一种葡萄籽油的提取方法及萃取装置与流程

1.本发明涉及油脂提取的技术领域，具体涉及一种葡萄籽油的提取方法及萃取设备。


背景技术：

2.葡萄籽约占酿酒葡萄重量的5％左右，是葡萄酒生产中产生的资源性副产物。山东省酿酒葡萄种植面积超过52.23万亩(其中本土25.13万亩、外埠基地27.1万亩)，酿酒葡萄产量近55万吨，每年葡萄籽产量约3万吨。葡萄籽含油14％-18％，包括大量不饱和脂肪酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸等还含有微量亚麻酸、月桂酸、肉豆蔻酸等，另外含有18种以上氨基酸，矿质元素中k、na、ca、fe、zn、mn等营养元素含量较高，同时还含有丰富的维生素a、维生素d、维生素e和维生素p等成分。葡萄籽油中含有丰富的维生素e，维生素e是著名的抗氧化剂，能预防各种疾病，同时，它能使皮肤和肌肉保持健康状态。葡萄籽油中含有原花青素(opc)，它是目前自然界中发现的抗氧化、清除自由基能力最强的物质，其抗氧化活性为维生素e的50倍、维生素c的20倍，它能预防多种疾病的发生，特别是对心血管疾病，同时能护理皮肤，预防衰老。opc的作用之一就是保护维生素c在到达起效部位之前不被氧化失活。因此也将opc称为维生素c增效剂。
3.葡萄酿酒加工的下脚料主要是葡萄皮与葡萄籽，其中葡萄籽占鲜果重量的4％～7％。葡萄籽主要来源于葡萄加工企业(如葡萄酒厂等)的下脚料，葡萄酒生产过程中会产生大量葡萄籽，如果不加以利用，既污染环境同时又造成其有效成分的浪费。
4.目前，工业上葡萄籽油的提取方法有压榨法和浸渍法。压榨法作为一种古老的机械提油法，设备和工艺简单，但是由于葡萄籽核坚硬，采用压榨法，出油率低，且耗能大。浸渍法出油率高，但工艺流程繁杂，产品有溶剂残留，难以保证油脂天然特色，对后续加工工艺要求也高。同时不论是压榨法还是浸渍法，在获得毛油时酸值较高，需要进一步的进行后续的精炼来降低酸值。这无疑增加了油脂的提炼流程，并且会损失掉大部分营养成分。
5.葡萄籽油新型的提取方法有微波法、超声溶剂萃取方法和超临界co2萃取法等。目前，对上述提取方法单一报道的较多，对葡萄籽油得率研究较多，对葡萄籽油品质研究如降低酸值、过氧化值等研究较少。


