一种复合缓速酸及其制备方法与流程

1.本发明涉及油田采收技术领域，尤其涉及一种复合缓速酸及其制备方法。


背景技术：

2.目前为了提高油田的最终采收率，在开发中采取很多增产措施，其中酸化是主要增产措施之一，此方法是可行的，但不同的酸化工艺有不同的效果，也有不同的缺陷，如简单的土酸酸化，有一定的增产效果，但对油井管柱腐蚀比较大，降低了油套管的使用寿命，对地层引起坍塌，造成旧的地层堵塞，同时酸化在通过溶解地层岩石矿物和堵塞物质，提高储层渗透率的同时，在酸化作业过程中也带来了一些新的伤害，如酸液配方和添加剂应用不当，与地层岩石及流体系统不配伍，施工参数不合理，反应二次产物的沉淀，粘土水化膨胀、微粒运移，乳化，酸渣等都是酸化过程中可能带来的伤害，最终酸化效果的好坏将取决于对储层渗透率改善和伤害两方面综合作用的结果。
3.经检索，中国专利号cn105295886b公开了一种复合缓速酸，虽然提高了地下油层开采效率，但是其复合缓速酸不耐高温，无法在高温条件下保证复合缓速酸的溶蚀率和抗腐蚀率。


技术实现要素：

4.本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，而提出的一种复合缓速酸及其制备方法。
5.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
6.一种复合缓速酸，包括盐酸10％～15％、缓蚀剂1％～2％、甲酸甲酯12％～20％、氢氟酸1％～6％、稳定剂3％～5％、互溶剂2％～8％、助排剂1.5％～2.5％和破乳剂1％～6％，余量为水。
7.进一步地，所述稳定剂为氮三乙酸、柠檬酸、粘土稳定剂和乙二胺四乙酸二钠盐种的至少一种，所述助排剂为n-乙基全氟辛基磺酰胺乙醇，所述破乳剂为sp型破乳剂、ap型破乳剂和ae型破乳剂种的一种。
8.一种复合缓速酸的制备方法，该复合缓速酸的制备方法具体步骤如下：
9.步骤一：称取原料：依据称量公式和配方称取相应质量的原料；
10.步骤二：制备缓蚀剂：将氟磺酰基二氟乙酸金属盐与腈类试剂混合，再加入氟氧代硫酸铯和添加剂，于30～35℃下持续搅拌1～2h，形成反应物，再将反应物和c
5-c7环烯烃置于惰性气体中反应，即得滴加物，再将亚油酸、二乙烯三胺和二甲苯放置于蒸馏瓶中，并于80～95℃下混合均匀，再升温至140～180℃，反应3～3.5h，反应完成后，再升温至185～190℃，反应1.5～2h，反应完成后，最后升温至200℃，直至冷凝管中无水滴出现，再冷却至90～110℃，并蒸馏出二甲苯和二乙烯三胺去除，最后置于室温下自然冷却后，即得中间体，将溶剂、中间体和苯骈三氮唑混合均匀，再滴加步骤二中所述滴加物，再升温至50～60℃，反应20h，即得缓蚀剂；
11.步骤三：制备混合物：在冷却的反应釜内按配方重量比加入甲酸甲脂、氢氟酸和互溶剂，并加入少量的水进行搅拌混合，待混合均匀后，继续搅拌，并在揽拌状态下，按配方重量比加入缓蚀剂、稳定剂、助排挤和破乳剂，同时将反应釜加热至60～100℃，揽拌30分钟，直至混合均匀，即得混合物；
12.步骤四：制备复合缓速酸：向混合物中加入盐酸，边冷却边揽拌，30分钟后，加入剩余的水，揽拌均匀后冷却至常温，即得复合缓速酸；
13.步骤五：后处理：检测复合缓速酸的质量，合格后包装储藏。
14.进一步地，步骤一中所述称量公式为：
15.cq＝rmq
×
(oq/rq
×
100％/bp
×
100％)，
16.bp＝bc
×
(1-wc)；
