一种水浴法制备硫化锌的方法

1.本技术涉及硫化锌颜料制备技术领域，尤其是涉及一种水浴法制备硫化锌的方法。


背景技术：

2.硫化锌易分散，不易团聚，为中性的白色，硫化锌作为一种白色颜料，广泛应用于塑料、涂料、油墨。硫化锌的合成方法有多种，国内在硫化锌、尤其是纳米硫化锌方面的研究也有诸多报告，例如公开号为cn 1821082a，以及公开号为cn 108383150a的专利均公开了硫化锌的制备工艺。
3.公开号为cn 1821082a的专利公开了“首先配置好硫酸锌和硫代硫酸钠的水溶液，将两者混合制作成反应混合溶液，在混合溶液中加入表面活性剂聚乙二醇或十二烷基硫酸钠，再加入异丙醇作为自由基
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oh清除剂，将上述混合液在电子加速器产生的电子束下进行辐照，辐照后进行分离、洗涤、烘干，制得纳米硫化锌粉末”，采用辐照法反应，提高了生产成本，而且在生成硫化锌过程中还需要加入表面活性剂、自由基
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oh清除剂等其他助剂，不符合环保理念。
4.公开号为cn 108383150a的专利公开了“将锌盐水溶液和硫氰酸盐的水溶液混合，制备“锌离子-硫氰酸根前驱体系，室温下再与硫化物水溶液反应1～24小时，过滤洗涤，再将产物烘烤干燥，即得硫化锌纳米材料”，该专利中并不是直接生成硫化锌前驱体系，而是需要先制得锌离子-硫氰酸根前驱体系，增加了制备成本。
5.因此，亟需一种工艺简单、成本较低、环保的硫化锌的制备工艺，并且所制得的硫化锌可较好地满足颜料级的使用需求。


技术实现要素：

6.为了解决上述至少一种技术问题，开发一种工艺简单、成本低廉、环保无污染的硫化锌的制备工艺，并且所制得的硫化锌可较好地满足颜料级的使用需求，本技术提供一种水浴法制备硫化锌的方法。
7.本技术提供的一种水浴法制备硫化锌的方法，包括如下步骤：s1、将锌源水溶液和硫源水溶液按质量比为1：(0.5～3)混合，制得混合溶液；s2、将所述混合溶液进行水浴反应，反应过程中保持ph为3～7，制得硫化锌前驱体溶液；s3、将所述硫化锌前驱体溶液进行加热处理，制得硫化锌溶液；s4、将所述硫化锌溶液进行抽滤、洗涤后，用氯化盐溶液打浆，之后，抽滤、洗涤、烘干；s5、在保护气氛中，将步骤s4干燥后的产物进行煅烧处理，将煅烧后的产物置于稀硫酸中搅拌，之后，过滤、洗涤、烘干，制得所述硫化锌。
8.通过采用上述技术方案，本技术将锌源水溶液和硫源水溶液混合，进行水浴反应，
直接生成硫化锌前驱体溶液，再将硫化锌前驱体溶液进行加热反应，制得含有硫化锌结晶的水溶液，之后，进行洗涤、烘干，制得颜料级硫化锌，生产过程对环境无污染，制备工艺简单，原料廉价易得，降低了生产成本。本技术先进行水浴处理，使得锌源与硫源较充分地反应，减少杂质的生成，从而改善了硫化锌的纯度，使得制备的硫化锌较好地满足颜料级的使用需求。
9.可选的，所述步骤s1中，所述锌源水溶液的制备方法为：将七水硫酸锌溶解于二次水中，制得质量浓度为50～300g/l的所述锌源水溶液。
10.通过采用上述技术方案，七水硫酸锌廉价易得，且可较充分地溶解于水中。
