一种复杂形状碳化钛-铁复合材料及其增材制造方法

1.本发明涉及碳化钛-铁复合材料的技术领域，具体涉及一种复杂形状碳化钛-铁复合材料及其增材制造方法。


背景技术：

2.碳化钛具有高熔点、高硬度、高比强度/刚度和优良的耐磨性等特点，被广泛地应用于航天航空、汽车工业和切削刀具等高端结构材料领域。然而，碳化钛的低韧性和低扩散系数缺点限制了其实用性能的发挥。根据文献报道，向碳化钛基体中加入金属铁，不仅可有效提高复合材料的致密度还可显著增强其韧性。因此，高效率、低成本地制备具有高致密度和复杂形状的碳化钛-铁复合材料的方法吸引了研究者们越来越多的关注。
3.制备碳化钛-铁复合材料的常用方法包括铸造法、热喷涂法和气氛烧结法等，其均属于等材或减材制造方法范畴，即无法直接制备应用所需复杂形状的制品。例如，“碳化钛增强铸铁基刹车盘的复合工艺(cn201010246512.8)”专利技术，先将钛丝卷制成与刹车盘形状相适应的钛丝立体网状骨架，然后将液态铸铁浇入钛丝立体网状骨架预置在刹车盘铸型中，冷却后得钛丝-铸铁二元材料预制体。随后将该预制体置入热处理炉，在碳化物形成温度下保温，获得工作面为碳化钛颗粒增强铸铁复合层的铸铁基刹车盘。“一种高强韧碳化钛-高锰钢结硬质合金及制备方法和应用(cn201910213644.1)”专利技术，以碳化钛粉末为硬质相、水雾化铁钼预合金粉黏结剂，同时加入镍、锰、碳、抑制剂等，在保护介质经过球磨得到极细的混合粉末，粉末经二次还原以降低含氧量，然后经成形、真空烧结、热处理等工序，得到钢结硬质合金产品。“燃烧合成/准等静压tic-fe基复合材料耐磨性能的研究(冶金工业,2010.20(1):50-53)”研究论文，采用钛粉、炭黑和铁粉的混合粉为原料，首先将粉体进行球磨和压制成型处理，再将所得预制坯体进行通电及加压处理，最后将加压制品置于砂中缓慢冷却以得到碳化钛-铁复合材料。
4.综上所述，现有碳化钛-铁复合材料的制备制造方法普遍存在效率低、能耗高、材料利用率低、设备和加工成本高的缺点，而且其无法直接制备应用所需复杂形状的制品，从而产生高昂的后处理/加工成本，故不利于工业化生产。
5.选区激光烧结法(selective laser sintering,简称sls法)作为代表性的增材制造方法，其利用建模软件设计的打印材料的三维结构模型，通过控制激光在二维层面上按照预设路径进行选区加工和加工层的叠层堆积，直接制备具有任意三维结构的制品。因此，相较减材制造方法，选区激光烧结法等增材制造方法具有能耗低、效率高、材料利用率高、成本低、无需使用模具即可近净成型具有应用所需复杂形状材料等优点。然而，传统的选区激光烧结法的打印材料仅包括大多数金属和有机物材料及少量氧化物陶瓷材料。其主要原因是，碳化钛等非氧化物陶瓷的熔点高、共价键性强且对于激光的吸收能力较差。因此，当前尚无采用选区激光烧结法制备碳化钛-铁复合材料的报道。