17.其中cq为在预设批次中的一种原材料的实际需求量，即原料称配量信息；rmq为生产标准量的产品时需要的该种原材料的有效成分的标准需求量，即标准称配量信息；oq为预设批次的生产量，及生产计划信息；rq为产品的标准生产量；bp为物料批次有效成分含量，即原料成分信息；bc为物料批次的含量；wc为物料批次的水分含量。
18.进一步地，步骤二中所述腈类试剂为乙腈、丙腈、丁腈和异戊腈中的一种，所述溶剂为乙腈、丙腈、丁腈和异戊腈中的一种。
19.进一步地，步骤二中所述惰性气体为n2。
20.进一步地，步骤三中所述搅拌混合的搅拌速率为2000～2500r/min。
21.相比于现有技术，本发明的有益效果在于：
22.1、本发明制备的复合缓速酸的溶蚀效果更好，可进一步提高油田开采效率，同时在高温条件下复合缓速酸的缓蚀效果仍可保持较高水平，避免在高温条件下复合缓速酸分解失效，扩大了复合缓速酸的应用范围。
附图说明
23.附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
24.图1为本发明提出的一种复合缓速酸的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
25.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
26.实施例1：
27.请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种复合缓速酸的制备方法，该复合缓速酸的制备方法具体步骤如下：
28.步骤一：称取原料：依据称量公式和配方称取相应质量的原料；
29.步骤二：制备缓蚀剂：将氟磺酰基二氟乙酸金属盐与腈类试剂混合，再加入氟氧代硫酸铯和添加剂，于35℃下持续搅拌2h，形成反应物，再将反应物和c
5-c7环烯烃置于惰性气体中反应，即得滴加物，再将亚油酸、二乙烯三胺和二甲苯放置于蒸馏瓶中，并于95℃下混合均匀，再升温至180℃，反应3.5h，反应完成后，再升温至190℃，反应2h，反应完成后，最后
升温至200℃，直至冷凝管中无水滴出现，再冷却至110℃，并蒸馏出二甲苯和二乙烯三胺去除，最后置于室温下自然冷却后，即得中间体，将溶剂、中间体和苯骈三氮唑混合均匀，再滴加步骤二中所述滴加物，再升温至60℃，反应20h，即得缓蚀剂，所述腈类试剂为乙腈、丙腈、丁腈和异戊腈中的一种，所述溶剂为乙腈、丙腈、丁腈和异戊腈中的一种，所述惰性气体为n2；
30.步骤三：制备混合物：在冷却的反应釜内按配方重量比加入甲酸甲脂、氢氟酸和互溶剂，并加入少量的水进行搅拌混合，待混合均匀后，继续搅拌，并在揽拌状态下，按配方重量比加入缓蚀剂、稳定剂、助排挤和破乳剂，同时将反应釜加热至100℃，揽拌30分钟，直至混合均匀，即得混合物，所述搅拌混合的搅拌速率为2500r/min；
31.步骤四：制备复合缓速酸：向混合物中加入盐酸，边冷却边揽拌，30分钟后，加入剩余的水，揽拌均匀后冷却至常温，即得复合缓速酸；
32.步骤五：后处理：检测复合缓速酸的质量，合格后包装储藏。
33.实施例2：
34.请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种复合缓速酸的制备方法，该复合缓速酸的制备方法具体步骤如下：
35.步骤一：称取原料：依据称量公式和配方称取相应质量的原料；
36.步骤二：制备缓蚀剂：将氟磺酰基二氟乙酸金属盐与腈类试剂混合，再加入氟氧代硫酸铯和添加剂，于30℃下持续搅拌1h，形成反应物，再将反应物和c