技术实现要素：

6.针对现有技术中提取葡萄籽油存在的上述不足，本发明提供一种葡萄籽油的提取方法及萃取设备，以解决上述技术问题。本发明通过优化超临界co2萃取工艺，研究分离压力对超临界co2萃取葡萄籽油酸值的影响，提高超临界co2萃取葡萄籽油的品质，使精炼葡萄籽油达到国家i级葡萄籽油标准。
7.本发明的技术方案为：
8.一种葡萄籽油的提取方法，包括以下步骤：
9.(1)葡萄籽预处理
净化器二，8-萃取釜，9-分离釜ⅰ，10-分离釜ⅱ，11-精馏柱。
具体实施方式
27.为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
28.实施例1
29.如图1所示，一种用于提取葡萄籽油的萃取装置，包括co2气瓶1、冷却器3、原料罐5、携带剂储罐4、萃取釜8、分离釜ⅰ9和分离釜ⅱ10；所述co2气瓶1与净化器一2连接；所述净化器一2与冷却器3连接；所述冷却器3与携带剂储罐4的管道并联后与混合釜6连接；所述混合釜6与净化器二7连接；所述净化器二7与萃取釜8连接；所述萃取釜8与分离釜ⅰ9连接；分离釜ⅰ9与分离釜ⅱ10连接；所述分离釜ⅱ10与精馏柱11链接。
30.实施例2
31.在实施例1的设备中，对超临界co2萃取分离釜ⅰ和分离釜ⅱ的压力进行研究
32.在co2流速、萃取压力、萃取时间、萃取釜温度、分离釜ⅰ和分离釜ⅱ温度等条件不变情况下，对分离釜ⅰ和分离釜ⅱ的压力进行研究，分别研究分离釜ⅰ、分离釜ⅱ压力变化对葡萄籽油酸值的影响，并通过组合试验，确定最佳的分离釜压力。
33.(1)分离釜ⅰ的压力研究
34.设定co2流速50l/h，萃取釜压30mpa，萃取时间60min，萃取釜温度45℃，分离釜ⅰ温度55℃，分离釜ⅱ温度40℃，分离釜ⅱ压力8mpa，精馏柱压力4mpa。分别研究分离釜ⅰ压力为8mpa、10mpa、12mpa、14mpa、16mpa时分离釜ⅰ压力对葡萄籽油酸值的影响。具体结果详见图2。
35.由图2可知，随着分离釜ⅰ压力的升高，分离釜ⅰ油酸值降低。分析原因，是由于分离釜ⅰ压力增加，萃取出的葡萄籽油在co2中的溶解能力增加，分离釜ⅰ中油脂与co2流体的分离率小于游离脂肪酸与co2流体的分离率，导致游离脂肪酸在分离釜ⅰ中析出少，分离釜ⅰ中油的酸值相应降低。
36.(2)分离釜ⅱ的压力研究
37.设定co2流速50l/h，萃取釜压30mpa，萃取时间60min，萃取釜温度45℃，分离釜ⅰ温度55℃，分离釜ⅰ压力12mpa，分离釜ⅱ温度40℃，精馏柱压力4mpa。分别研究分离釜ⅱ压力为6mpa、7mpa、8mpa、9mpa、10mpa时分离釜ⅱ压力对葡萄籽油酸值的影响。具体结果详见图3。
38.由图3可知，随着分离釜ⅱ压力的升高，分离釜ⅱ油酸值降低。分析原因，是由于分离釜ⅱ压力增加，萃取出的葡萄籽油在co2的溶解能力增加，分离釜ⅱ中油脂与co2流体的分离率降低，游离脂肪酸在分离釜ⅱ中析出少，导致分离釜ⅱ中油的酸值降低。
39.(3)超临界co2萃取技术降低葡萄籽油酸值工艺优化
40.设定co2流速50l/h，萃取釜压30mpa，萃取时间60min，萃取釜温度45℃，分离釜ⅰ温度55℃；分离釜ⅱ温度40℃，精馏柱压力4mpa。分别设定分离釜ⅰ压力为11mpa、12mpa、
13mpa，分离釜ⅱ压力为8mpa、9mpa、10mpa，进行组合试验。试验结果如表1所示。
41.表1-组合试验结果
[0042][0043][0044]
从组合试验结果可以看出，在萃取条件不变、分离釜ⅰ压力13mpa、分离釜ⅱ压力9mpa下，分离釜ⅰ得到的葡萄籽油酸值最低为0.567mgkoh/g。
[0045]
实施例3
[0046]
一种葡萄籽油的提取方法，包括以下步骤：
[0047]
(1)葡萄籽晾干
[0048]
取酿酒后葡萄籽，自然晾晒风干，去除杂质备用，共10kg。
[0049]
(2)粉碎
[0050]
将步骤(1)中葡萄籽粉碎至60目，备用。
[0051]
(3)萃取
[0052]
对粉碎后的葡萄籽进行超临界co2萃取；其中co2流速50l/h，萃取釜压力13mpa，萃取时间60min，萃取釜温度45℃。
[0053]
分离釜ⅰ温度55℃，压力9mpa；分离釜ⅱ温度40℃，压力8mpa。
[0054]
葡萄籽油得率按照下式计算：
[0055][0056]
最终获得葡萄籽油1.62kg，葡萄籽油得率＝16.2％。
[0057]
对比例1
[0058]
采用液压冷榨工艺制备葡萄籽油，具体步骤如下：
[0059]
(1)取晾干的葡萄籽40kg，筛选去除杂质，粉碎至60目；
[0060]
(2)将粉碎后的葡萄籽装坯，放入压榨机中进行压榨。压榨压力40mpa，榨膛温度50℃，压榨时间60min。得葡萄籽油毛油3.08kg，毛油得率＝7.7％。
[0061]
(3)精炼：
[0062]
a.水化脱胶：对所得毛油进行粗过滤，过滤后将毛油加热至65℃，加入1
‰
的磷酸溶液，60rpm搅拌30min；然后再加入70℃的水，30rpm搅拌30min；停止搅拌，静置沉降4h；从脱胶设备锥体底部排出沉降的磷脂；
[0063]
b.碱炼脱酸：将上步的脱胶油加热至65℃，60rpm下加naoh，30rpm搅拌30min；其中碱用量：naoh(kg)＝7.13
×
10-4
×
油重
×
酸值；搅拌结束后静置，自然沉降4h，从脱酸设备的锥体底部排出沉降的皂角；
[0064]
c.水洗：将上步所得的碱炼油加热到80～85℃，60rpm下加入碱炼油重量8％的水，30rpm搅拌30min；停止搅拌后自然沉降2h，从锥底排出废水；
[0065]
d.吸附脱色：将上步的油脂在-0.08mpa下加热至120～130℃进行脱水；脱水后加入油脂重量1％～3％的中性活性白土，40rpm搅拌30min后板框过滤得到脱色油，脱色油打入脱臭罐中。
[0066]
e.真空脱臭：在-0.08mpa条件下，将上步的脱色油加热150℃；然后再升温至240℃，保温2h后将油温降至70℃以下；
[0067]
f.低温脱蜡：控制转速45rpm，采用梯度降温的方式将上步的脱臭油降至8℃，并维持12h；然后添加脱臭油重量2％的硅藻土助滤剂，搅拌均匀后采用板框进行过滤得到澄清的成品葡萄籽油2.78kg，葡萄籽油得率＝6.95％。
[0068]
对比例2
[0069]
采用液压热榨工艺制备葡萄籽油，具体步骤如下：
[0070]
(1)取晾干的葡萄籽40kg，筛选去除杂质，粉碎至60目；
[0071]
(2)蒸料，蒸料温度110℃，蒸料时间60min；蒸料完成后降至室温；
[0072]
(3)将放凉后的葡萄籽装坯，放入压榨机中进行压榨。压榨压力40mpa，榨膛温度50℃，压榨时间60min。得葡萄籽油毛油4.88kg。
[0073]
(4)精炼：精炼方法同对比例2。得到成品葡萄籽油4.28kg，回收率87.7％。
[0074]
测试例
[0075]
对实施例2和对比例2中制备的毛油和成品油的主要指标进行测定，其中，水分及挥发物测定：按gb/t 5528-2008执行。酸值的测定：按gb/t 5530-2005执行。过氧化值测定：按gb/t 5538-2005执行。透明度、气味、滋味测定：按gb/t 5525-2008执行。具体结果如下表2：
[0076]
表2-油品主要指标测定结果
[0077][0078]
由表2的检测结果可以看出，本发明使用超临界co2萃取法提取葡萄籽油中的油脂，通过控制分离釜中的压力即可获得低油酸值的毛油。与新有的溶剂和液压法制备葡萄籽油相比，超临界萃取油具有较高的碘价和较低的皂化价、酸价、过氧化值、超临界co2萃取法能最大限度地保持油脂原有的营养价值，无溶剂残留，也无需后续的精炼处理(脱胶、碱
炼、脱臭等工艺)。
[0079]
尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求所述的保护范围为准。

