、气泵702、第一电磁阀802和第二电磁阀902电性连接，上述电子设备均为现有的成熟产品，市面上也有多种相应的型号可供选择，控制器11控制电路通过本领域的技术人员简单编程即可实现，属于本领域的公知常识，并且本发明主要用来保护机械装置，所以本发明不再详细解释控制方式和电路连接。
34.六氟丙烷制备用高效混合设备的混合制备方法为先向气体原料罐701和液体原料罐801内分别注入c3h2cl6和sbcl5混合气体以及液态hf；通过控制器11同时打开第一电磁阀802和气泵702，液态hf气体由液体原料罐801进入混合反应罐4内，c3h2cl6和sbcl5混合气体由气泵702抽出通过气体输送管703和高压喷嘴705喷出与液态hf气体在混合反应罐4内预混合；然后开启搅拌电机604，搅拌电机604通过减速齿轮箱603带动螺旋搅拌轴601和搅拌杆602转动对反应中的混合原料快速搅拌，同时向蒸汽加热腔5内通入蒸汽控制加热温度在70℃-110℃，sbcl5作为催化剂参与chcl和过量的液态hf的反应，在混合设备充分搅拌混合下生成c3h2f6和hcl；反应结束后开启第二电磁阀902，使得过量hf、部分中间产物和催化剂sbcl5从中间产物排出管901排入到分凝器903内冷凝，然后通过回流泵905再次输送至液体原料罐801用于二次反应；反应产生的大量hcl、c3h2f6通过排料管13排出到吸附罐10内，由吸附罐10内的液态水将hcl吸收，剩余的最终产物c3h2f6由吸附罐10排出到指定的收纳容器内。
35.尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种六氟丙烷制备用高效混合设备，包括机架(1)、顶板(2)和混合反应罐(4)和搅拌组件(6)，其特征在于：所述机架(1)中间安装有中间板(3)，所述中间板(3)中间安装有混合反应罐(4)，所述混合反应罐(4)上安装有搅拌组件(6)，所述机架(1)的顶部安装有顶板(2)，所述顶板(2)上安装有液体输送组件(8)，所述液体输送组件(8)底端与混合反应罐(4)顶部连接，所述中间板(3)上安装有气体输送组件(7)，所述气体输送组件(7)与混合反应罐(4)顶部连接，所述混合反应罐(4)底部安装有中间产物回流组件(9)，所述中间产物回流组件(9)与液体输送组件(8)连接，所述混合反应罐(4)上部一侧连接有排料管(13)，所述排料管(13)另一端与吸附罐(10)连接。2.根据权利要求1所述的一种六氟丙烷制备用高效混合设备，其特征在于：所述搅拌组件(6)包括螺旋搅拌轴(601)、搅拌杆(602)、减速齿轮箱(603)和搅拌电机(604)，所述螺旋搅拌轴(601)上安装有搅拌杆(602)，所述螺旋搅拌轴(601)顶端与安装在顶板(2)上的减速齿轮箱(603)的输出轴直连，所述减速齿轮箱(603)的输入轴与安装在顶板(2)上的搅拌电机(604)输出轴直连。3.根据权利要求1所述的一种六氟丙烷制备用高效混合设备，其特征在于：所述液体输送组件(8)包括液体原料罐(801)、第一电磁阀(802)和液体流量计(803)，所述液体原料罐(801)通过罐底出料管与混合反应罐(4)连接，所述液体原料罐(801)的罐底出料管上从上到下依次安装有液体流量计(803)和第一电磁阀(802)。4.根据权利要求1所述的一种六氟丙烷制备用高效混合设备，其特征在于：所述气体输送组件(7)包括气体原料罐(701)、气泵(702)、气体输送管(703)、气体流量计(704)和高压喷嘴(705)，所述气体原料罐(701)上安装有气体输送管(703)，所述气体输送管(703)上安装有气泵(702)，所述气体输送管(703)另一端与安装在混合反应罐(4)上安装的高压喷嘴(705)连接，所述气体输送管(703)上安装有气体流量计(704)，所述高压喷嘴(705)倾斜朝向液体原料罐(801)的罐底出料口设置。