5-c7环烯烃置于惰性气体中反应，即得滴加物，再将亚油酸、二乙烯三胺和二甲苯放置于蒸馏瓶中，并于80℃下混合均匀，再升温至140℃，反应3h，反应完成后，再升温至185℃，反应1.5h，反应完成后，最后升温至200℃，直至冷凝管中无水滴出现，再冷却至90℃，并蒸馏出二甲苯和二乙烯三胺去除，最后置于室温下自然冷却后，即得中间体，将溶剂、中间体和苯骈三氮唑混合均匀，再滴加步骤二中所述滴加物，再升温至50℃，反应20h，即得缓蚀剂，所述腈类试剂为乙腈、丙腈、丁腈和异戊腈中的一种，所述溶剂为乙腈、丙腈、丁腈和异戊腈中的一种，所述惰性气体为n2；
37.步骤三：制备混合物：在冷却的反应釜内按配方重量比加入甲酸甲脂、氢氟酸和互溶剂，并加入少量的水进行搅拌混合，待混合均匀后，继续搅拌，并在揽拌状态下，按配方重量比加入缓蚀剂、稳定剂、助排挤和破乳剂，同时将反应釜加热至60℃，揽拌30分钟，直至混合均匀，即得混合物，所述搅拌混合的搅拌速率为2000r/min；
38.步骤四：制备复合缓速酸：向混合物中加入盐酸，边冷却边揽拌，30分钟后，加入剩余的水，揽拌均匀后冷却至常温，即得复合缓速酸；
39.步骤五：后处理：检测复合缓速酸的质量，合格后包装储藏。
40.实施例3：
41.请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种复合缓速酸的制备方法，该复合缓速酸的制备方法具体步骤如下：
42.步骤一：称取原料：依据称量公式和配方称取相应质量的原料；
43.步骤二：制备缓蚀剂：将氟磺酰基二氟乙酸金属盐与腈类试剂混合，再加入氟氧代硫酸铯和添加剂，于32℃下持续搅拌1.5h，形成反应物，再将反应物和c
5-c7环烯烃置于惰性气体中反应，即得滴加物，再将亚油酸、二乙烯三胺和二甲苯放置于蒸馏瓶中，并于90℃下
混合均匀，再升温至160℃，反应3h，反应完成后，再升温至185℃，反应1.5h，反应完成后，最后升温至200℃，直至冷凝管中无水滴出现，再冷却至95℃，并蒸馏出二甲苯和二乙烯三胺去除，最后置于室温下自然冷却后，即得中间体，将溶剂、中间体和苯骈三氮唑混合均匀，再滴加步骤二中所述滴加物，再升温至55℃，反应20h，即得缓蚀剂，所述腈类试剂为乙腈、丙腈、丁腈和异戊腈中的一种，所述溶剂为乙腈、丙腈、丁腈和异戊腈中的一种，所述惰性气体为n2；
44.步骤三：制备混合物：在冷却的反应釜内按配方重量比加入甲酸甲脂、氢氟酸和互溶剂，并加入少量的水进行搅拌混合，待混合均匀后，继续搅拌，并在揽拌状态下，按配方重量比加入缓蚀剂、稳定剂、助排挤和破乳剂，同时将反应釜加热至80℃，揽拌30分钟，直至混合均匀，即得混合物，所述搅拌混合的搅拌速率为2200r/min；
45.步骤四：制备复合缓速酸：向混合物中加入盐酸，边冷却边揽拌，30分钟后，加入剩余的水，揽拌均匀后冷却至常温，即得复合缓速酸；
46.步骤五：后处理：检测复合缓速酸的质量，合格后包装储藏。
47.对比例1：
48.本对比例为中国专利号cn105295886b公开了一种复合缓速酸所制得的缓速酸。
49.从实施例1-3制得的复合缓速酸中分别抽取2份，记为a1、a2、b1、b2、c1和c2，再与对比例1的2份缓速酸，记为e1和e2，分别在220℃下进行相同时间下的溶蚀率和腐蚀率实验，测得如下数据：
[0050][0051]
对比可知，实施例1、2和3制得的复合缓速酸比对比例1制得的缓速酸的溶蚀效果更好，可进一步提高油田开采效率，同时在高温条件下复合缓速酸的缓蚀效果仍可保持较高水平，避免在高温条件下复合缓速酸分解失效，扩大了复合缓速酸的应用范围。