技术实现要素：

6.本发明的目的之一在于提供一种复杂形状碳化钛-铁复合材料的增材制造方法，效率高、能耗低、成本低、工艺简单且材料利用率高。
7.本发明的目的之二在于提供一种复杂形状碳化钛-铁复合材料，具有形状复杂可调、致密度高、力学性能优异、表面粗糙度低和尺寸精度高等突出优点。
8.本发明实现目的之一所采用的方案是：一种复杂形状碳化钛-铁复合材料的增材制造方法，包括下列步骤：
9.(1)首先将43wt％～53wt％钛粉、22wt％～31wt％活性炭粉和25wt％～33wt％铁粉混合均匀，干燥后得到混合粉；
10.(2)将所述混合粉铺展后按照预设模型进行激光烧结，制得具有目标形状的碳化钛-铁复合材料；
11.(3)将所述碳化钛-铁复合材料在一定温度下进行热处理，制得具有复杂形状的碳化钛-铁复合材料。
12.优选地，所述步骤(1)中，钛粉的纯度≥99.99％，平均粒径≤80μm。
13.优选地，所述步骤(1)，活性炭粉的纯度≥95.00％，平均粒径≤80μm。
14.优选地，所述步骤(1)中，铁粉的纯度≥99.99％，平均粒径≤80μm。
15.优选地，所述步骤(1)中，干燥温度为60-70℃。
16.优选地，所述步骤(2)中，设置选区激光烧结的激光加工参数为：输出功率为200～500w，扫描速度为200～400mm/s，扫描间距为0.02～0.06mm，分层厚度为0.20～0.30mm，送粉系数为5～7，扫描方式为分块扫描或带状x-y；扫描时在惰性气氛下，按照预设模型对铺展的混合粉扫描1～3次，扫描间隔时间为10～20s，如此往复进行，即可制得具有目标形状的碳化钛-铁复合材料。
17.优选地，所述步骤(3)中，热处理的温度为700～850℃，煅烧时间为1～3h。
18.本发明实现目的之二所采用的方案是：一种复杂形状碳化钛-铁复合材料，所述碳化钛-铁复合材料是由所述的增材制造方法制备而得。
19.本发明具有以下优点和有益效果：
20.1、本发明采用选区激光反应烧结法制备碳化钛-铁复合材料。该方法属“增材制造”方法范畴，具有能耗低、材料利用率高、无需模具、制品的致密度高、表面粗糙度低以及三维尺寸/形状任意可调等特点。
21.2、本发明采用钛粉、活性炭粉和铁粉为原料，相比于现有制备碳化钛-铁复合材料的方法普遍采用碳化钛粉和铁粉为原料，一方面提高了原料的吸收激光能力，另一方面诱发钛粉与活性炭粉之间的强放热化学反应，从而大幅提高了激光熔池温度并延长了熔池寿命，进而同步加快了碳化钛的合成和碳化钛-铁复合材料的烧结过程，具有显著的“高效率”特点。
22.3、本发明采用选区激光反应烧结法，仅需配合简单的热处理即可制得具有复杂形状的碳化钛-铁复合材料，从而免除了减材制造法的切削、磨抛等冗繁的后处理过程及相应的加工成本，具有工艺简单、加工成本低和适合工业化生产等优点。
23.4、本发明的方法具有效率高、能耗低、成本低、工艺简单、材料利用率高、无需模具即可制备具有复杂形状和大尺寸制品、无需后续减材加工处理和适合工业化生产的特点。
采用该方法制备的碳化钛-铁复合材料具有复杂形状、高致密度、优秀力学性能、低表面粗糙度、高精度和广泛可调的三维尺寸等优点。
附图说明
24.图1是采用实施例1～6所述方法增材制造的具有复杂形状的碳化钛-铁复合材料的照片。
具体实施方式
25.为更好的理解本发明，下面的实施例是对本发明的进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
26.实施例1-6中采用的钛粉的纯度不低于99.99％，平均粒径不超过80μm；活性炭粉的纯度不低于95％，平均粒径不超过80μm；铁粉的纯度不低于99.99％，平均粒径不超过80μm。
27.实施例1
28.首先，将43wt％～53wt％的钛粉、22wt％～31wt％的活性炭粉和25wt％～33wt％的铁粉在混料机中混合5～6h，得到混合粉，再置于真空干燥箱和60～65℃的温度条件下干燥24～28h；将所述混合粉铺展于激光打印设备的工作台中，再导入设计好的3d模型到设备的电脑控制系统中，抽真空至真空度≤100pa后，充入氩气作为保护气，至仓内气体压力达到1个标准大气压；然后设置激光输出功率为200～400w、扫描速度为200～250mm/s、扫描间距为0.02～0.03mm、分层厚度为0.25～0.29mm、送粉系数为4～6、扫描方式为分块扫描；随后启动扫描系统，激光开始扫描工作，经3d单层扫描1～3次，扫描间隔时间为10～15s，如此往复，即可得目标形状的碳化钛-铁复合材料；最后，将上述制得的碳化钛-铁复合材料在温度为750～820℃、气密性好的真空管式炉中热处理1～2h，即得具有复杂形状的碳化钛-铁复合材料。
29.实施例2