11.可选的，所述步骤s1中，所述硫源水溶液的制备方法为：将九水硫化钠溶解于二次水中，制得质量浓度为50～300g/l的所述硫源水溶液。
12.通过采用上述技术方案，九水硫化钠廉价易得，且可较充分地溶解于水中。
13.可选的，所述步骤s2中，水浴的温度为50～100℃，水浴时间为30～90min。
14.通过采用上述技术方案，将锌源水溶液和硫源水溶液的混合液进行水浴处理，可使锌源与硫源较充分地反应，减少杂质的生成，从而改善了硫化锌的纯度，使得制备的硫化锌较好地满足颜料级的使用需求。
15.可选的，所述步骤s3中，所述硫化锌前驱体溶液在反应釜中进行加热处理。
16.通过采用上述技术方案，反应釜中高温高压的条件，可较好地促进硫化锌晶粒的生长。
17.可选的，所述步骤s3中，加热处理的温度为110～180℃，加热处理的时间为0.5～7h。
18.可选的，所述步骤s4中，所述氯化盐溶液为氯化钠溶液，所述氯化盐的质量浓度为50～300g/l，打浆时间为0.5～3h。
19.可选的，所述步骤s4中，烘干为真空烘干，烘干温度为40～120℃，烘干时间为1～3h。
20.可选的，所述步骤s5中，煅烧温度为600～750℃，煅烧时间为0.5～3h。
21.通过采用上述技术方案，使得硫化锌晶型较充分地转变。
22.可选的，所述步骤s5中，所述稀硫酸的ph为2～6，搅拌温度为70～100℃，搅拌时间为0.5～3h。
23.综上所述，本发明包括以下至少一种有益技术效果：1.本技术将锌源水溶液和硫源水溶液混合，进行水浴反应，直接生成硫化锌前驱体溶液，再将硫化锌前驱体溶液进行加热反应，制得含有硫化锌结晶的水溶液，之后，进行过滤、洗涤、烘干，制得颜料级硫化锌，生产过程对环境无污染，制备工艺简单，原料廉价易得，降低了生产成本。
24.2.本技术先进行水浴处理，使得锌源与硫源较充分地反应，减少杂质的生成，从而改善了硫化锌的纯度，使得制备的硫化锌较好地满足颜料级的使用需求。
25.3.本技术的七水硫酸锌、九水硫化钠廉价易得，结晶过程无需其他助剂，降低了生产成本。
附图说明
26.图1为实施例1所制得的硫化锌的x-射线衍射(xrd)图；图2为实施例1所制得的硫化锌的粒径分布示意图；图3为实施例1所制得的硫化锌的扫描电镜(sem)示意图。
具体实施方式
27.以下结合实施例对本技术作进一步详细说明。
28.本技术设计了一种水浴法制备硫化锌的方法。
29.本技术的一种水浴法制备硫化锌的方法，包括以下步骤：s1、将锌源水溶液和硫源水溶液按质量比为1：(0.5～3)混合，制得混合溶液；s2、将所述混合溶液进行水浴反应，反应过程中保持ph为3～7，制得硫化锌前驱体溶液；s3、将所述硫化锌前驱体溶液进行加热处理，制得硫化锌溶液；s4、将所述硫化锌溶液进行抽滤、洗涤后，用氯化盐溶液打浆，之后，抽滤、洗涤、烘干；s5、在保护气氛中，将步骤s4干燥后的产物进行煅烧处理，将煅烧后的产物置于稀硫酸中搅拌，之后，过滤、洗涤、烘干，制得所述硫化锌。
30.本技术将锌源水溶液和硫源水溶液混合，进行水浴反应，直接生成硫化锌前驱体溶液，再将硫化锌前驱体溶液进行加热反应，制得含有硫化锌结晶的水溶液，之后，进行洗涤、烘干，制得颜料级硫化锌，生产过程对环境无污染，制备工艺简单，原料廉价易得，降低了生产成本。本技术先进行水浴处理，使得锌源与硫源较充分地反应，减少杂质的生成，从而改善了硫化锌的纯度，使得制备的硫化锌较好地满足颜料级的使用需求。具体实施例