[0052]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种复合缓速酸，其特征在于，包括盐酸10％～15％、缓蚀剂1％～2％、甲酸甲酯12％～20％、氢氟酸1％～6％、稳定剂3％～5％、互溶剂2％～8％、助排剂1.5％～2.5％和破乳剂1％～6％，余量为水。2.根据权利要求1所述的一种复合缓速酸，其特征在于，所述稳定剂为氮三乙酸、柠檬酸、粘土稳定剂和乙二胺四乙酸二钠盐种的至少一种，所述助排剂为n-乙基全氟辛基磺酰胺乙醇，所述破乳剂为sp型破乳剂、ap型破乳剂和ae型破乳剂种的一种。3.一种复合缓速酸的制备方法，其特征在于，该复合缓速酸的制备方法具体步骤如下：步骤一：称取原料：依据称量公式和配方称取相应质量的原料；步骤二：制备缓蚀剂：将氟磺酰基二氟乙酸金属盐与腈类试剂混合，再加入氟氧代硫酸铯和添加剂，于30～35℃下持续搅拌1～2h，形成反应物，再将反应物和c
5-c7环烯烃置于惰性气体中反应，即得滴加物，再将亚油酸、二乙烯三胺和二甲苯放置于蒸馏瓶中，并于80～95℃下混合均匀，再升温至140～180℃，反应3～3.5h，反应完成后，再升温至185～190℃，反应1.5～2h，反应完成后，最后升温至200℃，直至冷凝管中无水滴出现，再冷却至90～110℃，并蒸馏出二甲苯和二乙烯三胺去除，最后置于室温下自然冷却后，即得中间体，将溶剂、中间体和苯骈三氮唑混合均匀，再滴加步骤二中所述滴加物，再升温至50～60℃，反应20h，即得缓蚀剂；步骤三：制备混合物：在冷却的反应釜内按配方重量比加入甲酸甲脂、氢氟酸和互溶剂，并加入少量的水进行搅拌混合，待混合均匀后，继续搅拌，并在揽拌状态下，按配方重量比加入缓蚀剂、稳定剂、助排挤和破乳剂，同时将反应釜加热至60～100℃，揽拌30分钟，直至混合均匀，即得混合物；步骤四：制备复合缓速酸：向混合物中加入盐酸，边冷却边揽拌，30分钟后，加入剩余的水，揽拌均匀后冷却至常温，即得复合缓速酸；步骤五：后处理：检测复合缓速酸的质量，合格后包装储藏。4.根据权利要求3所述的一种复合缓速酸的制备方法，其特征在于，步骤一中所述称量公式为：bp＝bc
×
(1-wc)；其中cq为在预设批次中的一种原材料的实际需求量，即原料称配量信息；rmq为生产标准量的产品时需要的该种原材料的有效成分的标准需求量，即标准称配量信息；oq为预设批次的生产量，及生产计划信息；rq为产品的标准生产量；bp为物料批次有效成分含量，即原料成分信息；bc为物料批次的含量；wc为物料批次的水分含量。5.根据权利要求3所述的一种复合缓速酸的制备方法，其特征在于，步骤二中所述腈类试剂为乙腈、丙腈、丁腈和异戊腈中的一种，所述溶剂为乙腈、丙腈、丁腈和异戊腈中的一种。6.根据权利要求3所述的一种复合缓速酸的制备方法，其特征在于，步骤二中所述惰性气体为n2。
7.根据权利要求3所述的一种复合缓速酸的制备方法，其特征在于，步骤三中所述搅拌混合的搅拌速率为2000～2500r/min。

技术总结
本发明公开了一种复合缓速酸及其制备方法，属于油田采收技术领域，包括盐酸10％～15％、缓蚀剂1％～2％、甲酸甲酯12％～20％、氢氟酸1％～6％、稳定剂3％～5％、互溶剂2％～8％、助排剂1.5％～2.5％和破乳剂1％～6％，余量为水，所述稳定剂为氮三乙酸、柠檬酸、粘土稳定剂和乙二胺四乙酸二钠盐种的至少一种，所述助排剂为N-乙基全氟辛基磺酰胺乙醇，所述破乳剂为SP型破乳剂、AP型破乳剂和AE型破乳剂种的一种，本发明能够提高溶蚀效果，可进一步提高油田开采效率，同时在高温条件下复合缓速酸的缓蚀效果仍可保持较高水平，避免在高温条件下复合缓速酸分解失效，扩大了复合缓速酸的应用范围。范围。范围。


技术研发人员：方天成 陈红军 方美良
受保护的技术使用者：成都天新晟新材料技术有限公司
技术研发日：2023.05.17
技术公布日：2023/8/16