30.首先，将46wt％～50wt％的钛粉、22wt％～26wt％的活性炭粉和30wt％～33wt％的铁粉在混料机中混合3～4h，得到混合粉，再置于真空干燥箱和62～66℃的温度条件下干燥24～30h；将所述混合粉铺展于激光打印设备的工作台中，再导入设计好的3d模型到设备的电脑控制系统中，抽真空至真空度≤100pa后，充入氩气作为保护气，至仓内气体压力达到1个标准大气压；然后设置激光输出功率为200～250w、扫描速度为200～400mm/s、扫描间距为0.02～0.04mm、分层厚度为0.21～0.25mm、送粉系数为5～7、扫描方式为分块扫描；随后启动扫描系统，激光开始扫描工作，经3d单层扫描2～3次，扫描间隔时间为10～14s，如此往复，即可得目标形状的碳化钛-铁复合材料；最后，将上述制得的碳化钛-铁复合材料在温度为700～780℃、气密性好的真空管式炉中热处理2～3h，即得具有复杂形状的碳化钛-铁复合材料。
31.实施例3
32.首先，将44wt％～49wt％的钛粉、25wt％～29wt％的活性炭粉和25wt％～28wt％的铁粉在混料机中混合3～5h，得到混合粉，再置于真空干燥箱和60～68℃的温度条件下干燥28～36h；将所述混合粉铺展于激光打印设备的工作台中，再导入设计好的3d模型到设备
的电脑控制系统中，抽真空至真空度≤100pa后，充入氩气作为保护气，至仓内气体压力达到1个标准大气压；然后设置激光输出功率为300～500w、扫描速度为250～350mm/s、扫描间距为0.03～0.04mm、分层厚度为0.20～0.27mm、送粉系数为4～5、扫描方式为带状x-y；随后启动扫描系统，激光开始扫描工作，经3d单层扫描2～3次，扫描间隔时间为12～16s，如此往复，即可得目标形状的碳化钛-铁复合材料；最后，将上述制得的碳化钛-铁复合材料在温度为800～850℃、气密性好的真空管式炉中热处理1～3h，即得具有复杂形状的碳化钛-铁复合材料。
33.实施例4
34.首先，将47wt％～53wt％的钛粉、27wt％～31wt％的活性炭粉和26wt％～31wt％的铁粉在混料机中混合4～6h，得到混合粉，再置于真空干燥箱和65～70℃的温度条件下干燥32～34h；将所述混合粉铺展于激光打印设备的工作台中，再导入设计好的3d模型到设备的电脑控制系统中，抽真空至真空度≤100pa后，充入氩气作为保护气，至仓内气体压力达到1个标准大气压；然后设置激光输出功率为250～450w、扫描速度为200～350mm/s、扫描间距为0.03～0.05mm、分层厚度为0.25～0.30mm、送粉系数为4～6、扫描方式为分块扫描；随后启动扫描系统，激光开始扫描工作，经3d单层扫描1～3次，扫描间隔时间为15～18s，如此往复，即可得目标形状的碳化钛-铁复合材料；最后，将上述制得的碳化钛-铁复合材料在温度为770～820℃、气密性好的真空管式炉中热处理2～3h，即得具有复杂形状的碳化钛-铁复合材料。
35.实施例5
36.首先，将45wt％～50wt％的钛粉、24wt％～27wt％的活性炭粉和25wt％～27wt％的铁粉在混料机中混合3～6h，得到混合粉，再置于真空干燥箱和62～68℃的温度条件下干燥28～36h；将所述混合粉铺展于激光打印设备的工作台中，再导入设计好的3d模型到设备的电脑控制系统中，抽真空至真空度≤100pa后，充入氩气作为保护气，至仓内气体压力达到1个标准大气压；然后设置激光输出功率为300～350w、扫描速度为300～350mm/s、扫描间距为0.04～0.06mm、分层厚度为0.24～0.28mm、送粉系数为6～7、扫描方式为带状x-y；随后启动扫描系统，激光开始扫描工作，经3d单层扫描1～2次，扫描间隔时间为16～20s，如此往复，即可得目标形状的碳化钛-铁复合材料；最后，将上述制得的碳化钛-铁复合材料在温度为700～810℃、气密性好的真空管式炉中热处理1～2h，即得具有复杂形状的碳化钛-铁复合材料。
37.实施例6
38.首先，将48wt％～52wt％的钛粉、27wt％～30wt％的活性炭粉和26wt％～29wt％的铁粉在混料机中混合3～5h，得到混合粉，再置于真空干燥箱和65～68℃的温度条件下干燥30～36h；将所述混合粉铺展于激光打印设备的工作台中，再导入设计好的3d模型到设备的电脑控制系统中，抽真空至真空度≤100pa后，充入氩气作为保护气，至仓内气体压力达到1个标准大气压；然后设置激光输出功率为400～450w、扫描速度为300～400mm/s、扫描间距为0.05～0.06mm、分层厚度为0.23～0.28mm、送粉系数为4～6、扫描方式为带状x-y；随后启动扫描系统，激光开始扫描工作，经3d单层扫描2～3次，扫描间隔时间为12～18s，如此往复，即可得目标形状的碳化钛-铁复合材料；最后，将上述制得的碳化钛-铁复合材料在温度为810～850℃、气密性好的真空管式炉中热处理1～3h，即得具有复杂形状的碳化钛-铁复
合材料。
39.如图1所示，为实施例1-6中制备的具有复杂形状的碳化钛-铁复合材料。
40.以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