31.七水硫酸锌为工业级，纯度99.5％以上；九水硫化钠为工业级，纯度99.5％以上；氯化钠为分析级，纯度99.5％以上；二次水指经过了两次蒸馏的水实施例1一种水浴法制备硫化锌的方法，包括如下步骤：s1、将七水硫酸锌溶解于二次水中，制得质量浓度为100g/l的锌源水溶液，备用；将九水硫化钠溶解于二次水中，制得质量浓度为100g/l的硫源水溶液，备用；s2、将锌源水溶液和硫源水溶液按质量比为1：1混合，制得混合溶液；s3、将混合溶液进行水浴反应，反应过程中保持ph为4，水浴温度为60℃，水浴时间为50min，制得硫化锌前驱体溶液；s4、将硫化锌前驱体溶液置入反应釜中，进行加热处理，加热的温度为130℃，加热的时间为3h，制得硫化锌溶液；s5、将硫化锌溶液进行抽滤、洗涤后，用氯化钠水溶液打浆1h，氯化钠的质量浓度为100g/l，之后，抽滤、洗涤、烘干，烘干为真空烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为1h；s6、在氮气气氛中，将步骤s5干燥后的产物进行煅烧处理，煅烧温度为600℃，煅烧时间为3h，将煅烧后的产物置于ph为3的稀硫酸中搅拌，搅拌温度为70℃，搅拌时间为1h，搅拌后，过滤、洗涤、烘干，烘干条件与步骤s5中的烘干条件相同，制得硫化锌。
32.硫化锌的x-射线衍射(xrd)图如图1所示；硫化锌的粒径分布如图2所示；硫化锌的扫描电镜(sem)图如图3所示。
33.实施例2一种水浴法制备硫化锌的方法，包括如下步骤：s1、将七水硫酸锌溶解于二次水中，制得质量浓度为50g/l的锌源水溶液，备用；将九水硫化钠溶解于二次水中，制得质量浓度为70g/l的硫源水溶液，备用；s2、将锌源水溶液和硫源水溶液按质量比为1：0.5混合，制得混合溶液；s3、将混合溶液进行水浴反应，反应过程中保持ph为3，水浴温度为60℃，水浴时间为90min，制得硫化锌前驱体溶液；s4、将硫化锌前驱体溶液置入反应釜中，进行加热处理，加热的温度为110℃，加热的时间为7h，制得硫化锌溶液；s5、将硫化锌溶液进行抽滤、洗涤后，用氯化钠水溶液打浆0.5h，氯化钠的质量浓度为50g/l，之后，抽滤、洗涤、烘干，烘干为真空烘干，烘干温度为40℃，烘干时间为3h；s6、在氮气气氛中，将步骤s5干燥后的产物进行煅烧处理，煅烧温度为700℃，煅烧时间为2h，将煅烧后的产物置于ph为4.5的稀硫酸中搅拌，搅拌温度为90℃，搅拌时间为0.5h，搅拌后，过滤、洗涤、烘干，烘干条件与步骤s5中的烘干条件相同，制得硫化锌。
34.实施例3一种水浴法制备硫化锌的方法，包括如下步骤：s1、将七水硫酸锌溶解于二次水中，制得质量浓度为80g/l的锌源水溶液，备用；将九水硫化钠溶解于二次水中，制得质量浓度为50g/l的硫源水溶液，备用；s2、将锌源水溶液和硫源水溶液按质量比为1：2混合，制得混合溶液；s3、将混合溶液进行水浴反应，反应过程中保持ph为7，水浴温度为60℃，水浴时间为70min，制得硫化锌前驱体溶液；s4、将硫化锌前驱体溶液置入反应釜中，进行加热处理，加热的温度为120℃，加热的时间为6h，制得硫化锌溶液；s5、将硫化锌溶液进行抽滤、洗涤后，用氯化钠水溶液打浆