技术特征：
1.一种葡萄籽油的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)葡萄籽预处理取酿酒后葡萄籽，自然晾晒风干，控制葡萄籽水分＜3％，去除杂质；水洗干净，在80℃下烘干；(2)粉碎将步骤(1)中干燥葡萄籽于低温处理，温度-80℃，处理时间2小时；经破碎机碾压破壳后经旋风分离器分离获得种仁，种仁4℃粉碎至40～60目，备用；(3)萃取对粉碎后的葡萄籽进行超临界co2萃取；方法为：将粉碎后的葡萄籽放置于萃取釜中，打开超临界co2系统，设置co2气瓶压力值；同时开启冷却器和高压系统；设置萃取釜、分离釜ⅰ和分离釜ⅱ的参数；当各设备达到预设参数值后，开启co2气瓶，控制co2流速50l/h，萃取釜压力20～40mpa；分离釜ⅰ温度55℃，压力8～16mpa；分离釜ⅱ温度40℃，压力8～16mpa；萃取后经精馏柱分离得到葡萄籽油。2.如权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步骤(2)中，葡萄籽粉碎至60目。3.如权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述萃取时间为40～60min。4.如权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述萃取釜温度为35～50℃。5.如权利要求1所述的提取方法，其特征在于，萃取釜压力为30mpa。6.如权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述分离釜ⅰ压力为13mpa。7.如权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述分离釜ⅱ压力为9mpa。8.一种用于实施权利要求1所述的提取方法的萃取装置，其特征在于，包括co2气瓶、冷却器、原料罐、携带剂储罐、萃取釜、分离釜ⅰ和分离釜ⅱ；所述co2气瓶与净化器一连接；所述净化器一与冷却器连接；所述冷却器与携带剂储罐的管道并联后与混合釜连接；所述混合釜与净化器二连接；所述净化器与萃取釜连接；所述萃取釜与分离釜ⅰ连接；分离釜ⅰ与分离釜ⅱ连接；所述分离釜ⅱ与精馏柱链接。

技术总结
本发明涉及一种葡萄籽油的提取方法及萃取装置，属于油脂提取的技术领域。包括以下步骤：(1)葡萄籽预处理；(2)粉碎；(3)萃取；其中萃取方法为：将粉碎后的葡萄籽放置于萃取釜中，打开超临界CO2系统；当各设备达到预设参数值后，开启CO2气瓶，控制CO2流速，萃取釜压力；分离釜Ⅰ温度、压力；分离釜Ⅱ温度、压力；萃取后经精馏柱分离得到葡萄籽油。本发明通过控制分离釜中的压力即可获得低油酸值的毛油。与现有制备葡萄籽油的方法相比，本发明制备的油具有较低的皂化价、酸价、过氧化值，能最大限度地保持油脂原有的营养价值，也无需后续的精炼处理。也无需后续的精炼处理。


技术研发人员：高德艳 史红梅 李勃 梁红敏 郭亚芸 王哲 贺仪
受保护的技术使用者：山东省葡萄研究院
技术研发日：2023.05.11
技术公布日：2023/8/16