技术特征：
1.一种复杂形状碳化钛-铁复合材料的增材制造方法，其特征在于，包括下列步骤：(1)首先将43wt％～53wt％钛粉、22wt％～31wt％活性炭粉和25wt％～33wt％铁粉混合均匀，干燥后得到混合粉；(2)将所述混合粉铺展后按照预设模型进行激光烧结，制得具有目标形状的碳化钛-铁复合材料；(3)将所述碳化钛-铁复合材料在一定温度下进行热处理，制得具有复杂形状的碳化钛-铁复合材料。2.根据权利要求1所述的复杂形状碳化钛-铁复合材料的增材制造方法，其特征在于：所述步骤(1)中，钛粉的纯度≥99.99％，平均粒径≤80μm。3.根据权利要求1所述的复杂形状碳化钛-铁复合材料的增材制造方法，其特征在于：所述步骤(1)，活性炭粉的纯度≥95.00％，平均粒径≤80μm。4.根据权利要求1所述的复杂形状碳化钛-铁复合材料的增材制造方法，其特征在于：所述步骤(1)中，铁粉的纯度≥99.99％，平均粒径≤80μm。5.根据权利要求1所述的复杂形状碳化钛-铁复合材料的增材制造方法，其特征在于：所述步骤(1)中，干燥温度为60-70℃。6.根据权利要求1所述的复杂形状碳化钛-铁复合材料的增材制造方法，其特征在于：所述步骤(2)中，设置选区激光烧结的激光加工参数为：输出功率为200～500w，扫描速度为200～400mm/s，扫描间距为0.02～0.06mm，分层厚度为0.20～0.30mm，送粉系数为5～7，扫描方式为分块扫描或带状x-y；扫描时在惰性气氛下，按照预设模型对铺展的混合粉扫描1～3次，扫描间隔时间为10～20s，如此往复进行，即可制得具有目标形状的碳化钛-铁复合材料。7.根据权利要求1所述的复杂形状碳化钛-铁复合材料的增材制造方法，其特征在于：所述步骤(3)中，热处理的温度为700～850℃，煅烧时间为1～3h。8.一种复杂形状碳化钛-铁复合材料，其特征在于：所述碳化钛-铁复合材料是由权利要求1～7中任一项所述的增材制造方法制备而得。

技术总结
本发明涉及碳化钛-铁复合材料的技术领域，具体涉及一种复杂形状碳化钛-铁复合材料及其增材制造方法，包括下列步骤：首先将钛粉、活性炭粉和铁粉混合均匀，干燥后得到混合粉；将所述混合粉铺展后按照预设模型进行激光烧结，制得具有目标形状的碳化钛-铁复合材料；将所述碳化钛-铁复合材料在一定温度下进行热处理，制得具有复杂形状的碳化钛-铁复合材料。本发明采用选区激光反应烧结法制备碳化钛-铁复合材料。该方法属“增材制造”方法范畴，具有能耗低、材料利用率高、无需模具、制品的致密度高、表面粗糙度低以及三维尺寸/形状任意可调等特点，具有工艺简单、加工成本低和适合工业化生产等优点。化生产等优点。化生产等优点。


技术研发人员：刘江昊 张治 张金咏 戴红莲 张海军 雷文 张少伟
受保护的技术使用者：武汉科技大学
技术研发日：2023.04.27
技术公布日：2023/8/16