1h，氯化钠的质量浓度为70g/l，之后，抽滤、洗涤、烘干，烘干为真空烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为1h；s6、在氮气气氛中，将步骤s5干燥后的产物进行煅烧处理，煅烧温度为650℃，煅烧时间为1.5h，将煅烧后的产物置于ph为6的稀硫酸中搅拌，搅拌温度为90℃，搅拌时间为1.5h，搅拌后，过滤、洗涤、烘干，烘干条件与步骤s5中的烘干条件相同，制得硫化锌。
35.实施例4一种水浴法制备硫化锌的方法，包括如下步骤：s1、将七水硫酸锌溶解于二次水中，制得质量浓度为160g/l的锌源水溶液，备用；将九水硫化钠溶解于二次水中，制得质量浓度为130g/l的硫源水溶液，备用；s2、将锌源水溶液和硫源水溶液按质量比为1：3混合，制得混合溶液；s3、将混合溶液进行水浴反应，反应过程中保持ph为6，水浴温度为100℃，水浴时间为30min，制得硫化锌前驱体溶液；s4、将硫化锌前驱体溶液置入反应釜中，进行加热处理，加热的温度为150℃，加热的时间为4.5h，制得硫化锌溶液；
s5、将硫化锌溶液进行抽滤、洗涤后，用氯化钠水溶液打浆3h，氯化钠的质量浓度为300g/l，之后，抽滤、洗涤、烘干，烘干为真空烘干，烘干温度为120℃，烘干时间为1.5h；s6、在氮气气氛中，将步骤s5干燥后的产物进行煅烧处理，煅烧温度为700℃，煅烧时间为2h，将煅烧后的产物置于ph为5.5的稀硫酸中搅拌，搅拌温度为75℃，搅拌时间为2.5h，搅拌后，过滤、洗涤、烘干，烘干条件与步骤s5中的烘干条件相同，制得硫化锌。
36.实施例5一种水浴法制备硫化锌的方法，包括如下步骤：s1、将七水硫酸锌溶解于二次水中，制得质量浓度为190g/l的锌源水溶液，备用；将九水硫化钠溶解于二次水中，制得质量浓度为210g/l的硫源水溶液，备用；s2、将锌源水溶液和硫源水溶液按质量比为1：0.6混合，制得混合溶液；s3、将混合溶液进行水浴反应，反应过程中保持ph为6.5，水浴温度为50℃，水浴时间为60min，制得硫化锌前驱体溶液；s4、将硫化锌前驱体溶液置入反应釜中，进行加热处理，加热的温度为180℃，加热的时间为0.5h，制得硫化锌溶液；s5、将硫化锌溶液进行抽滤、洗涤后，用氯化钠水溶液打浆2.5h，氯化钠的质量浓度为85g/l，之后，抽滤、洗涤、烘干，烘干为真空烘干，烘干温度为110℃，烘干时间为1.5h；s6、在氮气气氛中，将步骤s5干燥后的产物进行煅烧处理，煅烧温度为750℃，煅烧时间为0.5h，将煅烧后的产物置于ph为4的稀硫酸中搅拌，搅拌温度为80℃，搅拌时间为3h，搅拌后，过滤、洗涤、烘干，烘干条件与步骤s5中的烘干条件相同，制得硫化锌。
37.实施例6一种水浴法制备硫化锌的方法，包括如下步骤：s1、将七水硫酸锌溶解于二次水中，制得质量浓度为300g/l的锌源水溶液，备用；将九水硫化钠溶解于二次水中，制得质量浓度为300g/l的硫源水溶液，备用；s2、将锌源水溶液和硫源水溶液按质量比为1：1.2混合，制得混合溶液；s3、将混合溶液进行水浴反应，反应过程中保持ph为4.5，水浴温度为90℃，水浴时间为35min，制得硫化锌前驱体溶液；s4、将硫化锌前驱体溶液置入反应釜中，进行加热处理，加热的温度为160℃，加热的时间为2h，制得硫化锌