5.根据权利要求1所述的一种六氟丙烷制备用高效混合设备，其特征在于：所述中间产物回流组件(9)包括中间产物排出管(901)、第二电磁阀(902)、分凝器(903)、回流管(904)和回流泵(905)，所述中间产物排出管(901)安装在混合反应罐(4)底部出口连接，所述中间产物排出管(901)上安装有第二电磁阀(902)，所述中间产物排出管(901)另一端连接有分凝器(903)，所述分凝器(903)另一端连接有回流管(904)，所述回流管(904)上安装有回流泵(905)，所述回流管(904)另一端与气体原料罐(701)连接。6.根据权利要求1所述的一种六氟丙烷制备用高效混合设备，其特征在于：所述混合反应罐(4)外部安装有蒸汽加热腔(5)，所述蒸汽加热腔(5)上部和下部分别开设有蒸汽进口和排液口。7.根据权利要求1所述的一种六氟丙烷制备用高效混合设备，其特征在于：所述混合反应罐(4)上安装有温度变送器(12)，所述温度变送器(12)、气体流量计(704)和液体流量计(803)均与安装在机架(1)上安装有控制器(11)电性连接，所述控制器(11)分别与搅拌电机(604)、回流泵(905)、气泵(702)、第一电磁阀(802)和第二电磁阀(902)电性连接。8.根据权利要求1-7其中任意一项所述的一种六氟丙烷制备用高效混合设备的混合制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤，s1、向气体原料罐(701)和液体原料罐(801)内分别注入c3h2cl6和sbcl5混合气体以及液
态hf；s2、通过控制器(11)同时打开第一电磁阀(802)和气泵(702)，液态hf气体由液体原料罐(801)进入混合反应罐(4)内，c3h2cl6和sbcl5混合气体由气泵(702)抽出通过气体输送管(703)和高压喷嘴(705)喷出与液态hf气体在混合反应罐(4)内预混合；s3、然后开启搅拌电机(604)，搅拌电机(604)通过减速齿轮箱(603)带动螺旋搅拌轴(601)和搅拌杆(602)转动对反应中的混合原料快速搅拌，同时向蒸汽加热腔(5)内通入蒸汽控制加热温度在70℃-110℃，sbcl5作为催化剂参与chcl和过量的液态hf的反应，在混合设备充分搅拌混合下生成c3h2f6和hcl；s4、反应结束后开启第二电磁阀(902)，使得过量hf、部分中间产物和催化剂sbcl5从中间产物排出管(901)排入到分凝器(903)内冷凝，然后通过回流泵(905)再次输送至液体原料罐(801)用于二次反应；s5、反应产生的大量hcl、c3h2f6通过排料管(13)排出到吸附罐(10)内，由吸附罐(10)内的液态水将hcl吸收，剩余的最终产物c3h2f6由吸附罐(10)排出到指定的收纳容器内。

技术总结
本发明公开了一种六氟丙烷制备用高效混合设备及制备方法，涉及有机合成技术领域，包括机架、顶板和混合反应罐和搅拌组件，本发明通过设置高压喷嘴，高压喷嘴排出的气态原料与液体原料罐排出的液态原料在进入混合反应罐的初始阶段便可进行混合，实现原料预混合，使得混料速度更快，混合更均匀，反应更彻底，搅拌组件中的螺旋搅拌轴可以对混合反应罐内中间区域的反应原料通过螺旋的方式向上输送，实现原料的上下翻滚，配合搅拌杆水平搅动，使得液态原料与气态原料充分接触，充分反应使反应更彻底，中间产物回流组件能够将反应后的中间产物经冷凝后再次输送至原料罐内用于再次反应使用，可以达到节省原料的目的。可以达到节省原料的目的。可以达到节省原料的目的。


技术研发人员：俞伯洪 贾颂今 陈联峰 朱小兵 兰兴莉
受保护的技术使用者：上海汇友精密化学品有限公司
技术研发日：2023.06.06
技术公布日：2023/8/13