溶液；s5、将硫化锌溶液进行抽滤、洗涤后，用氯化钠水溶液打浆1h，氯化钠的质量浓度为150g/l，之后，抽滤、洗涤、烘干，烘干为真空烘干，烘干温度为120℃，烘干时间为1h；s6、在氮气气氛中，将步骤s5干燥后的产物进行煅烧处理，煅烧温度为650℃，煅烧时间为1h，将煅烧后的产物置于ph为2的稀硫酸中搅拌，搅拌温度为80℃，搅拌时间为1.5h，搅拌后，过滤、洗涤、烘干，烘干条件与步骤s5中的烘干条件相同，制得硫化锌。
38.实施例7一种水浴法制备硫化锌的方法，包括如下步骤：s1、将七水硫酸锌溶解于二次水中，制得质量浓度为270g/l的锌源水溶液，备用；将九水硫化钠溶解于二次水中，制得质量浓度为280g/l的硫源水溶液，备用；s2、将锌源水溶液和硫源水溶液按质量比为1：0.7混合，制得混合溶液；s3、将混合溶液进行水浴反应，反应过程中保持ph为5，水浴温度为70℃，水浴时间
为45min，制得硫化锌前驱体溶液；s4、将硫化锌前驱体溶液置入反应釜中，进行加热处理，加热的温度为110℃，加热的时间为6.5h，制得硫化锌溶液；s5、将硫化锌溶液进行抽滤、洗涤后，用氯化钠水溶液打浆1.5h，氯化钠的质量浓度为210g/l，之后，抽滤、洗涤、烘干，烘干为真空烘干，烘干温度为90℃，烘干时间为3h；s6、在氮气气氛中，将步骤s5干燥后的产物进行煅烧处理，煅烧温度为700℃，煅烧时间为3h，将煅烧后的产物置于ph为5的稀硫酸中搅拌，搅拌温度为95℃，搅拌时间为2h，搅拌后，过滤、洗涤、烘干，烘干条件与步骤s5中的烘干条件相同，制得硫化锌。
39.实施例8一种水浴法制备硫化锌的方法，包括如下步骤：s1、将七水硫酸锌溶解于二次水中，制得质量浓度为210g/l的锌源水溶液，备用；将九水硫化钠溶解于二次水中，制得质量浓度为190g/l的硫源水溶液，备用；s2、将锌源水溶液和硫源水溶液按质量比为1：2.5混合，制得混合溶液；s3、将混合溶液进行水浴反应，反应过程中保持ph为5.5，水浴温度为50℃，水浴时间为75min，制得硫化锌前驱体溶液；s4、将硫化锌前驱体溶液置入反应釜中，进行加热处理，加热的温度为170℃，加热的时间为1.5h，制得硫化锌溶液；s5、将硫化锌溶液进行抽滤、洗涤后，用氯化钠水溶液打浆2h，氯化钠的质量浓度为120g/l，之后，抽滤、洗涤、烘干，烘干为真空烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为2h；s6、在氮气气氛中，将步骤s5干燥后的产物进行煅烧处理，煅烧温度为750℃，煅烧时间为1h，将煅烧后的产物置于ph为2.5的稀硫酸中搅拌，搅拌温度为85℃，搅拌时间为1h，搅拌后，过滤、洗涤、烘干，烘干条件与步骤s5中的烘干条件相同，制得硫化锌。
40.实施例9一种水浴法制备硫化锌的方法，包括如下步骤：s1、将七水硫酸锌溶解于二次水中，制得质量浓度为230g/l的锌源水溶液，备用；将九水硫化钠溶解于二次水中，制得质量浓度为230g/l的硫源水溶液，备用；s2、将锌源水溶液和硫源水溶液按质量比为1：2.3混合，制得混合溶液；s3、将混合溶液进行水浴反应，反应过程中保持ph为4，水浴温度为80℃，水浴时间为55min，制得硫化锌前驱体溶液；s4、将硫化锌前驱体溶液置入反应釜中，进行加热处理，加热的温度为140℃，加热的时间为5h，制得硫化锌溶液；s5、将硫化锌溶液进行抽滤、洗涤后，用氯化钠水溶液打浆2h，氯化钠的质量浓度为260g/l，之后，抽滤、洗涤、烘干，烘干为真空烘干，烘干温度为110℃，烘干时间为2.5h；s6、在氮气气氛中，将步骤s5干燥后的产物进行煅烧处理，煅烧温度为750℃，煅烧时间为1h，将煅烧后的产物置于ph为5的稀硫酸中搅拌，搅拌温度为95℃，搅拌时间为2h，搅拌后，过滤、洗涤、烘干，烘干条件与步骤s5中的烘干条件相同，制得硫化锌。
41.实施例10一种水浴法制备硫化锌的方法，包括如下步骤：s1、将七水硫酸锌溶解于二次水中，制得质量浓度为130g/l的锌源水溶液，备用；
将九水硫化钠溶解于二次水中，制得质量浓度为150g/l的硫源水溶液，备用；s2、将锌源水溶液和硫源水溶液按质量比为1：1.5混合，制得混合溶液；s3、将混合溶液进行水浴反应，反应过程中保持ph为5，水浴温度为85℃，水浴时间为65min，制得硫化锌前驱体溶液；s4、将硫化锌前驱体溶液置入反应釜中，进行加热处理，加热的温度为170℃，加热的时间为1h，制得硫化锌溶液；s5、将硫化锌溶液进行抽滤、洗涤后，用氯化钠水溶液打浆1h，氯化钠的质量浓度为175g/l，之后，抽滤、洗涤、烘干，烘干为真空烘干，烘干温度为60℃，烘干时间为3h；s6、在氮气气氛中，将步骤s5干燥后的产物进行煅烧处理，煅烧温度为700℃，煅烧时间为2.5h，将煅烧后的产物置于ph为3.5的稀硫酸中搅拌，搅拌温度为100℃，搅拌时间为1h，搅拌后，过滤、洗涤、烘干，烘干条件与步骤s5中的烘干条件相同，制得硫化锌。
42.对比例1硫化锌的制备方法，包括如下步骤：s1、将七水硫酸锌溶解于二次水中，制得质量浓度为100g/l的锌源水溶液，备用；将九水硫化钠溶解于二次水中，制得质量浓度为100g/l的硫源水溶液，备用；s2、将锌源水溶液和硫源水溶液按质量比为1：1混合，制得混合溶液；s3、将混合溶液置入反应釜中，进行加热处理，加热的温度为130℃，加热的时间为3h；s4、将步骤s3加热后的产物进行抽滤、洗涤后，用氯化钠水溶液打浆1h，氯化钠的质量浓度为100g/l，之后，抽滤、洗涤、烘干，烘干为真空烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为1h；s5、在氮气气氛中，将步骤s5干燥后的产物进行煅烧处理，煅烧温度为600℃，煅烧时间为3h，将煅烧后的产物置于ph为3的稀硫酸中搅拌，搅拌温度为70℃，搅拌时间为1h，搅拌后，过滤、洗涤、烘干，烘干条件与步骤s4中的烘干条件相同，制得硫化锌。
43.对比例1与实施例1的区别在于：对比例1中没有水浴加热的步骤。
44.性能测试将实施例1～10以及对比例1所制得的硫化锌产品按照gb/t 31194-2014中的测试方法检测zns的含量，以及硫化锌产品的粒径(d50)，检测结果如下表1所示。
45.表1
从表1的试验结果可知，实施例1～10所制得的硫化锌产品的纯度不低于99％，而对比例1因没有水浴步骤，直接将锌源水溶液和硫源水溶液的混合液进行加热处理，导致反应过程中产生了杂质，从而导致所制得的硫化锌产品的纯度不超过97.5％。
46.以上均为本技术的较佳实施例，并非依此限制本技术的保护范围，故：凡依本技术的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本技术的保护范围之内。

技术特征：
1.一种水浴法制备硫化锌的方法，其特征在于，包括如下步骤：s1、将锌源水溶液和硫源水溶液按质量比为1：（0.5～3）混合，制得混合溶液；s2、将所述混合溶液进行水浴反应，反应过程中保持ph为3～7，制得硫化锌前驱体溶液；s3、将所述硫化锌前驱体溶液进行加热处理，制得硫化锌溶液；s4、将所述硫化锌溶液进行抽滤、洗涤后，用氯化盐溶液打浆，之后，抽滤、洗涤、烘干；s5、在保护气氛中，将步骤s4干燥后的产物进行煅烧处理，将煅烧后的产物置于稀硫酸中搅拌，之后，过滤、洗涤、烘干，制得所述硫化锌。2.根据权利要求1所述的水浴法制备硫化锌的方法，其特征在于，所述步骤s1中，所述锌源水溶液的制备方法为：将七水硫酸锌溶解于二次水中，制得质量浓度为50～300g/l的所述锌源水溶液。3.根据权利要求1所述的水浴法制备硫化锌的方法，其特征在于，所述步骤s1中，所述硫源水溶液的制备方法为：将九水硫化钠溶解于二次水中，制得质量浓度为50～300g/l的所述硫源水溶液。4.根据权利要求1所述的水浴法制备硫化锌的方法，其特征在于，所述步骤s2中，水浴的温度为50～100℃，水浴的时间为30～90min。5.根据权利要求1所述的水浴法制备硫化锌的方法，其特征在于，所述步骤s3中，所述硫化锌前驱体溶液在反应釜中进行加热处理。6.根据权利要求1所述的水浴法制备硫化锌的方法，其特征在于，所述步骤s3中，加热处理的温度为110～180℃，加热处理的时间为0.5～7h。7.根据权利要求1所述的水浴法制备硫化锌的方法，其特征在于，所述步骤s4中，所述氯化盐溶液为氯化钠溶液，所述氯化盐的质量浓度为50～300g/l，打浆时间为0.5～3h。8.根据权利要求1所述的水浴法制备硫化锌的方法，其特征在于，所述步骤s4中，烘干为真空烘干，烘干温度为40～120℃，烘干时间为1～3h。9.根据权利要求1所述的水浴法制备硫化锌的方法，其特征在于，所述步骤s5中，煅烧温度为600～750℃，煅烧时间为0.5～3h。10.根据权利要求1所述的水浴法制备硫化锌的方法，其特征在于，所述步骤s5中，所述稀硫酸的ph为2～6，搅拌温度为70～100℃，搅拌时间为0.5～3h。

技术总结
本申请公开了一种水浴法制备硫化锌的方法，包括如下步骤：S1、将锌源水溶液和硫源水溶液混合，制得混合溶液；S2、将混合溶液进行水浴反应，制得硫化锌前驱体溶液；S3、将硫化锌前驱体溶液进行加热，制得硫化锌溶液；S4、将硫化锌溶液进行抽滤、洗涤后，用氯化盐溶液打浆，之后，抽滤、洗涤、烘干；S5、在保护气氛中，将步骤S4干燥后的产物进行煅烧处理，将煅烧后的产物置于稀硫酸中搅拌，之后，过滤、洗涤、烘干，制得硫化锌。本申请将锌源水溶液和硫源水溶液混合，进行水浴反应，直接生成硫化锌前驱体溶液，再将硫化锌前驱体溶液进行加热反应，制得含有硫化锌结晶的水溶液，制备工艺简单，原料廉价易得，降低了生产成本。降低了生产成本。降低了生产成本。


技术研发人员：刘志启 余嘉惠 许智玲 李娜 赵雨婷 杨志秋 张超 周自圆
受保护的技术使用者：安徽大学绿色产业创新研究院
技术研发日：2023.05.25
技术公布日：2023/8/16